CN113030198B - 一种直立石墨烯薄膜材料的品质检测分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种直立石墨烯薄膜材料的品质检测分析方法，该方法包括以下步骤：S10、提供一材料表面方阻检测装置和一检测平台，将直立石墨烯薄膜的检测样品置于所述检测平台上；S20、取检测样品的中心点作为第一检测点，调整检测参数，启动表面方阻检测装置测得第一检测点的表面方阻值；S30、调节表面方阻检测装置，使其探针从第一检测点移动一定距离至下一检测点进行检测，直至检测到待测试石墨烯材料的边缘；其中多个检测点均在同一直线上；S40、统计得到各个检测点的表面方阻值，据此判断检测产品的品质。本发明对多个选定检测点的表面方阻进行检测，并根据检测统计结果判断该检测样品整体表面方阻情况，对后续的生产优化方向及产品分级具有重要的指导意义。
Description
技术领域
本发明涉及直立石墨烯复合材料技术领域，尤其涉及一种直立石墨烯薄膜材料的品质检测分析方法。
背景技术
直立型少层石墨烯薄膜材料(以下简称“直立石墨烯薄膜材料”，英文VerticalGraphene Thin Film Materials,简称Vertical Graphene，VG)及其相关碳纳米材料，包括：碳纳米墙(Carbon Nanowalls)、碳纳米片(Carbon Nanosheets)、直立取向石墨烯纳米片(Vertically Oriented Graphene Nanosheets)、花瓣状石墨纳米片(Petal LikeGraphitic Sheets)等，经过近20年的发展，越来越受到科研和工业界的重视。直立石墨烯薄膜材料在微型储能器件、传感器、环境、催化、水处理、气体处理、电磁屏蔽、燃料电池等方面，有很广泛的应用前景。每年以直立石墨烯为课题、发表的国际文献、引用、发明、设备、器件都在快速增长。对于直立型石墨烯薄膜，其宏观上脆弱，怕刮、擦，不耐异物直接接触，甚至强气流、水流等都有可能摧毁其直立形貌和微观结构，大的表面积亦容易沾染微尘等各种污染物使活性物质丧失效用。方块电阻又称膜电阻，是用于间接表征薄膜膜层、玻璃镀膜膜层等样品上的真空镀膜的热红外性能的测量值，该数值大小可直接换算为热红外辐射率。方块电阻的大小与样品尺寸无关，其单位为欧姆/sq。
申请人经过大量实验发现，通过测得的直立石墨烯薄膜的表面方阻除了表征该薄膜的电性能，还可以表征材料结构的均匀性、附着力等参数，即如表面方阻较好的情况下，产品材料的结构及附着力等一致性也较好。
现有技术中还未发现对直立石墨烯薄膜进行表面方阻检测，并对结果进行分析，从而表征其性能的方法。
发明内容
基于此，本发明提供一种直立石墨烯薄膜材料的品质检测分析方法。本发明的直立石墨烯薄膜材料的品质检测分析方法通过对薄膜从中心点到边缘的一条线上多个点的表面方阻检测，根据该检测结果判断整个薄膜表面方阻的情况，表征薄膜整体上的表面方阻的趋势或规律，从而对后续的生产优化及产品分级提供指导。
本发明的技术方案如下：所述直立石墨烯薄膜材料的品质检测分析方法，包括以下步骤：
S10、提供一材料表面方阻检测装置和一检测平台，将直立石墨烯薄膜的检测样品置于所述检测平台上；
S20、取检测样品的中心点作为第一检测点，调整检测参数，启动材料表面方阻检测装置测得第一检测点的表面方阻值；
S30、移动样品使材料表面方阻检测装置的探针从第一检测点移动一定距离至下一检测点进行检测，直至检测到待测试石墨烯材料的边缘；
S50、统计得到各个检测点的表面方阻值，据此判断检测样品的品质。
进一步地，所述检测参数包括：检测电流量程、探针压力、探针间距。
进一步地，所述检测电流为20μA～50mA，所述探针压力为5-16N，所述探针间距为0.1-1mm。
进一步地，所述一定距离为1-20mm。
进一步地，所述多个检测点均在同一直线上。
进一步地，还包括：如测得的某一检测点的表面方阻值误差较大，选取一与该检测点位于相同圆周上的另一点重新进行检测。
进一步地，所述多个检测点的数量为1-50个。
进一步地，还包括在对每一检测点检测前记录其相对于所述第一检测点的位置坐标。
进一步地，所述步骤S50包括：计算多个检测点的表面方阻值中最大值于最小值的差值，并根据该差值计算表面方阻值的变化率，变化率越小则检测样品的品质越稳定。
本发明还提供一种直立石墨烯薄膜材料的品质检测分析方法，具体为，提供一材料表面方阻检测装置和一检测平台，将直立石墨烯薄膜的检测样品置于所述检测平台上，在该检测样品的边缘一定距离处取一检测点，检测该检测点的表面方阻值，根据该检测点的表面方阻值判定该检测样品的表面方阻是否合格。
采用上述方案，本发明的直立石墨烯薄膜材料的品质检测分析方法具有以下有益效果：
(1)其检测设备简单易组建，检测成本低。
(2)本发明通过选定多个检测点对直立石墨烯薄膜的表面方阻进行检测，通过该多个表面方阻值即可推定整张薄膜的表面方阻值状况，检测过程不会大面积破坏薄膜，未检测的部分仍可投入使用，降低了检测成本，节约了能源。
(3)本发明的检测方法操作简单，易实现，可重复，检测结果参考性强，对于后续产品优化及产品分级具有较大的指导意义。
附图说明
图1为本发明的直立石墨烯薄膜材料的品质检测分析方法的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例，对本实施例进行详细说明。
请参阅图1，本发明提供一种直立石墨烯薄膜材料的品质检测分析方法，该检测方法包括以下步骤：
S10、提供一材料表面方阻检测装置和一检测平台，将直立石墨烯薄膜的检测样品置于所述检测平台上；
具体的，本实施例中的直立石墨烯薄膜可以为陶瓷基直立石墨烯薄膜、硅基直立石墨烯薄膜、石墨纸基直立石墨烯薄膜、金属箔基立石墨烯薄膜、石墨纤维基直立石墨烯薄膜、不锈钢基直立石墨烯薄膜、石英玻璃基直立石墨烯薄膜等，检测样品一般为圆形或正方形的产品，本实施例采用8英寸陶瓷基直立石墨烯材料进行测试。本发明中所采用的材料表面方阻检测装置为双电测四探针检测仪，型号为RTS-9型，其探针为碳化钨或高速钢材质，选用探针的直径为0.4-0.5mm。在一优选实施例中，在所述检测平台上设有垂直相交的两定位线，两定位线的交点为所述平台的中心点。放置检测样品时，使其中心点与所述平台的中心点相重合。方便后续对检测样品上检测点的位置坐标。
S20、取检测样品的中心点作为第一检测点，调整检测参数，启动材料表面方阻检测装置测得第一检测点的表面方阻值；
具体的，所述检测参数包括：检测电流量程、探针压力、探针间距等，本发明的检测方法中调整以上参数，所述检测电流为20μA～50mA，所述探针压力为5-16N，所述探针间距为设为0.1-1mm。另外，因温湿度对表面方阻值具有一定微小的影响，故检测时还需在检测仪内输入温度和湿度，本发明中需将温度控制在21-25℃，湿度控制在40-65％RH。
S30、调节材料表面方阻检测装置，移动样品使材料表面方阻检测装置的探针从第一检测点移动一定距离至下一检测点进行检测，直至检测到待测试石墨烯材料的边缘；
其中，该多个检测点均在同一直线上，所述多个检测点均位于检测样品的同一条半径上。申请人经过检测，以检测样品的中心为圆心，同一圆周上的点的表面方阻值均相同，因此，只对同一条半径上的多个点进行表面方阻检测即可表征整个薄膜的表面方阻情况。优选的，该一定距离控制在1-20mm，即两相邻的检测点间的间距为1-20mm。
S40、统计得到多个检测点的表面方阻值，据此判断检测样品的品质；
在检测过程中，可以根据需要设定该距离，如越远离第一检测点(检测样品的中心点)，该距离相应减小，以更精细确定合格区域面积，从而提高产品良率，如下表所示，为根据以上方法测得的两个直立石墨烯薄膜检测样品的表面方阻值：
表1
在检测过程中，如对某一检测点得到的检测结果有疑问，可以选取一与该检测点位于相同圆周上的另一点重新进行检测，避免检测仪器或外界因素干扰造成的测量误差。
本实施例中对检测样品1的10个点进行检测，检测样品2的9个点进行检测，其中第一检测点均位于检测样品的中心，最后一检测点位于检测样品的边缘处。
一般检测6-10个检测点即可满足检测样品判定的需求，也可根据需要设置更多或更少个检测点。表1及更多检测结果均表明，检测样品边缘处的表面方阻值最大，如检测手段成熟后，仅根据该边缘处检测点的表面方阻值即可判定该检测样品的表面方阻是否合格，该方法仅对直立石墨烯薄膜上的一点进行表面方阻测试，其他位置均不造成损坏，基本不会影响产品后续的使用，节约了能源，进一步降低了检测成本。
优选的，在对每一检测点进行检测前，对每一检测点记录其相对于所述第一检测点(0,0)的位置坐标，该位置坐标即可准确定位该检测点在检测样品上的位置，方便后续对检测结果进行更精细的统计。
本步骤中，计算多个检测点的表面方阻值中最大值与最小值的差值，并根据该差值计算表面方阻值的变化率，变化率越小则检测样品的品质越稳定，均匀性越好，如下表-表2所示为对两个检测样品表面方阻变化率的计算统计：
表2
综上所述，本发明提供一种直立石墨烯薄膜材料的品质检测分析方法，利用材料表面方阻检测装置对检测样品上选定的多个检测点进行表面方阻检测，并根据该多个点的表面方阻值的统计及计算结果，判断该检测样品整体的表面方阻情况，从而表征其表面材料结构的均匀性、附着力等参数。本发明的检测方法简单易实现，却对后续的生产优化方向及产品分级提供了有力指导，值得大力推广使用。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种直立石墨烯薄膜材料的品质检测分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10、提供一材料表面方阻检测装置和一检测平台，将直立石墨烯薄膜的检测样品置于所述检测平台上；
S20、取检测样品的中心点作为第一检测点，调整检测参数，启动材料表面方阻检测装置，测得第一检测点的表面方阻值；
S30、移动样品使材料表面方阻检测装置的探针从第一检测点移动一定距离至下一检测点进行检测，直至检测到待测试石墨烯材料的边缘；
S40、统计得到多个检测点的表面方阻值，据此判断检测样品的品质；所述多个检测点均在同一直线上；
如测得的某一检测点的表面方阻值误差较大，选取一与该检测点位于相同圆周上的另一点重新进行检测；
所述步骤S40包括：计算多个检测点的表面方阻值中最大值与最小值的差值，并根据该差值计算表面方阻值的变化率，变化率越小则检测样品的品质越稳定；
所述检测参数包括：检测电流、探针压力、探针间距；
所述检测电流为20μA-50mA，所述探针压力为5-16N，所述探针间距为0.1-1mm；
所述一定距离为1-20mm；
所述多个检测点的数量为1-50。
2.根据权利要求1所述的检测分析方法，其特征在于，还包括在对每一检测点检测前记录其相对于所述第一检测点的位置坐标。
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| GR01 | Patent grant | ||
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