CN113025954B - 一种调控铁磁多层膜dm相互作用的方法 - Google Patents

一种调控铁磁多层膜dm相互作用的方法 Download PDF

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Abstract

一种调控铁磁多层膜相互作用的方法，属于高密度信息存储及传感技术领域。在经过表面酸化处理和超声清洗的Si基片上，沉积铂Pt/钴Co/钽Ta多层膜。沉积完毕后，对薄膜进行砷As离子注入，通过As离子调节与界面处的电子轨道占据以影响多层膜的自旋轨道耦合强度，从而调控铁磁多层膜的DM相互作用。本发明通过As离子注入的方法直接调节多层膜界面的轨道占据，从而改变自旋‑轨道耦合作用，最终调控多层膜界面的DM相互作用，该方法不依赖于特殊材料体系，具有普适性；并且，该方法可以通过改变注入离子源、注入能量以及注入密度等参数实现DM相互作用不同程度的调控，工艺简单，成本低且可控性强，能够应用于未来自旋电子学技术中。

Description

一种调控铁磁多层膜DM相互作用的方法
技术领域
本发明属于高密度信息存储及传感技术领域，涉及上述领域中关键核心材料单元—铁磁金属多层膜DM相互作用的调控方法，特别是提供了一种通过离子注入的方式改变多层膜界面处电子轨道占据和自旋轨道耦合，进而调控铁磁多层膜的DM相互作用的方法。
背景技术
在铁磁(FM)多层膜中，铁磁层与具有大自旋轨道耦合(SOC)的重金属(HM)接触时，会产生强界面Dzyaloshinskii-Moriya(DM)相互作用。DM相互作用是一种反对称交换相互作用，它有利于相邻自旋S1和S2的非共线排列，利用这种特殊的自旋结构可以实现信息的存储，因而有潜力应用在未来高密度、低功耗的磁存储逻辑器件中。然而，在其应用过程中，仍存在许多问题需要解决，例如为了提高数据存储的稳定性和速度，需要多层膜具有较大的DM相互作用。另外，斯格明子的尺寸和稳定性也强烈依赖于DM相互作用。因此对磁性多层膜DM相互作用的调控是其应用于存储器件中的关键问题之一。
针对薄膜材料的DM相互作用调控，目前国际上已经开展了一些研究工作，主要集中在以下两种方式：第一种是通过材料的结构设计调控界面DM相互作用，例如，在重金属/铁磁薄膜异质结构中，采用不同自旋轨道耦合强度的重金属和不同3d过渡金属，能够获得不同大小和手性的界面DM相互作用[Phys.Rev.Lett.117,247202(2016)]。然而，上述这些调控方法依赖于特殊的材料体系，而且一旦薄膜沉积完毕就很难再对界面DM相互作用进行后续调控。第二种调控方式是通过电场控制铁磁/氧化物薄膜的界面电荷分布或氧化状态，进而动态地调控其界面DM相互作用。例如，利用电场引起Pt/CoFeB/TaOx多层膜中电荷的重新分布，从而显著改变界面DM相互作用(变化率达到130％)，并动态地调控材料中斯格明子的尺寸和手性[Nano Lett.18,4871(2018)]。但是，由于上述体系中的氧化物一般只有几个纳米，很难保证具有良好的绝缘性，此时施加高电压时可能会造成击穿或短路，在一定程度上会影响调控的效果和均匀性。同时，由于金属材料存在电荷屏蔽效应，这种电场操控DM相互作用的方法很难直接应用于常用的纯金属薄膜体系如Pt/Co/Ta、Ir/Fe/Co/Pt等。综上所述，尽管国际上针对薄膜材料DM相互作用的调控已经开展了一些研究工作，但是目前已有的调控手段存在着依赖于特殊材料体系、无法在成膜后实现动态调控或调控均匀性差等问题，因此，如何高效、简单的调控铁磁金属多层膜DM相互作用，对于发展新一代自旋电子学存储器件具有重要的科学意义和实用价值。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种通过离子注入改变铁磁多层膜界面处的轨道占据和自旋轨道耦合强度，进而调控多层膜DM相互作用的方法。
一种调控铁磁多层膜DM相互作用的方法，其特征为：在经过表面酸化处理和超声清洗的Si基片上沉积Pt/Co/Ta多层膜，沉积完毕后，在真空条件下对上述多层膜进行As离子注入。
进一步地，该方法的具体过程为：
(1)、对Si基片进行表面酸化和超声清洗处理，所述的Si基片厚度为0.5～0.8毫米，酸化处理的PH值为6-6.7，酸化时间为3-5分钟；超声清洗的介质为分别为酒精和丙酮溶液，清洗的优先顺序为先丙酮溶液后酒精溶液，各清洗两遍，每遍9-11分钟；
(2)、利用磁控溅射方法，在溅射室内通过逐层溅射的方式在步骤(1)所述Si基片上依次沉积Pt原子、Co原子以及Ta原子，形成Pt/Co/Ta多层膜结构；
(3)、在真空环境下，对步骤(2)中制备的多层膜进行As离子注入，本底真空度为4×10-5Pa～8×10-5Pa。
进一步地，步骤(2)所述沉积过程中溅射室的本底真空度为1×10-5～5×10-5Pa；溅射过程中氩气的气压为0.3～1Pa，沉积得到的Pt层的厚度为
Figure BDA0002967626080000031
溅射功率为10～30W；Co层的厚度为
Figure BDA0002967626080000032
溅射功率为15～32W；Ta层的厚度为
Figure BDA0002967626080000033
溅射功率为20～50W。
进一步地，步骤(3)所述离子注入的能量为5～15keV，离子密度为1×1013～3×1015离子/平方厘米。
本发明的原理在于：对Si基片进行表面酸化和超声清洗处理，可以大大减少表面的氧化层、降低表面粗糙程度以及去除表面附着的油污、杂质等，为Pt/Co/Ta多层膜在Si基片上的生长提供了很好的表面质量。在上述处理完毕的Si基片上沉积Pt/Co/Ta薄膜，在真空条件下，对沉积薄膜的进行As离子注入，As离子能够有效地改变界面处电子轨道占据，从而引起Pt/Co界面和Co/Ta界面自旋轨道耦合强度的变化，最终能够对Pt/Co/Ta多层膜的DM相互作用进行调控。
本发明的有益效果在于：以往的工作主要是通过改变材料的结构设计或电学控制的方法调节DM相互作用。比如采用不同自旋轨道耦合强度的重金属和不同的3d过渡金属或者对多层膜施加电场，从而获得不同强度和手性的界面DM相互作用。对于改变材料结构设计的方法而言，很难在成膜后实现动态调控，存在非常大的局限性；而电学控制的方法大多只能针对于铁磁/氧化物薄膜进行调控，非常依赖特殊材料体系，而且还存在调控均匀性差等问题。此发明通过As离子注入的方法直接调节多层膜界面的轨道占据，从而改变自旋轨道耦合作用，最终调控多层膜界面的DM相互作用。该方法不依赖于材料体系，具有普适性。同时，通过改变注入离子的能量和注入离子的密度等参数实现对DM相互作用不同程度的调控。因此，该方法工艺简单，成本低且可控性强，能够应用于未来自旋电子学技术中。
附图说明
图1为Si基片经过表面酸化处理和超声清洗后沉积的
Figure BDA0002967626080000051
Figure BDA0002967626080000052
多层膜经过As离子注入后的布里渊散射测试结果，其中基片厚度为0.5毫米，表面酸化处理的PH值为6，酸化时间为3分钟；超声清洗的介质为丙酮和酒精溶液，清洗顺序为先丙酮溶液后酒精溶液，分别清洗两遍，每遍10分钟。薄膜沉积过程中仪器本底真空度为2×10-5Pa，Pt靶的功率为15W，Co靶的功率为18W，Ta靶的功率为30W。溅射过程中氩气的气压为0.4Pa。离子注入过程中真空度为4×10-5Pa，注入能量为5keV和8keV，离子密度为1×1014离子/平方厘米。
图2为Si基片经过表面酸化处理和超声清洗后沉积的
Figure BDA0002967626080000053
Figure BDA0002967626080000054
多层膜经过As离子注入后的布里渊散射测试结果，其中基片厚度为0.6毫米，表面酸化处理的PH值为6.3，酸化时间为4分钟；超声清洗的介质为丙酮和酒精溶液，清洗顺序为先丙酮溶液后酒精溶液，分别清洗两遍，每遍10分钟。薄膜沉积过程种仪器本底真空度为2×10-5Pa，Pt靶的功率为20W，Co靶的功率为25W，Ta靶的功率为35W。溅射过程中氩气的气压为0.6Pa。离子注入过程中真空度为6×10-5Pa，注入能量为6keV和10keV，离子密度为5×1014离子/平方厘米。
图3为Si基片经过表面酸化处理和超声清洗后沉积的
Figure BDA0002967626080000055
Figure BDA0002967626080000056
多层膜经过As离子注入后的布里渊散射测试结果。其中，基片厚度为0.8毫米，表面酸化处理的PH值为6.7，酸化时间为5分钟；超声清洗的介质为丙酮和酒精溶液，清洗顺序为先丙酮溶液后酒精溶液，分别清洗两遍，每遍10分钟。薄膜沉积过程中仪器本底真空度为4×10-5Pa，Pt靶的功率为25W，Co靶的功率为30W，Ta靶的功率为40W。溅射过程中氩气的气压为0.8Pa。离子注入过程中真空度为8×10-5Pa，注入能量为8keV和13keV，离子密度为1×1015离子/平方厘米。
图4为Si基片
Figure BDA0002967626080000061
样品的DM相互作用强度随As离子注入密度的变化关系图。其样品制备过程与上面图2中的样品相同，注入离子密度从1×1014到1×1015离子/平方厘米。
具体实施方式：
图1中样品制备条件为：首先，将厚度为0.5毫米的Si基片切割成合适的大小，对其进行表面酸化处理和热处理。表面酸化处理采用氢氟酸，酸化处理的PH值为6，酸化时间为3分钟。之后用酒精和丙酮溶液分别对基片进行超声清洗，清洗顺序为先丙酮溶液后酒精溶液，分别清洗两遍，每遍10分钟。然后，利用磁控溅射方法在上述清洗后的基片上依次沉积Pt原子(厚度为
Figure BDA0002967626080000062
)、Co原子(厚度为
Figure BDA0002967626080000063
)以及Ta原子(厚度为
Figure BDA0002967626080000064
)，溅射功率分别为15W、18W和30W，从而制备Si基片
Figure BDA0002967626080000065
多层膜。溅射室的本底真空度为1×10-5Pa，溅射时通入氩气的流量为0.4Pa。沉积完毕后，在真空度为4×10-5Pa条件下对样品进行As离子注入，注入能量为5keV和8keV，注入密度为1×1014离子/平方厘米。然后利用布里渊散射测试装置对样品进行测试，测试过程中施加的面内磁场为6000Oe，测试角度为入射的激光与样品法线所成的夹角，本次测试选取10°、20°、30°、40°以及50°五个测试角度，对测试结果进行拟合分析，得到图1中的测试结果。然后通过公式可以计算出DM相互作用强度，即注入离子密度为1×1014离子/平方厘米时的DM相互作用强度。
图2中样品制备条件为：首先，将厚度为0.6毫米的Si基片切割成合适的大小，对其进行表面酸化处理和热处理，表面酸化处理采用氢氟酸，酸化处理的PH值为6.3，酸化时间为4分钟。之后用酒精和丙酮溶液分别对基片进行超声清洗，清洗顺序为先丙酮溶液后酒精溶液，分别清洗两遍，每遍10分钟。然后，利用磁控溅射方法在上述清洗后的基片上依次沉积Pt原子(厚度为
Figure BDA0002967626080000071
)、Co原子(厚度为
Figure BDA0002967626080000073
)以及Ta原子(厚度为
Figure BDA0002967626080000072
)，溅射功率分别为20W、25W和35W，从而制备Si基片
Figure BDA0002967626080000074
多层膜。溅射室的本底真空度为2×10-5Pa，溅射时氩气的气压为0.6Pa。沉积完毕后，在真空度为6×10-5Pa条件下对样品进行As离子注入，注入能量为6keV和10keV，注入密度为5×1014离子/平方厘米。然后利用布里渊散射测试装置对样品进行测试，测试过程中施加的面内磁场为6000Oe，测试角度为入射的激光与样品法线所成的夹角，本次测试选取10°、20°、30°、40°以及50°五个测试角度，对测试结果进行拟合分析，得到图2中的测试结果。然后通过公式可以计算出DM相互作用强度，即注入离子密度为5×1014离子/平方厘米时的DM相互作用强度。
图3中样品制备条件为：首先，将厚度为0.8毫米的Si基片切割成合适的大小，对其进行表面酸化处理和热处理，表面酸化处理采用氢氟酸，酸化处理的PH值为6.7，酸化时间为5分钟。之后用酒精和丙酮溶液分别对基片进行超声清洗，清洗顺序为先丙酮溶液后酒精溶液，分别清洗两遍，每遍10分钟。然后，利用磁控溅射方法在上述清洗后的基片上依次沉积Pt原子(厚度为
Figure BDA0002967626080000081
)、Co原子(厚度为
Figure BDA0002967626080000082
)以及Ta原子(厚度为
Figure BDA0002967626080000083
)，溅射功率分别为25W、30W和40W，从而制备Si基片
Figure BDA0002967626080000084
多层膜。溅射室的本底真空度为4×10-5Pa，溅射时氩气的气压为0.8Pa。沉积完毕后，在真空度为8×10-5Pa条件下对样品进行As离子注入，注入能量为8keV和13keV，注入密度为1×1015离子/平方厘米。然后利用布里渊散射测试装置对样品进行测试，测试过程中施加的面内磁场为6000Oe，测试角度为入射的激光与样品法线所成的夹角，本次测试选取10°、20°、30°、40°以及50°五个测试角度，将测试结果进行分析，得到图3中的测试结果。然后通过公式可以计算出DM相互作用强度，即注入离子密度为1×1015离子/平方厘米时的DM相互作用强度。
从图1到图4可以看出，通过对Pt/Co/Ta薄膜进行离子注入，薄膜的DM相互作用强度得到了大幅度的增加，随着注入离子密度的增加，薄膜的DM相互作用强度由0.54mJ/m2增加到1.1mJ/m2，增强了104％。以上说明离子注入是一种非常有效的调控铁磁多层膜DM相互作用的方式，并且具有非常大的调控范围。

Claims (2)

1.一种调控铁磁多层膜DM相互作用的方法，其特征为：在经过表面酸化处理和超声清洗的Si基片上依次沉积Pt/Co/Ta多层膜，沉积完毕后，在真空条件下对上述多层膜进行As离子注入；
离子注入的能量为5~15 keV，离子密度为1×1013~3×1015离子/平方厘米。
2.根据权利要求1所述的调控铁磁多层膜DM相互作用的方法，其特征在于：该方法的具体过程为：
（1）、对Si基片进行表面酸化和超声清洗处理，所述的Si基片厚度为0.5~0.8毫米，酸化处理的pH 值为6-6.7，酸化时间为3-5分钟；超声清洗的介质为分别为酒精和丙酮溶液，清洗的顺序为先丙酮溶液后酒精溶液，各清洗两遍，每遍十分钟；
（2）、利用磁控溅射方法，在步骤（1）所述Si基片上依次沉积Pt原子、Co原子以及Ta原子，形成Pt/Co/Ta多层膜结构，所述的沉积过程中溅射室的本底真空度为1×10-5~5×10-5Pa；溅射过程中氩气的气压为0.3~1 Pa，沉积得到的Pt层的厚度为10~30 Å，溅射功率为10~30 W；Co层的厚度为8~30 Å，溅射功率为15~32 W；Ta层的厚度为10~30 Å，溅射功率为20~50W；
（3）、在真空环境下，对步骤（2）中制备的多层膜进行As离子注入，本底真空度为4×10-5Pa~8×10-5 Pa，离子注入的能量为5~15 keV，离子密度为1×1013~3×1015离子/平方厘米。
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