CN113047038A - 一种复合茶皂素及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环保领域中的化工产品，具体地说，涉及一种复合茶皂素及其制备方法。该复合茶皂素包括卜公茶皂素和硅酸盐，所述硅酸盐的用量为复合茶皂素的25～60wt％。本发明在原卜公茶皂素的基础上添加硅酸盐，可有效吸附前处理废液中析出的大量的PTA，明显降低前处理废液中PTA的含量，从而避免其再聚合反粘到织物上。同时，采用本发明所提供的复合茶皂素处理织物后，织物的白度、毛效、强力性能良好。
Description
技术领域
本发明属于环保领域中的化工产品，具体地说，涉及一种复合茶皂素及其制备方法。
背景技术
天然纤维素纤维如棉麻及其混纺织物，染整前处理在染整生产过程中是不可缺少的基础加工过程，包括烧毛、退浆、煮练、漂白、丝光等工序。它可以稳定提高后道工序加工如染色、印花、后整理等的产品质量，而且对满足客户多种不同需求也起着非常重要的作用。随着社会的发展，消费者及客户对产品的质量如色度、色差、色泽鲜艳度、纯正度、实物外观、缩水率、手感及生态环境等方面提出了越来越高的要求，因此染整前处理工序在纺织品的加工中就越发显得重要。
织物的前处理是印染加工过程中用水量、能源消耗量和高污染水产生量比重占的比较大的工序，使得印染加工存在水耗高、能耗高、废水COD值高的“三高”问题，这与目前普遍采用的前处理工艺中大量使用烧碱密不可分。如棉织物氧漂时，会使用大量的烧碱，棉纤维吸附烧碱后，空气中的氧对纤维素能发生强烈的氧化作用，易使纤维素纤维损伤、降强在氧漂时使用烧碱，所以氧漂后的织物要多次充分的水洗因而耗水量高；另外由于高温处理时间长，一般情况下需要在90℃以上的高温条件下处理60min以上才能获得良好的效果。所以能耗消耗大；再就是由于烧碱用量大，废水的碱度高，有害物质含量多，废水处理难度大，从而导致废水的COD值高。烧碱是传统棉前处理工艺中使用量很大的化学药剂，长期以来无论是在国内外公开发表的有关前处理的文献中，还是在设备生产、染化料助剂厂家提供的优选工艺中，棉前处理工艺的基础都是建立在烧碱对棉织物上杂质的去除作用之上的。这是因为，所有的研究结果都充分表明了烧碱对棉织物上的各种杂质具有非常良好的去除作用。
自21世纪以来，染整行业更加注重生态染整和清洁生产的研究，并以此作为染料行业实现可持续发展的重要基础。随着全球对环境保护的日益重视，染整行业尤其是棉及其混纺织物的前处理工艺受到了极大的挑战。目前棉及其混纺织物的前处理工艺无论是传统的退煮漂工艺还是短流程的前处理工艺，其操作都是采用烧碱、双氧水、表面活性剂等必要的化学药品在高温条件下来完成织物的去杂任务。各国的纺织化学和染整专家都在积极地寻求开发环保型的新产品、新技术和新设备的方法和路径。环保型前处理助剂的研发成为了近年来的一个尤为重要的攻关方向。发达国家相继开发了高效低耗的短流程前处理化学助剂和生物酶制剂。我国于2009年“能源杯”印染行业节能减排技术交流会上隆重推出了卜公茶皂素前处理剂，可代替传统的烧碱、双氧水用于棉织物退煮漂一浴法前处理，其使用可大幅度降低水、电、蒸汽的耗用量，实现印染前处理生产的低成本、环保化，具有明显的经济效益和社会效益。因此，卜公茶皂素的推出引起了印染行业人士的广泛关注和深入研究。
本申请人于2009年12月18日提出了名称为“一种复合茶皂素及其制备方法和用途”的专利申请(ZL200910201373.4)，并于2011年6月22日授权公告。该复合茶皂素由原料1％-3％纳米氧化钛、12％-18％茶皂素、1％-5％甲基纤维素、23％-45％天然皂粉、3％-5％硅藻土、6％-12％海泡石、5％-10％碳酸钠与适量水调配而成；其制备方法主要包括纳米氧化钛的分散、无粉尘复合、造粒合成，成品经筛滤网均质成颗粒状出料。其用途在于单一或同时替代烧碱、双氧水，作为纺织、皮革、造纸、污水处理、日用化工行业领域的处理剂。可满足生产加工业原来对使用烧碱、双氧水的工艺需求，简化工艺流程，避免设备腐蚀和物料损伤，提高产品质量，废水环保化排放，保证人身安全，降低生产成本，节约能源，节省工时，实现了生态环保化安全生产作业。
本申请人在上述研究的基础上，发现上述复合茶皂素对织物进行前处理时，尤其是涤纶织物，由于处理过程中涤纶大分子物质的键不断脱落，前处理废液中析出大量的PTA，这部分PTA会再聚合反粘到织物上，从而使得前处理后的织物在后续的染色过程中出现染疵。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合茶皂素。该复合茶皂素能有效吸附前处理废液中析出的大量的PTA，从而避免其再聚合反粘到织物上。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种复合茶皂素，其中，所述的复合茶皂素包括卜公茶皂素和硅酸盐。
本发明人通过大量的研究发现，在原卜公茶皂素的基础上添加硅酸盐，可有效吸附前处理废液中析出的大量的PTA，明显降低前处理废液中PTA的含量，从而避免其再聚合反粘到织物上。
进一步地，所述硅酸盐的用量为卜公茶皂素的25～60wt％。
进一步地，所述的硅酸盐为硅酸钠和/或偏硅酸钠。
进一步地，所述的卜公茶皂素的原料的重量百分比为：纳米氧化钛1％-3％、茶皂素12％-18％、甲基纤维素1％-5％、天然皂粉23％-45％、硅藻土3％-5％、海泡石6％-12％、碳酸钠5％-10％，余量为水。这里的百分比是指各原料占卜公茶皂素的质量百分比。
本发明还提供所述的复合茶皂素的制备方法。
具体地说，本发明所提供的一种制备方法为：将卜公茶皂素与硅酸盐混合均匀即得。
本发明中，所述的卜公茶皂素可以为市售的卜公茶皂素，也可以按照现有技术的方法制备得到，如按照ZL200910201373.4提供的方法制备得到。
本发明中，可以直接将市售的卜公茶皂素与硅酸盐进行混合得到本发明的复合茶皂素，也可以按照现有技术的方法制得卜公茶皂素后，再将其与硅酸盐混合得到本发明的复合茶皂素。
本发明所提供的另一种制备方法为：在制备卜公茶皂素的过程中，在制得卜公茶皂素的干燥颗粒后进一步掺入硅酸盐。
具体地说，卜公茶皂素的制备包括如下步骤：
a)纳米氧化钛的分散；
b)无粉尘复合；
c)造粒合成。
其中，在步骤c)后还包括硅酸盐的掺入。
进一步地，所述的硅酸盐的掺入为：将硅酸盐按200～300克/升的量溶解于水中，得到硅酸盐溶液；再在卜公茶皂素的干燥颗粒上喷淋所得到的硅酸盐溶液，通过加湿至80～90℃不断转动混灌，均匀加工颗粒20～30目，颗粒含水率控制在20ppm以下，得到所述的复合茶皂素。
更具体地说，所述的制备方法包括如下步骤：
a)纳米氧化钛的分散：
取纳米氧化钛，使用高剪切分散机，在10000～35000转/分的条件下加入适量的水并分散5～30分钟；然后移至均质搅拌设备，加入茶皂素并在10～60℃的条件下均质搅拌5～30分钟；然后加入硅藻土并在100～500转/分的条件下正转10～60分钟，再反转10～60分钟；再缓慢降低转数至50～100转/分，加入甲基纤维素继续搅拌均匀，所得到的胶体溶液通过筛滤网备用；
b)无粉尘复合：
取天然皂粉和海泡石，在50～100转/分的条件下搅拌5～30分钟，再缓慢淋入上述胶体溶液，均质搅拌备用；
c)造粒合成：
启动粉体造粒机，调整进入均质造粒状态，调整出料粒径为0.3mm，缓慢加入上述步骤b)无粉尘复合中所得到的无粉尘复合产物，加入适量的碳酸钠并调整pH值至13～14，继续均质搅拌30分钟，经筛滤网均质成颗粒状出料，得卜公茶皂素的干燥颗粒；
d)硅酸盐的掺入：
将硅酸盐按200～300克/升的量溶解于水中，得到硅酸盐溶液；再在卜公茶皂素的干燥颗粒上喷淋所得到的硅酸盐溶液，通过加湿至80～90℃不断转动混灌，均匀加工颗粒20～30目，颗粒含水率控制在20ppm以下，得到所述的复合茶皂素。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明在原卜公茶皂素的基础上添加硅酸盐，可有效吸附前处理废液中析出的大量的PTA，明显降低前处理废液中PTA的含量，从而避免其再聚合反粘到织物上；
(2)采用本发明所提供的复合茶皂素处理织物，织物的白度、毛效、强力性能良好。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施方式，所述的实施例是为了进一步描述本发明，而不是限制本发明。
实施例1
组成：
卜公茶皂素 100g
硅酸钠 40g
制备方法：
将卜公茶皂素与硅酸钠按所述重量混合均匀，即得。
实施例2
组成：
卜公茶皂素 100g
偏硅酸钠 25g
制备方法：
将卜公茶皂素与偏硅酸钠按所述重量混合均匀，即得。
实施例3
组成：
卜公茶皂素 100g
硅酸钠 30g
偏硅酸钠 30g
制备方法：
将卜公茶皂素、硅酸钠和偏硅酸钠按所述重量混合均匀，即得。
实施例4
组成：
卜公茶皂素 100g
硅酸钠 40g
制备方法：
1)按照ZL200910201373.4实施例1的方法制备卜公茶皂素；
2)将步骤1)制得的卜公茶皂素和硅酸钠按所述重量混合均匀，即得。
实施例5
组成：
卜公茶皂素 100g
偏硅酸钠 25g
制备方法：
1)按照ZL200910201373.4实施例2的方法制备卜公茶皂素；
2)将步骤1)制得的卜公茶皂素和偏硅酸钠按所述重量混合均匀，即得。
实施例6
组成：
卜公茶皂素 100g
硅酸钠 30g
偏硅酸钠 30g
制备方法：
1)按照ZL200910201373.4实施例3的方法制备卜公茶皂素；
2)将步骤1)制得的卜公茶皂素、硅酸钠和偏硅酸钠按所述重量混合均匀，即得。
实施例7
组成：
卜公茶皂素 100g
硅酸钠 40g
其中，卜公茶皂素的组成为：纳米氧化钛1％、茶皂素12％、甲基纤维素5％、天然皂粉45％、硅藻土5％、海泡石6％、碳酸钠5％，余量为水。
制备方法：
a)纳米氧化钛的分散：
取1％粒径为10nm的纳米氧化钛，使用纳米材料专用的高剪切分散机，在10000转/分的条件下加入21％的水并分散5分钟；然后移至均质搅拌设备，加入12％的茶皂素并在10℃的条件下均质搅拌5分钟；然后加入5％的硅藻土并在100转/分的条件下正转10分钟，再反转10分钟；再缓慢降低转数至50转/分，加入5％的甲基纤维素继续搅拌均匀，所得到的胶体溶液通过筛滤网备用；
b)无粉尘复合：
取45％天然皂粉和6％海泡石，在50转/分的条件下搅拌30分钟，再缓慢淋入上述胶体溶液，均质搅拌备用；
c)造粒合成：
启动粉体造粒机，调整进入均质造粒状态，调整出料粒径为0.3mm，缓慢加入上述步骤b)无粉尘复合中所得到的无粉尘复合产物，加入5％的碳酸钠并调整pH值至13，继续均质搅拌30分钟，经筛滤网均质成颗粒状出料，得卜公茶皂素的干燥颗粒；
d)硅酸盐的掺入：
将40g硅酸钠按250克/升的量溶解于水中，得到硅酸钠溶液；再在卜公茶皂素的干燥颗粒上喷淋所得到的硅酸钠溶液，通过加湿至85℃不断转动混灌，均匀加工颗粒20目，颗粒含水率控制在20ppm以下，得到所述的复合茶皂素。
实施例8
组成：
卜公茶皂素 100g
偏硅酸钠 25g
其中，卜公茶皂素的组成为：纳米氧化钛3％、茶皂素18％、甲基纤维素1％、天然皂粉23％、硅藻土3％、海泡石12％、碳酸钠10％，余量为水。
制备方法：
a)纳米氧化钛的分散：
取3％粒径为45nm的纳米氧化钛，使用高剪切分散机，在35000转/分的条件下加入30％的水并分散30分钟；然后移至均质搅拌设备，加入18％的茶皂素并在60℃的条件下均质搅拌30分钟；然后加入3％的硅藻土并在500转/分的条件下正转60分钟，再反转60分钟；再缓慢降低转数至100转/分，加入1％的甲基纤维素继续搅拌均匀，所得到的胶体溶液通过筛滤网备用；
b)无粉尘复合：
取23％天然皂粉和12％海泡石，在100转/分的条件下搅拌5分钟，再缓慢淋入上述胶体溶液，均质搅拌备用；
c)造粒合成：
启动粉体造粒机，调整进入均质造粒状态，调整出料粒径为0.3mm，缓慢加入上述步骤b)无粉尘复合中所得到的无粉尘复合产物，加入10％的碳酸钠并调整pH值至14，继续均质搅拌30分钟，经筛滤网均质成颗粒状出料，得卜公茶皂素的干燥颗粒；
d)硅酸盐的掺入：
将25g偏硅酸钠按200克/升的量溶解于水中，得到偏硅酸钠溶液；再在卜公茶皂素的干燥颗粒上喷淋所得到的偏硅酸钠溶液，通过加湿至80℃不断转动混灌，均匀加工颗粒30目，颗粒含水率控制在20ppm以下，得到所述的复合茶皂素。
实施例9
组成：
卜公茶皂素 100g
硅酸钠 30g
偏硅酸钠 30g
其中，卜公茶皂素的组成为：纳米氧化钛2％、茶皂素15％、甲基纤维素3％、天然皂粉30％、硅藻土4％、海泡石10％、碳酸钠8％，余量为水。
制备方法：
a)纳米氧化钛的分散：
取2％粒径为30nm的纳米氧化钛，使用高剪切分散机，在25000转/分的条件下加入28％的水并分散15分钟；然后移至均质搅拌设备，加入15％茶皂素并在45℃的条件下均质搅拌15分钟；然后加入4％的硅藻土并在300转/分的条件下正转30分钟，再反转15分钟；再缓慢降低转数至80转/分，加入3％的甲基纤维素继续搅拌均匀，所得到的胶体溶液通过筛滤网备用；
b)无粉尘复合：
取30％天然皂粉和10％海泡石，在70转/分的条件下搅拌25分钟，再缓慢淋入上述胶体溶液，均质搅拌备用；
c)造粒合成：
启动粉体造粒机，调整进入均质造粒状态，调整出料粒径为0.3mm，缓慢加入上述步骤b)无粉尘复合中所得到的无粉尘复合产物，加入8％的碳酸钠并调整pH值至13.5，继续均质搅拌30分钟，经筛滤网均质成颗粒状出料，得卜公茶皂素的干燥颗粒；
d)硅酸盐的掺入：
将30g硅酸钠和30g偏硅酸钠混合得到的硅酸盐按300克/升的量溶解于水中，得到硅酸盐溶液；再在卜公茶皂素的干燥颗粒上喷淋所得到的硅酸盐溶液，通过加湿至90℃不断转动混灌，均匀加工颗粒25目，颗粒含水率控制在20ppm以下，得到所述的复合茶皂素。
试验例1
本试验例考察了不同的复合茶皂素对棉织物的前处理效果。
(1)工艺流程
浸轧(多浸二轧，轧液率为95％～100％，浸轧温度40℃左右)→汽蒸(100℃，60min)→热水(95℃)洗两次→温水(50℃)洗两次→晾干
(2)工艺配方
复合茶皂素 40g/L
茶皂素分散液 粉体质量的4％
(3)实验步骤
按照工艺配方称取一定量的复合茶皂素、茶皂素分散液，取规定量的自来水于烧杯中，加入称取的复合茶皂素，搅拌至完全溶解后再加入茶皂素分散液。将工作液加热到40℃，取条状棉织物多浸两轧，轧液率为95％～100％，然后在蒸锅中汽蒸60min，取出后热水洗(95℃)洗两次，温水(50℃)洗两次，晾干留作半成品的指标测试。其中，复合茶皂素具体如下：
对照组1：使用的复合茶皂素为市售的卜公茶皂素；
对照组2：使用的复合茶皂素为按照ZL200910201373.4实施例1的方法制备的卜公茶皂素；
试验组1：使用的复合茶皂素为本发明实施例1制得的复合茶皂素；
试验组2：使用的复合茶皂素为本发明实施例4制得的复合茶皂素；
试验组3：使用的复合茶皂素为本发明实施例7制得的复合茶皂素。
(4)半成品的质量检验
白度：将处理后的棉织物折叠成4层，在WSB-II型白度计上进行白度的测定，在保证同一试样经纬方向一致的前提下，测定三次不同的部位取平均值。
毛效：参照FZ/T 01071—1999纺织品毛细效应试验方法。测定30min水沿棉织物径向上升的高度。
强力：参照GB/T3923.1—1997《纺织品织物拉伸性能第一部分：断裂强力和断裂伸长率的测定(调样法)》的方法，在YG(B)026D-250型电子织物强力仪进行强力测定。
对不同复合茶皂素处理过的棉织物半成品进行了白度、毛效和强力的指标测试，每种复合茶皂素平行作三次试验，数据结果如下表1所示：
表1、不同的复合茶皂素对棉织物的处理效果
试验例2
本试验例考察了不同的复合茶皂素对涤纶织物进行前处理产生的废液的性能进行了考察。
前处理方法如下：
(1)复合茶皂素溶液的配制：每升水中加入复合茶皂素30g，待复合茶皂素溶解后得到复合茶皂素溶液；
(2)轧料：将待处理的涤纶织物在轧余率100％的情况下复合茶皂素溶液；
(3)煮练：取复合茶皂素溶液，先升温至100℃，再将经轧料处理的涤纶织物浸入100℃复合茶皂素溶液中处理40分钟，浴比为1：5；
(4)水洗：按照常规方法水洗；
(5)烘干：按照常规方法烘干。
对照组A：步骤(1)中所用的复合茶皂素为市售的卜公茶皂素；
对照组B：步骤(1)中使用的复合茶皂素为按照ZL200910201373.4实施例1的方法制备的卜公茶皂素；
试验组A：步骤(1)中使用的复合茶皂素为本发明实施例1制得的复合茶皂素；
试验组B：步骤(1)中使用的复合茶皂素为本发明实施例4制得的复合茶皂素；
试验组C：步骤(1)中使用的复合茶皂素为本发明实施例7制得的复合茶皂素。
对采用不同复合茶皂素进行上述前处理后产生的废液(煮练废液)的pH值、硬度、COD和PTA含量进行了检测，其中PTA含量的测定参照“电位法测试PTA含量”【翟昊，王忠利.电位法测试PTA含量[J]，合成技术及应用，2004，19(4)：57-58】的方法进行，结果如下表2所示：
表2、不同复合茶皂素处理后得到的废液的性能检测结果
| pH值 | 硬度(PPM) | COD值(mg/L) | PTA含量(％) | |
| 对照组A | 10.5 | 40 | 3200 | 20 |
| 对照组B | 10.5 | 38 | 3000 | 18 |
| 试验组A | 10.5 | 36 | 2800 | 6 |
| 试验组B | 10.5 | 30 | 2600 | 7 |
| 试验组C | 10.5 | 25 | 2000 | 1 |
Claims (10)
1.一种复合茶皂素，其特征在于，所述的复合茶皂素包括卜公茶皂素和硅酸盐。
2.根据权利要求1所述的复合茶皂素，其特征在于，所述硅酸盐的用量为卜公茶皂素的25～60wt％。
3.根据权利要求2所述的复合茶皂素，其特征在于，所述的硅酸盐为硅酸钠和/或偏硅酸钠。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的复合茶皂素，其特征在于，所述的卜公茶皂素的原料的重量百分比为：纳米氧化钛1％～3％、茶皂素12％～18％、甲基纤维素1％～5％、天然皂粉23％～45％、硅藻土3％～5％、海泡石6％～12％、碳酸钠5％～10％，余量为水。
5.一种权利要求1～3任意一项所述的复合茶皂素的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：将卜公茶皂素与硅酸盐混合均匀即得。
6.一种权利要求1～3任意一项所述的复合茶皂素的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：在制得卜公茶皂素的干燥颗粒后进一步掺入硅酸盐。
7.根据权利要求6所述的复合茶皂素的制备方法，其特征在于，卜公茶皂素的制备包括如下步骤：
a)纳米氧化钛的分散；
b)无粉尘复合；
c)造粒合成。
8.根据权利要求7所述的复合茶皂素的制备方法，其特征在于，在步骤c)后还包括硅酸盐的掺入。
9.根据权利要求8所述的复合茶皂素的制备方法，其特征在于，所述的硅酸盐的掺入为：将硅酸盐按200～300克/升的量溶解于水中，得到硅酸盐溶液；再在卜公茶皂素的干燥颗粒上喷淋所得到的硅酸盐溶液，通过加湿至80～90℃不断转动混灌，均匀加工颗粒20～30目，颗粒含水率控制在20ppm以下，得到所述的复合茶皂素。
10.根据权利要求9所述的复合茶皂素的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
a)纳米氧化钛的分散：
取纳米氧化钛，使用高剪切分散机，在10000～35000转/分的条件下加入适量的水并分散5～30分钟；然后移至均质搅拌设备，加入茶皂素并在10～60℃的条件下均质搅拌5～30分钟；然后加入硅藻土并在100～500转/分的条件下正转10～60分钟，再反转10～60分钟；再缓慢降低转数至50～100转/分，加入甲基纤维素继续搅拌均匀，所得到的胶体溶液通过筛滤网备用；
b)无粉尘复合：
取天然皂粉和海泡石，在50～100转/分的条件下搅拌5～30分钟，再缓慢淋入上述胶体溶液，均质搅拌备用；
c)造粒合成：
启动粉体造粒机，调整进入均质造粒状态，调整出料粒径为0.3mm，缓慢加入上述步骤b)无粉尘复合中所得到的无粉尘复合产物，加入适量的碳酸钠并调整pH值至13～14，继续均质搅拌30分钟，经筛滤网均质成颗粒状出料，得卜公茶皂素的干燥颗粒；
d)硅酸盐的掺入：
将硅酸盐按200～300克/升的量溶解于水中，得到硅酸盐溶液；再在卜公茶皂素的干燥颗粒上喷淋所得到的硅酸盐溶液，通过加湿至80～90℃不断转动混灌，均匀加工颗粒20～30目，颗粒含水率控制在20ppm以下，得到所述的复合茶皂素。
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