CN113041713B - 一种金属氧化物纳米颗粒助滤煤泥脱水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属氧化物纳米颗粒助滤煤泥脱水的方法;属于煤炭废水固液分离技术领域;具体步骤是将Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·6H2O、NaOH和分散剂充分研磨得到混合物;用无水乙醇的超声浴处理,并离心得到产物;将产物煅烧处理得到复合金属氧化物;将纳米复合金属氧化物与煤泥颗粒的混合物加入醇水分散液中,进行机械研磨,得到煤泥样品;之后对煤泥样品进行脱水处理;本发明通过合成金属氧化物纳米颗粒,并将其作为煤泥脱水的助滤剂,获得了更高的煤泥水固液分离效率,解决当前煤泥脱水效率低、化学药剂残留的问题。

Description

一种金属氧化物纳米颗粒助滤煤泥脱水的方法
技术领域
本发明属于煤炭废水固液分离技术领域,涉及一种金属氧化物纳米颗粒助滤煤泥脱水的方法。
背景技术
煤泥脱水是选煤厂洗水闭路循环的重要过程。有效的脱水过程不仅可以提高选煤厂的生产效率,而且可以降低最终产品的水分含量。据报道,选煤厂产品水分的升高,不仅会增加储存和运输的成本,同时会降低产品的发热量。因此,降低滤饼水分,提高煤泥脱水效率意义重大。
采煤机械化程度的提高以及优质煤含量的减少,导致选煤厂入厂原煤中的细粒含量剧增,同时脉石矿物含量增加,特别是粘土矿物,使得原生煤泥和次生煤泥量比例提高,导致原煤性质复杂多变,这增加了煤泥水固液分离的难度。我国煤炭组分复杂、体系不稳定,煤泥脱水问题尤为突出,滤饼粘度大、脱水周期长、滤饼成型困难,导致大量煤泥堆积,不能及时排出,选煤厂停产进行排泥等问题频发。当前,细煤泥脱水已经成为煤炭企业经济和环保的“瓶颈”环节。
很长一段时间以来,化学助滤剂被广泛用来提高煤泥的脱水效率,例如表面活性剂、聚丙烯酰胺。Majid Ejtemaei等人研究发现,与单一絮凝剂相比,阳离子表面活性剂-絮凝剂混合物可以获得更高的脱水效率和97%的固体回收率,同时滤饼水分含量更低(22%)。Besra 研究了聚丙烯酰胺和表面活性剂存在下,高岭土悬浮液的絮凝和脱水性能,研究结果表明CTAB和SDS显著降低了滤饼的水分。Hussain等人的研究发现,添加阳离子聚丙烯酰胺(PAM-C)和表面活性剂之后,尾矿悬浮液的脱水性能得到改善。然而,化学药剂在滤液中的残留不仅会影响后续的选煤工艺,同时对水资源造成污染。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足,针对化学助滤剂的局限性,提出一种金属氧化物纳米颗粒助滤煤泥脱水的方法,解决当前煤泥脱水效率低、化学药剂残留及二次污染严重的问题,以获得更高的煤泥水固液分离效率。
具体的,为了达到上述目的,本发明是通过如下技术方案实现的。
一种金属氧化物纳米颗粒助滤煤泥脱水的方法,包括以下步骤:
a)将Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·6H2O、NaOH和分散剂充分研磨得到混合物。
b)用无水乙醇的超声浴处理,并经过离心处理得到产物。
c)将产物煅烧处理得到纳米CuO / Fe2O3复合金属氧化物。
d)将纳米CuO / Fe2O3复合金属氧化物与煤泥颗粒的混合物加入醇水分散液中,进行机械研磨,得到煤泥样品;之后对煤泥样品进行脱水处理。
优选的,步骤a中是在常温下,将Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·6H2O、NaOH和分散剂在玛瑙研钵中充分研磨。
优选的,步骤b中在用无水乙醇的超声浴处理之前,用无水乙醇对混合物进行洗涤。
优选的,将所述的产物真空干燥之后进行煅烧,所述真空干燥的温度为70-90℃,干燥时间为4-6h。
优选的,步骤c中,所述的煅烧温度为400-450℃,烧结时间为2-3h。
优选的 Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·6H2O和NaOH的摩尔比为3-5:0.8-1.2:14-18。
优选的,所述的分散剂为吐温60。
优选的,无水乙醇超声浴处理20-40min。
优选的,所述醇水分散液中的水和乙醇的质量比为10:1~8:1。
优选的,纳米CuO / Fe2O3复合金属氧化物和煤泥颗粒的质量比为1:10~1:50。
本发明相对于现有技术所产生的有益效果为。
降低滤饼水分、提高煤泥脱水效率的关键因素是改变煤泥的润湿性,本发明通过合成金属氧化物纳米颗粒,并将其作为煤泥脱水的助滤剂,获得了更高的煤泥水固液分离效率。具体的:
(1)本发明减少了化学药剂的使用,降低了二次污染。
(2)本发明通过加入金属氧化物纳米颗粒,在煤泥颗粒表面形成微纳结构,提高了煤泥的粗糙度,降低了煤泥滤饼孔隙对水分流动的阻力,改善了脱水效果。
本发明利用固相反应法制作了纳米CuO / Fe2O3复合金属氧化物,并且基于机械研磨法制得具有不同微纳结构的改性煤泥颗粒,提高了煤泥表面的疏水性,降低了水分流动的阻力,减少了化学药剂的残留及二次污染,为煤泥的高效脱水提供了新的思路。
附图说明
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,结合以下附图进行说明:
图1是实施例1中不同微纳结构的煤泥过滤速度的变化曲线图。
图2是实施例1中不同微纳结构的煤泥滤饼水分的变化图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,结合实施例和附图,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。下面结合实施例及附图详细说明本发明的技术方案,但保护范围不被此限制。
实施例1
一种金属氧化物纳米颗粒助滤煤泥脱水的方法,具体为:
(1)在常温下,将0.04 mol 的Fe(NO3)3·9H2O、0.01 mol的 Cu(NO3)2·6H2O、0.16mol的 NaOH和1mL的吐温60在玛瑙研钵中充分研磨60min得到混合物。
(2)然后将混合物用无水乙醇洗涤,在用无水乙醇的超声浴中处理30min,并经过离心处理得到产物。
(3)将产物在80℃真空下干燥5小时,并在400℃下煅烧2小时,得到纳米CuO /Fe2O3复合金属氧化物。
(4)配制醇水分散液,水和乙醇的质量比为10:1,将不同比例的纳米CuO / Fe2O3复合金属氧化物与煤泥颗粒混合物加入分散液中,并在球磨机中进行机械研磨20min,得到不同微纳结构的煤泥样品;纳米CuO / Fe2O3复合金属氧化物和煤泥颗粒的质量比为1:10~1:50。
(5)对不同微纳结构的煤泥样品进行脱水试验,探索纳米CuO / Fe2O3复合金属氧化物对煤泥样品的助滤效果。具体是将不同微纳结构的煤泥样品进行真空脱水试验,采用过滤速度和滤饼水分评价纳米CuO / Fe2O3复合金属氧化物对煤泥样品的助滤效果。
选取西曲选煤厂煤泥作为研究对象,利用上述保护的专利方法制得不同微纳结构的煤泥样品,选取纳米CuO / Fe2O3复合金属氧化物和煤泥颗粒的质量比分别为1:50、1:40、1:30、1:20、1:10,分别定义为w1、w2、w3、w4、w5五种类型的改性煤泥样品,并将五种改性的煤泥样品与未改性的煤泥(w0)进行脱水试验对比,因此考察纳米CuO / Fe2O3复合金属氧化物对煤泥的助滤效果。
由图1和图2可知,经过改性的煤泥颗粒过滤速度增加,滤饼水分降低,说明纳米CuO / Fe2O3复合金属氧化物可以在煤泥表面形成微纳结构,增加煤泥表面的粗糙度,降低水分流动的阻力,显著改善煤泥脱水效果,因此可以助滤煤泥脱水。
实施例2
一种金属氧化物纳米颗粒助滤煤泥脱水的方法,具体为:
(1)在常温下,将0.03 mol 的Fe(NO3)3·9H2O、0.012 mol的 Cu(NO3)2·6H2O、0.18mol的 NaOH和1mL的吐温60在玛瑙研钵中充分研磨90min得到混合物。
(2)然后将混合物用无水乙醇洗涤,在用无水乙醇的超声浴中处理20min,并经过离心处理得到产物。
(3)将产物在80℃真空下干燥4小时,并在450℃下煅烧2小时,得到纳米CuO /Fe2O3复合金属氧化物。
(4)配制醇水分散液,水和乙醇的质量比为8:1,将纳米CuO / Fe2O3复合金属氧化物与煤泥颗粒混合物加入分散液中,并在球磨机中进行机械研磨10min,得到煤泥样品;纳米CuO / Fe2O3复合金属氧化物和煤泥颗粒的质量比为1:25。
实施例3
一种金属氧化物纳米颗粒助滤煤泥脱水的方法,具体为:
(1)在常温下,将0.05mol 的Fe(NO3)3·9H2O、0.008mol的 Cu(NO3)2·6H2O、0.14mol的 NaOH和1mL的吐温60在玛瑙研钵中充分研磨70min得到混合物。
(2)然后将混合物用无水乙醇洗涤,在用无水乙醇的超声浴中处理40min,并经过离心处理得到产物。
(3)将产物在80℃真空下干燥4小时,并在420℃下煅烧2小时,得到纳米CuO /Fe2O3复合金属氧化物。
(4)配制醇水分散液,水和乙醇的质量比为9:1,将纳米CuO / Fe2O3复合金属氧化物与煤泥颗粒混合物加入分散液中,并在球磨机中进行机械研磨15min,得到煤泥样品;纳米CuO / Fe2O3复合金属氧化物和煤泥颗粒的质量比为1:35。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施方式仅限于此,对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明的前提下,还可以做出若干简单的推演或替换,都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。

Claims (8)

1.一种金属氧化物纳米颗粒助滤煤泥脱水的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·6H2O、NaOH和分散剂充分研磨得到混合物;Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·6H2O和NaOH的摩尔比为4:1:16;
b)用无水乙醇的超声浴处理,并经过离心处理得到产物;
c)将产物煅烧处理得到纳米CuO / Fe2O3复合金属氧化物;
d)将纳米CuO / Fe2O3复合金属氧化物与煤泥颗粒的混合物加入醇水分散液中,进行机械研磨,得到煤泥样品;之后对煤泥样品进行脱水处理;纳米CuO / Fe2O3复合金属氧化物和煤泥颗粒的质量比为1:10。
2.根据权利要求1所述的一种金属氧化物纳米颗粒助滤煤泥脱水的方法,其特征在于,步骤a中是在常温下,将Fe(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·6H2O、NaOH和分散剂在玛瑙研钵中充分研磨。
3.根据权利要求1所述的一种金属氧化物纳米颗粒助滤煤泥脱水的方法,其特征在于,步骤b中在用无水乙醇的超声浴处理之前,用无水乙醇对混合物进行洗涤。
4.根据权利要求1所述的一种金属氧化物纳米颗粒助滤煤泥脱水的方法,其特征在于,将所述的产物真空干燥之后进行煅烧,所述真空干燥的温度为70-90℃,干燥时间为4-6h。
5.根据权利要求1或4所述的一种金属氧化物纳米颗粒助滤煤泥脱水的方法,其特征在于,步骤c中,所述的煅烧温度为400-450℃,烧结时间为2-3h。
6.根据权利要求1所述的一种金属氧化物纳米颗粒助滤煤泥脱水的方法,其特征在于,所述的分散剂为吐温60。
7.根据权利要求1所述的一种金属氧化物纳米颗粒助滤煤泥脱水的方法,其特征在于,无水乙醇超声浴处理20-40min。
8.根据权利要求1所述的一种金属氧化物纳米颗粒助滤煤泥脱水的方法,其特征在于,所述醇水分散液中的水和乙醇的质量比为10:1~8:1。
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