CN113004832A - 一种pvdf复合管材用胶粘剂的制备方法 - Google Patents

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CN113004832A CN202110166404.8A CN202110166404A CN113004832A CN 113004832 A CN113004832 A CN 113004832A CN 202110166404 A CN202110166404 A CN 202110166404A CN 113004832 A CN113004832 A CN 113004832A
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Abstract

本申请公开了一种PVDF复合管材用胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将原料置于挤出机中进行聚合反应，然后挤出、冷却、切粒，得到胶粘剂，其中，原料包括PVDF 50～60phr、PE或PPR 40～50phr、稀释剂3～5phr、引发剂2～3phr、填料2～3phr、增韧剂1～2phr、偶联剂1～2phr、抗氧剂0.1～0.3phr，填料包括氧化铝和/或钛白粉。本申请的制备方法制得的胶粘剂实现了与非极性塑料和PVDF都具有很好的相容性，并且只需要在180℃熔融即可使用，不会发生PVDF与非极性塑料脱离现象。

Description

一种PVDF复合管材用胶粘剂的制备方法
技术领域
本申请涉及复合管材领域，尤其涉及一种PVDF复合管材用胶粘剂的制备方法。
背景技术
PVDF材料具有较好的耐磨性，可用于泥浆的输送，同时又因为其具有一定的自润滑性，又可以用于饮用水领域，但是PVDF材料价格比较昂贵，加上其非黏附性也很难与其他材料复合，所以目前PVDF管道以单管为主。有报道称可以用PE-g-MAH来粘合PVDF和PE，但粘合效果的好与坏取决于马来酸酐(MAH)的接枝率，目前，PE-g-MAH的接枝率在1.5％左右，接枝率不高，并且MAH不会再侧链上发生均聚，这就使得胶粘剂与PVDF层粘合效果差，在使用过程中容易与PE层脱离，影响性能。
申请内容
本申请提供一种PVDF复合管材用胶粘剂的制备方法，能够实现与非极性塑料(如PE、PPR)和PVDF都具有很好的相容性，并且只需要在180℃熔融即可使用，不会发生PVDF与非极性塑料脱离现象。
第一方面，本申请的实施例提供了一种PVDF复合管材用胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将原料置于挤出机中进行聚合反应，然后挤出、冷却、切粒，得到胶粘剂，其中，原料包括PVDF 50～60phr、PE或PPR 40～50phr、稀释剂3～5phr、引发剂2～3phr、填料2～3phr、增韧剂1～2phr、偶联剂1～2phr、抗氧剂0.1～0.3phr，填料包括氧化铝和/或钛白粉。
本申请的设计思路为：高聚物大分子链在机械力的作用下，会发生断链而产生大分子链端自由基，如果两种不同聚合物的大分子链自由基在加工过程中发生了双基终止，则生成新的聚合物——嵌段共聚物。嵌段共聚物可能是二嵌段或者三嵌段，取决于机械力的大小和工艺温度还有引发剂用量的多少。
如果采用PVDF与PE材料做复合管道时，则原料选择PE，如果采用PVDF与PPR材料做复合管道时，则原料选择PPR。
在其中一些实施例中，引发剂包括过氧化二异丙苯(DCP)。
PE和PPR遇到DCP容易断链产生大分子自由基，而PVDF由于粘度大的因素，在强剪切力的作用下更容易断链产生大分子自由基，因此加入DCP更容易产生嵌段共聚物。当然，最终产品中不可能全都是嵌段共聚物，也有一部分PVDF与PE或PPR的接枝共聚物，还有极少含量的各自的均聚物，嵌段共聚物和接枝共聚物都是对PVDF和PE或PPR有粘合效果的。
在其中一些实施例中，增韧剂包括聚酰胺树脂、聚砜树脂、聚氨酯树脂中的任一种或几种的组合。
在其中一些实施例中，偶联剂包括铝酸酯。
在其中一些实施例中，抗氧剂包括抗氧剂1010和/或抗氧剂168。
在其中一些实施例中，稀释剂包括环氧稀释剂868。
在其中一些实施例中，挤出机包括全啮合同向旋转双螺杆反应性挤出机，其剪切力较强，能够充分打断分子链，使两者发生反应。
在其中一些实施例中，将所述原料置于挤出机中之前，置于混合机中混合。
在其中一些实施例中，混合机的搅拌器转动速度为950r/min。
在其中一些实施例中，挤出机的料筒温度为180～200℃。
在其中一些实施例中，挤出机的机头温度为200～220℃。
在其中一些实施例中，挤出机的螺杆转速为300-400r/min。
在其中一些实施例中，挤出机的喂料转速为400-450r/min。
在其中一些实施例中，合流芯温度为190℃。
采用胶粘剂的PVDF复合管材的性能如下：
Figure BDA0002933979950000031
根据本申请的实施例提供的一种PVDF复合管材用胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将原料置于挤出机中进行聚合反应，然后挤出、冷却、切粒，得到胶粘剂，其中，原料包括PVDF 50～60phr、PE或PPR 40～50phr、稀释剂3～5phr、引发剂2～3phr、填料2～3phr、增韧剂1～2phr、偶联剂1～2phr、抗氧剂0.1～0.3phr，填料包括氧化铝和/或钛白粉。本申请的制备方法制得的胶粘剂实现了与非极性塑料和PVDF都具有很好的相容性，并且只需要在180℃熔融即可使用，不会发生PVDF与非极性塑料脱离现象。
具部实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具部实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
实施例1用于粘合PVDF和PE的胶粘剂
将原料置于混合机中混合，接着置于挤出机中进行聚合反应，然后挤出、冷却、切粒，得到胶粘剂，其中，原料包括PVDF 50phr、PE 40phr、环氧稀释剂8683phr、过氧化二异丙苯2phr、氧化铝2phr、聚酰胺树脂1phr、铝酸酯1phr、抗氧剂10100.1phr，混合机的搅拌器转动速度为950r/min，挤出机的料筒温度为180℃，挤出机的机头温度为200℃，挤出机的螺杆转速为300r/min，挤出机的喂料转速为400r/min，合流芯温度为190℃。
采用上述胶黏剂的复合管材的性能如下：
Figure BDA0002933979950000041
实施例2用于粘合PVDF和PE的胶粘剂
将原料置于混合机中混合，接着置于挤出机中进行聚合反应，然后挤出、冷却、切粒，得到胶粘剂，其中，原料包括PVDF 55phr、PE 45phr、环氧稀释剂8684phr、过氧化二异丙苯2.5phr、钛白粉2.5phr、聚砜树脂1.5phr、铝酸酯1.5phr、抗氧剂10100.2phr，混合机的搅拌器转动速度为950r/min，挤出机的料筒温度为190℃，挤出机的机头温度为210℃，挤出机的螺杆转速为350r/min，挤出机的喂料转速为420r/min，合流芯温度为190℃。
采用上述胶黏剂的复合管材的性能如下：
Figure BDA0002933979950000042
实施例3用于粘合PVDF和PE的胶粘剂
将原料置于混合机中混合，接着置于挤出机中进行聚合反应，然后挤出、冷却、切粒，得到胶粘剂，其中，原料包括PVDF 60phr、PE 50phr、环氧稀释剂8685phr、过氧化二异丙苯3phr、氧化铝1.5phr、钛白粉1.5phr、聚砜树脂1phr、聚氨酯树脂1phr、铝酸酯2phr、抗氧剂10100.15phr、抗氧剂1680.15phr，混合机的搅拌器转动速度为950r/min，挤出机的料筒温度为200℃，挤出机的机头温度为220℃，挤出机的螺杆转速为400r/min，挤出机的喂料转速为450r/min，合流芯温度为190℃。
采用上述胶黏剂的复合管材的性能如下：
Figure BDA0002933979950000051
对比例1
与实施例1的区别仅在于，原料不包括氧化铝，也不包括钛白粉。
采用上述胶黏剂的复合管材的性能如下：
Figure BDA0002933979950000052
通过对比实施例1和对比例1的复合管材性能，可以看出，本申请通过加入氧化铝提升了复合管材性能。
对比例2
与实施例1的区别仅在于，原料不包括氧化铝，但包括钛白粉2phr。
采用上述胶黏剂的复合管材的性能如下：
Figure BDA0002933979950000053
通过对比对比例1和对比例2的复合管材性能，可以看出，本申请通过加入钛白粉提升了复合管材性能。
对比例3
与实施例1的区别仅在于，原料包括氧化铝1phr，钛白粉1phr。
采用上述胶黏剂的复合管材的性能如下：
Figure BDA0002933979950000061
通过对比实施例1、对比例2和对比例3的复合管材性能，可以看出，本申请通过加入氧化铝和钛白粉，显著提升了复合管材性能。
试验例1
考察在其他条件与实施例1均相同的条件下，PVDF用量对胶粘剂性能的影响，结果见下表。
PVDF用量(phr) 剥离强度(N/cm)
45 98
50 125
55 140
60 128
65 102
由上表可知，PVDF用量为50-60phr时，胶粘剂性能最佳。
试验例2
考察在其他条件与实施例1均相同的条件下，PE用量对胶粘剂性能的影响，结果见下表。
PE用量(phr) 剥离强度(N/cm)
35 101
40 125
45 145
50 129
55 104
由上表可知，PE用量为40-50phr时，胶粘剂性能最佳。
试验例3
考察在其他条件与实施例1均相同的条件下，稀释剂用量对胶粘剂性能的影响，结果见下表。
稀释剂用量(phr) 剥离强度(N/cm)
2 100
3 125
4 144
5 130
6 102
由上表可知，稀释剂用量为3-5phr时，胶粘剂性能最佳。
试验例4
考察在其他条件与实施例1均相同的条件下，引发剂用量对胶粘剂性能的影响，结果见下表。
Figure BDA0002933979950000071
Figure BDA0002933979950000081
由上表可知，引发剂用量为2-3phr时，胶粘剂性能最佳。
试验例5
考察在其他条件与实施例1均相同的条件下，填料用量对胶粘剂性能的影响，结果见下表。
填料用量(phr) 剥离强度(N/cm)
1.5 101
2 125
2.5 145
3 132
3.5 102
由上表可知，填料用量为2-3phr时，胶粘剂性能最佳。
试验例6
考察在其他条件与实施例1均相同的条件下，增韧剂用量对胶粘剂性能的影响，结果见下表。
Figure BDA0002933979950000082
Figure BDA0002933979950000091
由上表可知，增韧剂用量为1-2phr时，胶粘剂性能最佳。
试验例7
考察在其他条件与实施例1均相同的条件下，偶联剂用量对胶粘剂性能的影响，结果见下表。
偶联剂用量(phr) 剥离强度(N/cm)
0.5 101
1 125
1.5 144
2 131
2.5 103
由上表可知，偶联剂用量为1-2phr时，胶粘剂性能最佳。
试验例8
考察在其他条件与实施例1均相同的条件下，抗氧剂用量对胶粘剂性能的影响，结果见下表。
抗氧剂用量(phr) 剥离强度(N/cm)
0.05 98
0.1 125
0.2 145
0.3 126
0.4 100
由上表可知，抗氧剂用量为0.1-0.3phr时，胶粘剂性能最佳。
试验例9
考察在其他条件与实施例1均相同的条件下，挤出机料筒温度对胶粘剂性能的影响，结果见下表。
挤出机料筒温度(℃) 剥离强度(N/cm)
175 102
180 125
190 144
200 127
205 103
由上表可知，挤出机料筒温度为180-200℃时，胶粘剂性能最佳。
试验例10
考察在其他条件与实施例1均相同的条件下，挤出机机头温度对胶粘剂性能的影响，结果见下表。
挤出机料筒温度(℃) 剥离强度(N/cm)
205 101
200 125
210 142
220 130
225 102
由上表可知，挤出机机头温度为200-220℃时，胶粘剂性能最佳。
试验例11
考察在其他条件与实施例1均相同的条件下，挤出机螺杆转速对胶粘剂性能的影响，结果见下表。
挤出机螺杆转速(r/min) 剥离强度(N/cm)
190 99
200 125
300 143
400 129
410 101
由上表可知，挤出机螺杆转速为200-400r/min时，胶粘剂性能最佳。
试验例12
考察在其他条件与实施例1均相同的条件下，挤出机喂料转速对胶粘剂性能的影响，结果见下表。
挤出机喂料转速(r/min) 剥离强度(N/cm)
390 102
400 125
420 144
450 131
460 103
由上表可知，挤出机喂料转速为400-450r/min时，胶粘剂性能最佳。
试验例13
考察与实施例1相同的条件下，采用PVDF和PE的接枝聚合物形成的胶粘剂的复合管材性能，结果见下表。
Figure BDA0002933979950000121
通过对比实施例1的复合管材性能，可以看出，本申请的胶黏剂性能更佳。
实施例4用于粘合PVDF和PPR的胶粘剂
将原料置于混合机中混合，接着置于挤出机中进行聚合反应，然后挤出、冷却、切粒，得到胶粘剂，其中，原料包括PVDF 50phr、PPR 40phr、环氧稀释剂8683phr、过氧化二异丙苯2phr、氧化铝2phr、聚酰胺树脂0.5phr、聚砜树脂0.5phr、铝酸酯1phr、抗氧剂10100.1phr，混合机的搅拌器转动速度为950r/min，挤出机的料筒温度为180℃，挤出机的机头温度为200℃，挤出机的螺杆转速为300r/min，挤出机的喂料转速为400r/min，合流芯温度为190℃。
采用上述胶黏剂的复合管材的性能如下：
Figure BDA0002933979950000122
实施例5用于粘合PVDF和PPR的胶粘剂
将原料置于混合机中混合，接着置于挤出机中进行聚合反应，然后挤出、冷却、切粒，得到胶粘剂，其中，原料包括PVDF 55phr、PPR 45phr、环氧稀释剂8684phr、过氧化二异丙苯2.5phr、钛白粉2.5phr、聚氨酯树脂1.5phr、铝酸酯1.5phr、抗氧剂10100.2phr，混合机的搅拌器转动速度为950r/min，挤出机的料筒温度为190℃，挤出机的机头温度为210℃，挤出机的螺杆转速为350r/min，挤出机的喂料转速为420r/min，合流芯温度为190℃。
采用上述胶黏剂的复合管材的性能如下：
Figure BDA0002933979950000131
实施例6用于粘合PVDF和PPR的胶粘剂
将原料置于混合机中混合，接着置于挤出机中进行聚合反应，然后挤出、冷却、切粒，得到胶粘剂，其中，原料包括PVDF 60phr、PPR 50phr、环氧稀释剂8685phr、过氧化二异丙苯3phr、氧化铝1.5phr、钛白粉1.5phr、聚酰胺树脂1phr、聚氨酯树脂1phr、铝酸酯2phr、抗氧剂10100.15phr、抗氧剂1680.15phr，混合机的搅拌器转动速度为950r/min，挤出机的料筒温度为200℃，挤出机的机头温度为220℃，挤出机的螺杆转速为400r/min，挤出机的喂料转速为450r/min，合流芯温度为190℃。
采用上述胶黏剂的复合管材的性能如下：
Figure BDA0002933979950000132
对比例4
与实施例4的区别仅在于，原料不包括氧化铝，也不包括钛白粉。
采用上述胶黏剂的复合管材的性能如下：
Figure BDA0002933979950000133
Figure BDA0002933979950000141
通过对比实施例4和对比例4的复合管材性能，可以看出，本申请通过加入氧化铝提升了复合管材性能。
对比例5
与实施例4的区别仅在于，原料不包括氧化铝，但包括钛白粉2phr。
采用上述胶黏剂的复合管材的性能如下：
Figure BDA0002933979950000142
通过对比对比例4和对比例5的复合管材性能，可以看出，本申请通过加入钛白粉提升了复合管材性能。
对比例6
与实施例4的区别仅在于，原料包括氧化铝1phr，钛白粉1phr。
采用上述胶黏剂的复合管材的性能如下：
Figure BDA0002933979950000143
通过对比实施例4、对比例5和对比例6的复合管材性能，可以看出，本申请通过加入氧化铝和钛白粉，显著提升了复合管材性能。
试验例14
考察在其他条件与实施例4均相同的条件下，PVDF用量对胶粘剂性能的影响，结果见下表。
PVDF用量(phr) 剥离强度(N/cm)
45 97
50 128
55 142
60 130
65 101
由上表可知，PVDF用量为50-60phr时，胶粘剂性能最佳。
试验例15
考察在其他条件与实施例4均相同的条件下，PPR用量对胶粘剂性能的影响，结果见下表。
PPR用量(phr) 剥离强度(N/cm)
35 100
40 128
45 144
50 131
55 102
由上表可知，PPR用量为40-50phr时，胶粘剂性能最佳。
试验例16
考察在其他条件与实施例4均相同的条件下，稀释剂用量对胶粘剂性能的影响，结果见下表。
稀释剂用量(phr) 剥离强度(N/cm)
2 98
3 128
4 145
5 133
6 103
由上表可知，稀释剂用量为3-5phr时，胶粘剂性能最佳。
试验例17
考察在其他条件与实施例4均相同的条件下，引发剂用量对胶粘剂性能的影响，结果见下表。
引发剂用量(phr) 剥离强度(N/cm)
1.5 99
2 128
2.5 142
3 132
3.5 100
由上表可知，引发剂用量为2-3phr时，胶粘剂性能最佳。
试验例18
考察在其他条件与实施例4均相同的条件下，填料用量对胶粘剂性能的影响，结果见下表。
Figure BDA0002933979950000161
Figure BDA0002933979950000171
由上表可知，填料用量为2-3phr时，胶粘剂性能最佳。
试验例19
考察在其他条件与实施例4均相同的条件下，增韧剂用量对胶粘剂性能的影响，结果见下表。
增韧剂用量(phr) 剥离强度(N/cm)
0.5 98
1 128
1.5 144
2 131
2.5 101
由上表可知，增韧剂用量为1-2phr时，胶粘剂性能最佳。
试验例20
考察在其他条件与实施例4均相同的条件下，偶联剂用量对胶粘剂性能的影响，结果见下表。
偶联剂用量(phr) 剥离强度(N/cm)
0.5 98
1 128
1.5 145
2 133
2.5 101
由上表可知，偶联剂用量为1-2phr时，胶粘剂性能最佳。
试验例21
考察在其他条件与实施例4均相同的条件下，抗氧剂用量对胶粘剂性能的影响，结果见下表。
抗氧剂用量(phr) 剥离强度(N/cm)
0.05 99
0.1 128
0.2 145
0.3 130
0.4 101
由上表可知，抗氧剂用量为0.1-0.3phr时，胶粘剂性能最佳。
试验例22
考察在其他条件与实施例4均相同的条件下，挤出机料筒温度对胶粘剂性能的影响，结果见下表。
挤出机料筒温度(℃) 剥离强度(N/cm)
175 101
180 128
190 143
200 132
205 103
由上表可知，挤出机料筒温度为180-200℃时，胶粘剂性能最佳。
试验例23
考察在其他条件与实施例4均相同的条件下，挤出机机头温度对胶粘剂性能的影响，结果见下表。
挤出机料筒温度(℃) 剥离强度(N/cm)
205 100
200 128
210 144
220 129
225 101
由上表可知，挤出机机头温度为200-220℃时，胶粘剂性能最佳。
试验例24
考察在其他条件与实施例4均相同的条件下，挤出机螺杆转速对胶粘剂性能的影响，结果见下表。
挤出机螺杆转速(r/min) 剥离强度(N/cm)
190 98
200 128
300 143
400 130
410 100
由上表可知，挤出机螺杆转速为200-400r/min时，胶粘剂性能最佳。
试验例25
考察在其他条件与实施例4均相同的条件下，挤出机喂料转速对胶粘剂性能的影响，结果见下表。
Figure BDA0002933979950000191
Figure BDA0002933979950000201
由上表可知，挤出机喂料转速为400-450r/min时，胶粘剂性能最佳。
试验例26
考察与实施例1相同的条件下，采用PVDF和PPR的接枝聚合物形成的胶粘剂的复合管材性能，结果见下表。
Figure BDA0002933979950000202
通过对比实施例4的复合管材性能，可以看出，本申请的胶黏剂性能更佳。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种PVDF复合管材用胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将原料置于挤出机中进行聚合反应，然后挤出、冷却、切粒，得到胶粘剂，其中，所述原料包括PVDF 50～60phr、PE或PPR 40～50phr、稀释剂3～5phr、引发剂2～3phr、填料2～3phr、增韧剂1～2phr、偶联剂1～2phr、抗氧剂0.1～0.3phr，所述填料包括氧化铝和/或钛白粉。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括过氧化二异丙苯。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述增韧剂包括聚酰胺树脂、聚砜树脂、聚氨酯树脂中的任一种或几种的组合。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂包括铝酸酯。
5.如权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于，将所述原料置于挤出机中之前，置于混合机中混合。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述混合机的搅拌器转动速度为950r/min。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述挤出机的料筒温度为180～200℃。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述挤出机的机头温度为200～220℃。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述挤出机的螺杆转速为300-400r/min。
10.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述挤出机的喂料转速为400-450r/min。
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