CN113045331A - 一种磷石膏固体废弃物泡沫混凝土及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磷石膏固体废弃物泡沫混凝土，包括以下重量份的原料：磷石膏50‑70份、普通硅酸盐水泥10‑20份、矿渣40‑50份、改性膨润土20‑30份、活化碳纳米管10‑20份、减水剂1‑2份、发泡剂0.1‑0.3份、稳泡剂1‑3份、粗骨料35‑40份、细骨料25‑35份、水35‑40份。本发明实施例1‑2的28天强度可高达24.8MPa，导热系数为0.21w/(m·K)，线性收缩率为0.11%，同时未加入改性膨润土、活化碳纳米管未采用热活化处理，混凝土的性能都会下降。

Description

一种磷石膏固体废弃物泡沫混凝土及其制备方法
技术领域
本发明涉及磷石膏废物利用混凝土技术领域，具体涉及一种磷石膏固体废弃物泡沫混凝土及其制备方法。
背景技术
磷石膏是磷化工，如硫酸分解磷矿、萃取磷酸过程中的副产物，制取1t磷酸副产物磷石膏约5-7t，其排放量依据磷矿石资源品位的不同而不同。磷石膏外观为浅灰、浅黄或者灰黑色粉末状固体，主要成分为CaSO4·2H2O、少量未分解的磷矿、未洗涤干净的磷酸、氟化钙、铁、铝化合物、酸不溶物、有机质以及放射性物质铀、镭等多种杂质。
目前世界磷石膏年产量为1.5～3.6亿t，我国磷石膏累计堆存量已超过2亿t，但对磷石膏再利用程度远远不够。随着磷化工生产规模的不断扩大，愈来愈多磷石膏的储存不仅占用大量土地，而且容易造成大气、水等环境污染，国家环保总局已将磷石膏定性为危险废弃物，磷石膏的综合利用也被列为资源化重点工程，搞好磷石膏的综合利用和无害化处理成为磷化工行业的重要任务。磷石膏作为建材资源化是实现其有效利用的最主要途径。国内外研究表明，磷石膏在建材工业中作用广泛，可作为水泥缓凝剂、矿化剂等，也可以用于生产熟石膏粉石膏板、空心条板、石膏砌块、粉刷石膏等，还可以用于充填矿坑、筑路等。但是目前我国对磷石膏在建材上的利用还不到产出的15%，大部分露天堆积或填埋，资源未得到有效开发、利用，其主要原因就是磷石膏中含有少量的磷、氟、有机物等有害杂质，它们会对产品质量有负面影响，使其不能直接用于生产建材。
现有技术中很少出现采用磷石膏与硅酸盐水泥进行调配配制成混凝土材料，而混凝土材料的性能与原料和原料的配比有很大的关系，因而如何进行调配是本发明的主要研究方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷石膏固体废弃物泡沫混凝土及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明还提供了一种磷石膏固体废弃物泡沫混凝土，包括以下重量份的原料：
磷石膏50-70份、普通硅酸盐水泥10-20份、矿渣40-50份、改性膨润土20-30份、活化碳纳米管10-20份、减水剂1-2份、发泡剂0.1-0.3份、稳泡剂1-3份、粗骨料35-40份、细骨料25-35份、水35-40份。
优选地，所述磷石膏固体废弃物泡沫混凝土包括以下重量百分比的原料：
磷石膏55-65份、普通硅酸盐水泥15-19份、矿渣42-48份、改性膨润土23-26份、活化碳纳米管14-18份、减水剂1.2-1.8份、发泡剂0.15-0.25份、稳泡剂1.5-2份、粗骨料37-39份、细骨料27-33份、水36-38份。
优选地，所述磷石膏固体废弃物泡沫混凝土包括以下重量百分比的原料：
磷石膏60份、普通硅酸盐水泥15份、矿渣45份、改性膨润土25份、活化碳纳米管15份、减水剂1.5份、发泡剂0.2份、稳泡剂2份、粗骨料37.5份、细骨料30份、水37.5份。
优选地，所述改性膨润土的制备方法为：将膨润土先采用60Cor辐射源照射处理，照射总剂量为3-7kGy，然后研磨过30-100目，送入到磁力搅拌器中，然后再加入活性液，然后启动搅拌器，搅拌温度升至110℃，搅拌时间为20-30min，搅拌转速为1000-1200r/min，搅拌结束，得到改性膨润土。
优选地，所述活性液的制备方法为：将1-乙基-3-甲基-溴化咪唑水溶液加入到柠檬酸三铵中，然后再加入氯化钴，搅拌40-50min，搅拌转速100-200r/min，搅拌结束，得到活性液。
优选地，所述活化碳纳米管的制备方法为：将碳纳米管加入到硝酸镧溶液中，然后进行超声分散，超声功率为250-350W，超声10-20min，然后再加入柠檬酸钠，将反应液升温至70-80℃，静置10-20min，然后碳纳米管取出进行热活化处理。
优选地，所述热活化处理具体步骤为：将温度先升温至220℃，保温10-20min，然后以2℃/min的速率将温度升至310℃，随后立即降温至150-170℃，继续保温25-35min，保温结束，恢复至室温即可。
优选地，所述矿渣为磨细的粒化高炉矿渣，活性指数不低于90%；所述发泡剂为双氧水、蛋白类表面活性剂中的一种或几种；所述稳泡剂为硅酮类、脂肪族类、蛋白类、硅树脂聚醚乳液类或非离子表面活性剂中的一种或几种；所述减水剂为聚羧酸减水剂、萘系减水剂、木质素磺酸盐类减水剂中的一种。
优选地，所述粗骨料为碎石；细骨料为砂，其中粗骨料的粒径为10-20mm；细骨料的粒径为0.2-1mm。
本发明还提供了一种制备磷石膏固体废弃物泡沫混凝土的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按要求称量以上原料；
步骤二：将磷石膏、普通硅酸盐水泥、矿渣、改性膨润土、活化碳纳米管、减水剂、粗骨料、细骨料加入到搅拌机中以100-500r/min的转速搅拌1-2h至原料搅拌均匀，得到干料混合物；
步骤三：向干料混合物中加入减水剂、水，保持转速继续搅拌10-20min，得到浆料；
步骤四：将发泡剂与水按比例混合加入发泡机中，发泡压力控制在0.5-1.0MPa，发泡筒长度不少于40cm，得到泡沫料；
步骤五：向步骤三的浆料中加入泡沫料，然后再加入稳泡剂，继续搅拌至原料充分混合，然后浇注成型，再自然养护即得本发明的磷石膏固体废弃物泡沫混凝土。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
（1）本发明提供的一种磷石膏固体废弃物泡沫轻质混凝土，能够有效解决磷石膏工业固体废弃物大量无序堆放带来的环境污染和土地占用问题，磷石膏的综合利用，既能充分对磷石膏再次资源化，还能消除磷石膏堆积对环境造成的负面影响；制备的材料具有重量轻、强度高，可用于楼面地面、屋面保温层、外墙、内隔墙及分户墙混凝土浇筑或预制，也能够制成石膏砌块、条板、空心板材及石膏砂浆等，能有效取代目前建筑工业中常用的砌体、重质楼面、屋面等，不仅能提升建筑功能、品质和使用宜居性能，且经济效益良好，市场潜力巨大。
（2）本发明的原料经过科学的配伍能够显著改善材料的性能，加入的膨润土本身具有层状结构，经过改性后，首先采用60Cor辐射源照射处理，然后再与活性液共同分散，活性液采用1-乙基-3-甲基-溴化咪唑水溶液等复配而成，目的配合60Cor辐射，从而增强膨润土的活性触发点，从而在原料中更易与原料相容，膨润土穿插到片层中增强原料的连接度，同时加入的活化碳纳米管具有优异的比表面积，能够与膨润土起到协同作用，活化碳纳米管呈片状排列在原料中，膨润土的触发点与其结合，进而完善原料之间的连接度，进而进一步增强混凝土材料的强度等性能。
（3）本发明实施例1-2的28天强度可高达24.8MPa，导热系数为0.21w/(m·K)，线性收缩率为0.11%，同时未加入改性膨润土、活化碳纳米管未采用热活化处理，混凝土的性能都会下降。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例的一种磷石膏固体废弃物泡沫混凝土，包括以下重量份的原料：
磷石膏70份、普通硅酸盐水泥20份、矿渣50份、改性膨润土30份、活化碳纳米管20份、减水剂2份、发泡剂0.3份、稳泡剂3份、粗骨料40份、细骨料35份、水-40份。
本实施例的改性膨润土的制备方法为：将膨润土先采用60Cor辐射源照射处理，照射总剂量为7kGy，然后研磨过100目，送入到磁力搅拌器中，然后再加入活性液，然后启动搅拌器，搅拌温度升至110℃，搅拌时间为30min，搅拌转速为1200r/min，搅拌结束，得到改性膨润土。
本实施例的活性液的制备方法为：将1-乙基-3-甲基-溴化咪唑水溶液加入到柠檬酸三铵中，然后再加入氯化钴，搅拌50min，搅拌转速200r/min，搅拌结束，得到活性液。
本实施例的活化碳纳米管的制备方法为：将碳纳米管加入到硝酸镧溶液中，然后进行超声分散，超声功率为350W，超声120min，然后再加入柠檬酸钠，将反应液升温至70-80℃，静置20min，然后碳纳米管取出进行热活化处理。
本实施例的热活化处理具体步骤为：将温度先升温至220℃，保温20min，然后以2℃/min的速率将温度升至310℃，随后立即降温至170℃，继续保温35min，保温结束，恢复至室温即可。
本实施例的矿渣为磨细的粒化高炉矿渣，活性指数不低于90%；所述发泡剂为双氧水；所述稳泡剂为硅酮类；所述减水剂为聚羧酸减水剂。
本实施例的粗骨料为碎石；细骨料为砂，其中粗骨料的粒径为20mm；细骨料的粒径为1mm。
本实施例的一种制备磷石膏固体废弃物泡沫混凝土的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按要求称量以上原料；
步骤二：将磷石膏、普通硅酸盐水泥、矿渣、改性膨润土、活化碳纳米管、减水剂、粗骨料、细骨料加入到搅拌机中以100r/min的转速搅拌1h至原料搅拌均匀，得到干料混合物；
步骤三：向干料混合物中加入减水剂、水，保持转速继续搅拌10min，得到浆料；
步骤四：将发泡剂与水按比例混合加入发泡机中，发泡压力控制在0.5MPa，发泡筒长度不少于40cm，得到泡沫料；
步骤五：向步骤三的浆料中加入泡沫料，然后再加入稳泡剂，继续搅拌至原料充分混合，然后浇注成型，再自然养护即得本发明的磷石膏固体废弃物泡沫混凝土。
实施例2：
本实施例的一种磷石膏固体废弃物泡沫混凝土，包括以下重量份的原料：
磷石膏60份、普通硅酸盐水泥15份、矿渣45份、改性膨润土25份、活化碳纳米管15份、减水剂1.5份、发泡剂0.2份、稳泡剂2份、粗骨料37.5份、细骨料30份、水37.5份。
本实施例的改性膨润土的制备方法为：将膨润土先采用60Cor辐射源照射处理，照射总剂量为5kGy，然后研磨过65目，送入到磁力搅拌器中，然后再加入活性液，然后启动搅拌器，搅拌温度升至110℃，搅拌时间为25min，搅拌转速为1100r/min，搅拌结束，得到改性膨润土。
本实施例的活性液的制备方法为：将1-乙基-3-甲基-溴化咪唑水溶液加入到柠檬酸三铵中，然后再加入氯化钴，搅拌45min，搅拌转速150r/min，搅拌结束，得到活性液。
本实施例的活化碳纳米管的制备方法为：将碳纳米管加入到硝酸镧溶液中，然后进行超声分散，超声功率为300W，超声15min，然后再加入柠檬酸钠，将反应液升温至70-80℃，静置15min，然后碳纳米管取出进行热活化处理。
本实施例的热活化处理具体步骤为：将温度先升温至220℃，保温15min，然后以2℃/min的速率将温度升至310℃，随后立即降温至160℃，继续保温30min，保温结束，恢复至室温即可。
本实施例的矿渣为磨细的粒化高炉矿渣，活性指数不低于90%；所述发泡剂为蛋白类表面活性剂；所述稳泡剂为脂肪族类；所述减水剂为木质素磺酸盐类减水剂。
本实施例的粗骨料为碎石；细骨料为砂，其中粗骨料的粒径为15mm；细骨料的粒径为0.6mm。
本实施例的一种制备磷石膏固体废弃物泡沫混凝土的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按要求称量以上原料；
步骤二：将磷石膏、普通硅酸盐水泥、矿渣、改性膨润土、活化碳纳米管、减水剂、粗骨料、细骨料加入到搅拌机中以300r/min的转速搅拌1.5h至原料搅拌均匀，得到干料混合物；
步骤三：向干料混合物中加入减水剂、水，保持转速继续搅拌15min，得到浆料；
步骤四：将发泡剂与水按比例混合加入发泡机中，发泡压力控制在0.75MPa，发泡筒长度不少于40cm，得到泡沫料；
步骤五：向步骤三的浆料中加入泡沫料，然后再加入稳泡剂，继续搅拌至原料充分混合，然后浇注成型，再自然养护即得本发明的磷石膏固体废弃物泡沫混凝土。
对比例1：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未加入改性膨润土。
对比例2：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是活化碳纳米管未采用热活化处理。
将实施例1-2及对比例1-2的材料进行性能测试，测试结果如表1所示
Figure 256405DEST_PATH_IMAGE002
表1
从表1可知，本发明实施例1-2的28天强度可高达24.8MPa，导热系数为0.21w/(m·K)，线性收缩率为0.11%，同时未加入改性膨润土、活化碳纳米管未采用热活化处理，混凝土的性能都会下降。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种磷石膏固体废弃物泡沫混凝土，其特征在于，包括以下重量份的原料：
磷石膏50-70份、普通硅酸盐水泥10-20份、矿渣40-50份、改性膨润土20-30份、活化碳纳米管10-20份、减水剂1-2份、发泡剂0.1-0.3份、稳泡剂1-3份、粗骨料35-40份、细骨料25-35份、水35-40份。
2.根据权利要求1所述的一种磷石膏固体废弃物泡沫混凝土，其特征在于，所述磷石膏固体废弃物泡沫混凝土包括以下重量百分比的原料：
磷石膏55-65份、普通硅酸盐水泥15-19份、矿渣42-48份、改性膨润土23-26份、活化碳纳米管14-18份、减水剂1.2-1.8份、发泡剂0.15-0.25份、稳泡剂1.5-2份、粗骨料37-39份、细骨料27-33份、水36-38份。
3.根据权利要求1所述的一种磷石膏固体废弃物泡沫混凝土，其特征在于，所述磷石膏固体废弃物泡沫混凝土包括以下重量百分比的原料：
磷石膏60份、普通硅酸盐水泥15份、矿渣45份、改性膨润土25份、活化碳纳米管15份、减水剂1.5份、发泡剂0.2份、稳泡剂2份、粗骨料37.5份、细骨料30份、水37.5份。
4.根据权利要求1所述的一种磷石膏固体废弃物泡沫混凝土，其特征在于，所述改性膨润土的制备方法为：将膨润土先采用60Cor辐射源照射处理，照射总剂量为3-7kGy，然后研磨过30-100目，送入到磁力搅拌器中，然后再加入活性液，然后启动搅拌器，搅拌温度升至110℃，搅拌时间为20-30min，搅拌转速为1000-1200r/min，搅拌结束，得到改性膨润土。
5.根据权利要求4所述的一种磷石膏固体废弃物泡沫混凝土，其特征在于，所述活性液的制备方法为：将1-乙基-3-甲基-溴化咪唑水溶液加入到柠檬酸三铵中，然后再加入氯化钴，搅拌40-50min，搅拌转速100-200r/min，搅拌结束，得到活性液。
6.根据权利要求1所述的一种磷石膏固体废弃物泡沫混凝土，其特征在于，所述活化碳纳米管的制备方法为：将碳纳米管加入到硝酸镧溶液中，然后进行超声分散，超声功率为250-350W，超声10-20min，然后再加入柠檬酸钠，将反应液升温至70-80℃，静置10-20min，然后碳纳米管取出进行热活化处理。
7.根据权利要求6所述的一种磷石膏固体废弃物泡沫混凝土，其特征在于，所述热活化处理具体步骤为：将温度先升温至220℃，保温10-20min，然后以2℃/min的速率将温度升至310℃，随后立即降温至150-170℃，继续保温25-35min，保温结束，恢复至室温即可。
8.根据权利要求1所述的一种磷石膏固体废弃物泡沫混凝土，其特征在于，所述矿渣为磨细的粒化高炉矿渣，活性指数不低于90%；所述发泡剂为双氧水、蛋白类表面活性剂中的一种或几种；所述稳泡剂为硅酮类、脂肪族类、蛋白类、硅树脂聚醚乳液类或非离子表面活性剂中的一种或几种；所述减水剂为聚羧酸减水剂、萘系减水剂、木质素磺酸盐类减水剂中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种磷石膏固体废弃物泡沫混凝土，其特征在于，所述粗骨料为碎石；细骨料为砂，其中粗骨料的粒径为10-20mm；细骨料的粒径为0.2-1mm。
10.一种制备如权利要求1-9任一项所述的磷石膏固体废弃物泡沫混凝土的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按要求称量以上原料；
步骤二：将磷石膏、普通硅酸盐水泥、矿渣、改性膨润土、活化碳纳米管、减水剂、粗骨料、细骨料加入到搅拌机中以100-500r/min的转速搅拌1-2h至原料搅拌均匀，得到干料混合物；
步骤三：向干料混合物中加入减水剂、水，保持转速继续搅拌10-20min，得到浆料；
步骤四：将发泡剂与水按比例混合加入发泡机中，发泡压力控制在0.5-1.0MPa，发泡筒长度不少于40cm，得到泡沫料；
步骤五：向步骤三的浆料中加入泡沫料，然后再加入稳泡剂，继续搅拌至原料充分混合，然后浇注成型，再自然养护即得本发明的磷石膏固体废弃物泡沫混凝土。
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