CN113023834A - 一种复合电极的制备方法及利用阳极氧化进行医疗污水消毒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合电极的制备方法及利用阳极氧化进行医疗污水消毒的方法，将钛板打磨，用HCl溶液清洗、去离子水清洗、无水乙醇清洗，得到处理后的钛基板。将十六烷基三甲基溴化铵加入到甲苯中搅拌，得到乳白色的悬浊溶液。将IrCl2溶液、SnCl2溶液、CeCl3溶液、RuCl3溶液依此加入，再加入过量的碱液。离心得到复合氧化物纳米颗粒，将乙醇溶液和柠檬酸搅拌加热至完全溶解，得到无色透明溶液，向溶液中加入复合氧化物颗粒，加热。将溶液涂敷在钛基板上，干燥、煅烧得到所需电极；制备的电极能够增强电极材料的综合性能，具有操作简单、成本低、能效高、缓解消毒剂解耐药性、无二次污染、绿色环保安全等优点。
Description
技术领域
本发明涉及水污染修复技术，具体涉及一种复合电极的制备方法及利用阳极氧化进行医疗污水消毒的方法。
背景技术
目前，污水处理能力跟不上用水规模的迅速扩张，管网、污泥处理等配套设施建设严重滞后，污水处理率与发达国家相比，还存在着明显的差距，且处理设施的负荷率低。污水的处理与回收利用，特别是医疗污水，除了污染物，含有大量病原菌。尤其是是2020年以来的新冠疫情，进一步加重了日常污水的处理负担，因此，污水的安全可靠消毒十分必要。
电化学氧化技术绿色环保，在处理有毒废水方面具有特殊的优势。电化学氧化法利用电催化氧化，在阳极生成具有强氧化性的羟基自由基进行杀菌消毒。阳极氧化法是在恒定电流/电位下，将有害物质氧化转化为无害物质的过程，在环境修复方面具有操作简单、能效高、足迹小、无二次污染、环境温和安全等优点。
电化学氧化法的关键是电极材料。目前电化学氧化法电解的效果仍受电极材料的性能、稳定性和成本以及本体溶液向电极表面传质的限制。利用电化学氧化法处理医疗废水时，电极材料往往是技术的瓶颈，将稀土金属氧化物与钛基电极复合制备出更加高效的电极，可促进活性氧化物的生成，提高电化学氧化技术的效率。
目前电化学氧化技术在污水消毒领域的研究较少。当前比较常用的以Au、Ag、Pt、Pd等贵金属为催化剂的电极处理效率高，且电极寿命长。在钛基表面涂覆金属氧化物涂层如PbO2、SnO2和IrO2等材料掺杂改性的电极，能有效杀灭病原体。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合电极的制备方法及利用阳极氧化进行医疗污水消毒的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的复合电极的制备方法，包括以下步骤；
步骤a、将钛板打磨，用HCl溶液清洗，再用去离子水清洗，最后用无水乙醇清洗，得到处理后的钛基板；
步骤b、将4.0～8.0g十六烷基三甲基溴化铵加入到100～300ml甲苯中，并且剧烈搅拌，得到乳白色的悬浊液；
步骤c、将2％～20％的IrCl2溶液5～15mL，5％～20％的SnCl2溶液5～15mL，3％～15％的CeCl3溶液5～15mL，30％～50％的RuCl3溶液5～15mL，依此加入步骤b所得的溶液中，并不断搅拌3-6h；
步骤d、向步骤c中的混合溶液中，加入适量碱液调节pH至6～8，搅拌10～15min；
步骤e、将上述溶液离心20～30min，得到复合氧化物纳米颗粒，将颗粒用溶剂洗涤、离心后，去除表面活性剂，并干燥4～8h；
步骤f、将乙醇、乙二醇或异丙醇溶液和柠檬酸在50℃～80℃下搅拌加热至完全溶解，得到无色透明溶液，向溶液中加入复合氧化物颗粒，在90℃～100℃下加热1～2h；
步骤g、将步骤f中的溶液涂敷在钛基板上，在100℃-150℃下干燥10～15min后，在300℃～600℃下烧结10～30min，重复5～10次，最后在500～700℃下煅烧2-3h，得到所需电极。
本发明的利用阳极氧化进行医疗污水消毒的方法，阳极电极采用上述所制备的复合电极。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的复合电极的制备方法及利用阳极氧化进行医疗污水消毒的方法，制备出的电极具有良好的电解氧化性能，有较强的结构稳定性，耐腐蚀，寿命长，无污染，且制作成本较低，工作电压低，能耗低。经测试，本发明制备出的电极不仅可以直接氧化微生物，使其失活，起到杀灭作用，还可产生大量的活性氧化物，进一步对水溶液中的其他病原体进行杀灭。本发明制备出的电极在短时间内能有效地杀灭污水中的细菌、微生物，病原体等，且绿色环保，无次生污染。
具体实施方式
下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
本发明的复合电极的制备方法及利用阳极氧化进行医疗污水消毒的方法，其较佳的具体实施方式是：
复合电极的制备方法，包括以下步骤；
步骤a、将钛板打磨，用HCl溶液清洗，再用去离子水清洗，最后用无水乙醇清洗，得到处理后的钛基板；
步骤b、将4.0～8.0g十六烷基三甲基溴化铵加入到100～300ml甲苯中，并且剧烈搅拌，得到乳白色的悬浊液；
步骤c、将2％～20％的IrCl2溶液5～15mL，5％～20％的SnCl2溶液5～15mL，3％～15％的CeCl3溶液5～15mL，30％～50％的RuCl3溶液5～15mL，依此加入步骤b所得的溶液中，并不断搅拌3-6h；
步骤d、向步骤c中的混合溶液中，加入适量碱液调节pH至6～8，搅拌10～15min；
步骤e、将上述溶液离心20～30min，得到复合氧化物纳米颗粒，将颗粒用溶剂洗涤、离心后，去除表面活性剂，并干燥4～8h；
步骤f、将乙醇、乙二醇或异丙醇溶液和柠檬酸在50℃～80℃下搅拌加热至完全溶解，得到无色透明溶液，向溶液中加入复合氧化物颗粒，在90℃～100℃下加热1～2h；
步骤g、将步骤f中的溶液涂敷在钛基板上，在100℃-150℃下干燥10～15min后，在300℃～600℃下烧结10～30min，重复5～10次，最后在500～700℃下煅烧2-3h，得到所需电极。
所述的步骤c中，Ce和Ru的摩尔质量比为1：(5～15)；Ir和Ru的摩尔质量比为1：(5～15)。
所述的步骤d中，碱液为氨水、KOH或NaOH溶液。
所述的步骤e中，所述溶剂为去离子水、乙醚、甲醇、乙醇或丙酮。
所述的步骤g中，涂覆的方法为旋转涂覆、浸渍提拉、刷涂或喷涂。
利用阳极氧化进行医疗污水消毒的方法，阳极电极采用上述所制备的复合电极。
具体实施例：
实施例一：
包括步骤：
步骤a、将钛板打磨，用HCl溶液清洗，再用去离子水清洗，最后用无水乙醇清洗，得到处理后的钛基板。
步骤b、将5g十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml甲苯中，并且剧烈搅拌，得到乳白色的悬浊液。
步骤c、将4％的IrCl2溶液5mL，6％的SnCl2溶液8mL，7％的CeCl3溶液10mL，40％的RuCl3溶液10mL，依此加入步骤b所得的溶液中，并不断搅拌4h。
步骤d、向步骤c中的混合溶液中，加入过量的碱液，搅拌10min。
步骤e、将上述溶液离心20min，得到复合氧化物纳米颗粒，将颗粒洗涤、离心后，去除表面活性剂，并干燥5h。
步骤f、将乙醇溶液和柠檬酸在70℃下搅拌加热至完全溶解，得到无色透明溶液，向溶液中加入复合氧化物颗粒，在100℃下加热1h。
步骤g、将步骤f中的溶液涂敷在钛基板上，在120℃下干燥15min后，在450℃下烧结15min，重复5～10次，最后在600℃下煅烧2h，得到所需电极。
实施例二：
包括步骤：
步骤a、将钛板打磨，用HCl溶液清洗，再用去离子水清洗，最后用无水乙醇清洗，得到处理后的钛基板。
步骤b、将4g十六烷基三甲基溴化铵加入到120ml甲苯中，并且剧烈搅拌，得到乳白色的悬浊液。
步骤c、将10％的IrCl2溶液5mL，12％的SnCl2溶液6mL，8％的CeCl3溶液10mL，30％的RuCl3溶液12mL，依此加入步骤b所得的溶液中，并不断搅拌4h。
步骤d、向步骤c中的混合溶液中，加入过量的碱液，搅拌15min。
步骤e、将上述溶液离心15min，得到复合氧化物纳米颗粒，将颗粒洗涤、离心后，去除表面活性剂，并干燥3h。
步骤f、将乙醇溶液和柠檬酸在80℃下搅拌加热至完全溶解，得到无色透明溶液，向溶液中加入复合氧化物颗粒，在100℃下加热1.5h。
步骤g、将步骤f中的溶液涂敷在钛基板上，在120℃下干燥20min后，在500℃下烧结20min，重复5～10次，最后在650℃下煅烧2h，得到所需电极。
实施例三：
包括步骤：
步骤a、将钛板打磨，用HCl溶液清洗，再用去离子水清洗，最后用无水乙醇清洗，得到处理后的钛基板。
步骤b、将7g十六烷基三甲基溴化铵加入到130ml甲苯中，并且剧烈搅拌，得到乳白色的悬浊液。
步骤c、将15％的IrCl2溶液5mL，18％的SnCl2溶液10mL，12％的CeCl3溶液15mL，30％的RuCl3溶液15mL，依此加入步骤b所得的溶液中，并不断搅拌5h。
步骤d、向步骤c中的混合溶液中，加入过量的碱液，搅拌15min。
步骤e、将上述溶液离心30min，得到复合氧化物纳米颗粒，将颗粒洗涤、离心后，去除表面活性剂，并干燥6h。
步骤f、将乙醇溶液和柠檬酸在65℃下搅拌加热至完全溶解，得到无色透明溶液，向溶液中加入复合氧化物颗粒，在90℃下加热2h。
步骤g、将步骤f中的溶液涂敷在钛基板上，在150℃下干燥15min后，在500℃下烧结20min，重复5～10次，最后在650℃下煅烧2.5h，得到所需电极。
表1本发明所述电极杀菌效果研究
从表1可以看出，本发明所述电极在杀灭细菌，病原体等有毒有害微生物方面具有较好的去除率。对葡萄球菌你，大肠杆菌，白色念珠菌等都有很好的抑菌、杀菌效果。
本方法与常见的臭氧氧化消毒法相比，具有更高的杀菌效率。臭氧在污水中较低的溶解度降低了臭氧消毒的效果，而本方法电解产生的氧化物质直接溶解在污水中，有效浓度远远高于臭氧。本方法所制备的电极同其他电极相比，在污水杀菌消毒方面，具有更加高效的电催化氧化性能，可以起到广谱杀菌消毒的作用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤a、将钛板打磨，用HCl溶液清洗，再用去离子水清洗，最后用无水乙醇清洗，得到处理后的钛基板；
步骤b、将4.0～8.0g十六烷基三甲基溴化铵加入到100～300ml甲苯中，并且剧烈搅拌，得到乳白色的悬浊液；
步骤c、将2％～20％的IrCl2溶液5～15mL，5％～20％的SnCl2溶液5～15mL，3％～15％的CeCl3溶液5～15mL，30％～50％的RuCl3溶液5～15mL，依此加入步骤b所得的溶液中，并不断搅拌3-6h；
步骤d、向步骤c中的混合溶液中，加入适量碱液调节pH至6～8，搅拌10～15min；
步骤e、将上述溶液离心20～30min，得到复合氧化物纳米颗粒，将颗粒用溶剂洗涤、离心后，去除表面活性剂，并干燥4～8h；
步骤f、将乙醇、乙二醇或异丙醇溶液和柠檬酸在50℃～80℃下搅拌加热至完全溶解，得到无色透明溶液，向溶液中加入复合氧化物颗粒，在90℃～100℃下加热1～2h；
步骤g、将步骤f中的溶液涂敷在钛基板上，在100℃-150℃下干燥10～15min后，在300℃～600℃下烧结10～30min，重复5～10次，最后在500～700℃下煅烧2-3h，得到所需电极。
2.根据权利要求1所述的复合电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤c中，Ce和Ru的摩尔质量比为1：(5～15)；Ir和Ru的摩尔质量比为1：(5～15)。
3.根据权利要求1所述的复合电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤d中，碱液为氨水、KOH或NaOH溶液。
4.根据权利要求1所述的复合电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤e中，所述溶剂为去离子水、乙醚、甲醇、乙醇或丙酮。
5.根据权利要求1所述的复合电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤g中，涂覆的方法为旋转涂覆、浸渍提拉、刷涂或喷涂。
6.一种利用阳极氧化进行医疗污水消毒的方法，其特征在于，阳极电极采用权利要求1至5任一项所制备的复合电极。
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