CN113013338B - 一种钙钛矿太阳能电池的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种以纳米纤维为钙钛矿层钝化材料的太阳能电池的制备方法，包括透明导电层、电子传输层、钙钛矿光敏层、空穴传输层和金属电极层，其特征在于，所述钙钛矿层钝化材料为纳米纤维，该纳米纤维由静电纺丝技术制备得到；并且提供了一种以纳米纤维钝化钙钛矿层的钙钛矿太阳能电池的制备方法，采用旋涂钙钛矿与纳米纤维的混合溶液的方法制备钙钛矿层，其中纳米纤维可与钙钛矿层中的铅离子产生强烈的络合和配位作用，填补晶界处的电子缺陷，并为钙钛矿的结晶提供形核位点，诱导结晶，所制备的钙钛矿电池的能量转换效率达20.3％。
Description
技术领域
本发明属于钙钛矿太阳能电池技术领域，特别涉及一种以纳米纤维钝化钙钛矿层的钙钛矿太阳能电池及制备方法。
背景技术
以钙钛矿材料作为光敏层所制备的太阳能电池，由于低成本、能量转换效率高，而成为第三代光伏技术的研究热点。自2009年起，单节的钙钛矿太阳能电池的能量转换效率从3.8％迅速提升到25.5％。与其他传统太阳能电池相比，钙钛矿太阳能电池更容易受到水分、氧气、温度、光照等因素的影响，而且钙钛矿太阳能电池在光照下容易产生离子迁移现象，这极大的降低了电池的环境稳定性。而限制钙钛矿太阳能电池的稳定性的最主要原因就在于钙钛矿光敏层表面、钙钛矿晶界处极易发生离子迁移与钙钛矿晶粒的分解。因此，在钙钛矿层中添加钝化材料可以极大的减缓钙钛矿光敏层表面的离子迁移与晶粒分解，并提高稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以纳米纤维钝化钙钛矿层的太阳能电池的制备方法，对于目前钙钛矿太阳能电池仍然存在较差的水、氧稳定性，导致钙钛矿电池效率偏低的问题，将纳米纤维加入钙钛矿层中，通过纳米纤维上的官能团与铅离子的络合和配位作用来提高钙钛矿太阳能电池的水氧稳定性，并提高钙钛矿太阳能电池的光电转化效率。
为了实现本发明的上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
(1)导电玻璃(掺杂氟的SnO2导电玻璃或者氧化铟锡导电玻璃)依次用玻璃清洗剂、去离子水、乙醇分别清洗30分钟，然后用氮气吹干，并用紫外臭氧清洗机清洗；
(2)将去离子水和质量分数为15wt％的SnO2胶体水溶液按1:5的体积比混合，搅拌30分钟后旋涂在上一步处理后的导电玻璃上，在150℃下退火30分钟，得到SnO2膜；
(3)将碘化铅溶于N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶剂，向上述溶液中加入0.01–0.5mg的纳米纤维，得到碘化铅前驱体溶液；将胺盐溶于异丙醇溶剂，得到胺盐前驱体溶液；然后以两步旋涂法将碘化铅前驱体溶液和胺盐前驱体溶液依次旋涂在SnO2膜的上方，得到钙钛矿薄膜；其中纳米纤维是由质量分数在5-15wt％之间的聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺溶液经过静电纺丝技术加工成为聚合物纳米纤维，然后聚合物纳米纤维在800–1000℃的温度范围内的氮气气氛中碳化，得到的纳米纤维。
((4)将73.5mg Spiro-OMeTAD溶于1mL氯苯中，再加入29μL四叔丁基吡啶(TBP)和17.5μL的双三氟甲烷磺酰亚胺锂(Li-TFSI)溶液(Li-TFSI溶液由520mg Li-TFSI溶于1mL乙腈制得)，得到Spiro-OMeTAD混合溶液，在钙钛矿薄膜上方旋涂Spiro-OMeTAD混合溶液，得到Spiro-OMeTAD膜；
(5)在Spiro-OMeTAD膜上方蒸镀80–100nm的Ag，最终得到一种以纳米纤维钝化钙钛矿层的钙钛矿太阳能电池。
与现有技术相比，本发明所提供的一种以纳米纤维钝化钙钛矿层的钙钛矿太阳能电池具有如下有益效果：
1)本发明采用纳米纤维作为钙钛矿钝化材料，纳米纤维上的官能团能与钙钛矿吸收层中的铅离子产生极强的络合和配位作用，诱导结晶，填补钝化钙钛矿结晶时产生的铅离子的配位缺陷，提高载流子传输性能；并且络合和配位作用后会形成很致密的膜层结构，提高了阻隔水氧的能力，有效增强了钙钛矿太阳能电池在水氧条件下的稳定性，并提高了提高钙钛矿太阳能电池的光电转化效率，所制备的钙钛矿电池的能量转换效率达20.3％。
2)纳米纤维的制备方法简单，尺寸可控，成本较低，可大规模制备，将其与钙钛矿前驱盐制成混合溶液，直接进行旋涂，两者在溶液中可以充分的接触，有助于提高钙钛矿电池的性能。
附图说明
图1为本发明的实施例中钙钛矿太阳能电池的结构图
图2为本发明的实施例中纳米纤维的傅里叶红外光谱图
图3为不同静电纺丝参数条件下制备的碳化后的纳米纤维的扫描电子显微镜图，左为聚丙烯腈质量分数为5wt％的纺丝溶液制备得到的纳米纤维，中为聚丙烯腈质量分数为8wt％的纺丝溶液制备得到的纳米纤维，右为聚丙烯腈质量分数为10wt％的纺丝溶液制备得到的纳米纤维
图4为有(左)无(右)纳米纤维修饰的钙钛矿薄膜的扫描电子显微镜图
图5为纳米纤维修饰铅离子缺陷原理图
图6为有无纳米纤维修饰的钙钛矿的X射线光电子能谱图
图7为有(左)无(右)纳米纤维修饰的钙钛矿的傅里叶红外光谱图
图8为有(左)无(右)纳米纤维修饰的钙钛矿太阳能电池效率图。
具体实施方案
实施例一：
首先，纳米纤维由质量分数为10wt％的聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺溶液经过静电纺丝技术加工成为聚合物纳米纤维，静电纺丝参数如下：①喷头与负高压发生器连接，负高压值为-5kV；②喷头与接收板之间距离为15cm；③接收板与正高压发生器相连，正高压为+10kV；④供料速度由推进泵控制，供料速度为1.0mL·h-1，得到聚合物纳米纤维。然后，聚合物纳米纤维在240℃，在空气氛围下保温60分钟，接下来通氮气，再升温至800℃，在氮气气氛中保温60分钟，降温，最后得到纳米纤维。其中升温和降温的速率均为每分钟5℃。
接下来：(1)导电玻璃(掺杂氟的SnO2导电玻璃或者氧化铟锡导电玻璃)依次用玻璃清洗剂、去离子水、乙醇清洗30分钟，然后氮气吹干，并用紫外臭氧清洗机清洗。
(2)将去离子水和质量分数为15wt％的SnO2胶体水溶液按1:5的体积比混合，搅拌30分钟后旋涂在导电玻璃上，在150℃下退火30分钟。
(3)将600mg碘化铅和92.3μL DMSO加入到1000μL DMF溶剂中，向上述溶液中掺入官能化的纳米纤维的质量为0.2mg，得到碘化铅前驱体溶液；将68.5mg碘化甲脒和10mg氯化甲胺溶于1000μL异丙醇溶剂，得到胺盐前驱体溶液。然后以两步旋涂法旋涂在SnO2的上层。碘化铅滴加在SnO2的上层，以4000rpm的转速进行旋涂20秒，然后在70℃退火10分钟，退火结束后再向碘化铅的上层滴加胺盐前驱体溶液，以5000rpm的转速进行旋涂20秒，然后在150℃退火20分钟，最后得到掺有纳米纤维的钙钛矿薄膜。
(4)将73.5mg Spiro-OMeTAD溶于1mL氯苯中，再加入29μL四叔丁基吡啶(TBP)和17.5μL的双三氟甲烷磺酰亚胺锂(Li-TFSI)溶液(Li-TFSI溶液由520mg Li-TFSI溶于1mL乙腈制得)，得到Spiro-OMeTAD混合溶液，在钙钛矿薄膜上方旋涂Spiro-OMeTAD混合溶液，以3000rpm的转速进行旋涂30秒，得到Spiro-OMeTAD膜。
(5)在Spiro-OMeTAD膜上方蒸镀80–100nm的Ag，最终得到一种以纳米纤维钝化钙钛矿层的钙钛矿太阳能电池。
Claims (9)
1.一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)导电玻璃依次用玻璃清洗剂、去离子水、乙醇分别清洗30分钟，然后用氮气吹干，并用紫外臭氧清洗机清洗，所述导电玻璃为掺杂氟的SnO2导电玻璃或者氧化铟锡导电玻璃；
(2)将去离子水和质量分数为15wt％的SnO2胶体水溶液按1:5的体积比混合，搅拌30分钟后旋涂在上一步处理后的导电玻璃上，在150℃下退火30分钟，得到SnO2膜；
(3)将碘化铅溶于N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶剂，形成溶液，向上述溶液中加入0.01–0.5mg的纳米纤维，得到碘化铅前驱体溶液；将胺盐溶于异丙醇溶剂，得到胺盐前驱体溶液；然后以两步旋涂法将碘化铅前驱体溶液和胺盐前驱体溶液依次旋涂在SnO2膜的上方，得到钙钛矿薄膜；其中纳米纤维是由质量分数在5-15wt％之间的聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺溶液经过静电纺丝技术加工成为聚合物纳米纤维，然后聚合物纳米纤维在800–1000℃的温度范围内的氮气气氛中碳化，得到的纳米纤维；
(4)将73.5mg Spiro-OMeTAD溶于1mL氯苯中，再加入29μL四叔丁基吡啶(TBP)和17.5μL的双三氟甲烷磺酰亚胺锂(Li-TFSI)溶液，得到Spiro-OMeTAD混合溶液，所述Li-TFSI溶液由520mg Li-TFSI溶于1mL乙腈制得，在钙钛矿薄膜上方旋涂Spiro-OMeTAD混合溶液，得到Spiro-OMeTAD膜；
(5)在Spiro-OMeTAD膜上方蒸镀80–100nm的Ag，最终得到一种以纳米纤维钝化钙钛矿层的钙钛矿太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维的直径分布范围在20–500nm之间。
3.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿太阳能电池为正式结构。
4.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，钙钛矿薄膜的制备用一步旋涂法也能实现。
5.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，碘化铅前驱体溶液中的纳米纤维的掺入浓度在0.01–0.5mg/mL之间。
6.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，碘化铅前驱体溶液中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)，DMF与DMSO的混合体积比为1000:92.3。
7.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，胺盐前驱体溶液所用的胺盐为碘化甲脒和氯化甲胺的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，碘化铅前驱体溶液旋涂时的转速为3000–5000rpm，加热除去溶剂的温度在70–80℃之间，加热除去溶剂的时间在10–15分钟之间；胺盐前驱体溶液旋涂时的转速为3000–5000rpm，加热除去溶剂的温度在130–150℃之间，加热除去溶剂的时间在15–20分钟之间。
9.根据权利要求1所述的一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，钙钛矿光敏层的厚度为100–800nm。
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| 无机钙钛矿纳米纤维膜的制备及其光伏性能研究;王天伟;中国优秀硕士学位论文全文数据库（工程科技II辑）(第2期);第C042-2091页 * |
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