CN113005282A - 一种物料回收系统以及回收铱的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及资源回收技术领域，具体公开了一种物料回收系统和回收铱的工艺，物料回收系统包括湿式球磨机、重选分离槽、过滤槽和储液槽，回收铱的工艺使用上述物料回收系统，根据铱粉密度与氧化锆粉密度的差异进行分离，具体通过湿式球磨，降低粘附氧化锆的粒度，提高重选过程的分离率，整个工艺过程没有废水废气产生，设备投资小，流程简单易操作，铱粉损失较少，回收率89%以上，并能有效将铱粉的纯度从75%提高到99.5%以上。

Description

一种物料回收系统以及回收铱的工艺
技术领域
本发明涉及资源回收技术领域，尤其涉及物料回收装置以及铱的回收工艺。
背景技术
铱是一种稀有的贵金属材料。铱坩埚主要用于宝石、激光晶体行业。铱坩埚在晶体生长中能反复使用。但是铱坩埚拉制激光晶体时，铱大量蒸发，损失的铱大部分会凝析附着到坩埚周围的二氧化锆保温材料上，形成内表面的铱颗粒覆盖层，小部分进入熔体和晶体中。经高温处理过的氧化锆化学稳定性极好，二者的分离存在一定困难。每年每个铱坩埚失重约200-300g，为了降低生产成本，需要对挥发的铱进行回收。
目前工业中针对固相中的铱回收的方法主要是先采用感应熔炼法、焚烧、焙烧、微波、还原法、金属碎化等处理含铱物料，然后经过碱熔、酸浸造液，再经过萃取、离子交换等方法提纯，如公开号为CN1037618A、CN101445872A、CN111961865A的专利申请文件所示，但以上方法都需要高温处理、或者碱熔等对设备要求较高，而且存在高温溶液造成铱的损失、后续工艺繁复、化学试剂消耗量大、设备投入较高等问题。
发明内容
针对现有技术回收铱的工艺流程繁复、设备投入较高、能耗较高等问题，本发明要解决的技术问题之一是提供一种物料回收系统。
此外，本发明也提供一种简单高效的回收坩埚废料中的贵金属铱的方法。
本发明的解决方案是这样实现的：
一种物料回收系统，包括湿式球磨机、重选分离槽、过滤槽和储液槽，所述重选分离槽包括分离槽体、搅拌桨和驱动所述搅拌桨的驱动装置，所述分离槽体一侧的上、中和下部分别设有物料入口、注水口和分离槽出口，所述分离槽体的另一侧设有溢流口，所述注水口的高度大于溢流口高度，在所述注水口、溢流口与物料出口之间的分离槽体内设有分离槽滤网，所述驱动装置包括旋转电机和旋转轴，所述搅拌桨固定设置在旋转轴上，并由电机带动在分离槽体内旋转搅拌，所述搅拌桨包括设置在分离槽滤网上方、从下往上依次设置的扩散形搅拌桨、提升式搅拌桨和物料拨片搅拌桨，所述物料拨片搅拌桨与溢流口高度平齐，所述溢流口与过滤槽进料口连通，所述过滤槽下部设有过滤出口，所述过滤槽进料口与过滤出口之间设有过滤槽滤网，所述储液槽设有储液进口和出口，所述过滤出口与储液槽进口连通，所述湿式球磨机设有进料口和出料口，所述储液槽出口和分离槽出口与湿式球磨机的进料口连通，所述湿式球磨机的出料口与重选分离槽的物料入口连通。
进一步的，所述储液槽出口和分离槽出口与湿式球磨机的进料口管道连通，所述湿式球磨机的出料口与重选分离槽的物料入口管道连通，所述管道上均设有阀门。
进一步的，所述湿式球磨机放置位置高于所述重选分离槽物料入口，所述球磨后物料直接在重力作用下进行重选分离槽物料入口。如果所述湿式球磨机放置位置不高于所述重选分离槽物料入口或需要加快物料流入速度，本发明可选择在所述湿式球磨机的出料口与重选分离槽的物料入口的管道上设有物料泵。
进一步的，本发明所述物料拨片搅拌桨设有叶片，所述叶片角度为2~5°，进一步优选所述叶片数量2~4片、宽度1~2 cm。
进一步的，所述扩散形搅拌桨设有叶片，所述叶片角度为90°，进一步优选所述叶片数量为2~4片，叶片宽度为0.5~1cm。
进一步的，所述提升式搅拌桨设有叶片，所述叶片角度为30~45°，进一步优选所述叶片数量为3~4片、叶片宽度为1~2cm。
进一步的，所述扩散形搅拌桨直径≥所述物料拨片搅拌桨直径≥提升式搅拌桨直径；进一步优选地，所述扩散形搅拌桨直径占槽直径的2/3~3/4，所述提升式搅拌桨直径占槽直径的1/2~2/3，所述物料拨片搅拌桨直径占槽直径的2/3。
进一步的，所述物料回收系统还包括反应釜和过滤网，所述反应釜被设置为用于重选分离槽滤网滤渣的蒸煮过滤，反应后的反应釜物料通过过滤网，过滤后的滤水重新进入重选分离槽或湿式球磨机。
本发明还公开了一种回收铱的工艺，采用上述的物料回收系统，具体包括以下工艺步骤：
（1）将氧化锆坩埚碎料与铱坩埚碎屑的混合物在湿式球磨机中粉碎、细磨，得到球磨物料；
（2）步骤（1）所得球磨物料加入到重选分离槽的分离槽体中进行重选分离，在三个搅拌桨的作用下，低密度组分溢流进入过滤槽，通过重选分离槽中的滤网分离得到含铱高密度组分滤渣，滤液通过分离槽出口返回步骤（1）；
（3）将步骤（2）分离得到的含铱高密度组分加入到反应釜中，进行硫酸高温煮洗，然后过滤、水洗，得到贵金属铱产品，所述滤液和洗水返回步骤（1）或（2）；
（4）步骤（2）中低密度组分溢流进行过滤槽后，通过过滤槽滤网进行过滤，得低密度组分滤渣，滤水通过过滤出口进入储液槽，所述低组分滤渣返回步骤（2）；
（5）步骤（3）所得滤液进入储液槽储备，供步骤（1）循环使用。
进一步的，步骤(1)中物料具体为闪烁晶体制备过程中铱坩埚蒸发后的在氧化锆坩埚上凝结的小颗粒及碎屑，铱粉含量大于75%。
进一步的，步骤(1)中球磨时间30~90 min, 球磨至颗粒粒径小于0.125mm，即球磨至物料可通过120目筛。
进一步的，步骤（2）中，将步骤（1）所得球磨物料加入到重选分离槽之前，将物料通过筛网收集小颗粒，若小颗粒无肉眼杂质后即可回收储存，若有肉眼可见杂质，加入重选分离槽中进行分离；大颗粒再次进行球磨后所得球磨物料循环进行上述步骤。
进一步的，步骤(2)中球磨物料在重选分离槽中重选时间为2~4h。
进一步的，步骤(3)中重组分在反应釜中硫酸高温煮洗的工艺参数为：煮洗时间6~10 h, 温度200~280℃，液固比5~8:1，硫酸浓度80~95%。
进一步的，步骤(3)中所得贵金属铱产品为铱粉，所述铱粉可通过步骤(2)重新进入重选分离槽由滤网收集，烘干后得到纯铱粉。若纯度还需提高铱粉纯度，进一步优选循环该步骤2~5次。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明所述的物料分离系统，设备投资小，能有效降低生产过程中的成本。所述重选分离槽，结构简单，易于生产制作，并能有效用于具有密度差的物料的分离。
本发明提供的回收贵金属铱的方法，通过湿式球磨，降低粘附氧化锆的粒度，提高重选过程的分离率，整个工艺过程没有废水废气产生，设备投资小，流程简单易操作，铱粉损失较少，回收率89%以上，并能有效将铱粉的纯度从75%提高到99.5%以上。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
附图1为实施例1中一种物料回收系统结构示意图。
附图2为实施例1中扩散形搅拌桨结构示意图。
附图3为实施例1中提升式搅拌桨结构示意图。
附图4为实施例1中物料拨片搅拌桨结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。此外，本领域技术人员根据本文件的描述，可以对本文件实施例中以及不同实施例中的特征进行相应组合。
实施例1
参见图1~4，本实施例公开了一种物料回收系统，包括湿式球磨机1、重选分离槽2、过滤槽3和储液槽4，所述重选分离槽2包括分离槽体、搅拌桨25和驱动所述搅拌桨的驱动装置，所述分离槽体一侧的上、中和下部分别设有物料入口21、注水口22和分离槽出口23，所述分离槽体的另一侧设有溢流口27，所述注水口22的高度大于溢流口27高度，在所述注水口22、溢流口27与物料出口23之间的分离槽体内设有分离槽滤网210，所述驱动装置包括旋转电机24和旋转轴25，所述搅拌桨固定设置在旋转轴25上，并由电机24带动在分离槽体内旋转搅拌，所述搅拌桨包括设置在分离槽滤网210上方、从下往上依次设置的扩散形搅拌桨29、提升式搅拌桨28和物料拨片搅拌桨26，所述扩散形搅拌桨29设有叶片，叶片数量为4片，叶片宽度为1cm、叶片角度为90°，搅拌桨直径占槽直径的3/4。所述提升式搅拌桨设有叶片，叶片数量为4片、叶片宽度为2cm、叶片角度为45°,所述提升式搅拌桨直径占槽直径的1/2。所述物料拨片搅拌桨设有叶片，叶片数量4片、宽度2 cm、角度5°，搅拌桨直径占槽直径的2/3。所述物料拨片搅拌桨26与溢流口27高度平齐，所述溢流口27与过滤槽3的进料口连通，所述过滤槽3下部设有过滤出口32，所述过滤槽3的进料口与过滤出口32之间设有过滤槽滤网31，所述储液槽4设有储液进口和出口41，所述过滤出口32与储液槽4进口连通，所述湿式球磨机1设有进料口和出料口，所述储液槽4的出口41与湿式球磨机1的进料口管道连通，所述湿式球磨机1的出料口与重选分离槽2的物料入口21管道连通，所述管道上均设有阀门。在所述湿式球磨机的出料口与重选分离槽的物料入口的管道上设有物料泵。
本实施例中，所述物料回收系统还包括反应釜和过滤网，所述反应釜被设置为用于重选分离槽滤网滤渣的蒸煮反应，反应后中反应釜物料通过过滤网，过滤后的滤水重新进入重选分离槽或湿式球磨机。
实施例2
本实施例公开了一种使用实施例1中物料回收系统的回收铱的工艺，包括以下工艺步骤：
（1）取100g 氧化锆坩埚碎料与铱坩埚碎屑的混合物加入湿式球磨机，该混合物中铱粉质量占比75%，球磨30min，得球磨物料过120目筛；
（2）步骤（1）所得球磨物料加入到重选分离槽的分离槽体中进行重选分离2小时，在三个搅拌桨的作用下，低密度组分溢流进入过滤槽，通过重选分离槽中的滤网分离得到含铱高密度组分滤渣；
（3）将步骤（2）分离得到的含铱高密度组分加入到圆底反应釜中，进行硫酸高温煮洗，硫酸浓度为80%，温度200℃，液固比5:1，浸煮8 h后过滤，得到贵金属铱产品，所述滤液可进行循环酸煮洗过程，洗水返回步骤（1）；
（4）步骤（2）中低密度组分溢流进入过滤槽后，通过过滤槽滤网进行过滤，得低密度组分滤渣，滤水通过过滤出口进入储液槽，所述低组分滤渣经烘干后回收；
（5）步骤（3）所得洗水进入储液槽进行储备，供步骤（1）循环使用；
（6）将步骤（3）所得贵金属铱粉返回步骤（1）进行球磨，得到颗粒过150目筛，重新加入到重选分离槽中进行重选分离4小时，通过重选分离槽中的滤网分离得到含铱高密度组分滤渣，并再循环步骤（6）2次，得高纯铱粉。
经检测，步骤（6）所得高纯铱粉纯度为95%以上。
实施例3
本实施例公开了一种使用实施例1中物料回收系统的回收铱的工艺，包括以下工艺步骤：
（1）取100g 氧化锆坩埚碎料与铱坩埚碎屑的混合物加入湿式球磨机，该混合物中铱粉质量占比90%，球磨60min，得球磨物料过120目筛；
（2）步骤（1）所得球磨物料加入到重选分离槽的分离槽体中进行重选分离2小时，在三个搅拌桨的作用下，低密度组分溢流进入过滤槽，通过重选分离槽中的滤网分离得到含铱高密度组分滤渣；
（3）将步骤（2）分离得到的含铱高密度组分加入到圆底反应釜中，进行硫酸高温煮洗，硫酸浓度为90%，温度250℃，液固比6:1，浸煮10h后过滤，得到贵金属铱产品，所述滤液可循环利用进行酸煮过程，洗水返回步骤（1）；
（4）步骤（2）中低密度组分溢流进入过滤槽后，通过过滤槽滤网进行过滤，得低密度组分滤渣，滤水通过过滤出口进入储液槽，所述低组分滤渣烘干回收；
（5）步骤（3）所得滤液进入储液槽进行储备，供步骤（1）循环使用；
（6）将步骤（3）所得贵金属铱产品返回步骤（1）球磨60min，得到粒度过180目筛，重新加入到重选分离槽中进行重选分离3小时，通过重选分离槽中的滤网分离得到含铱高密度组分滤渣。
经检测，步骤（6）所得重组分铱粉纯度为98%以上。
实施例4
本实施例公开了一种使用实施例1中物料回收系统的回收铱的工艺，包括以下工艺步骤：
（1）取100g 氧化锆坩埚碎料与铱坩埚碎屑的混合物加入湿式球磨机，该混合物中铱粉质量占比90%，球磨90min，得球磨物料过150目筛；
（2）步骤（1）所得球磨物料加入到重选分离槽的分离槽体中进行重选分离2小时，在三个搅拌桨的作用下，低密度组分溢流进入过滤槽，通过重选分离槽中的滤网分离得到含铱高密度组分滤渣；
（3）将步骤（2）分离得到的含铱高密度组分加入到圆底反应釜中，进行硫酸高温煮洗，硫酸浓度为95%，温度280℃，液固比8:1，浸煮12h后过滤，得到贵金属铱产品，所述滤液可循环酸煮过程，洗水返回步骤（1）；
（4）步骤（2）中低密度组分溢流进入过滤槽后，通过过滤槽滤网进行过滤，得低密度组分滤渣，滤水通过过滤出口进入储液槽，所述低组分滤渣烘干回收；
（5）步骤（3）所得滤液进入储液槽进行储备，供步骤（1）循环使用；
（6）将步骤（3）所得贵金属铱产品返回步骤（1），重新球磨至粒度过180目筛，重新加入到重选分离槽中进行重选分离3小时，通过重选分离槽中的滤网分离得到含铱高密度组分滤渣。
经检测，步骤（6）所得重组分铱粉纯度为99.5%以上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (15)

1.一种物料回收系统，其特征在于，包括湿式球磨机、重选分离槽、过滤槽和储液槽，所述重选分离槽包括分离槽体、搅拌桨和驱动所述搅拌桨的驱动装置，所述分离槽体一侧的上、中和下部分别设有物料入口、注水口和分离槽出口，所述分离槽体的另一侧设有溢流口，所述注水口的高度大于溢流口高度，在所述注水口、溢流口与物料出口之间的分离槽体内设有分离槽滤网，所述驱动装置包括旋转电机和旋转轴，所述搅拌桨固定设置在旋转轴上，并由电机带动在分离槽体内旋转搅拌，所述搅拌桨包括设置在分离槽滤网上方、从下往上依次设置的扩散形搅拌桨、提升式搅拌桨和物料拨片搅拌桨，所述物料拨片搅拌桨与溢流口高度平齐，所述溢流口与过滤槽进料口连通，所述过滤槽下部设有过滤出口，所述过滤槽进料口与过滤出口之间设有过滤槽滤网，所述储液槽设有储液进口和出口，所述过滤出口与储液槽进口连通，所述湿式球磨机设有进料口和出料口，所述分离槽出口与湿式球磨机的进料口连通，所述湿式球磨机的出料口与重选分离槽的物料入口连通。
2.如权利要求1所述的一种物料回收系统，其特征在于，所述储液槽出口与湿式球磨机的进料口管道连通，所述湿式球磨机的出料口与重选分离槽的物料入口管道连通，所述管道上均设有阀门。
3.如权利要求2所述的一种物料回收系统，其特征在于，所述湿式球磨机放置位置高于所述重选分离槽物料入口，或所述湿式球磨机的出料口与重选分离槽的物料入口的管道上设有物料泵。
4.如权利要求1所述的一种物料回收系统，其特征在于，所述物料拨片搅拌桨设有叶片，所述叶片角度为2~5°，所述所述物料拨片搅拌桨叶片数量2~4片、宽度1~2 cm。
5.如权利要求1所述的一种物料回收系统，其特征在于，所述扩散形搅拌桨设有叶片，所述叶片角度为80~100°，所述扩散形搅拌桨叶片数量为2~4片，叶片宽度为0.5~1cm。
6.如权利要求1所述的一种物料回收系统，其特征在于，所述提升式搅拌桨设有叶片，所述叶片角度为30~45°，所述提升式搅拌桨叶片数量为3~4片、叶片宽度为1~2cm。
7.如权利要求1~6任一项所述的一种物料回收系统，其特征在于，所述物料回收系统还包括反应釜和过滤网，所述反应釜被设置为用于重选分离槽滤网滤渣的蒸煮反应，反应后中反应釜物料通过过滤网，过滤后的滤水重新进入重选分离槽或湿式球磨机。
8.一种回收铱的工艺，采用权利要求1~7任一项所述的物料回收系统，其特征在于，包括以下工艺步骤：
将氧化锆坩埚碎料与铱坩埚碎屑的混合物在湿式球磨机中粉碎、细磨，得到球磨物料；
步骤（1）所得球磨物料加入到重选分离槽的分离槽体中进行重选分离，在扩散搅拌桨的作用下，重组分中夹杂的轻组分分散后在提升搅拌桨的作用下上浮并通过拨片搅拌桨加速低密度轻组分的溢流分离，低密度组分溢流进入过滤槽，通过重选分离槽中的滤网分离得到含铱高密度组分滤渣；
将步骤（2）分离得到的含铱高密度组分加入到反应釜中，进行硫酸高温煮洗，然后过滤、水洗，得到贵金属铱粉，所述滤液过滤回收浮渣后可多次循环煮洗对应的物料，洗水可返回步骤（1）；
步骤（2）中低密度组分溢流进入过滤槽后，通过过滤槽滤网进行过滤，得低密度组分滤渣，滤水通过过滤出口进入储液槽，所述低组分滤渣回收；
步骤（3）所得滤液进入储液槽进行储备，供步骤（1）循环使用。
9.如权利要求8所述的一种回收铱的工艺，其特征在于，步骤(1)中物料具体为闪烁晶体制备过程中铱坩埚蒸发后的在氧化锆坩埚上凝结的小颗粒及碎屑，铱粉含量大于75%。
10.如权利要求8所述的一种回收铱的工艺，其特征在于，步骤(1)中球磨时间30~90min，球磨至颗粒粒径小于0.125mm。
11.如权利要求8所述的一种回收铱的工艺，其特征在于，步骤（2）中，步骤（2）重选分离槽中通过分离槽滤网收集小颗粒物料，若小颗粒无肉眼杂质后即可回收储存，若有肉眼可见杂质，则再次加入重选分离槽中进行分离；大颗粒重新进入步骤（1）。
12.如权利要求8所述的一种回收铱的工艺，其特征在于，步骤(2)中球磨物料在重选分离槽中重选时间为2~4 h。
13.如权利要求8所述的一种回收铱的工艺，其特征在于，步骤(3)中重组分在反应釜中硫酸高温煮洗的工艺参数为：煮洗时间8~12 h，温度200~280℃，液固比5~8:1，硫酸浓度80~95%。
14.如权利要求8所述的一种回收铱的工艺，其特征在于，步骤(3)中所得贵金属铱产品为铱粉，所述铱粉可通过步骤(2)循环进入重选分离槽由滤网收集，烘干后得到高纯铱粉。
15.如权利要求14所述的一种回收铱的工艺，其特征在于，循环次数为2~5次。
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杨思军: "尼尔森重选在两段磨矿中的配置研究及实践", 《有色金属(选矿部分)》 *

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