CN113060738B - 一种基于氨法捕碳的稻壳源功能炭制备及纳米SiO2合成方法 - Google Patents

一种基于氨法捕碳的稻壳源功能炭制备及纳米SiO2合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于新型氨法捕碳的稻壳源功能炭制备及纳米SiO2合成方法，包括以下步骤：S1、将稻壳原料酸洗后进行热解炭化再进行分级溶硅得到“溶硅”生物炭和K2SiO3。S2、将“溶硅”生物炭与氨水‑乙醇交联捕碳，获得捕碳产物“NH4HCO3+生物炭共沉淀”，固液分离后二次水溶实现生物炭再生。S3、K2SiO3溶液与NH4HCO3反应制备纳米白炭黑，获得KHCO3、NH3。S4、将KHCO3热解再生获得高纯CO2、K2CO3。本发明所述的基于新型氨法捕碳的稻壳源功能炭制备及纳米SiO2合成方法，“溶硅”生物炭增效新型氨法捕碳，提高了CO2的吸收速率，有效的抑制氨气的逃逸，降低系统能耗，创新性地提出稻壳源纳孔炭“功能基元序构‑过程增效氨法捕碳‑纳米白炭黑合成‑高纯CO2分离制备”的多联产技术路线。

Description

一种基于氨法捕碳的稻壳源功能炭制备及纳米SiO2合成方法
技术领域
本发明涉及氨法捕碳技术领域，尤其是涉及一种基于新型氨法捕碳的稻壳源功能炭制备及纳米SiO2合成方法。
背景技术
电力生产过程是CO2最主要的排放源之一，这带来了巨大的碳捕集需求与空间，现阶段主要捕碳技术都是围绕电力生产过程的碳排放展开的。当前根据二氧化碳捕集所在的燃烧阶段，将CO2捕获技术大体分为三种，分别是燃烧前捕集、燃烧后捕集以及富氧燃烧技术。其中，燃烧后捕碳是这几中捕碳方法中最为成熟的捕碳技术，其捕集的主要方法主要分为材料吸附、膜分离等物理方法以及利用化学吸收剂进行吸附。
目前，氨水溶液作为CO2吸收剂具有诸多优点：CO2吸收能力强、吸收反应热低、不易被烟气中的O2降级、腐蚀性小以及原料价格低廉，有助于形成能量梯级化利用与多种污染物一体化脱除的集成系统，同时其副产品还具有一定的农业利用价值。典型燃烧后氨法脱碳工艺：Alstom冷冻氨工艺、Powerspan ECO2工艺、澳大利亚联邦科工委CSIRO氨法工艺、韩国工业科学与技术研究中心RIST氨法工艺等，氨水溶液作为CO2吸收剂具有上述显著优势的同时，在目前应用中也普遍存在缺陷与不足：
（1）CO2吸收速率较低，在相同温度下氨水吸收CO2的反应速率要比MEA低约一个数量级。
（2）氨逃逸严重，CO2吸收过程逃逸氨浓度可高达2vol.%，富液解析再生过程逃逸氨浓度达10-20vol.%；以14%的氨水为例，总氨损失高达43.1%。
（3）解吸与再生能耗较高，氨法脱碳中试实验的再生能耗高达4-4.2MJ/kgCO2。
现阶段，传统制备白炭黑的方法主要有物理法、化学法两大类。物理法就是利用机械外力将自然界中的天然形态的二氧化硅粉碎成粉末，这种方法得到的二氧化硅由于其粒径较大只能用作填充剂。常见的化学法还可以分为气相法、液相法，气相法是制备高性能纳米二氧化硅的主要方法，而液相法是目前工业生产中普遍采用的方法。安冬敏等以稻壳为硅源，以纯CO2为沉淀气，用碳化法制备白炭黑，但CO2直接通入存在反应速率慢、大量CO2溢出不能完全反应等弊端。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于新型氨法捕碳的稻壳源功能炭制备及纳米SiO2合成方法，解决上述提到的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种基于新型氨法捕碳的稻壳源功能炭制备及纳米SiO2合成方法，包括以下步骤：
S1、制备稻壳基生物炭，将稻壳原料酸洗后进行热解炭化得到稻壳基生物炭，利用KOH溶液对稻壳基生物炭进行分级溶硅，得到高品质分级化孔道“溶硅”生物炭和K2SiO3；
S2、“溶硅”生物炭增效氨法捕碳，将步骤S1制备的“溶硅”生物炭作为吸附剂与氨水-乙醇化学吸收剂交联使用进行捕碳，获得中间产物生物炭、NH4HCO3结晶共沉淀，二次水溶后进行固液分离后获得生物炭；
S3、制备纳米白炭黑，将步骤S1制备的K2SiO3溶液与步骤S2的中间产物NH4HCO3反应制备纳米白炭黑，并获得KHCO3、NH3副产物；
S4、制备高纯CO2，将步骤S3获得的KHCO3经过中低温加热，实现高纯CO2的分离制备。
优选的，所述步骤S1中，分级溶硅包括溶硅预处理和活化造孔；溶硅预处理过程中，稻壳基生物炭与KOH溶液的固液质量比为1:10，KOH溶液的浓度为5wt%，分级溶硅的温度为20℃或100℃；活化造孔过程中，经过溶硅预处理后的稻壳基生物炭与KOH粉末以质量比为1:4进行混合研磨，在900℃、2L/minN2气氛下的马弗炉石英反应器中进行活化，升温速率为20℃/min，保温30min。
优选的，所述步骤S3中，K2SiO3与NH4HCO3的反应温度为70℃，磁力搅拌器搅拌反应完全后陈化2小时。
优选的，所述步骤S3中，将获得的NH3副产物进行回收用于步骤S2中的新型氨法捕碳中。
本发明所述的一种基于新型氨法捕碳的稻壳源功能炭制备及纳米SiO2合成方法的优点和积极效果是：
（1）本发明采用农林废弃物稻壳为硅源，价格低廉、来源广，充分利用稻壳自身的优势进行溶硅处理；制备过程产生的产物或副产物充分利用，提高了经济效益。
（2）采用“溶硅”生物炭增效氨法捕碳，将氨法捕碳的气-液两相反应转变为气-液-固三相过程，吸收过程由氨基甲酸铵合成，溶析结晶实现捕碳体系内的“碳收支平衡”，提高了CO2吸收速率，抑制氨气逃逸。
（3）将捕碳中间产物NH4HCO3直接利用，降低了CO2解吸与再生能耗，与溶硅后的K2SiO3溶液反应制备高品质白炭黑，避免了通入CO2造成的反应速率慢、反应不完全的问题。
（4）将制备白炭黑后产物KHCO3经过中低温加热，实现高纯CO2的分离制备。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明一种基于新型氨法捕碳的稻壳源功能炭制备及纳米SiO2合成方法实施例的流程图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例
图1为本发明一种基于新型氨法捕碳的稻壳源功能炭制备及纳米SiO2合成方法实施例的流程图。如图所示，一种基于新型氨法捕碳的稻壳源功能炭制备及纳米SiO2合成方法，包括以下步骤：
S1、制备稻壳基生物炭，将稻壳原料酸洗后进行热解碳化得到稻壳基生物炭，即将150-250μm稻壳原料和2mol/LH2SO4以固液质量比1:10混合，磁力搅拌酸洗12h；在马弗炉石英反应器内，在500-600℃、2L/minN2气氛下碳化，升温速率20℃/min，保温时间为30min，制备出稻壳基生物炭。KOH活化造孔过程为：将经过溶硅预处理的稻壳基生物炭与KOH粉末进行物理研磨混合，稻壳基生物炭与KOH粉末的质量比为1:4，在马弗炉石英反应器中900℃、2L/minN2气氛下活化，升温速率为20℃/min，保温30min；反应过程中除K自身的活化作用外，还有K2SiO3形成过程易于通过内含的SiO2打开生物炭内部孔道，得到高品质的分级化孔道“溶硅”生物炭。随后将经过活化处理后得到的“溶硅”生物炭在室温下以固液比为1:10的去离子水，2mol/LH2SO4磁力搅拌依次洗涤溶解、酸洗样品各4小时，先用水洗溶解大部分的KOH和K2SiO3，再用酸洗清洗掉残余的KOH和K2SiO3，抽滤固液分离过程用去离子水淋洗＞10次至中性，105℃烘干12小时，筛分，干燥恒温保存。
S2、“溶硅”生物炭增效氨法捕碳，将步骤S1制备的“溶硅”生物炭作为吸附剂与氨水-乙醇化学吸收剂交联使用进行捕碳，获得中间产物生物炭、NH4HCO3结晶共沉淀，二次水溶后进行固液分离后获得生物炭。
以“溶硅”生物炭“吸附-微元”增效氨法捕碳过程，传统氨法捕碳气-液两相反应转变为气-液-固三相过程，吸收过程主要由氨基甲酸铵合成的传质控制，溶析结晶可实现捕碳体系内“碳收支平衡”。实现生物炭分级吸附与氨水-乙醇溶液高效吸收对燃煤烟气CO2捕集增效，定向调控生物炭纳米孔道的分级构筑与表面含氧/氮活性官能团的有序配组，实现微孔内CO2吸附-富集、中/大孔内CO2扩散-输运及游离NH3动态固持，强化碳化液溶析结晶，实现含氮/氧基团官能化（分子原子尺度）-纳孔孔道分级化（介尺度）-生物炭/NH4HCO3溶析结晶（微纳尺度）-吸附/吸收过程耦合（气-液-固三相）等跨尺度多相体系过程交联，完成体系内“分级吸附-高效吸收-溶析结晶-晶体再生/利用”的协同增效，达到“提高吸收速率-抑制氨逃逸-降低系统能耗”的多重氨法捕碳目标，实现生物炭颗粒强化氨法捕碳吸收CO2的速率、限制了氨逃逸。
S3、制备纳米白炭黑，将步骤S1制备的K2SiO3溶液与步骤S2的中间产物NH4HCO3反应制备白炭黑，并获得KHCO3、NH3副产物，K2SiO3与NH4HCO3的反应温度为70℃，磁力搅拌器搅拌反应完全后陈化2小时。反应的化学方程式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
将获得的NH3副产物进行回收用于步骤S2中的氨法捕碳中，实现NH3的循环利用。
将捕碳中间产物NH4HCO3直接利用，大大降低了CO2解吸与再生能耗。采用了“氨水-乙醇混合吸收致溶析结晶、晶体再生代替富液再生”的新型脱碳再生工艺，改进效果显著；溶液碳化度不再影响再生能耗，其仅受溶析结晶过程的影响；溶液碳化度=0.45~0.5时，即可得到较好的结晶效果；并已证明氨水-乙醇液相混合吸收CO2溶析结晶过程，主要以NH4HCO3晶体析出。晶体再溶解于溶硅后产物K2SiO3溶液反应制备高品质纳米白炭黑，避免了通入CO2造成的反应速率慢、反应不完全、经济性差等缺点，制备出的高品质白炭黑有很大的经济效益。
S4、将步骤S3获得的KHCO3经过中低温加热副产物KHCO3实现高纯CO2的分离制备。高纯CO2在工农业生产中有着广泛的用途，如食品饮料、中草药及啤酒花的超临界萃取、烟丝膨化、大棚气体肥料、冷藏保鲜等，具有很大的经济效益。
因此，本发明所述的基于新型氨法捕碳的稻壳源功能炭制备及纳米SiO2合成方法，将“溶硅”生物炭增效氨法捕碳，提高了CO2的吸收速率，能够有效的抑制氨气的逃逸，降低系统能耗，将捕碳的中间产物NH4HCO3直接利用，降低了CO2解吸与再生能耗。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (3)

1.一种基于氨法捕碳的稻壳源功能炭制备及纳米SiO2合成方法，包括以下步骤：
S1、制备稻壳基生物炭，将稻壳原料酸洗后进行热解炭化得到稻壳基生物炭，利用KOH溶液对稻壳基生物炭进行分级溶硅，得到高品质分级化孔道“溶硅”生物炭和K2SiO3；
S2、“溶硅”生物炭增效氨法捕碳，将步骤S1制备的“溶硅”生物炭作为吸附剂与氨水-乙醇化学吸收剂交联使用进行捕碳，获得中间产物“生物炭、NH4HCO3结晶共沉淀”，二次水溶后进行固液分离后获得生物炭；
S3、制备纳米白炭黑，将步骤S1制备的K2SiO3溶液与步骤S2的中间产物NH4HCO3 反应制备纳米白炭黑，并获得KHCO3、NH3副产物；
S4、制备高纯CO2，将步骤S3获得的KHCO3经过中低温加热，实现高纯CO2的分离制备；
所述步骤S1中，分级溶硅包括溶硅预处理和活化造孔；溶硅预处理过程中，稻壳基生物炭与KOH溶液的固液质量比为1:10，KOH溶液的浓度为5wt％，分级溶硅的温度为20℃或100℃；活化造孔过程中，经过溶硅预处理后的稻壳基生物炭与KOH粉末以质量比为1:4进行混合研磨，在900℃、2L/min N2气氛下的马弗炉石英反应器中进行活化，升温速率为20℃/min，保温30min。
2.根据权利要求1所述的一种基于氨法捕碳的稻壳源功能炭制备及纳米SiO2 合成方法，其特征在于：所述步骤S3中，K2SiO3与NH4HCO3的反应温度为70℃，磁力搅拌器搅拌反应完全后陈化2小时。
3.根据权利要求1所述的一种基于氨法捕碳的稻壳源功能炭制备及纳米SiO2 合成方法，其特征在于：所述步骤S3中，将获得的NH3副产物进行回收用于步骤S2中的氨法捕碳中。
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