CN113058588A - 失活的scr烟气脱硝催化剂再生工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种失活的SCR烟气脱硝催化剂再生工艺，该方法首先对失活的SCR烟气脱硝催化剂进行吹扫除尘，清除表面和孔隙内积灰；将SCR烟气脱硝催化剂浸渍于化学清洗液A中超声清洗，将SCR烟气脱硝催化剂浸渍于化学清洗液B后再冲洗干燥，将干燥所得的SCR烟气脱硝催化剂浸渍于孔隙修复液C中对催化剂孔隙进行修复干燥；将SCR烟气脱硝催化剂置于恒温恒湿气雾装置中处理后煅烧再生。本发明操作方式简单，适用性强，成本低，对于不同结构、不同类型的失活脱硝催化剂均能达到较好的再生效果。
Description
技术领域
本发明涉及固废资源化利用技术领域，具体涉及一种失活的SCR烟气脱硝催化剂再生工艺。
背景技术
当前世界上应用最为成熟、最多、最有效的烟气脱硝工艺是选择性催化还原(SCR)工艺，该工艺在燃煤电厂烟气以及焦化烟气治理中均有广泛的应用，而其中又以脱硝催化剂为该工艺的核心。常用的钒钛系催化剂的理论化学寿命约为22000h，机械寿命为10年，而在实际生产中，受到催化剂本身质量及运行工况等因素的影响，催化剂寿命大大缩短。目前市售催化剂使用寿命在3年左右，每年都有数以万吨计的废脱硝催化剂产生。
钒钛系催化剂报废后列为危险固体废物的同时，大力鼓励对失活脱硝催化剂进行再生，使其能够循环利用。造成催化剂失活的主要因素有：硫酸盐堵塞、催化剂中毒(砷中毒、碱金属中毒、汞中毒)、飞灰堵塞等。常用的催化剂再生方法主要有负压吸灰、压缩空气吹扫、高压水冲洗、超声波清洗、化学清洗等方法。据测算，对一个典型的电厂600兆瓦机组，若采用催化剂再生技术处理中毒催化剂，每年可节省100-300万人民币。开展SCR催化剂的再生研究具有重要的现实意义，不仅能降低废弃催化剂对环境造成的不良影响，还能帮助降低脱硝成本，具有良好的经济、社会效益。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种失活的SCR烟气脱硝催化剂再生工艺，该工艺对失活SCR脱硝催化剂能进行有效清洁和再生，再生过程环保，清洗液配制方法简单、成本低；解决了直接更换SCR催化剂成本高，废催化剂对环境污染大的问题。
为实现上述目的，本发明所设计一种失活的SCR烟气脱硝催化剂再生工艺，包括以下步骤：
1)对失活的SCR烟气脱硝催化剂进行吹扫除尘，清除表面和孔隙内积灰；
2)将步骤1)所得的SCR烟气脱硝催化剂置于装有化学清洗液A的超声装置中浸渍1-2h，浸渍期间进行间隔超声清洗，浸渍结束后沥干水分；其中，化学清洗液A中，H2SO4的摩尔浓度为0.5-1.5mol/L，十二烷基磺酸钠的质量分数为0.1-1％；
3)将步骤2)沥干所得的SCR烟气脱硝催化剂浸渍于化学清洗液B中30min-60min，然后使用去离子水冲洗5-10min，干燥30min-60min；其中，化学清洗液B为摩尔浓度为0.5-1.5mol/L的Na2CO3溶液；
4)将步骤3)干燥所得的SCR烟气脱硝催化剂浸渍于孔隙修复液C中对催化剂孔隙进行修复，然后干燥30min-1h；其中，孔隙修复液C为质量分数为10％-60％的乙醇溶液；
5)将步骤4)干燥处理所得的SCR烟气脱硝催化剂置于恒温恒湿气雾装置中2-5h(用于补充活性成分)，其中，恒温恒湿气雾装置中，补充液为pH值为4-7的气雾液D；其中，所述气雾液D为偏钒酸铵和偏钨酸铵混合的水溶液，且气雾液D中，偏钒酸铵的质量分数为1-2.5％、偏钨酸铵的质量分数为5-10％；
6)将步骤5)处理所得SCR烟气脱硝催化剂进行煅烧，冷却后得到再生的SCR脱硝催化剂。
进一步地，所述步骤1)中，吹扫的介质为压力0.2-0.5MPa、流量0.3-0.5m3/s的干燥无油压缩空气，吹扫时间为30min-1.5h，吹扫方向为烟气通过催化剂的反方向。
再进一步地，所述步骤2)中，化学清洗液A为H2SO4和十二烷基磺酸钠混合的水溶液，化学清洗液A中，H2SO4的摩尔浓度为1.2mol/L，十二烷基磺酸钠的质量分数为0.5％。
再进一步地，所述步骤2)中，超声装置中化学清洗液A的温度为恒温且为15-50℃，超声清洗过程中，超声频率为10-100KHz，每间隔10min超声清洗5min。
再进一步地，所述步骤3)中，化学清洗液B为摩尔浓度1.2mol/L的Na2CO3溶液，离子冲洗水冲洗方向与烟气通过催化剂的方向相反，并以1-5m/s的流速进行冲洗。
再进一步地，所述步骤4)中，孔隙修复液C为质量分数为50％的乙醇溶液；
再进一步地，所述步骤5)中，气雾液D的pH值为6；所述气雾液D气雾液D中，偏钒酸铵的质量分数为2.0％、偏钨酸铵的质量分数为8％；
恒温恒湿气雾装置条件为：
湿度为80-90％、温度为10-40℃。
再进一步地，所述步骤5)中，气雾液D的pH调节剂为醋酸。
再进一步地，所述步骤5)中，恒温恒湿气雾装置条件为：
湿度为90％、温度为30℃。
再进一步地，所述煅烧的温度为200-500℃，煅烧时间为2-7h。
本发明的有益效果：
(1)选取适宜浓度的稀硫酸清洗失活催化剂能够有效的增加失活催化剂表面的酸性位点的同时也避免了过高酸度带来的主要活性元素损失和比表面积下降的负面效应。
(2)间歇式的超声清洗方式在改善催化剂的孔隙结构和表面状况的同时，避免了长时间超声清洗对催化剂强度的损伤能有效的维持催化剂的结构强度。
(3)本发明采用气雾法补充活性组分的方法，可避免活性组分的过量堆叠，实现活性组分在催化剂上的均匀分布，再生催化剂的催化活性更佳。与传统浸渍补液方式相比，大大节约了补充液的使用量，具有良好的经济、环境效益。
(4)本工艺操作方式简单，适用性强，成本低，对于不同结构、不同类型的失活脱硝催化剂均能达到较好的再生效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述，以便本领域技术人员理解。
实施例1
一种失活的SCR烟气脱硝催化剂再生工艺，包括以下步骤：
1)取已持续运行20000h的失活SCR烟气脱硝催化剂，从内部切割出一个25*25*80mm的方块，使用压力为0.2MPa、流量为0.3m3/s的干燥无油压缩空气逆着烟气通过催化剂的方向对其吹扫除尘30min，清除表面和孔隙内积灰；
2)将步骤1)所得的SCR烟气脱硝催化剂置于装有温度为15℃化学清洗液A的超声装置中浸渍1h，浸渍期间在超声频率为10KHz条件下每间隔10min超声清洗5min，浸渍结束后沥干水分；其中，化学清洗液A中，H2SO4的摩尔浓度为0.5mol/L，十二烷基磺酸钠的质量分数为0.1％；
3)将步骤2)沥干所得的SCR烟气脱硝催化剂浸渍于化学清洗液B中30min，然后使用去离子水以1m/s的流速冲洗5min且离子冲洗水冲洗方向与烟气通过催化剂的方向相反，再干燥30min；其中，化学清洗液B为摩尔浓度为0.5mol/L的Na2CO3溶液；
4)将步骤3)干燥所得的SCR烟气脱硝催化剂浸渍于孔隙修复液C中对催化剂孔隙进行修复，然后干燥30min；其中，孔隙修复液C为质量分数为10％的乙醇溶液；
5)将步骤4)干燥处理所得的SCR烟气脱硝催化剂置于湿度为80％、温度为10℃的恒温恒湿气雾装置中补充活性成分2h，其中，恒温恒湿气雾装置中，补充液为用醋酸调节的pH值为4的气雾液D；气雾液D为偏钒酸铵和偏钨酸铵混合的水溶液，且气雾液D中，偏钒酸铵的质量分数为1％、偏钨酸铵的质量分数为5％；
6)将步骤5)处理所得SCR烟气脱硝催化剂在温度为200℃条件下煅烧2h，冷却后得到再生的SCR脱硝催化剂1。
实施例2
一种失活的SCR烟气脱硝催化剂再生工艺，包括以下步骤：
1)取已持续运行20000h的失活SCR烟气脱硝催化剂，从内部切割出一个25*25*80mm的方块，使用压力为0.5MPa、流量为0.5m3/s的干燥无油压缩空气逆着烟气通过催化剂的方向对其吹扫除尘1.5h，清除表面和孔隙内积灰；
2)将步骤1)所得的SCR烟气脱硝催化剂置于装有温度为50℃化学清洗液A的超声装置中浸渍2h，浸渍期间在超声频率为100KHz条件下每间隔10min超声清洗5min，浸渍结束后沥干水分；其中，化学清洗液A中，H2SO4的摩尔浓度为1.5mol/L，十二烷基磺酸钠的质量分数为1％；
3)将步骤2)沥干所得的SCR烟气脱硝催化剂浸渍于化学清洗液B中1h，然后使用去离子水以5m/s的流速冲洗10min且离子冲洗水冲洗方向与烟气通过催化剂的方向相反，再干燥1h；其中，化学清洗液B为摩尔浓度为1.5mol/L的Na2CO3溶液；
4)将步骤3)干燥所得的SCR烟气脱硝催化剂浸渍于孔隙修复液C中对催化剂孔隙进行修复，然后干燥1h；其中，孔隙修复液C为质量分数为60％的乙醇溶液；
5)将步骤4)干燥处理所得的SCR烟气脱硝催化剂置于湿度为90％、温度为40℃的恒温恒湿气雾装置中补充活性成分5h，其中，恒温恒湿气雾装置中，补充液为用醋酸调节的pH值为7的气雾液D；其中，所述气雾液D为偏钒酸铵和偏钨酸铵混合的水溶液，且气雾液D中，偏钒酸铵的质量分数为2.5％、偏钨酸铵的质量分数为10％；
6)将步骤5)处理所得SCR烟气脱硝催化剂在温度为500℃条件下煅烧7h，冷却后得到再生的SCR脱硝催化剂2。
实施例3
一种失活的SCR烟气脱硝催化剂再生工艺，包括以下步骤：
1)取已持续运行20000h的失活SCR烟气脱硝催化剂，从内部切割出一个25*25*80mm的方块，使用压力为0.3MPa、流量为0.4m3/s的干燥无油压缩空气逆着烟气通过催化剂的方向对其吹扫除尘1h，清除表面和孔隙内积灰；
2)将步骤1)所得的SCR烟气脱硝催化剂置于装有温度为25℃化学清洗液A的超声装置中浸渍1h，浸渍期间在超声频率为50KHz条件下每间隔10min超声清洗5min，浸渍结束后沥干水分；其中，化学清洗液A中，H2SO4的摩尔浓度为1mol/L，十二烷基磺酸钠的质量分数为0.5％；
3)将步骤2)沥干所得的SCR烟气脱硝催化剂浸渍于化学清洗液B中1h，然后使用去离子水以2m/s的流速冲洗5min且离子冲洗水冲洗方向与烟气通过催化剂的方向相反，再干燥30min；其中，化学清洗液B为摩尔浓度为1mol/L的Na2CO3溶液；
4)将步骤3)干燥所得的SCR烟气脱硝催化剂浸渍于孔隙修复液C中对催化剂孔隙进行修复，然后干燥30min；其中，孔隙修复液C为质量分数为30％的乙醇溶液；
5)将步骤4)干燥处理所得的SCR烟气脱硝催化剂置于湿度为80％、温度为20℃的恒温恒湿气雾装置中补充活性成分3h，其中，恒温恒湿气雾装置中，补充液为用醋酸调节的pH值为5的气雾液D；其中，所述气雾液D为偏钒酸铵和偏钨酸铵混合的水溶液，且气雾液D中，偏钒酸铵的质量分数为1.5％、偏钨酸铵的质量分数为7％；6)将步骤5)处理所得SCR烟气脱硝催化剂在温度为300℃条件下煅烧3h，冷却后得到再生的SCR脱硝催化剂3。
实施例4
一种失活的SCR烟气脱硝催化剂再生工艺，包括以下步骤：
1)取已持续运行20000h的失活SCR烟气脱硝催化剂，从内部切割出一个25*25*80mm的方块，使用压力为0.2MPa、流量为0.3m3/s的干燥无油压缩空气逆着烟气通过催化剂的方向对其吹扫除尘1h，清除表面和孔隙内积灰；
2)将步骤1)所得的SCR烟气脱硝催化剂置于装有温度为30℃化学清洗液A的超声装置中浸渍1h，浸渍期间在超声频率为70KHz条件下每间隔10min超声清洗5min，浸渍结束后沥干水分；其中，化学清洗液A中，H2SO4的摩尔浓度为0.7mol/L，十二烷基磺酸钠的质量分数为0.7％；
3)将步骤2)沥干所得的SCR烟气脱硝催化剂浸渍于化学清洗液B中40min，然后使用去离子水以2m/s的流速冲洗5min且离子冲洗水冲洗方向与烟气通过催化剂的方向相反，再干燥40min；其中，化学清洗液B为摩尔浓度为0.7mol/L的Na2CO3溶液；
4)将步骤3)干燥所得的SCR烟气脱硝催化剂浸渍于孔隙修复液C中对催化剂孔隙进行修复，然后干燥40min；其中，孔隙修复液C为质量分数为40％的乙醇溶液；
5)将步骤4)干燥处理所得的SCR烟气脱硝催化剂置于湿度为80％、温度为30℃的恒温恒湿气雾装置中补充活性成分4h，其中，恒温恒湿气雾装置中，补充液为用醋酸调节的pH值为6的气雾液D；其中，所述气雾液D为偏钒酸铵和偏钨酸铵混合的水溶液，且气雾液D中，偏钒酸铵的质量分数为2％、偏钨酸铵的质量分数为8％；6)将步骤5)处理所得SCR烟气脱硝催化剂在温度为300℃条件下煅烧5h，冷却后得到再生的SCR脱硝催化剂4。
实施例5
一种失活的SCR烟气脱硝催化剂再生工艺，包括以下步骤：
1)取已持续运行20000h的失活SCR烟气脱硝催化剂，从内部切割出一个25*25*80mm的方块，使用压力为0.4MPa、流量为0.4m3/s的干燥无油压缩空气逆着烟气通过催化剂的方向对其吹扫除尘1.5h，清除表面和孔隙内积灰；
2)将步骤1)所得的SCR烟气脱硝催化剂置于装有温度为40℃化学清洗液A的超声装置中浸渍1.5h，浸渍期间在超声频率为80KHz条件下每间隔10min超声清洗5min，浸渍结束后沥干水分；其中，化学清洗液A中，H2SO4的摩尔浓度为1.2mol/L，十二烷基磺酸钠的质量分数为0.5％；
3)将步骤2)沥干所得的SCR烟气脱硝催化剂浸渍于化学清洗液B中1h，然后使用去离子水以4m/s的流速冲洗7min且离子冲洗水冲洗方向与烟气通过催化剂的方向相反，再干燥50min；其中，化学清洗液B为摩尔浓度为1.2mol/L的Na2CO3溶液；
4)将步骤3)干燥所得的SCR烟气脱硝催化剂浸渍于孔隙修复液C中对催化剂孔隙进行修复，然后干燥30min；其中，孔隙修复液C为质量分数为50％的乙醇溶液；
5)将步骤4)干燥处理所得的SCR烟气脱硝催化剂置于湿度为90％、温度为30℃的恒温恒湿气雾装置中补充活性成分4h，其中，恒温恒湿气雾装置中，补充液为用醋酸调节的pH值为6的气雾液D；其中，所述气雾液D为偏钒酸铵和偏钨酸铵混合的水溶液，且气雾液D中，偏钒酸铵的质量分数为2％、偏钨酸铵的质量分数为8％；
6)将步骤5)处理所得SCR烟气脱硝催化剂在温度为400℃条件下煅烧5h，冷却后得到再生的SCR脱硝催化剂5。
失活SCR催化剂再生前后脱硝活性对比：
检测上述实施例1～5所述方法处理后再生催化剂1～5的活性测试方法如下：
将再生后的SCR脱硝催化剂1～5分别置于固定管式反应器，在模拟工况烟气的条件下测试催化剂的脱硝活性。将再生后的SCR脱硝催化剂1～5的脱硝活性与新鲜催化剂的脱硝活性比值作为评价再生效果的指标，测试结果如表1所示。
表1失活SCR催化剂再生前后脱硝活性对比
| 名称 | 脱硝活性 | 再生效果 |
| 新鲜催化剂 | 90％ | / |
| 实施例1 | 74％ | 0.82 |
| 实施例2 | 77％ | 0.86 |
| 实施例3 | 85％ | 0.94 |
| 实施例4 | 83％ | 0.92 |
| 实施例5 | 88％ | 0.98 |
根据上述测试结果可见，本发明方法能有效的对失活SCR脱硝催化剂清洁、再生，再生方法简单高效，具有良好的经济、社会效益，其中实施例5效果最好。
其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种失活的SCR烟气脱硝催化剂再生工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)对失活的SCR烟气脱硝催化剂进行吹扫除尘，清除表面和孔隙内积灰；
2)将步骤1)所得的SCR烟气脱硝催化剂置于装有化学清洗液A的超声装置中浸渍1-2h，浸渍期间进行间隔超声清洗，浸渍结束后沥干水分；其中，化学清洗液A中，H2SO4的摩尔浓度为0.5-1.5mol/L，十二烷基磺酸钠的质量分数为0.1-1％；
3)将步骤2)沥干所得的SCR烟气脱硝催化剂浸渍于化学清洗液B中30min-60min，然后使用去离子水冲洗5-10min，干燥30min-60min；其中，化学清洗液B为摩尔浓度为0.5-1.5mol/L的Na2CO3溶液；
4)将步骤3)干燥所得的SCR烟气脱硝催化剂浸渍于孔隙修复液C中对催化剂孔隙进行修复，然后干燥30min-1h；其中，孔隙修复液C为质量分数为10％-60％的乙醇溶液；
5)将步骤4)干燥处理所得的SCR烟气脱硝催化剂置于恒温恒湿气雾装置中2-5h，其中，恒温恒湿气雾装置中，补充液为pH值为4-7的气雾液D；其中，所述气雾液D为偏钒酸铵和偏钨酸铵混合的水溶液，且气雾液D中，偏钒酸铵的质量分数为1-2.5％、偏钨酸铵的质量分数为5-10％；
6)将步骤5)处理所得SCR烟气脱硝催化剂进行煅烧，冷却后得到再生的SCR脱硝催化剂。
2.根据权利要求1所述失活的SCR烟气脱硝催化剂再生工艺，其特征在于：所述步骤1)中，吹扫的介质为压力0.2-0.5MPa、流量0.3-0.5m3/s的干燥无油压缩空气，吹扫时间为30min-1.5h，吹扫方向为烟气通过催化剂的反方向。
3.根据权利要求1所述失活的SCR烟气脱硝催化剂再生工艺，其特征在于：所述步骤2)中，化学清洗液A为H2SO4和十二烷基磺酸钠混合的水溶液，化学清洗液A中，H2SO4的摩尔浓度为1.2mol/L，十二烷基磺酸钠的质量分数为0.5％。
4.根据权利要求1或3所述失活的SCR烟气脱硝催化剂再生工艺，其特征在于：所述步骤2)中，超声装置中化学清洗液A的温度为恒温且为15-50℃，超声清洗过程中，超声频率为10-100KHz，每间隔10min超声清洗5min。
5.根据权利要求1所述失活的SCR烟气脱硝催化剂再生工艺，其特征在于：所述步骤3)中，化学清洗液B为摩尔浓度1.2mol/L的Na2CO3溶液，离子冲洗水冲洗方向与烟气通过催化剂的方向相反，并以1-5m/s的流速进行冲洗。
6.根据权利要求1所述失活的SCR烟气脱硝催化剂再生工艺，其特征在于：所述步骤4)中，孔隙修复液C为质量分数为50％的乙醇溶液；
7.根据权利要求1所述失活的SCR烟气脱硝催化剂再生工艺，其特征在于：所述步骤5)中，气雾液D的pH值为6；所述气雾液D气雾液D中，偏钒酸铵的质量分数为2％、偏钨酸铵的质量分数为8％；恒温恒湿气雾装置条件为：
湿度为80-90％、温度为10-40℃。
8.根据权利要求1或7所述失活的SCR烟气脱硝催化剂再生工艺，其特征在于：所述步骤5)中，气雾液D的pH调节剂为醋酸。
9.根据权利要求1或7所述失活的SCR烟气脱硝催化剂再生工艺，其特征在于：所述步骤5)中，；恒温恒湿气雾装置条件为：
湿度为90％、温度为30℃。
10.根据权利要求1所述失活的SCR烟气脱硝催化剂再生工艺，其特征在于：所述煅烧的温度为200-500℃，煅烧时间为2-7h。
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