CN113049712A - 一种测定环丙基甲基酮含量的方法 - Google Patents

一种测定环丙基甲基酮含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种测定环丙基甲基酮含量的方法。具体地，本发明的方法包括步骤：(i)提供待测样品溶液和内标标准品溶液；(ii)使待测样品溶液和内标标准品溶液进样并进行气相色谱分析，从而获得对应的气相色谱图，从而得到待测样品中环丙基甲基酮的含量；其中所述的气相色谱采用中等极性毛细管色谱柱进行。本发明的方法专属性强、平行性好、线性好、准确性高，能准确的测定环丙甲基酮含量，为环丙甲基酮含量测定提供了可靠的分析方法。

Description

一种测定环丙基甲基酮含量的方法
技术领域
本发明属于化工产品、有机原料及中间体含量检测技术领域，具体地，涉及一种测定环丙基甲基酮含量的方法。
背景技术
环丙基甲基酮，英文通用名Cyclopropyl methyl ketone，分子量为84.12，CAS号为765-43-5。环丙基甲基酮是一种重要的有机原料和中间体。在医药方面，主要用于抗艾滋病药依氟维仑和伊尔雷敏的合成；在农药方面主要用于杀菌剂嘧菌环胺和环唑醇的合成。
目前测定环丙基甲基酮含量的方法还没有统一的国家标准。
因此，本领域迫切需要一种稳定性好、专属性强、重复性高且快速准确的测定环丙基甲基酮含量的方法。
发明内容
本发明的目的就是提供一种稳定性好、专属性强、重复性高且快速准确的测定环丙基甲基酮含量的方法。
在本发明的第一方面，提供了一种测定环丙基甲基酮含量的方法，其特征在于，所述的方法包括步骤：
(i)提供待测样品溶液和内标标准品溶液；
(ii)使待测样品溶液和内标标准品溶液进样并进行气相色谱分析，从而获得对应的气相色谱图，从而得到待测样品中环丙基甲基酮的含量；
其中，所述的气相色谱采用中等极性毛细管色谱柱进行。
在另一优选例中，所述的色谱柱为安捷伦DB-WAX的毛细管柱，色谱柱规格为30m x320μm，0.25μm。
在另一优选例中，所述的内标标准品选自下组：DMF、甲苯、四氢呋喃。
在另一优选例中，所述的内标标准品为DMF。
在另一优选例中，所述的内标标准品溶液浓度为50～150mg/ml。
在另一优选例中，所述的内标标准品溶液浓度为80mg/mL。
在另一优选例中，所述的气相色谱分析过程中，对所述的色谱柱进行程序升温，初始温度为40～60℃，保持1～5min，然后以5～20℃/min升至230-250℃，保持1～5min。
在另一优选例中，所述的待测样品溶液和内标标准品溶液通过以下方法制备：将待测样品或内标标准品溶于稀释剂中，制备得到所述的待测样品溶液和内标标准品溶液；其中，所述的稀释剂选自下组：丙酮、乙腈、乙醇、甲醇。
在另一优选例中，所述的稀释剂是丙酮。
在另一优选例中，所述的气相色谱分析过程中，进样口气化温度为200～300℃。
在另一优选例中，所述的气相色谱分析过程中，检测器温度为200～300℃。
在另一优选例中，所述的气相色谱分析过程中，分流比40～80:1。
在另一优选例中，所述的气相色谱分析过程中，检测器为FID检测器。
在另一优选例中，所述的气相色谱分析过程中，进样量为0.5～1.5μL。
在另一优选例中，所述的气相色谱分析过程中，柱流速为1～2ml/min。
在另一优选例中，所述的气相色谱分析过程中，样品溶液浓度为1～60mg/ml。
在另一优选例中，所述的气相色谱分析过程中，样品溶液浓度为1～20mg/mL。
在另一优选例中，所述的气相色谱分析法还包括：采用内标百分比法计算环丙基甲基酮含量。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
图1：实施例1的气相色谱图。
图2：实施例3的气相色谱图。
图3：对比例1的气相色谱图。
图4：对比例2的气相色谱图。
图5：对比例3的气相色谱图。
图6：对比例4的气相色谱图。
图7：对比例5的气相色谱图。
具体实施方式
本发明人经过广泛而深入的研究，通过大量筛选和测试，首次开发了一种专属性强、线性好、准确性高的环丙基甲基酮检测方法。基于该方法，能准确的测定环丙甲基酮含量，为环丙甲基酮含量测定提供了可靠的分析方法。在此基础上完成了本发明。
术语
除非另有定义，否则本文中所用的全部技术术语和科学术语均具有如本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同含义。
如本文所用，术语“含有”或“包括(包含)”可以是开放式、半封闭式和封闭式的。换言之，所述术语也包括“基本上由…构成”、或“由…构成”。
气相色谱法测定环丙基甲基酮含量
本发明提出了一种采用气相色谱仪测定环丙基甲基酮含量的方法，在本发明的优选实施方式中，其色谱条件为：色谱柱为安捷伦DB-WAX毛细管色谱柱，色谱柱规格(30m×0.32mm，0.25μm)，内标液为DMF、甲苯、四氢呋喃；检测器为FID；进样量为0.5～1.5μL；分流比40～80:1；进样口温度为200～300℃；检测器温度为200～300℃；柱流速为1～2ml/min；色谱柱程序升温，初始温度为40～60℃，保持1～5min，以5～20℃/min升至240℃，保持1～5min。采用内标百分比法计算环丙甲基酮含量。
所述色谱柱优选通过程序升温方式控温，例如初始温度50℃，保温2min，以10℃/min升至240℃，保温4min。
所述进样口温度优选为250℃，检测器温度优选为250℃。
优选地，所述气相色谱检测过程中，分流比为60:1。
优选地，所述气相色谱检测过程中，样品溶液的进样量为1.0μL。
优选地，所述气相色谱检测过程中，柱流速为1.4ml/min。
所述的样品溶液和内标液可以采用包括丙酮、乙腈、乙醇、甲醇在内的溶剂进行配置，优选地为丙酮。
所述的方法通过内标百分比法计算环丙基甲基酮含量。在一个优选的实施例中，所述内标液浓度为80mg/mL，且所述的样品溶液浓度为6mg/mL。
本发明的主要优点包括：
1)本发明所述的方法具有良好的专属性和平行性、检测结果线性好、准确性高，能准确的测定环丙甲基酮含量，为环丙甲基酮含量测定提供了可靠的分析方法。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数是重量百分比和重量份数。
实施例1.
一种测定环丙基甲基酮含量的方法
1.色谱条件：
色谱柱为安捷伦DB-WAX毛细管色谱柱，色谱柱规格(30m×0.32mm，0.25μm)；
色谱柱程序升温，初始温度为50℃，保持2min，以10℃/min升至240℃，保持2min；
进样口温度为250℃；检测器温度为250℃；分流比60:1；检测器为FID；进样量为1.0μL；
载气为氮气；空气流速400mL/min，氢气流速30mL/min，氮气尾吹25mL/min，柱流速为1.4ml/min。
2.溶液配制：
空白溶剂：丙酮。
内标溶液：精密称取DMF 4.0g至50ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，待用。
对照品溶液：精密称取环丙基甲基酮0.12g至10ml容量瓶中，再精密加入1ml内标溶液，用丙酮稀释至刻度，摇匀。
样品溶液：精密称取样品0.12g至10ml容量瓶中，再精密加入1ml内标溶液，用丙酮稀释至刻度，摇匀。
3.分析与计算：
进样序列如下表1所示：
表1：进样序列及相关信息
次序 名称 进样针数 进样体积
1 空白溶液 1 1.0μL
2 内标溶液 1 1.0μL
3 对照品溶液 6 1.0μL
4 空白溶液 1 1.0μL
5 样品溶液1 1 1.0μL
6 样品溶液2 1 1.0μL
采用内标百分比法计算环丙基甲基酮含量。结果如表2所示。计算公式如下：
Figure BDA0002989504170000051
式中：
X-环丙基甲基酮含量(％)；
RU-样品溶液中主峰面积与内标峰面积的比值；
RS-对照品溶液中主峰峰面积与内标峰面积的比值；
CS-对照品溶液的浓度(mg/ml)；
CU-样品溶液的浓度(mg/ml)。
色谱图如图1所示。
实施例2.平行性考察
采用如实施例1所述的方法条件进行检测，分别检测了4批次样品，每批次平行检测2次。结果如表2所示。
表2：平行实验数据分析
Figure BDA0002989504170000052
Figure BDA0002989504170000061
由表2可知：4批次平行实验的相对平均偏差均小于0.5％，平行性好。
实施例3.专属性考察
分别配制环丙基甲基酮和异构体及内标液的混合溶液，称取环丙基甲基酮60mg和异构体(2,3-二氢-5-甲基呋喃)60mg至10ml容量瓶中，再加入1ml内标液，用稀释剂稀释至刻度，采用如实施例1所述的方法条件进行检测。
结果如图2所示，表明在环丙基甲基酮和异构体及内标液的出峰位置无其他峰干扰，该方法专属性良好。
实施例4.检测限考察
取环丙基甲基酮标准品溶液适量，加稀释剂逐级稀释，配制60.54ng/mL、30.27ng/mL、9.63ng/mL、4.82ng/mL一系列浓度，采用如实施例1所述的方法条件进行检测。检测结果如下表3所示：
表3：检测限数据分析
浓度 60.54ng/mL 30.27ng/mL 9.63ng/mL 4.82ng/mL
信噪比 15.62 7.87 4.03 1.95
选择信噪比≥3的浓度即为检测限，检测限为9.63ng/mL，该方法检测限低。
实施例5.定量限考察
取环丙基甲基酮标准品溶液适量，加稀释剂逐级稀释，配制302.7ng/mL、60.54ng/mL、30.27ng/mL、9.63ng/mL一系列浓度，采用如实施例1所述的方法条件进行检测。检测结果如下表4所示：
表4：定量限数据分析
浓度 302.7ng/mL 60.54ng/mL 30.27ng/mL 9.63ng/mL
信噪比 80.47 15.62 7.87 4.03
选择信噪比≥10的浓度即为定量限，该方法定量限为60.54ng/mL。
实施例6.线性考察
取环丙基甲基酮标准品溶液适量，加稀释剂逐级稀释，配制60540ng/mL、6054ng/mL、3027ng/mL、605.4ng/mL、302.7ng/mL、60.54ng/mL一系列浓度，再分别加入内标液1ml(80mg/ml)，采用如实施例1所述的方法条件进行检测。
以样品峰面积和内标物峰面积的比值为纵坐标，浓度为横坐标，得出曲线方程，相关系数为R2＝0.9998，结果表明，该方法在60540～60.54ng/mL范围内线性关系良好。
实施例7.精密度考察
取环丙基甲基酮标准品溶液适量，加稀释剂逐级稀释，配制高(6054ng/mL)、中(605.4ng/mL)、低(302.7ng/mL)三个浓度，采用如实施例1所述的方法条件进行检测。
计算RSD值分别为0.3135％、0.2752％、0.4492％，结果表明，该方法精密度良好。
实施例8.回收率考察
将已知含量的样品分别加入9个不同的容量瓶，分别加入高(6054ng/mL)、中(605.4ng/mL)、低(302.7ng/mL)三个浓度的环丙基甲基酮标准品溶液各1mL，加稀释剂稀释到刻度，采用如实施例1所述的方法条件进行检测。
高中低三个浓度的回收率分别为：98.16％，99.28％，98.72％；RSD值分别为：0.2152％，0.156％，0.1816％；结果表明该方法回收率良好。
对比例1.
采用如实施例1所述的方法条件进行检测，不同之处在于采用安捷伦HP-5的毛细管柱，色谱柱规格为30m x 320μm，0.25μm。
结果如图3所示，表明环丙基甲基酮峰形较差，异构体峰出现峰分叉现象。
对比例2.
采用如实施例1所述的方法条件进行检测，不同之处在于采用安捷伦DB-624的毛细管柱，色谱柱规格为30m x 530μm，3.0μm。
结果如图4所示，表明环丙基甲基酮峰有杂质峰干扰，异构体峰出现严重拖尾。
对比例3.
采用如实施例1所述的方法条件进行检测，不同之处在于异丙醇为内标液。
结果如图5所示，表明异丙醇与样品中的杂质有重叠。
对比例4.
采用如实施例1所述的方法条件进行检测，不同之处在于正辛烷为内标液。
结果如图6所示，表明正辛烷与样品中的杂质有重叠。
对比例5.
采用如实施例1所述的方法条件进行检测，不同之处在于DMSO为内标液。
结果如图7所示，表明DMSO与样品中的杂质有重叠。
结论：由上述实施例1-8和对比例1-5可以看出：通过调节色谱柱和内标液，本发明的测定环丙基甲基酮含量方法平行性良好、专属性强、线性好、准确性高，检测限和定量限低，能准确的测定环丙甲基酮含量，为环丙甲基酮含量测定提供了可靠的分析方法。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种测定环丙基甲基酮含量的方法，其特征在于，所述的方法包括步骤：
(i)提供待测样品溶液和内标标准品溶液；
(ii)使待测样品溶液和内标标准品溶液进样并进行气相色谱分析，从而获得对应的气相色谱图，从而得到待测样品中环丙基甲基酮的含量；
其中，所述的气相色谱采用中等极性毛细管色谱柱进行。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的内标标准品选自下组：DMF、甲苯、四氢呋喃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的内标标准品溶液浓度为50～150mg/ml。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的气相色谱分析过程中，对所述的色谱柱进行程序升温，初始温度为40～60℃，保持1～5min，然后以5～20℃/min升至230-250℃，保持1～5min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的待测样品溶液和内标标准品溶液通过以下方法制备：将待测样品或内标标准品溶于稀释剂中，制备得到所述的待测样品溶液和内标标准品溶液；其中，所述的稀释剂选自下组：丙酮、乙腈、乙醇、甲醇。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的气相色谱分析过程中，进样口气化温度为200～300℃。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的气相色谱分析过程中，分流比40～80:1。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的气相色谱分析过程中，柱流速为1～2ml/min。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的气相色谱分析过程中，样品溶液浓度为1～60mg/ml。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的气相色谱分析法还包括：采用内标百分比法计算环丙基甲基酮含量。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000053731A2 (en) * 1999-03-11 2000-09-14 Eastman Chemical Company Enzymatic reductions with dihydrogen via metal catalyzed cofactor regeneration
RU2552937C1 (ru) * 2013-12-24 2015-06-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тихоокеанский государственный университет" Способ совместного определения ацетона и метанола в природных и сточных водах с использованием газовой хроматографии
CN109748783A (zh) * 2019-01-31 2019-05-14 河北诚信集团有限公司 一种2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的制备方法
CN110243982A (zh) * 2019-06-25 2019-09-17 中昊(大连)化工研究设计院有限公司 一种气相色谱检测样品中环丙基溴含量的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000053731A2 (en) * 1999-03-11 2000-09-14 Eastman Chemical Company Enzymatic reductions with dihydrogen via metal catalyzed cofactor regeneration
RU2552937C1 (ru) * 2013-12-24 2015-06-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тихоокеанский государственный университет" Способ совместного определения ацетона и метанола в природных и сточных водах с использованием газовой хроматографии
CN109748783A (zh) * 2019-01-31 2019-05-14 河北诚信集团有限公司 一种2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的制备方法
CN110243982A (zh) * 2019-06-25 2019-09-17 中昊(大连)化工研究设计院有限公司 一种气相色谱检测样品中环丙基溴含量的方法

Non-Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
XIAODA WANG ET AL.: "Density, Viscosity, and Vapor − Liquid Equilibrium Data for the Binary Mixture at Atmosphere Pressure: Cyclopropyl Methyl Ketone + 2‑ Acetylbutyrolactone, Cyclopropyl Methyl Ketone + 5‑ Chloro-2- pentanone", JOURNAL OF CHEMICAL & ENGINEERING DATA, pages 3642 - 3645 *
于滨等: "用顶空气相色谱法(HSGC)测定乳液中未反应的残余单体含量", 《上海涂料》 *
于滨等: "用顶空气相色谱法(HSGC)测定乳液中未反应的残余单体含量", 《上海涂料》, no. 04, 28 April 2006 (2006-04-28) *
张凤梅等: "HS-SPME-GC/MS法分析吸烟者唾液中的挥发性成分", 《烟草科技》 *
张凤梅等: "HS-SPME-GC/MS法分析吸烟者唾液中的挥发性成分", 《烟草科技》, no. 11, 15 November 2018 (2018-11-15) *
朱正德等: "丙烯酸树脂乳液残余单体测定影响因素的探讨", 《辽宁化工》 *
朱正德等: "丙烯酸树脂乳液残余单体测定影响因素的探讨", 《辽宁化工》, no. 09, 31 December 2015 (2015-12-31) *
陆婷: "环保型建筑乳胶的设计及应用", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库-工程科技Ⅱ辑》 *
陆婷: "环保型建筑乳胶的设计及应用", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库-工程科技Ⅱ辑》, 15 March 2015 (2015-03-15), pages 61 - 64 *

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