CN113046045B - Eva乳液型原油降凝剂及制备方法 - Google Patents
Eva乳液型原油降凝剂及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本申请公开了一种EVA乳液型原油降凝剂及制备方法,属于石油开采技术领域。所述降凝剂包括以下重量百分比的组分:20%~30%的改性乙烯醋酸乙烯酯与70%~80%的第一溶剂;改性乙烯醋酸乙烯酯包括以下重量百分比的组分:4%~9%的乙烯、20%~25%的醋酸乙烯酯、0.5%~1%丙烯酸酯、70%~80%的第二溶剂以及0.5%~1%引发剂;改性乙烯醋酸乙烯酯通过如下方法制备得到:按照各组分的重量份向反应釜中加入醋酸乙烯酯、丙烯酸酯、引发剂、第二溶剂,在预设温度下增压,将乙烯液化后加入反应釜中,保持压力恒定,搅拌,反应预设时间,分离反应物中的溶剂与醋酸乙烯酯得到改性乙烯醋酸乙烯酯。
Description
技术领域
本申请涉及石油开采技术领域,特别涉及一种EVA乳液型原油降凝剂及制备方法。
背景技术
原油是由石蜡、胶质、沥青质、芳香烃以及轻烃等组成的复杂混合体系,其中石蜡组分是影响含蜡原油流动性的主要因素。在较高温度下,石蜡溶解在液态原油中,具有较好的流动性;随着温度降低,蜡逐渐结晶析出,蜡晶间通过交联形成三维网络结构,原油胶凝而失去流动性,给石油的开采和输送带来很大困难。传统上对这类原油均采用逐站加热输送,但是这种方法设备投资较大,燃料和动力消耗较高,对环境污染大,而且管线有“凝管”的危险,难以达到高效安全输送的目的。向原油中添加化学降凝剂是实现原油低温或常温输送的最简便和最有效的方法。良好的化学降凝剂不但可以降低原油的凝点,而且可以降低原油的粘度。其基本降凝机理是:改变石蜡在原油冷却过程中析出的蜡晶形态,抑制蜡晶在原油中形成三维网状结构,产生降凝降粘效果,改善原油的低温流动性,从而达到含蜡原油在低温或常温下输送的目的。降凝剂通过晶核作用、共晶作用和吸附作用实现降凝目的。
目前常采用的降凝剂为溶剂型原油降凝剂EVA(ethylene-vinyl acetatecopolymer,简称EVA)以及粉末分散型原油降凝剂。
但是溶剂型原油降凝剂EVA中EVA含量低,而且通用性相对较差,产品凝点约为30℃,粘度较大,使用时需要柴油稀释,增大了作业成本和运行岗位工作量;粉末分散型原油降凝剂为大颗粒聚合物通过常温粉碎制得,粉末的颗粒度大(最大235μm),容易出现分层,在使用前需要充分搅拌并进行过滤,且充分搅拌并过滤或仍然存在堵塞注入泵的可能。
发明内容
本申请实施例提供了一种EVA乳液型原油降凝剂及制备方法,可以解决相关技术中溶剂型原油降凝剂EVA中EVA含量低,而且通用性相对较差,产品凝点约为30℃,粘度较大,使用时需要柴油稀释,增大了作业成本和运行岗位工作量;粉末分散型原油降凝剂为大颗粒聚合物通过常温粉碎制得,粉末的颗粒度大(最大235μm),容易出现分层,在使用前需要充分搅拌并进行过滤,且充分搅拌并过滤或仍然存在堵塞注入泵的可能的问题。所述技术方案如下:
一方面,提供了一种EVA乳液型原油降凝剂,所述EVA乳液型原油降凝剂包括以下重量百分比的组分:20%~30%的改性乙烯醋酸乙烯酯以及70%~80%的第一溶剂;
所述改性乙烯醋酸乙烯酯包括以下重量百分比的组分:4%~9%的乙烯、20%~25%的醋酸乙烯酯、0.5%~1%丙烯酸酯、70%~80%的第二溶剂以及0.5%~1%引发剂;
所述改性乙烯醋酸乙烯酯包括以下重量百分比的组分:70%~80%的乙烯、20%~30%的醋酸乙烯酯、0.5%~1%丙烯酸酯。
其中,所述改性乙烯醋酸乙烯酯通过如下方法制备得到:
按照各组分的重量份向反应釜中加入醋酸乙烯酯、丙烯酸酯、引发剂、第二溶剂,关闭反应釜,用氮气置换出反应釜内的气体,在预设温度下增压至30MPa-35MPa,将所述乙烯液化后加入所述反应釜中,保持压力恒定,搅拌,反应预设时间,分离反应物中的溶剂、引发剂以及未反应的醋酸乙烯酯得到所述改性乙烯醋酸乙烯酯。
在一种可选地实施方式中,所述第一溶剂为溶剂油或芳香烃溶剂。
在一种可选地实施方式中,所述溶剂油为汽油或柴油。
在一种可选地实施方式中,所述芳香烃溶剂选自二甲苯、重芳烃、C9芳烃或C10芳烃中的至少一种。
在一种可选地实施方式中,所述第二溶剂为叔丁醇。
在一种可选地实施方式中,所述引发剂为偶氮二异丁腈。
在一种可选地实施方式中,所述预设温度为55℃-65℃。
在一种可选地实施方式中,所述预设时间为1.5-3小时。
另一方面,提供了一种EVA乳液型原油降凝剂的制备方法,其特征在于,所述方法用于制备权利要求1-8任一所述的原油降凝剂,所述方法包括:
按照各组分的重量份,将改性乙烯醋酸乙烯酯溶解于第一溶剂中,加入乳化剂以第一转速搅拌第一参考时间,加入蒸馏水并以第二转速搅拌第二参考时间得到所述原油降凝剂。
在一种可选地实施方式中,所述第一转速为1000-1200r/min,所述第一参考时间为20-30分钟,所述第二转速为1200-1600r/min,所述第二参考时间为20-30分钟。
本申请实施例提供的技术方案带来的有益效果至少包括:
通过乙烯和醋酸乙烯酯反应生成乙烯-醋酸乙烯共聚物,由于乙烯-醋酸乙烯共聚物为长链结构,在引发剂的作用下,丙烯酸酯与乙烯-醋酸乙烯共聚物发生反应,得到含有丙烯酸脂的三维网状结构;由于石蜡结晶后会形成三维网状结构,因此,通过向原油中添加具有三维网状结构的降凝剂,与石蜡形成共晶作用,降低了石蜡的凝点,避免石蜡析出,同时基于加入了丙烯酸酯,为乙烯-醋酸乙烯共聚物的支链增加丙烯酸酯,提高了降凝剂的通用性,即使得降凝剂可以应用于多种原油的降凝中;且通过将上述物质的含量控制在上述范围内,使得降凝剂不但具有很好的降凝效果,在高温下不易被分解,具有较好的稳定性。
具体实施方式
除非另有定义,本申请实施例所用的所有技术术语均具有与本领域技术人员通常理解的相同的含义。
一方面,本申请实施例提供了一种EVA乳液型原油降凝剂,该原油降凝剂包括:20%~30%的改性乙烯醋酸乙烯酯以及70%~80%的第一溶剂;
改性乙烯醋酸乙烯酯包括以下重量百分比的组分:4%~9%的乙烯、20%~25%的醋酸乙烯酯、0.5%~1%丙烯酸酯、70%~80%的第二溶剂以及0.5%~1%引发剂;
其中,改性乙烯醋酸乙烯酯通过如下方法制备得到:
按照各组分的重量份向反应釜中加入醋酸乙烯酯、丙烯酸酯、引发剂、第二溶剂,关闭反应釜,用氮气置换出反应釜内的气体,在预设温度下增压至30MPa-35MPa,将乙烯液化后加入反应釜中,保持压力恒定,搅拌,反应预设时间,分离反应物中的溶剂以及未反应的醋酸乙烯酯得到改性乙烯醋酸乙烯酯。
本申请实施例提供的原油降凝剂至少具有以下技术效果:
本申请实施例提供的原油降凝剂,通过乙烯和醋酸乙烯酯反应生成乙烯-醋酸乙烯共聚物,由于乙烯-醋酸乙烯共聚物为长链结构,在引发剂的作用下,丙烯酸酯与乙烯-醋酸乙烯共聚物发生反应,得到含有丙烯酸脂的三维网状结构;由于石蜡结晶后会形成三维网状结构,因此,通过向原油中添加具有三维网状结构的降凝剂,与石蜡形成共晶作用,降低了石蜡的凝点,避免石蜡析出,同时基于加入了丙烯酸酯,为乙烯-醋酸乙烯共聚物的支链增加丙烯酸酯,提高了降凝剂的通用性,即使得降凝剂可以应用于多种原油的降凝中;且通过将上述物质的含量控制在上述范围内,使得降凝剂不但具有很好的降凝效果,在高温下不易被分解,具有较好的稳定性。
以下将通过可选地实施例进一步地描述本申请实施例提供的EVA乳液型原油降凝剂。
需要说明的是,乙烯-醋酸乙烯共聚物(ethylene-vinyl acetate copolymer,简称EVA),可以由乙烯和醋酸乙烯酯共聚而制得得到。工业产品的醋酸乙烯酯含量为5%~95%,各品种间性能差别较大。一般随着醋酸乙烯酯含量增加,结晶度、硬度、刚性和热变形温度逐渐降低,而光泽度、透明度、耐冲击性、柔韧性、耐应力开裂性、在溶剂中的可溶性、热收缩性和热焊性等却有不同程度提高。鉴于此,本申请实施例将醋酸乙烯酯的含量限定在20%~25%范围内,不会因为醋酸乙烯酯的含量减少而导致降凝剂的降凝效果降低,在高温下不易被分解,具有较好的稳定性。
作为一种示例,本申请实施例提供的降凝剂中,改性乙烯醋酸乙烯酯的含量可以为20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%、30%等。第一溶剂的含量可以为70%、71%、72%、73%、74%、75%、76%、77%、78%、79%、80%等。
改性乙烯醋酸乙烯酯包括以下重量百分比的组分:4%~9%的乙烯,示例的,乙烯的含量可以为4%、5%、6%、7%、8%、9%等。20%~25%的醋酸乙烯酯,示例的,醋酸乙烯酯的含量可以为20%、21%、22%、23%、24%、25%等;0.5%~1%丙烯酸酯,示例的,丙烯酸酯的含量可以为0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1.0%等;70%~80%的第二溶剂,示例的,第二溶剂的含量可以为70%、71%、72%、73%、74%、75%、76%、77%、78%、79%、80%等;0.5%~1%引发剂,示例的,引发剂的含量可以为0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1.0%等。
改性乙烯醋酸乙烯酯通过如下方法制备得到:
按照各组分的重量份向反应釜中加入醋酸乙烯酯、丙烯酸酯、引发剂、第二溶剂,关闭反应釜,用氮气置换出反应釜内的气体,需要说明的是,通过氮气置换出反应釜中的其他气体,例如,氢气或氧气等。示例的,可以通过氮气置换多次,例如2次或3次等;在预设温度下增压至30MPa-35MPa,示例的,预设温度为55℃-65℃。示例的,预设温度可以为55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃等。示例的,可以增压至30MPa、31MPa、32MPa、33MPa、34MPa、35MPa等;将乙烯液化后加入反应釜中,保持压力恒定,搅拌,反应预设时间,示例的,预设时间为1.5-3小时。示例的,预设时间可以为1.5小时、2小时、2.5小时、3小时等。分离反应物中的溶剂以及未反应的醋酸乙烯酯得到改性乙烯醋酸乙烯酯。
可选地,本申请实施例提供的改性乙烯醋酸乙烯酯的重均分子量为5×104~1×105。改性乙烯醋酸乙烯酯的重均分子量在上述范围内,可以保证降凝剂的分子量不大也不小,不会影响降凝剂的降凝效果。
可选地,第一溶剂为溶剂油或芳香烃溶剂。
需要说明的是,本申请实施例提供的溶剂油不参与反应,为改性乙烯醋酸乙烯酯提供溶解环境。
可选地,溶剂油为汽油或柴油。
需要说明的是,石油是由多种烃类组成的混合物,经过分馏处理得到不同沸点范围的产品,根据沸点范围的不同经常将石油产品分为石油醚、汽油、煤油、柴油、润滑油、石蜡和沥青。其中沸点范围在30-90℃以内的戊烷和己烷为主要成分的石油醚和沸点范围在40-200℃烃分子碳数在4-12的汽油,有很好的溶解性能。在工业生产中常作为溶剂使用,称为溶剂油。本申请实施例提供的溶剂油可以为汽油,也可以为柴油,也可以为汽油和柴油的混合物。当为汽油和柴油的混合物时,混合重量比例可以为1:1。
可选地,芳香烃溶剂选自二甲苯、重芳烃、C9芳烃或C10芳烃中的至少一种。
需要说明的是,重芳烃是指分子量大于二甲苯的混合芳烃。主要来源于重整重芳烃、裂解汽油重芳烃和煤焦油。是一种以碳九芳烃为主要成分的混合芳烃。
作为一种示例,本申请实施例提供的芳香烃溶剂可以选自二甲苯、重芳烃、C9芳烃或C10芳烃中的四者,四者的重量比可以为1:2:1:1。也可以为二甲苯、重芳烃的混合物,两者的重量比可以为1:2。也可以为重芳烃和C9芳烃的混合物,两者的重量比可以为1:2。也可为重芳烃和C10芳烃的混合物,两者的重量比可以为1:2。本申请实施例对混合的比例不限于此。
可选地,第二溶剂为叔丁醇。
需要说明的是,本申请实施例提供的第二溶剂叔丁醇为醋酸乙烯酯和丙烯酸酯的反应提供反应环境,不参与反应。
可选地,引发剂为偶氮二异丁腈。
本申请实施例通过加入引发剂,增加丙烯酸酯与乙烯-醋酸乙烯共聚物的反应速率,为丙烯酸酯提供更多的反应位点。
另一方面,本申请实施例提供了一种EVA乳液型原油降凝剂的制备方法,该方法用于制备上述任一的原油降凝剂,该方法包括:
按照各组分的重量份,将改性乙烯醋酸乙烯酯溶解于第一溶剂中,加入乳化剂以第一转速搅拌第一参考时间,加入蒸馏水并以第二转速搅拌第二参考时间得到原油降凝剂。
作为一种示例本申请实施例提供的乳化剂可以为油酸钠。本申请实施例提供的乳化剂可以选自油酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚(产品代号为AEO-3)、山梨醇酐单硬脂酸酯(产品代号为Span-60)或失水山梨糖醇脂肪酸酯(产品代号为Span-80)中的四者,四者的重量比可以为2:1:1:1。也可以为油酸钠、AEO-3的混合物,两者的重量比可以为1:1。也可以为油酸钠和Span-60的混合物,两者的重量比可以为1:1。也可为油酸钠和Span-80的混合物,两者的重量比可以为1:1。本申请实施例对混合的比例不限于此。
可选地,第一转速为1000-1200r/min,第一参考时间为20-30分钟,第二转速为1200-1600r/min,第二参考时间为20-30分钟。
示例的,第一转速可以为1000r/min、1100r/min、1200r/min等。第一参考时间可以为20分钟、21分钟、22分钟、23分钟、24分钟、25分钟、26分钟、27分钟、28分钟、29分钟、30分钟等。第二转速可以为1200r/min、1300r/min、1400r/min、1500r/min、1600r/min等。第二参考时间可以为20分钟、21分钟、22分钟、23分钟、24分钟、25分钟、26分钟、27分钟、28分钟、29分钟、30分钟等。
以下将通过可选地实施例对本申请提供的降凝剂进行说明。
在以下可选地实施例中,所涉及的操作未注明条件者,均按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用原料未注明生产厂商及规格者均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
往0.5L的反应釜中加入50g醋酸乙烯酯、2g丙烯酸酯、0.2g偶氮二异丁腈、180ml叔丁醇,关闭反应釜,用氮气置换三次,排除反应釜内其他气体;设定反应温度为60℃,用氮气增至压力为25MPa,将18g的乙烯低温液化后用微型计量泵泵入反应釜,保持压力恒定,搅拌,反应2小时,反应结束后通过减压蒸馏法将反应产物中的叔丁醇和未反应的醋酸乙烯酯抽出,得到本实施例制备的改性乙烯醋酸乙烯酯。
将上述制备的20%改性乙烯醋酸乙烯酯溶解在70%汽油中,加入油酸钠和AEO-3以1200r/min搅拌20分钟,加入蒸馏水并以1400r/min搅拌20分钟得到本实施例制备的原油降凝剂。
实施例2
往0.5L的反应釜中加入51g醋酸乙烯酯、2.2g丙烯酸酯、0.2g偶氮二异丁腈、180ml叔丁醇,关闭反应釜,用氮气置换三次,排除反应釜内其他气体;设定反应温度为55℃,用氮气增至压力为25MPa,将18g的乙烯低温液化后用微型计量泵泵入反应釜,保持压力恒定,搅拌,反应2.5小时,反应结束后通过减压蒸馏法将反应产物中的叔丁醇和未反应的醋酸乙烯酯抽出,得到本实施例制备的改性乙烯醋酸乙烯酯。
将上述制备的20%改性乙烯醋酸乙烯酯溶解在70%汽油中,加入油酸钠和AEO-3以1200r/min搅拌30分钟,加入蒸馏水并以1400r/min搅拌20分钟得到本实施例制备的原油降凝剂。
实施例3
往0.5L的反应釜中加入52g醋酸乙烯酯、2.2g丙烯酸酯、0.2g偶氮二异丁腈、180ml叔丁醇,关闭反应釜,用氮气置换三次,排除反应釜内其他气体;设定反应温度为65℃,用氮气增至压力为35MPa,将18g的乙烯低温液化后用微型计量泵泵入反应釜,保持压力恒定,搅拌,反应2.5小时,反应结束后通过减压蒸馏法将反应产物中的叔丁醇和未反应的醋酸乙烯酯抽出,得到本实施例制备的改性乙烯醋酸乙烯酯。
将上述制备的25%改性乙烯醋酸乙烯酯溶解在75%汽油中,加入油酸钠和AEO-3以1200r/min搅拌25分钟,加入蒸馏水并以1400r/min搅拌25分钟得到本实施例制备的原油降凝剂。
实施例4
往0.5L的反应釜中加入53g醋酸乙烯酯、2.3g丙烯酸酯、0.2g偶氮二异丁腈、180ml叔丁醇,关闭反应釜,用氮气置换三次,排除反应釜内其他气体;设定反应温度为65℃,用氮气增至压力为25MPa,将18g的乙烯低温液化后用微型计量泵泵入反应釜,保持压力恒定,搅拌,反应3小时,反应结束后通过减压蒸馏法将反应产物中的叔丁醇和未反应的醋酸乙烯酯抽出,得到本实施例制备的改性乙烯醋酸乙烯酯。
将上述制备的30%改性乙烯醋酸乙烯酯溶解在80%汽油中,加入油酸钠和AEO-3以1200r/min搅拌30分钟,加入蒸馏水并以1500r/min搅拌25分钟得到本实施例制备的原油降凝剂。
实施例5
往0.5L的反应釜中加入50g醋酸乙烯酯、2g丙烯酸酯、0.2g偶氮二异丁腈、180ml叔丁醇,关闭反应釜,用氮气置换三次,排除反应釜内其他气体;设定反应温度为60℃,用氮气增至压力为35MPa,将18g的乙烯低温液化后用微型计量泵泵入反应釜,保持压力恒定,搅拌,反应2.5小时,反应结束后通过减压蒸馏法将反应产物中的叔丁醇和未反应的醋酸乙烯酯抽出,得到本实施例制备的改性乙烯醋酸乙烯酯。
将上述制备的25%改性乙烯醋酸乙烯酯溶解在75%汽油中,加入油酸钠和AEO-3以1100r/min搅拌35分钟,加入蒸馏水并以1400r/min搅拌25分钟得到本实施例制备的原油降凝剂。
本申请实施例对原油降凝剂进行了应用试验,试验过程和结果如下所示:
对于大庆原油,通过剖析原油的组成、蜡含量、析蜡点等特性,通过本申请实施例制备的原油降凝剂试验得知,当原油降凝剂中改性乙烯醋酸乙烯酯含量为26-28%,丙烯酸酯含量为0.5%时的降凝剂降凝效果最好。将原油在70℃下进行处理,降凝剂加剂量为300ppm,可将原油的凝点由33℃降低到18℃,降凝幅度为15℃,25℃时降粘率为97.2%。
对于尼日尔原油,通过剖析其原油组成、蜡含量、析蜡点等特性,通过本申请实施例制备的原油降凝剂试验得知,当原油降凝剂中改性乙烯醋酸乙烯酯含量为28-30%,丙烯酸酯含量为0.5%的降凝剂降凝效果最佳。对于尼日尔原油,将原油在80℃下进行处理,降凝剂加剂量为200ppm,可将原油的凝点由31℃降低到19℃,降凝幅度为11℃,25℃时降粘率为94.8%。
对于苏丹原油,通过剖析其原油组成、蜡含量、析蜡点等特性,通过本申请实施例制备的原油降凝剂试验得知,当原油降凝剂中改性乙烯醋酸乙烯酯含量为28-30%,丙烯酸酯含量为1%的降凝剂降凝效果最佳。将原油在85℃下进行处理,降凝剂加剂量为350ppm,可将原油的凝点由34℃降低到20℃,降凝幅度为14℃,25℃时降粘率为95.7%。
由此可见,通过本申请实施例提供的降凝剂,通过控制改性乙烯醋酸乙烯酯以及丙烯酸酯的含量在上述范围内,使得降凝剂可以针对不同的原油达到相同的降凝效果以及较好的降粘率。
上述所有可选技术方案,可以采用任意结合形成本公开的可选实施例,在此不再一一赘述。
以上所述仅为本申请的说明性实施例,并不用以限制本申请的保护范围,凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种EVA乳液型原油降凝剂,其特征在于,所述EVA乳液型原油降凝剂包括以下重量百分比的组分:20%~30%的改性乙烯醋酸乙烯酯以及70%~80%的第一溶剂;
所述改性乙烯醋酸乙烯酯包括以下重量百分比的组分:4%~9%的液化乙烯、20%~25%的醋酸乙烯酯、0.5%~1%丙烯酸酯、70%~80%的第二溶剂以及0.5%~1%引发剂;
其中,所述改性乙烯醋酸乙烯酯通过如下方法制备得到:
按照各组分的重量份向反应釜中加入醋酸乙烯酯、丙烯酸酯、引发剂、第二溶剂,关闭反应釜,用氮气置换出反应釜内的气体,在55℃-65℃下增压至20MPa-35MPa,将所述乙烯液化后加入所述反应釜中,保持压力恒定,搅拌,反应预设时间,分离反应物中的第二溶剂、引发剂以及未反应的醋酸乙烯酯得到所述改性乙烯醋酸乙烯酯;
所述第一溶剂为溶剂油或芳香烃溶剂。
2.根据权利要求1所述的EVA乳液型原油降凝剂,其特征在于,所述溶剂油为汽油或柴油。
3.根据权利要求1所述的EVA乳液型原油降凝剂,其特征在于,所述芳香烃溶剂选自二甲苯、重芳烃、C9芳烃或C10芳烃中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的EVA乳液型原油降凝剂,其特征在于,所述第二溶剂为叔丁醇。
5.根据权利要求1所述的EVA乳液型原油降凝剂,其特征在于,所述引发剂为偶氮二异丁腈。
6.根据权利要求1所述的EVA乳液型原油降凝剂,其特征在于,所述预设时间为1.5-3小时。
7.一种EVA乳液型原油降凝剂的制备方法,其特征在于,所述方法用于制备权利要求1-6任一所述的原油降凝剂,所述方法包括:
按照各组分的重量份,将改性乙烯醋酸乙烯酯溶解于第一溶剂中,加入乳化剂以第一转速搅拌第一参考时间,加入蒸馏水并以第二转速搅拌第二参考时间得到所述原油降凝剂;
所述乳化剂为油酸钠,或者为油酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、山梨醇酐单硬脂酸酯和失水山梨糖醇脂肪酸酯的混合物,或者为油酸钠和AEO-3的混合物,或者为油酸钠和Span-60的混合物,或者为油酸钠和Span-80的混合物。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述第一转速为1000-1200r/min,所述第一参考时间为20-30分钟,所述第二转速为1200-1600r/min,所述第二参考时间为20-30分钟。
Priority Applications (1)
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