CN113061749A - 一种锂盐溶液中回收锂的方法及其反应系统 - Google Patents

一种锂盐溶液中回收锂的方法及其反应系统 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂盐溶液中回收锂的方法及其反应系统，方法包括以下步骤：（1）将含锂盐溶液注入碳化装置，开始搅拌与加热，持续通入CO2，反应完全后进行固液分离，得到沉锂母液和Li2CO3；（2）将沉锂母液泵入碳化装置，加入磷酸，排出反应产生的气体；（3）当反应溶液pH值到7.8‑9时，固液分离，得到二次沉锂母液和Li3PO4。本发明的回收方法，使用特殊的装置以及反应系统，锂的回收率能达到99.8%，副产物能作为液体肥料变现销售，综合回收效率高，适用于进行工业化生产。

Description

一种锂盐溶液中回收锂的方法及其反应系统
技术领域
本发明涉及复杂离子锂盐体系回收Li+技术领域，尤其涉及一种锂盐溶液中回收锂的方法及其反应系统。
背景技术
锂辉石冶炼中，由于矿石中云母和粘土类杂质的原因，会导致得到的Li2SO4浸出液中含有K+等杂质，通过循环迭代，在氢氧化锂的分离母液中富集。当其中的K+达到一定浓度时，需要退出系统，集中处理母液，此时的母液也称为终点母液。
终点母液的一般成分为：Li2O：60~65g/L；K+：30~35g/L；Na+：0~15g/L，其余为OH-离子，碱当量很高。在Li2O浓度高达60g/L的情况下，抛弃母液会导致大量的金属锂损失，同时，废水排放面对的环保问题也是一大难题。如果继续回用终点母液，高浓度的Na+、K+、Cl-，会对成品的杂质指标产生重大隐患。
现有对锂辉石母液的处理方式是用石灰和纯碱除去其中的杂质离子，然后用碳酸根沉淀锂，物料流通量大，能耗高，锂的回收率低，产品成本高，还需要进行改进，因此，目前缺乏一种可以高效从复杂锂盐溶液中回收金属锂的工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种锂盐溶液中回收锂的方法及其反应系统。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种锂盐溶液中回收锂的方法，包括以下步骤：
（1）将含锂盐溶液注入碳化装置，开始搅拌与加热，持续通入CO2，反应完全后进行固液分离，得到沉锂母液和Li2CO3；
（2）将沉锂母液注入碳化装置，加入磷酸，排出反应产生的气体；
（3）当反应溶液pH值到7.8-9时，固液分离，得到二次沉锂母液和Li3PO4。
本发明的回收锂方法，第一步提取为高价值碳酸锂，提取溶液中大部分锂后，由于碳酸锂自身溶解度，剩余的锂离子无法用CO2提取，此时再使用磷酸可以提取剩余的锂，经二次提锂提升锂的综合回收率。
上述锂盐溶液中回收锂的方法，优选的，所述步骤（1）中加注锂盐溶液到容器体积70~80%时再开始搅拌与加热，加热温度为90-95℃。在高温下，Li2CO3溶解度更小，以提高沉锂效率；且高温会使HCO3 -分解，以防产生LiHCO3阻碍沉锂。
上述锂盐溶液中回收锂的方法，优选的，所述步骤（1）中反应完全的控制条件为装置内常压变为微正压，所述微正压大于0.001Mpa，并过量通入CO2。从常压到微正压可以指示CO2不再消耗且适当过量，反应进行完毕，可以开始出槽固液分离。该加注溶液的步骤，通过在装置中增加CO2注入量，也可用于设备结垢后的处理工艺。
上述锂盐溶液中回收锂的方法，优选的，所述步骤（3）加入磷酸反应的过程中进行加热，加快反应进度。磷酸沉锂过程中发生的反应为：
Figure 708828DEST_PATH_IMAGE001
该步骤中反应生成的CO2，可以被回收用于前一步的反应原料，既处理了尾气，又节约了反应所需要的原料，降低成本。反应得到的Li3PO4可去变现销售，也可去转化为LiCl去金属锂电解（含有K、Na，不影响电解），转化LiCl可以通过如下反应方式：
Figure 360389DEST_PATH_IMAGE002
上述锂盐溶液中回收锂的方法，优选的，所述锂盐溶液含高浓度K+、Na+或其组合，所述K+浓度大于24g/L，Na+浓度为0~15g/L，更优选的，所述锂盐溶液为回收锂辉石冶炼中的终点母液，终点母液的成分包括：Li2O：60~65g/L；K+：30~35g/L；Na+：0~15g/L。本发明所述的回收方法，仅有锂离子参与提锂反应，K+、Na+均不会发生副反应产生杂质，同时也大量剩余在沉锂母液中，可以作为液体肥料去销售。
上述锂盐溶液中回收锂的方法，优选的，所述步骤（1）中得到的沉锂母液中Li2O浓度为5.68~6g/L；步骤（3）中得到的二次沉锂母液中Li2O浓度为0.8~1g/L。Li2O中的锂以Li+的形式存在于溶液中，行业内通常使用Li2O来描述溶液锂浓度。
上述锂盐溶液中回收锂的方法，优选的，所述碳化装置包括装置本体、加热装置、搅拌装置、布气盘、进料阀门和出料阀门，所述装置本体的腔体内设有搅拌装置和布气盘，所述装置本体上还开设有进料阀门、出料阀门和排气阀，所述加热装置包括盘管或夹套，所述盘管或夹套均匀包覆在装置本体的外侧壁和底部。
优选的，所述搅拌装置包括安装于装置本体外部的驱动装置和延伸至装置本体内部的搅拌桨，所述搅拌桨包括至少两个，且搅拌桨均配置在所述布气盘上方，多个搅拌桨沿搅拌轴上下布置，所述布气盘包括布气管，布气孔均布在布气管上。
本发明需要布气盘通入CO2与液体发生反应，将搅拌桨配置在布气盘上方，有助于气体通入后更快速充分地与溶液混合均匀，有助于反应顺利进行。
优选的，所述装置本体还设有pH值测量装置和压力测量装置。本发明回收方法步骤中需要进行pH测量和压力测量，这两种测量装置的加入有助于顺利进行回收。
作为一个实现本发明回收方法的技术启示，本发明还提供一种从锂盐溶液中回收锂的反应系统，包括碳化装置，所述碳化装置包括装置本体、加热装置、搅拌装置、布气盘、进料阀门和出料阀门，所述装置本体的腔体内设有搅拌装置和布气盘，所述装置本体上还开设有进料阀门、出料阀门和排气阀，所述加热装置包括盘管或夹套，所述盘管或夹套均匀包覆在装置本体的外侧壁和底部。
所述碳化装置的出料阀门连通至一过滤装置，所述过滤装置通过输送管道与所述的进料阀门相连通，所述布气盘的外部连通有一气体发生装置；所述碳化装置的外壁开设有一排气阀，所述排气阀通过管道与所述气体发生装置相连通。
过滤装置用于过滤沉锂母液和Li2CO3、二次沉锂母液和Li3PO4；过滤得到的沉锂母液可以通过管道直接输送回进料阀门，使反应系统更加便捷；气体发生装置用于生成反应需要的CO2；本发明反应步骤（1）需要使用CO2，步骤（2）中又会生成CO2，排气阀连同气体发生装置，能够收集反应产生的气体重新参与反应过程，既能收集废气，又能循环利用，降低成本。
优选的，所述搅拌装置包括安装于装置本体外部的驱动装置和延伸至装置本体内部的搅拌桨，所述搅拌桨包括至少两个，且搅拌桨均配置在所述布气盘上方，多个搅拌桨沿搅拌轴上下布置，所述布气盘包括布气管，布气孔均布在布气管上。
优选的，所述装置本体还设有pH值测量装置和压力测量装置。本发明回收方法步骤中需要进行pH测量和压力测量，这两种测量装置的加入有助于顺利进行回收。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）采用无机回收的方法，锂的综合回收率高，通过两次对金属锂进行提取回收，可回收母液中98%的金属锂，同时，产物为碳酸锂、磷酸锂及含Na+、K+等离子的母液。碳酸锂可回收利用，磷酸锂可去变现销售，母液也可作为液体肥料销售。
（2）使用特殊装置及反应系统进行回收，一体化操作，原材料价格低廉，步骤简单，制备快捷，防止环境污染，有利于进行工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明锂盐溶液中回收锂的方法的工艺流程图；
图2为锂盐溶液中回收锂的方法反应系统的结构示意图；
图3为图2中布气盘的结构示意图。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1-装置本体，2-加热装置，3-搅拌装置，4-布气盘，5-进料阀门，6-出料阀门，7-搅拌桨，8-过滤装置，9-气体发生装置，10-pH值测量装置，11-压力测量装置，12-排气阀，13-布气孔。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
一种如图1所示锂盐溶液中回收锂的方法，用于对回收锂辉石冶炼中的终点母液进行处理，终点母液含Li2O：60g/L，K+：35g/L；Na+：15g/L，pH12，水温40℃，该方法具体包括以下步骤：
（1）把终点母液约1000 mL泵入碳化槽，加注溶液到容器体积 80%时，开启搅拌和加热，通入CO2，保持温度在90 ℃；当槽内压力从常压到0.001MPa微正压时，说明CO2不消耗，适当过量即开始出槽固液分离，得到沉锂母液和Li2CO3，此时沉锂母液中K+浓度为35 g/L，Na+浓度为15 g/L，Li2O浓度变为6 g/L。此处沉锂提取率为90 %。
（2）把沉锂母液泵入碳化装置，加入工业级磷酸，浓度为85%，磷酸沉锂进程进行加热，排出反应产生的气体，保证向产生气体的方向进行。
（3）当反应溶液pH值到8时，进行固液分离，得到二次沉锂母液和Li3PO4。二次沉锂的母液中，Li2O浓度1 g/L，此段沉锂提取率为83.3 %，两段工艺的沉锂总提取率为98.33%。
本实施例的上述方法是利用如图2、图3所示的碳化装置和反应系统进行的，碳化装置包括装置本体1、加热装置2、搅拌装置3、布气盘4、进料阀门5和出料阀门6，装置本体1的腔体内设有搅拌装置3和布气盘4，装置本体1上还开设有进料阀门5和出料阀门6，加热装置包括盘管或夹套，盘管或夹套均匀包覆在装置本体1的外侧壁和底部。
搅拌装置3包括安装于装置本体1外部的驱动装置和延伸至装置本体1内部的搅拌桨7，如图2所示，本实施例中设置有两个搅拌桨7，且两个搅拌桨7均配置在布气盘4上方，两个搅拌桨7沿搅拌轴上下布置，布气盘4包括DN20圆环布气管，直径360cm，12个直径5cm的布气孔13等分均布在布气管上。
装置本体1还设有pH值测量装置10和压力测量装置11。
碳化装置的出料阀门6连通至一过滤装置8，过滤装置8通过输送管道与进料阀门5相连通，布气盘4的外部连通有一气体发生装置9；碳化装置的外壁开设有一排气阀12，排气阀12通过管道与气体发生装置9相连通。
实施例2
一种如图1所示锂盐溶液中回收锂的方法，用于对回收锂辉石冶炼中的终点母液进行处理，终点母液含Li2O：60g/L，K+：30g/L；Na+：15g/L，pH11，水温40 ℃，该方法具体包括以下步骤：
（1）把终点母液约1000 mL泵入碳化槽，加注溶液到容器体积70 %时，开启搅拌和加热，通入CO2，保持温度在 95℃；当槽内压力从常压到0.001MPa微正压时，说明CO2不消耗，即开始出槽固液分离，得到沉锂母液和Li2CO3，此时沉锂母液中K+浓度为30 g/L，Na+浓度为15 g/L，Li2O浓度变为 6g/L。此处沉锂提取率为：90 %。
（2）把沉锂母液泵入碳化装置，加入工业级磷酸，浓度为90 %，磷酸沉锂进程进行加热，排出反应产生的气体，保证向产生气体的方向进行。
（3）当反应溶液pH值到8时，进行固液分离，得到二次沉锂母液和Li3PO4。二次沉锂的母液中，Li2O浓度 0.8g/L，此段沉锂提取率为86.67 %，两段工艺的沉锂总提取率为98.67 %。
本实施例的锂盐溶液中回收锂的方法同样采用实施例1中的碳化装置和反应系统进行。

Claims (10)

1.一种锂盐溶液中回收锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将锂盐溶液注入碳化装置，开始搅拌与加热，持续通入CO2，反应完全后进行固液分离，得到沉锂母液和Li2CO3；
（2）将沉锂母液注入碳化装置，加入磷酸，排出反应产生的气体；
（3）当反应溶液pH值到7.8-9时，固液分离，得到二次沉锂母液和Li3PO4。
2.如权利要求1所述的锂盐溶液中回收锂的方法，其特征在于，所述步骤（1）中加注锂盐溶液到容器体积70~80%时再开始搅拌与加热，加热温度为90-95℃。
3.如权利要求1所述的锂盐溶液中回收锂的方法，其特征在于，所述步骤（1）中反应完全的控制条件为装置内常压变为微正压，所述微正压大于0.001Mpa，并过量通入CO2。
4.如权利要求1所述的锂盐溶液中回收锂的方法，其特征在于，所述步骤（2）加入磷酸反应的过程中进行加热。
5.如权利要求1-4任一项所述的锂盐溶液中回收锂的方法，其特征在于，所述锂盐溶液含高浓度K+、Na+或其组合，所述K+浓度大于24g/L，Na+浓度为0~15g/L，更优选的，所述锂盐溶液为回收锂辉石冶炼中的终点母液，终点母液的成分包括：Li2O：60~65g/L；K+：30~35g/L；Na+：0~15g/L。
6.如权利要求5所述的锂盐溶液中回收锂的方法，其特征在于，所述步骤（1）中得到的沉锂母液中Li2O浓度为5.68~6g/L；步骤（3）中得到的二次沉锂母液中Li2O浓度为0.8~1g/L。
7.如权利要求1-4任一项所述的锂盐溶液中回收锂的方法，其特征在于，所述碳化装置包括装置本体（1）、加热装置（2）、搅拌装置（3）、布气盘（4）、进料阀门（5）和出料阀门（6），所述装置本体（1）的腔体内设有搅拌装置（3）和布气盘（4），所述装置本体（1）上还开设有进料阀门（5）、出料阀门（6）和排气阀（12），所述加热装置（2）包括盘管或夹套，所述盘管或夹套均匀包覆在装置本体（1）的外侧壁和底部；所述搅拌装置（3）包括安装于装置本体（1）外部的驱动装置和延伸至装置本体（1）内部的搅拌桨（7），所述搅拌桨（7）包括至少两个，且搅拌桨（7）均配置在所述布气盘（4）上方，多个搅拌桨（7）沿搅拌轴上下布置，所述布气盘（4）包括布气管，布气孔（13）均布在布气管上；所述装置本体（1）还设有pH值测量装置（10）和压力测量装置（11）。
8.一种从锂盐溶液中回收锂的反应系统，其特征在于，包括碳化装置，所述碳化装置包括装置本体（1）、加热装置（2）、搅拌装置（3）、布气盘（4）、进料阀门（5）和出料阀门（6），所述装置本体（1）的腔体内设有搅拌装置（3）和布气盘（4），所述装置本体（1）上还开设有进料阀门（5）、出料阀门（6）和排气阀（12），所述加热装置（2）包括盘管或夹套，所述盘管或夹套均匀包覆在装置本体（1）的外侧壁和底部；
所述碳化装置的出料阀门（6）连通至一过滤装置（8），所述过滤装置（8）通过输送管道与所述的进料阀门（5）相连通，所述布气盘（4）的外部连通有一气体发生装置（9）；所述碳化装置的外壁开设有一排气阀（12），所述排气阀（12）通过管道与所述气体发生装置（9）相连通。
9.如权利要求8所述的反应系统，其特征在于，所述搅拌装置（3）包括安装于装置本体（1）外部的驱动装置和延伸至装置本体（1）内部的搅拌桨（7），所述搅拌桨（7）包括至少两个，且搅拌桨（7）均配置在所述布气盘（4）上方，多个搅拌桨（7）沿搅拌轴上下布置，所述布气盘（4）包括布气管，布气孔（13）均布在布气管上。
10.如权利要求8或9所述的反应系统，其特征在于，所述装置本体（1）还设有pH值测量装置（10）和压力测量装置（11）。
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