CN1130122C - 除草混合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及2-〔4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯甲酰基〕-1，3-环己二酮与一种或多种选自烟嘧磺隆、玉嘧黄隆、噻黄隆、氟嘧黄隆、氟丙黄隆和吡氯黄隆等磺酰脲类化合物的除草混合物，所说混合物的除草组合物，以及使用这些混合物防除不需要的植物的方法。
Description
本发明的背景
不需要的植物的防除在实现高效农业中是非常重要的。特别是在这些有用作物，如水稻、大豆、甜菜、玉米、马铃薯、小麦、大麦、西红柿以及其它种植作物中，杂草生长的选择性防除成就是很合乎需要的。在这些有用作物中，杂草不受抑制的生长会引起明显减产，从而增加消费者的费用。在非作物区，不需要的植物的防除也很重要。对于能够实现这些目标的新发现的产品的需求仍然具有商业上的重要性。
除草剂的组合用于扩大植物的防治谱或通过相加的作用提高对某品系的防治水平。一些罕见的组合惊奇地给出，对杂草大于相加的或增效的作用，而对作物小于相加的或安全的作用。本发明就涉及几个这样的有价植的组合物。
美国专利US5,506,196公开了2-〔4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯甲酰基〕-1，3-环己二酮中，〔也称2-(2′-硝基-4′-甲基磺酰基苯甲酰基)-1，3-环己二酮〕以及它们的除草用途，但是这些文献没有公开本发明的混合物，或它们的对玉米的惊奇的作物安全性。
本发明的概要
本发明涉及含有有效除草量的通式I化合物及其农业上适用的盐与一种或多种有效除草量的通式IIa至IIf的化合物及其农业上适用的盐的除草混和物。本发明也涉及含有有效量的上述混合物和至少一种表面活性剂，或固体稀释剂，或液体稀释剂的除草组合物。本发明也涉及包括在植物的所在地施用有效除草量的所述混合物，去防除不需要的植物的方法。
含有通式I和通式IIa_f化合物的本发明混合物描述如下：
2-〔4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯甲酰基〕-1，3-环己二酮(I)；
2-〔〔〔〔(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基〕羰基〕氨基〕磺酰基〕-N，N-二甲基-3-吡啶甲酰胺(烟嘧黄隆，IIa)；
N-〔〔(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基〕羰基〕-3-(乙基磺酰基)-2-吡啶磺酰胺(玉嘧黄隆，IIb)；
3-〔〔〔〔(4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪-2-基)氨基〕羰基〕氨基〕磺酰基〕-2-噻吩甲酸甲基酯(噻黄隆，IIc)；
2-〔〔〔〔〔4，6-双(二氟甲氧基)-2-嘧啶基〕氨基〕羰基〕氨基〕磺酰基〕-苯甲酸甲基酯(氟嘧黄隆，IId)；
N-〔〔(4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪-2-基)氨基〕羰基〕-2-(3，3，3-三氟丙基)-苯基磺酰胺(氟丙黄隆，IIe)；
3-氯-5-〔〔〔〔(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基〕羰基〕氨基〕磺酰基〕-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酸甲基酯(比氯黄隆，IIf)。
通式IIa-f和特别是通式I化合物可以一种或多种互变异构体存在。有技巧的人将会认识所说的互变异构体常常是以彼此平衡的形式存在的。本发明包括这些互变异构体以及通式I和IIa-f的化合物单个互变异构体的混合物。
为提高除草活性优选的本发明混合物包括：
a)通式I化合物与通式IIa化合物，
b)通式I化合物与通式IIb化合物，
c)通式I化合物与通式IIc化合物，
d)通式I化合物与通式IId化合物，
e)通式I化合物与通式IIe化合物与
f)通式I化合物与通式IIf化合物。
为提高除草活性优选的本发明的除草组合物包括：
a)通式I化合物与通式IIa化合物，
b)通式I化合物与通式IIb化合物，
c)通式I化合物与通式IIc化合物，
d)通式I化合物与通式IId化合物，
e)通式I化合物与通式IIe化合物和
f)通式I化合物与通式IIf化合物。以及至少一种表面活性剂，或固体稀释剂，或液体稀释剂。
考虑到杂草防治谱和/或作物选择性，施用本发明混合物的优选作物是玉米。
本发明的详细说明
通式I的苯甲酰基环己二酮化合物可按照US.5,006,158介绍的方法制备。合成包括在乙腈中的丙酮氰醇和三乙胺存在下通式I的烯醇酯的重排。
烟嘧黄隆(通式IIa)在市面上可买到其除草剂组合物，由杜邦公司出售。尽管烟嘧黄隆作为市售产品很方便得到，可是它也可通过U.S.4,789,393介绍的方法制得。
玉嘧黄隆(通式IIb)在市面上可买到其除草剂组合物，由杜邦公司出售。尽管玉嘧黄隆作为市售产品很方便得到，可是它也可通过U.S.5,102,444介绍的方法制得。
噻黄隆(通式IIc)可在市面上买到其除草组合物，由杜邦公司出售。尽管噻黄隆作为市售产品很方便得到，可是它也可通过U.S.4,481,029介绍的方法制得。
氟嘧黄隆(通式IId)在市面上可买到其除草组合物，由汽巴-嘉基公司出售。尽管氟嘧基隆作为市售产品很方便得到，可是它也可通过US.4,478,635介绍的方法制得。
氟丙黄隆(通式IIe)在市面上可买到其除草组合物，由汽巴-嘉基公司出售。尽管氟丙黄隆作为市售产品很容易得到，可是它也可通过U.S.4,671,819介绍的方法制得。
吡氯黄隆(通式IIf)在市面可买到其除草组合物，由孟山都公司出售。尽管吡氯黄隆作为市售产品很容易得到，可是它也可通过U.S.4,668,277介绍的方法制得。
本发明的混合物可以包括以1种或多种农业上适用的盐的形式存在的通式I苯甲酰基环己二酮和通式IIa-f的磺酰脲类化合物。这些混合物可以通过文献中已知的多种方法来制备。例如，金属盐可以通过通式I或IIa-f的化合物与带有适当的碱性阴离子(例如，氢氧化物，烷氧化物，碳酸盐或氢化物)的碱金属或碱土金属盐溶液反应制得。季铵盐可以通过类似的技术制得。
通式I或IIa-f的一种化合物的盐可以通过和另一化合物交换阳离子来制备。阳离子交换可以通过通式I或IIa-f的化合物的盐(如，碱金属盐或季铵盐)的水溶液与含有被交换阳离子的溶液直接接触来制备。这个方法在含有被交换阳离子的所要的盐不溶于水，并可通过过滤分离时，最有效。
也可以让通式I或IIa-f的化合物的盐(如，碱金属盐或季铵盐)的水溶液通过装有含有交换原来的盐的阳离子的阳离子交换树脂的交换柱来完成交换，然后将所要产品从柱上洗脱下来。当所要的盐是水溶性的时候(如，钾盐、钠盐或钙盐)，此方法特别有效。
加工/应用
通式I和通式IIa-f化合物的混合物可以通过各种方法加工：
(a)通式I和通式IIa-f化合物可以分别加工并分别施用或以适当的重量比，如，作为桶混制剂同时施用；或
(b)通式I和通式IIa-f化合物可以适当的重量比一起加工。
通式I和通式IIa-f化合物的混合物一般以含有农业上适宜的载体-液体或固体稀释剂和/或助剂的剂型来使用，这种剂型要与有效成分的物理性质，作用方式和环境因素例如土壤类型、湿度和温度相一致。有用的剂型包括液剂，例如溶液(包括乳油)，悬浮剂，乳剂(包括微乳剂和/或悬浮乳剂)以及可任意选择地变厚成胶的剂型等等。有用的剂型还包括固体剂型，如粉剂、颗粒剂、丸剂、片剂、膜剂以及其它水可分散的(可湿性的)或水溶性的剂型等等。有效成分可以微胶囊化并进一步加工成悬浮剂或固体剂型(或“包衣化”)。胶囊化可以控制或延缓有效成分的释放。可喷雾的剂型可以分散于适当的介质中，并以每公顷约1至几百升的体积喷布施用。高浓组合物最初用作进一步加工的中间物。
各种剂型一般都含有有效量的有效成分，稀释剂和表面活性剂，其总重量加至约100％。
| 重量百分数 | |
| 水分散性和水溶性颗粒剂，片剂和粉剂悬浮剂、乳剂、溶液(包括浓乳油)粉剂颗粒剂和丸剂高强组合物 | 有效成分 稀释剂 表面活性剂5-90 0-94 1-155-50 40-95 0-151-25 70-99 0-50.01-99 5-99.99 0-1590-99 0-10 0-2 |
典型的固体稀释剂的介绍见Watkins，等，杀虫剂粉剂稀释剂和载体手册，第2版，Dorland Books，Caldwell，New Jersey。典型的液体稀释剂的介绍见Marsden，溶剂指南，第2版，Interscience，New York，1950.McCutcheon′s清洁剂和乳化剂年报，Allured Publ.Corp.，Ridgewood，New Jersey，以及Sisely和Wood，表面活性剂大全，Chemical Publ.Co.，Inc.，New York，1964，列出了表面活性剂和推荐的用途。所有的剂型都含有微量的添加剂，以减少泡沫，结并，腐蚀，微生物生长等，或加增稠剂以提高粘度。
表面活性剂包括，例如，聚乙氧基醇，聚乙氧基烷基酚，聚乙氧基脱水山梨糖醇脂肪酸酯，磺酰基丁二酸二烷基酯，硫酸烷基酯，烷基苯磺酸盐，有机硅氧烷，N，N-二烷基牛磺酸盐(N，N-dialkyltaurates)，木质素磺酸盐，萘磺酸盐甲醛缩合物，聚羧酸酯和聚氧乙烯/聚氧丙烯嵌段共聚物。固体稀释剂包括，例如，粘土如膨润土，蒙脱石，活性白土和高岭土，淀粉，糖，二氧化硅，滑石粉，硅藻土，尿素，碳酸钙，碳酸钠和碳酸氢钠，以及硫酸钠。液体稀释剂包括，例如，水，N，N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砚，N-烷基吡咯啉酮，乙二醇，聚丙二醇，石蜡，烷基苯，烷基萘，橄榄油，蓖麻油，亚麻子油，桐油，芝麻油，玉米油，花生油，棉子油，大豆油，菜籽油和可可油，脂肪酸酯，酮类如环己酮，2-庚酮，异佛尔酮和4-羟基-4-甲基-2-戊酮，和醇类如甲醇，环乙醇，癸醇和四氢呋喃醇。
溶液类，包括浓乳油，可以通过简单地混合各组分来制备。化学稳定的水性磺酰脲或农业上适用的磺酰脲盐分散体系在U.S.4,936,900中有介绍。已改进了化学稳定性的磺酰脲类的液体剂型在U.S.4,599,412中有介绍。粉剂和(可湿性)粉剂可通过混合和通常用的锤磨或液能磨的研磨来制备。悬浮剂通常通过湿磨来制备，例如参见U.S.3,060,084。颗粒剂和丸剂可以通过喷雾活性物质于预先制好的颗粒载体上或通过造粒技术来制备。参见Browning，“造粒”，化学工程，12，4，1967，pp147-48，彼尔的化学工程师手册，第4版，McGraw-Hill，New York，1963，P.8-57以及WO91/13546。丸剂的制备也可见U.S.4,172,714。水分散性和水溶性颗粒剂的制备可见U.S.4,144,050，U.S.3,920,442和DE3,246,493。片剂的制备可见U.S.5,180,587，U.S.5,232,701和U.S.5,208,030。膜剂的制备可见GB2,095,558和U.S.3,299,566。
有关剂型的进一步的信息可见U.S.3,235,361，第6栏，16行至第7栏，19行和实施例10-41；U.S.3,309,192，第5栏，43行至第7栏，62行和实施例8，12，15，39，41，52，53，58，132，138-140，162-164，166，167和169-182；U.S.2,891,855，第3栏，66行至第5栏，17行和实施例1～4；Klingman，杂草防除科学，John Wiley and Sons，Inc.，New York，1961，p.81～96；和Hance等，杂草防除手册，第8版，Blackwell Scientific Publications，Oxford，1989。
在以下实施例中，所有百分数都以重量计，所有剂型都通过常规方法制备。
实施例A
高浓母粉
2-〔4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯甲酰基〕
-1，3-环己烷二酮 49.2％
烟嘧黄隆 49.3％
白炭黑 0.5％
合成的无定形二氧化硅细粉 1.0％
实施例B
可湿性粉剂
2-〔4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯甲酰基〕
-1，3-环己烷二酮 43.3％
玉嘧黄隆 21.7％
十二烷基酚聚乙二醇醚 2.0％
木质素磺酸钠 4.0％
硅铝酸钠 6.0％
蒙脱石(焙烧过的) 23.0％
实施例C
颗粒剂
2-〔4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯甲酰基〕
-1，3-环己烷二酮 6.7％
噻黄隆 3.3％
活性白土颗粒(低挥发物，0.71/0.30mm；
U.S.S.No.25-50筛) 90.0％
实施例D
水基悬浮剂
2-〔4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯甲酰基〕
-1，3-环己烷二酮 16.7％
氟嘧黄隆 8.3％
水合活性白土 3.0％
粗木质素磺酸钙 10.0％
磷酸二氢钠 0.5％
水 61.5％
实施例E
挤压丸剂
2-〔4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯甲酰基〕
-1，3-环己烷二酮 16.7％
氟丙黄隆 8.3％
无水硫酸钠 10.0％
粗木质素磺酸钙 5.0％
烷基萘磺酸钠 1.0％
钙/镁膨润土 59.0％
实施例F
可湿性粉剂
2-〔4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯甲酰基〕
-1，3-环己烷二酮 43.3％
吡氯黄隆 21.7％
十二烷基酚聚乙二醇醚 2.0％
木质素磺酸钠 4.0％
硅铝酸钠 6.0％
蒙脱石(焙烧过的) 23.0％
实施例G
挤压丸剂
2-〔4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯甲酰基〕
-1，3-环己烷二酮 2.3％
烟嘧黄隆 22.7％
无水硫酸钠 10.0％
粗木质素磺酸钙 5.0％
烷基萘磺酸钠 1.0％
钙/镁膨润土 59.0％
实施例H
可湿性粉剂
2-〔4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯甲酰基〕
-1，3-环己烷二酮 59.1％
烟嘧黄隆 5.9％
十二烷基酚聚乙二醇醚 2.0％
木质素磺酸钠 4.0％
硅铝酸钠 6.0％
蒙脱石(焙烧过的) 23.0％
应用
通式I和通式IIa-f化合物的混合物是高活性的芽后除草剂，由于对杂草防除的增效和/或对作物的安全性，提供了意想不到的用途。由于它们对玉米田中一些重要杂草保持有非常好的防治效果，所以它们对玉米的意想不到的安全性就特别重要。由于本发明的混合物对玉米的安全性和对于侵害玉米田的这些杂草的防效，这些混合物对于玉米种植中的选择性杂草防除特别有价值。由于这些混合物能够解除单独使用通式I化合物时出现的白化伤害，从而受到特别的尝识。
本发明的通式I和通式IIa-f混合物还可与其它市售除草剂，杀虫剂或杀菌剂混合使用。1种或多种外加除草剂与本发明的通式I和通式IIa-f混合物的混合物在杂草防除方面是特别有用的，在某种情况下，和具有类似的杀草谱或不同作用方式的其它除草剂的组合物，在抗性治理上特别有益处。作为组合成分其它除草剂的实例有：溴苯腈，唑嘧磺胺盐，2-〔4，5-二氢-4-甲基-4-(1-甲基乙基)-5-氧-1H-咪唑-2-基〕-5-(甲氧甲基)-3-吡啶羧酸，氟唑啶草，灭草喹，咪草烟，2-〔〔〔〔(4，6-二甲基-2-嘧啶基)氨基〕羰基〕氨基〕磺酰基〕苯甲酸3-氧戊环烷基(3-oxetanyl)酯，和嘧硫苯甲酸钠，以及具有类似的杀草谱但作用方式不同的除草剂包括以下除草剂，但不限于此，例如，乙草胺，甲草胺，阿特拉津，草除灵，苯达松，苏达灭，〔〔2-氯-4-氟-5-〔5，6，7，8-四氢-3-氧-1H，3H-〔1，3，4〕噻二唑〔3，4-a〕哒嗪-1-亚基〕氨基〕苯基〕硫〕-乙酸甲酯，烯草酮，二氯皮考啉酸，草净津，2，4-滴，2，4-滴丁酸，麦草畏，α，2-二氯-5-〔4-(二氟甲基)-4，5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1，2，4-三唑-1-基〕-4-氟苯丙酸酯，噻嗯草胺，扑草灭，噁唑和草灵，吡氟禾草灵，精吡氟禾草灵，酰亚胺苯氧乙酸戊酯，氟噁嗪酮，氟黄胺草醚，草铵膦，草甘膦，吡氟氯禾灵，异噁氟草，2甲4氯，异丙甲草胺，赛克津，氟草磺，胺硝草，达草止，喹禾灵，精喹禾灵，稀禾定，西玛津，磺草酮，thiafluamide灭草环和氟乐灵。
通式I和通式IIa-f化合物的有效除草量完全取决于环境条件，剂型，施药方法，所防除杂草的数量和类型等等。通式I与通式IIa的用量比例一般为10∶1至1∶10，绝大多数使用中优选的比例为5∶1至1∶5。通式I与通式IIb的用量比例一般为20∶1至1∶6，绝大多数使用中优选的比例为10∶1至1∶4。通式I与通式IIc的用量比例一般为40∶1至1∶6，绝大多数使用中优选的比例为16∶1至1∶4。通式I与通式IId的用量比例一般为20∶1至1∶10，绝大多数使用中优选的比例为10∶1至1∶5。通式I与通式IIe的用量比例一般为20∶1至1∶10，绝大多数使用中优选的比例为5∶1至1∶5。通式I与通式IIf的用量比例一般为10∶1至1∶10，绝大多数使用中优选的比例为5∶1至1∶5。一般，通式I化合物的用量为5～280克有效成分/公顷，通式IIa化合物的用量为5～105克有效成分/公顷，通式IIb化合物的用量为4-30克有效成分/公顷，通式IIc化合物的用量为1～35克有效成分/公顷，通式IId化合物的用量为5～105克有效成分/公顷，通式IIe化合物的用量为5-105克有效成分/公顷，和通式IIf化合物的用量为5-105克有效成分/公顷。优选的通式I化合物的用量为17～140克有效成分/公顷，通式IIa化合物的用量为10～70克有效成分/公顷，通式IIb化合物的用量为5～20克有效成分/公顷，通式IIc化合物的用量为2～15克有效成分/公顷，通式IId化合物的用量为10～70克有效成分/公顷，通式IIe化合物的用量为10～70克有效成分/公顷，和通式IIf化合物的用量为10～70克有效成分/公顷。
一个技术熟练的人能够迅速确定通式I与通式IIa-f除草剂的用量与比例，以及达到所要求的杂草防除水平和作物安全性的时间要求。
通式I的苯甲酰基环己酮(化合物1)与通式IIa-f磺酰脲类(化合物2-7)的组合物已作了试验。
| 化合物号 | 通式 | 名称 |
| 1 | I | 2-〔4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯甲酰基〕-1，3-环己烷二酮 |
| 2 | IIa | 烟嘧黄隆 |
| 3 | IIb | 玉嘧黄隆 |
| 4 | IIc | 噻黄隆 |
| 5 | IId | 氟嘧黄隆 |
| 6 | IIe | 氟丙黄隆 |
| 7 | IIf | 吡氯黄隆 |
化合物1-7做了单独的试验，化合物1分别与化合物2-7的每个化合物的组合物都对玉米田的难治杂草做了试验。已经发现，所说的组合物都表现有良好的除草效果和作物安全性。
科贝等式用于计算化合物1与化合物2-7的每个化合物的混合物预期的除草增效作用。科贝等式(Colby，S.R.“除草剂组合物的增效作用和拮抗作用”，杂草，15(1)，p20-22(1967))可计算除草剂混合物的预期的增效作用，两个有效成分的计算式为：
Pa+b＝Pa+Pb-(PaPb/100)
其中Pa+b是混合物预期的各组分产生的增效百分数
Pa是第1个活性成分，在与混合物中相同的用量情况下观察到
的效果的百分数，和
Pb是第2个活性成分，在与混合物中相同的用量情况下观察到
的效果的百分数。
已经发现，化合物1与化合物2，3，4，5，6和7的组合物显示了意想不到的优越的使用效果，对一些杂草的防治效果比通过科贝等式计算预期的效果还要好，即验证了增效作用，和/或对玉米的伤害比从科贝等式预期的要小，即验证了对作物的安全性。
以下试验结果表明本发明的混合物对玉米的惊奇的安全性，日时对一些重要的农田杂草保持了优良的防治效果。试验A方案
玉米栽培品种“Dekalb646”(ZEAMXA1)，“Cargill809”(ZEAMXA2)，“Pioneer3489”(ZEAMXA3)，“MO17×B73”(ZEAMXA4)，“Mycogen2759”(ZEAMXA5)和“Pioneer3394”(ZEAMXA6)，苍耳(XANTH)，商麻(ABUTH)，藜(CHEAL)，刺黄花稔(SIDSP)，美洲黑茄(SOLAM)和阿拉伯高梁(SORHA)种值在温室中10cm正方形盆内，盆里装有经过消毒的60％沙壤土和40％Metro-mix360的混合物，植株的高度和叶期见下表。
| 品种 | 高度(cm) | 叶期 |
| ZEAMXA1 | 14 | 3(2叶) |
| ZEAMXA2 | 18 | 3(2叶) |
| ZEAMXA3 | 14 | 3(2叶) |
| ZEAMXA4 | 16 | 3(2叶) |
| ZEAMXA5 | 14 | 3(2叶) |
| ZEAMXA6 | 17 | 3(2叶) |
| 品种 | 施用 | |
| 高度(cm) | 叶期 | |
| XANTH | 7 | 3 |
| ABUTH | 5 | 2 |
| CHEAL | 3 | 4 |
| SIDSP | 3 | 1 |
| SOLAM | 5 | 5 |
| SORHA | 10 | 3 |
通过在含表面活性剂的无药害溶剂中稀释加工过的化合物1和化合物2原药，把处理药液施于试验品种上，并用固定的实验室环形带状喷雾器，按270升/公顷的标定量通过单个喷头将处理药液雾洒到植物上。化合物1的单独施用量为35，70，140和280克有效成分/公顷，化合物2的单独施用量为17.5和35克有效成分/公顷，这些化合物也按这些施用量作成组合物施用。分别处理重复3次，处理物按随机的完整批组设计定位于温室之中。温室的无保持平均29℃，晚上平均24℃，温室中，用人造灯提供自然光，光照14小时。喷雾后4和14天，评价玉米的白化伤害，并与仅喷雾无药害溶剂的对照植株相比较。作物伤害用可见的0～100％尺度来评价，0表示无影响，100表示完全白化。作物伤害结果列于表A-1和A-2。喷雾后14天也评价杂草防除结果。杂草防治结果用可见的0～100％尺度来评价，0表示无效，100表示完全防除。杂草防除结果列于表A-3。
表A-1*
处理后4天，化合物1和化合物2作为单独的活性成分和混合物对玉米栽培品种的影响。
| 化合物 | ZEAMXA1 | ZEAMXA2 | ZEAMXA3 | ZEAMXA4 | ZEAMXA5 | ZEAMXA6 | |||||||
| 1 | 2 | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. |
| 单独 | |||||||||||||
| 35 | - | 0 | - | 5 | - | 0 | - | 3 | - | 0 | - | 0 | - |
| 70 | - | 2 | - | 10 | - | 5 | - | 7 | - | 0 | - | 3 | - |
| 140 | - | 15 | - | 33 | - | 17 | - | 18 | - | 13 | - | 17 | - |
| 280 | - | 38 | - | 45 | - | 33 | - | 40 | - | 33 | - | 32 | - |
| - | 17.5 | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - |
| - | 35 | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - |
| 混合物 | |||||||||||||
| 35 | 17.5 | 0 | 0 | 2 | 5 | 0 | 0 | 0 | 3 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 70 | 17.5 | 0 | 2 | 2 | 10 | 0 | 5 | 2 | 7 | 0 | 0 | 0 | 3 |
| 140 | 17.5 | 0 | 15 | 10 | 33 | 3 | 17 | 0 | 18 | 0 | 13 | 0 | 17 |
| 280 | 17.5 | 12 | 38 | 25 | 45 | 5 | 33 | 8 | 40 | 15 | 33 | 13 | 32 |
| 35 | 35 | 0 | 0 | 0 | 5 | 0 | 0 | 0 | 3 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 70 | 35 | 0 | 2 | 0 | 10 | 0 | 5 | 0 | 7 | 0 | 0 | 0 | 3 |
| 140 | 35 | 2 | 15 | 2 | 33 | 0 | 17 | 0 | 18 | 0 | 13 | 0 | 17 |
| 280 | 35 | 10 | 38 | 28 | 45 | 8 | 33 | 15 | 40 | 12 | 33 | 12 | 32 |
*所列的化合物1和2的用量以克有效成分/公顷计。Ave.意指所观察到的结果，报告白化的百分数，Exp.表示按科贝等式预期的结果。
表A-2*
处理后14天，化合物1和化合物2作为单独的活性成分和混合物对玉米栽培品种的影响。
| 化合物 | ZEAMXA1 | ZEAMXA2 | ZEAMXA3 | ZEAMXA4 | ZEAMXA5 | ZEAMXA6 | |||||||
| 1 | 2 | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. |
| 单独 | |||||||||||||
| 35 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 3 | - | 0 | - | 0 | - |
| 70 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 2 | - | 0 | - | 0 | - |
| 140 | - | 2 | - | 12 | - | 12 | - | 10 | - | 3 | - | 7 | - |
| 280 | - | 12 | - | 13 | - | 18 | - | 10 | - | 10 | - | 13 | - |
| - | 17.5 | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - |
| - | 35 | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - |
| 混合物 | |||||||||||||
| 35 | 17.5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 3 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 70 | 17.5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 2 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 140 | 17.5 | 0 | 2 | 0 | 12 | 0 | 12 | 0 | 10 | 0 | 3 | 0 | 7 |
| 280 | 17.5 | 7 | 12 | 8 | 13 | 0 | 18 | 7 | 10 | 5 | 10 | 8 | 13 |
| 35 | 35 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 3 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 70 | 35 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 2 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 140 | 35 | 0 | 2 | 2 | 12 | 0 | 12 | 0 | 10 | 0 | 3 | 0 | 7 |
| 280 | 35 | 3 | 12 | 3 | 13 | 2 | 18 | 7 | 10 | 7 | 10 | 3 | 13 |
*所列的化合物1和2的用量以克有效成分/公顷计。Ave.意指观察的结果，报告的白化百分数。Exp.表示按科贝等式预期的结果。
表A-3*
单独用化合物1和化合物2及其混合物处理后14天，杂草防除结果。
| 化合物 | XANTH | ABUTH | CHEAL | SIDSP | SOLAM | SORHA | |||||||
| 1 | 2 | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. |
| 单独 | |||||||||||||
| 35 | - | 100 | - | 100 | - | 100 | - | 90 | - | 100 | - | 20 | - |
| 70 | - | 100 | - | 100 | - | 100 | - | 100 | - | 100 | - | 23 | - |
| 140 | - | 100 | - | 100 | - | 100 | - | 100 | - | 100 | - | 40 | - |
| 280 | - | 100 | - | 100 | - | 100 | - | 100 | - | 100 | - | 67 | - |
| - | 17.5 | 17 | - | 87 | - | 100 | - | 77 | - | 77 | - | 90 | - |
| - | 35 | 47 | - | 87 | - | 100 | - | 87 | - | 80 | - | -97 | - |
| 混合物 | |||||||||||||
| 35 | 17.5 | 93 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 97 | 98 | 100 | 100 | 90 | 92 |
| 70 | 17.5 | 97 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 97 | 100 | 100 | 100 | 97 | 92 |
| 140 | 17.5 | 97 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 97 | 98 |
| 280 | 17.5 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 97 |
| 35 | 35 | 90 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 97 | 100 | 100 | 100 | 97 | 98 |
| 70 | 35 | 97 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 93 | 98 |
| 140 | 35 | 93 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 98 |
| 280 | 35 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 99 |
*所列的化合物1和2的用量以克有效成分/公顷计。Ava意指观察的平均结果，为防治百分数。Exp表示按科贝等式预期的结果。
从表A-1和A-2可见，单独使用化合物1对敏感的玉米品种会引起相当明显的白化伤害。在本试验中，在低达35克/公顷的用量下，最敏感品种都表现有一些伤害。在处理后几天伤害最大，在处理后14天还有残留影响。加17.5克/公顷化合物2，即使化合物1用量高达140克/公顷，处理后14天，仍可减轻伤害。进一步加入35克/公顷化合物2，可减轻由280克/公顷化合物1引起的伤害。表A-3表明，这些组合物对苍耳，商麻，藜，剌黄花稔，美洲黑茄，阿拉伯高梁有很好和优异的防除效果。阿拉伯高梁是玉米田特别难治的杂草。与对玉米的安全作用形成对照，这些混合物能对阿拉伯高梁保持很好和优异的防效不仅是很有价值，而且是特别令人惊奇的，因为阿拉伯高梁和玉米都是禾本科植物。试验B方案
玉米栽培品种“Dekalb646”(ZEAMXB1)，“Cargill809”(ZEAMXB2)。“Pioneer3489”(ZEAMXB3)，“Mo17×B73”(ZEAMXB4)，“LH192×LH221”(ZEAMXB5)和“Pioneer3394”(ZEAMXB6)，苍耳(XANTH)，商麻(ABUTH)，藜(CHEAL)，刺黄花稔(SIDSP)，东方黑茄(SOLPT)和阿拉伯高梁(SORHA)种值在温室中约10cm正方形盆内，盆里装有消毒过的60％沙壤土和40％Metro-mix360的混合物，植株的高度和叶期见下表。
| 品种 | 高度(cm) | 叶期 |
| ZEAMXB1 | 14 | 3(2叶) |
| ZEAMXB2 | 19 | 3(2叶) |
| ZEAMXB3 | 13 | 3(2叶) |
| ZEAMXB4 | 10 | 2(1叶) |
| ZEAMXB5 | 12 | 3(2叶) |
| ZEAMXB6 | 18 | 3(2叶) |
| 品种 | 施用 | |
| 高度(cm) | 叶期 | |
| XANTH | 8 | 3 |
| ABUTH | 6 | 3 |
| CHEAL | 3 | 6 |
| SIDSP | 3 | 2 |
| SOLPT | 2 | 3 |
| SORHA | 11 | 4 |
用含有表面活性剂的无药害溶剂稀释加工过的化合物1和化合物3原药，把处理药液施于试验品种上，并用固定的实验室环形带状喷雾器，按270升/公顷的标定量通过单个喷头将处理药液喷洒到植物上。化合物1的单独施用量为35，70，140，和280克有效成分/公顷，化合物3单独施用量为3和6克有效成分/公顷，这些化合物也按这些施用量作成组合物施用。分别处理重复3次。处理物按随机的完整批组设计定位于温室之中。温室之中，温室白天保持平均29℃，晚上平均24℃，温室中，用人造灯提供自然光，光照14小时。喷雾后4和14天，评价玉米的白化伤害，并与仅喷雾无药害溶剂的对照植株相比较。作物伤害用可见的0～100％尺度来评价，0表示无影响，100表示完全白化。作物伤害结果列于表B-1和B-2。喷雾后14天也评价杂草防除结果。杂草防除结果用可见的0～100％尺度来评价，0表示无效，100表示完全防除。杂草防除结果列于表B-3。
表B-1*
处理后4天，化合物1和化合物3作为单独的活性成分和混合物对玉米栽培品种的影响。
| 化合物 | ZEAMXB1 | ZEAMXB2 | ZEAMXB3 | ZEAMXB4 | ZEAMXB5 | ZEAMXB6 | |||||||
| 1 | 3 | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. |
| 单独 | |||||||||||||
| 35 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 2 | - | 7 | - | 0 | - |
| 70 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 13 | - | 13 | - | 0 | - |
| 140 | - | 0 | - | 18 | - | 2 | - | 22 | - | 23 | - | 12 | - |
| 280 | - | 22 | - | 40 | - | 18 | - | 42 | - | 28 | - | 23 | - |
| - | 3 | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - |
| - | 6 | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - |
| 混合物 | |||||||||||||
| 35 | 3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 2 | 0 | 7 | 0 | 0 |
| 70 | 3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 13 | 0 | 13 | 0 | 0 |
| 140 | 3 | 0 | 0 | 0 | 18 | 0 | 2 | 0 | 22 | 0 | 23 | 0 | 12 |
| 280 | 3 | 0 | 22 | 0 | 40 | 0 | 18 | 0 | 42 | 0 | 28 | 0 | 23 |
| 35 | 6 | 0 | 0 | 3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 2 | 0 | 7 | 0 | 0 |
| 70 | 6 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 13 | 0 | 13 | 0 | 0 |
| 140 | 6 | 0 | 0 | 0 | 18 | 0 | 2 | 0 | 22 | 0 | 23 | 0 | 12 |
| 280 | 6 | 0 | 22 | 7 | 40 | 0 | 18 | 0 | 42 | 0 | 28 | 0 | 23 |
*所列的化合物1和3的施用量以克有效成分/公顷计。Ave.意指所观察到的结果，报告的白化百分数，Exp.表示按科贝等式预期的结果。
表B-2*
处理后14天，化合物1和化合物3作为单独的活性成分和混合物对玉米栽培品种的影响。
| 化合物 | ZEAMXB1 | ZEAMXB2 | ZEAMXB3 | ZEAMXB4 | ZEAMXB5 | ZEAMXB6 | |||||||
| 1 | 3 | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. |
| 单独 | |||||||||||||
| 35 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - |
| 70 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 3 | - | 5 | - | 0 | - |
| 140 | - | 0 | - | 5 | - | 0 | - | 7 | - | 7 | - | 7 | - |
| 280 | - | 3 | - | 12 | - | 12 | - | 10 | - | 10 | - | 10 | - |
| - | 3 | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - |
| - | 6 | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - | 0 | - |
| 混合物 | |||||||||||||
| 35 | 3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 70 | 3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 3 | 0 | 5 | 0 | 0 |
| 140 | 3 | 0 | 0 | 0 | 5 | 0 | 0 | 0 | 7 | 0 | 7 | 0 | 7 |
| 280 | 3 | 0 | 3 | 0 | 12 | 0 | 12 | 0 | 10 | 0 | 10 | 0 | 10 |
| 35 | 6 | 0 | 0 | 3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 70 | 6 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 3 | 0 | 5 | 0 | 0 |
| 140 | 6 | 0 | 0 | 0 | 5 | 0 | 0 | 0 | 7 | 0 | 7 | 0 | 7 |
| 280 | 6 | 0 | 3 | 7 | 12 | 0 | 12 | 0 | 10 | 0 | 10 | 0 | 10 |
*所列的化合物1和3的用量以克有效成分/公顷计。Ave.意指观察的结果，报告的白化百分数。Exp.表示按科贝等式预期的结果。
表B-3*
单独用化合物1和化合物2及其混合物处理后14天，杂草防除结果。
| 化合物 | XANTH | ABUTH | CHEAL | SIDSP | SOLPT | SORHA | |||||||
| 1 | 3 | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. | Ave. | Exp. |
| 单独 | |||||||||||||
| 35 | - | 93 | - | 100 | - | 100 | - | 73 | - | 100 | - | 19 | - |
| 70 | - | 97 | - | 100 | - | 100 | - | 83 | - | 100 | - | 20 | - |
| 140 | - | 97 | - | 100 | - | 100 | - | 87 | - | 100 | - | 30 | - |
| 280 | - | 100 | - | 100 | - | 100 | - | 93 | - | 100 | - | 40 | - |
| - | 3 | 20 | - | 100 | - | 60 | - | 43 | - | 0 | - | 90 | - |
| - | 6 | 77 | - | 100 | - | 73 | - | 73 | - | 0 | - | 100 | - |
| 混合物 | |||||||||||||
| 35 | 3 | 97 | 94 | 100 | 100 | 100 | 100 | 80 | 85 | 100 | 100 | 100 | 92 |
| 70 | 3 | 97 | 94 | 100 | 100 | 100 | 100 | 87 | 90 | 100 | 100 | 93 | 92 |
| 140 | 3 | 93 | 94 | 100 | 100 | 100 | 100 | 90 | 93 | 100 | 100 | 97 | 93 |
| 280 | 3 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 93 | 96 | 100 | 100 | 97 | 94 |
| 35 | 6 | 93 | 98 | 100 | 100 | 100 | 100 | 87 | 93 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 70 | 6 | 97 | 98 | 100 | 100 | 100 | 100 | 93 | 95 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 140 | 6 | 100 | 98 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 96 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 280 | 6 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 97 | 98 | 100 | 100 | 97 | 100 |
*所列的化合物1和3的用量以克有效成分/公顷计。Ave.意指观察的结果，报告的防治百分数。Exp.表示按科贝等式预期的结果。
从表B-1和B-2可见，单独使用化合物对敏感的玉米品种会引起相当明显的白化伤害。在本试验中，在低达35克/公顷的用量下，最敏感品种都表现有一些伤害。在处理后几天伤害最大，在最敏感品种以70克/公顷处理后14天，还有残留影响。加3克/公顷化合物3，即使化合物1的用量高达280克/公顷，处理后14天，仍可减轻伤害，加6克/公顷化合物3也可明显减轻化合物1的伤害。表B-3表明，这些组合物对苍耳，麻，藜，刺黄花稔，美洲黑茄和阿拉伯高梁有很好和优异的防除效果。阿拉伯高梁是玉米田的特别难治杂草。与对玉米的安全作用形成对照，这些混合物能对阿拉伯高梁保持很好和优异的防效不仅是很有价值，而且是特别令人惊奇的，因为阿拉伯高梁和玉米都是禾本科植物。
Claims (6)
1.一种除草混合物，其中含有重量比为16∶1至1∶1的2-〔4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯甲酰基〕-1，3-环己烷二酮或其农业上适用的盐和烟嘧磺隆或其农业上适用的盐。
2.一种除草混合物，其中含有重量比为93∶1至6∶1的2-〔4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯甲酰基〕-1，3-环己烷二酮或其农业上适用的盐和玉嘧黄隆或其农业上适用的盐。
3.一种除草组合物，它包含有效量的权利要求1或2的混合物和至少1种表面活性剂，固体稀释剂或液体稀释剂。
4.一种控制不需要的植物生长的方法，该方法包括向植物生长场所施用权利要求1的混合物，其中2-〔4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯甲酰基〕-1，3-环己烷二酮和烟嘧磺隆的施用量为52-315克/公顷。
5.一种控制不需要的植物生长的方法，该方法包括向植物生长场所施用权利要求2的混合物，其中2-〔4-(甲基磺酰基)-2-硝基苯甲酰基〕-1，3-环己烷二酮和玉嘧黄隆的施用量为38-286克/公顷。
6.权利要求4或5的方法，其中所说的植物生长场所是指玉米作物生长地。
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