CN113004609B - 一种“ZnO@SiO2/UV-9”粉体改性PP包装薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种“ZnO@SiO2/UV-9”粉体改性PP包装薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于提供一种“ZnO@SiO2/UV‑9”粉体改性PP包装薄膜及其制备方法，旨在解决现有的薄膜吸收紫外线性能差、透明性差、抗紫外老化性不好，不能保证产品的质量的问题。一种“ZnO@SiO2/UV‑9”粉体改性PP包装薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，（1）ZnO粉体、CTAB、TEOS经混合、晶化、抽滤、蒸馏萃取、干燥，制得白色粉末“ZnO@SiO2”；（2）UV‑9、“ZnO@SiO2”粉体经混合、抽滤、干燥、研磨过筛，制得“ZnO@SiO2/UV‑9”粉体；（3）“ZnO@SiO2/UV‑9”粉体与PP经混合、熔融挤出、制得改性填充母粒；（4）制备PP改性薄膜。

Description

一种“ZnO@SiO2/UV-9”粉体改性PP包装薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于包装膜技术领域，尤其涉及一种“ZnO@SiO2/UV-9”粉体改性PP包装薄膜及其制备方法。
背景技术
透明包装可将内包装物直接呈现给消费者，增加消费者对被包装物品的了解，满足了消费者的安全感，但透明包装阻光性差，具有高辐射能的紫外光线透过透明包装，引发和加速食品中光敏感营养物质的分解，造成食品变质，透明抗紫外薄膜应运而生。
透明抗紫外薄膜在工业领域已经得到了广泛的研究和应用，半导体材料具有光伏效应，能够很好地吸收紫外光波，大多数透明抗紫外薄膜中加入了半导体材料。
紫外光能会促使半导体跃迁产生光生电子和空穴，进一步生成的超氧负离子（O2-）和氢氧自由基（OH·）攻击PP薄膜的高分子链，引起分子链的断裂并循环产生游离烷基自由基，在氧气的作用下继续生成过氧化物自由基，反复的断链和吸氧使薄膜中的光敏点越来越多，紫外老化由缓变快。
半导体材料在高聚物中具有光屏蔽和光催化两种相互矛盾的作用，光屏蔽作用提高了聚合物的抗紫外性，而光催化作用加速了聚合物的进一步降解，如何降低半导体材料的光活性、延长薄膜的使用时间引起了学者的广泛关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种“ZnO@SiO2/UV-9”粉体改性PP包装薄膜及其制备方法，旨在解决现有的薄膜吸收紫外线性能差、透明性差、抗紫外老化性不好，不能保证产品的质量的问题。
一种“ZnO@SiO2/UV-9”粉体改性PP包装薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
（1）将1g 粒径为50nm的ZnO粉体或含有等质量ZnO的分散液分散于盛有1:1比例的去离子水和无水乙醇的烧杯中，超声乳化分散10 min；称取3g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）加入所述烧杯，在80 ℃下加热搅拌至十六烷基三甲基溴化铵完全溶解，超声后滴加15 mL氢氧化铵，调节至溶液PH=11；将2.5ml的硅酸四乙酯（TEOS）先与无水乙醇以1：5配成稀溶液，后将该溶液以每秒两滴的速度缓慢滴入所述烧杯；转入100℃水热反应釜晶化72h；抽滤得到粉末，用无水乙醇蒸馏萃取12 h，抽滤后置于真空干燥箱干燥1天，得到白色粉末“ZnO@SiO2”；
（2）将11.85g 2-羟基,4-甲氧基二苯甲酮（UV-9）溶解在170mL无水乙醇中，并向溶液中加入2g “ZnO@SiO2”粉体，搅拌后用滤膜和砂芯漏斗抽滤，然后真空干燥24h，研磨过筛，制得“ZnO@SiO2/UV-9”粉体；
（3）在混合机料仓中按质量比99：1投入PP粒子和“ZnO@SiO2/UV-9”粉体，加入PP粒子和“ZnO@SiO2/UV-9”粉体质量总和0.01%的硅油作为混容剂，以400 r/min高速搅拌舱内物料10 min，制得混合料备用；将混合料添加到双螺杆挤出机的料斗中熔融挤出，在水中冷却，干燥后切割，制得改性填充母粒；
（4）将制备的改性填充母粒添加至挤出流延机的料斗中，制备宽度一致、厚度为40μm的PP改性薄膜。
进一步的，ZnO@SiO2粒径为100~150 nm，孔径约2.0 nm，比表面积约101 m2/g。
进一步的，“ZnO@SiO2/UV-9”粉体中ZnO的实际含量为57.62%，UV-9的实际搭载含量为21%。
进一步的，双螺杆挤出机的螺杆转速为30 r/min，各段螺杆温度分别为：加热段180℃、混合段 210℃、挤出段 235℃、模头 245℃，切割速度2 r/s。
进一步的，挤出流延机的螺杆转速为20 r/min，各段螺杆温度分别为：加热段 190℃、混合段 215℃、挤出段 230℃、模头 235℃，冷辊速度1.4 m/min，牵引速度1.7 m/min，收卷速度6.5 m/min；
冷却辊冷却方法为：采用自来水经冷却器热交换器，冷却水温为10～30℃。
一种“ZnO@SiO2/UV-9”粉体改性PP包装薄膜，其特征在于：所述包装薄膜由上述方法制备得到。
本发明的制备方法是在ZnO表面包覆一层介孔SiO2、介孔内搭载UV-9有机类紫外线吸收助剂，粉体形成了以ZnO和SiO2的核壳结构，与UV-9结合后，激发了ZnO与UV-9的紫外吸收协同效应；薄膜是将预制的“ZnO@SiO2/UV-9”粉体与聚丙烯共混，挤出流延制备透明抗紫外包装薄膜，在薄膜中“ZnO@SiO2/UV-9”粉体添加量为1.0wt%，用于提高薄膜的紫外线吸收性和抗紫外老化性能；本发明方法制备的 “ZnO@SiO2/UV-9”粉体改性PP包装薄膜，可见光波段透过率大于90%、紫外光波段透过率低于35%，雾度5%左右，具有良好的透明性、吸收紫外线性能和抗紫外老化性能，老化时间为普通PP薄膜的三倍，并经迁移实验检测，产品安全可靠。
附图说明
图1a为“ZnO@SiO2”粉体透射电镜图，标尺10nm。
图1b为“ZnO@SiO2”粉体透射电镜图，标尺50nm。
图2a为“ZnO@SiO2”粉体氮气吸附曲线。
图2b为 “ZnO@SiO2”粉体 的径分布图。
图3为“ZnO@SiO2/UV-9”粉体热重分析图。
图4a为 “ZnO@SiO2/UV-9”改性PP薄膜的紫外可见光谱图。
图4b为对照组的紫外可见光谱图。
图5 为紫外辐射老化试验的不同时间阶段的“ZnO@SiO2/UV-9”改性薄膜的红外光谱图，时间阶段为0h，96h，312h。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于说明本发明技术方案，不以此来限制本发明的保护范围。为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行分析说明。
一种“ZnO@SiO2/UV-9”粉体改性PP包装薄膜，由以下方法制备得到：
（1）将1g 粒径为50nm的ZnO粉体分散于盛有400ml的1:1比例的去离子水和无水乙醇的烧杯中，超声乳化分散10 min；称取3g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）加入该烧杯，在80℃下加热搅拌至十六烷基三甲基溴化铵完全溶解，超声后滴加15 mL氢氧化铵，调节至溶液PH=11；将2.5ml的TEOS先与无水乙醇以1：5配成稀溶液，后将该溶液以每秒两滴的速度缓慢滴入该烧杯；转入100℃水热反应釜晶化72 h；抽滤得到粉末，用无水乙醇蒸馏萃取12 h，抽滤后置于真空干燥箱干燥1天，得到白色粉末“ZnO@SiO2”， “ZnO@SiO2”粒径为100~150 nm，孔径约2.0 nm，比表面积约101 m2/g。
（2）将11.85g 2-羟基,4-甲氧基二苯甲酮（UV-9）溶解在170mL无水乙醇中，并向溶液中加入2g “ZnO@SiO2”粉体，搅拌后用滤膜和砂芯漏斗抽滤，然后真空干燥24h，研磨过筛，制得“ZnO@SiO2/UV-9”粉体，“ZnO@SiO2/UV-9”粉体中ZnO的实际含量为57.62%，UV-9的实际搭载含量为21%。
（3）在混合机料仓中按质量比99：1投入PP粒子和“ZnO@SiO2/UV-9”粉体，加入PP粒子和“ZnO@SiO2/UV-9”粉体质量总和0.01%的硅油作为混容剂，以400 r/min高速搅拌舱内物料10 min，制得混合料备用；将混合料添加到双螺杆挤出机的料斗中熔融挤出，在水中冷却，干燥后切割，制得改性填充母粒；双螺杆挤出机的螺杆转速为30 r/min，各段螺杆温度分别为：加热段 180℃、混合段 210℃、挤出段 235℃、模头 245℃，切割速度2 r/s。
（4）将制备的改性填充母粒添加至挤出流延机的料斗中，制备宽度一致、厚度为40μm的PP改性薄膜；挤出流延机的螺杆转速为20 r/min，各段螺杆温度分别为：加热段 190℃、混合段 215℃、挤出段 230℃、模头 235℃，冷辊速度1.4 m/min，牵引速度1.7 m/min，收卷速度6.5 m/min；冷却辊冷却方法为：采用自来水经冷却器热交换器，冷却水温为10～30℃。
所制得的“ZnO@SiO2”粉体的透射电镜见图1a、图1b。可知，粉体具有明显的核壳结构和不规则介孔。
所制得的“ZnO@SiO2”粉体的氮气吸附图以及孔径分布图见图2a、2b。可知，粉体具有明显吸附性，吸附脱附曲线出现吸脱附回滞环，属于典型的Ⅳ型吸附曲线，吸、脱附曲线不重叠，相对压力在0.32后出现急剧的毛细凝聚突跃现象，相对压力在0.45后出现吸脱附回滞环，这是介孔材料的明显特征，说明ZnO@SiO2粉体中存在介孔结构。
所制得的“ZnO@SiO2/UV-9”粉体的UV-9搭载含量见图3。可知，粉体具有明显的核壳结构和不规则介孔。
对制得的“ZnO@SiO2/UV-9”改性PP包装薄膜进行紫外辐射老化试验，同时设置厚度相同的对照组，对照组的制备未经过上述方法中的步骤（1），直接从步骤（2）开始，ZnO、UV-9、PP例子的质量配比为0.5：0.5：99。两种薄膜紫外可见光谱见图4a、图4b。可知，对UV-9进行介孔搭载处理延缓了UV-9在薄膜中的迁出挥发和分解，使UV-9持久吸收紫外线；UV-9通过介孔吸附的方式搭载到ZnO表面能够触发ZnO和UV-9的协同作用，与等量ZnO和UV-9简单物理共混改性相比，这种结合方式改性的薄膜抗紫外性能更好。
对制得的“ZnO@SiO2/UV-9”改性PP包装薄膜进行紫外辐射老化试验，同时设置厚度相同的对照组，红外光谱见图5；可见光透光率、雾度、机械性能见表1。可知，对ZnO表面进行包覆处理可以有效降低ZnO的光活性，从而延缓PP薄膜的紫外辐照老化进程，改善紫外老化性能。
表1 不同辐照时间“ZnO@SiO2/UV-9”改性薄膜与对照组的性能参数
Figure DEST_PATH_IMAGE001
注：“/”表示薄膜已完全老化破碎，不能取样测试；
雾度、断裂伸长率、模量的测试辐照时间与可见光透光度测试辐照时间一致。
测试标准说明：
1.紫外辐照老化试验（GB/T 16422.3-2014）
Figure DEST_PATH_IMAGE002
2.机械性能测试（GB1040.3-2006）
薄膜样品厚度为40±5μm，试样宽度为15 mm，拉伸实验速度为50 mm/min，夹具间的初始距离为50 mm。
3.透明度与雾度（GB/T2410-1980）
4.迁移实验（GB/T 23296.1-2009）
将超纯水、3%乙酸、10%和20%乙醇溶液分别作为水基、酸性和酒精类食物的模拟液。薄膜经超纯水洗净、晾干，裁剪成面积小于2 mm×10 mm的小片，完全浸泡于装有40 mL模拟物的棕色瓶中并分别置于20℃和40℃的恒温恒湿箱中10天，每组实验3个平行样，同时进行空白对照
5.紫外阻隔性能
剪取4.5cm*1cm的制备薄膜，使用紫外分光光度计测试薄膜190~400nm波长范围的光线透过率（%）。

Claims (2)

1.一种“ZnO@SiO2/UV-9”粉体改性PP包装薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
（1）将1g 粒径为50nm的ZnO粉体或含有等质量ZnO的分散液分散于盛有1:1比例的去离子水和无水乙醇的烧杯中，超声乳化分散10 min；称取3g十六烷基三甲基溴化铵加入所述烧杯，在80 ℃下加热搅拌至十六烷基三甲基溴化铵完全溶解，超声后滴加15 mL氢氧化铵，调节至溶液PH=11；将2.5ml的硅酸四乙酯先与无水乙醇以1：5配成稀溶液，后将该溶液以每秒两滴的速度缓慢滴入所述烧杯；转入100℃水热反应釜晶化72 h；抽滤得到粉末，用无水乙醇蒸馏萃取12 h，抽滤后置于真空干燥箱干燥1天，得到白色粉末“ZnO@SiO2”；
（2）将11.85g 2-羟基- 4-甲氧基二苯甲酮溶解在170mL无水乙醇中，并向溶液中加入2g “ZnO@SiO2”粉末，搅拌后用滤膜和砂芯漏斗抽滤，然后真空干燥24h，研磨过筛，制得“ZnO@SiO2/UV-9”粉体；
（3）在混合机料仓中按质量比99：1投入PP粒子和“ZnO@SiO2/UV-9”粉体，加入PP粒子和“ZnO@SiO2/UV-9”粉体质量总和0.01%的硅油作为混容剂，以400 r/min高速搅拌仓内物料10 min，制得混合料备用；将混合料添加到双螺杆挤出机的料斗中熔融挤出，在水中冷却，干燥后切割，制得改性填充母粒；
（4）将制备的改性填充母粒添加至挤出流延机的料斗中，制备宽度一致、厚度为40μm的PP改性薄膜；
“ZnO@SiO2/UV-9”粉体中ZnO的含量为57.62%，UV-9的搭载含量为21%；
双螺杆挤出机的螺杆转速为30 r/min，各段螺杆温度分别为：加热段 180℃、混合段210℃、挤出段 235℃、模头 245℃，切割速度2 r/s；
挤出流延机的螺杆转速为20 r/min，各段螺杆温度分别为：加热段 190℃、混合段 215℃、挤出段 230℃、模头 235℃，冷辊速度1.4 m/min，牵引速度1.7 m/min，收卷速度6.5 m/min；
挤出流延机采用自来水经冷却器热交换器，冷却水温为10～30℃。
2.一种“ZnO@SiO2/UV-9”粉体改性PP包装薄膜，其特征在于：所述包装薄膜由权利要求1所述方法制备得到。
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