CN113004609A - 一种“ZnO@SiO2/UV-9”粉体改性PP包装薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种“ZnO@SiO2/UV‑9”粉体改性PP包装薄膜及其制备方法,旨在解决现有的薄膜吸收紫外线性能差、透明性差、抗紫外老化性不好,不能保证产品的质量的问题。一种“ZnO@SiO2/UV‑9”粉体改性PP包装薄膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,(1)ZnO粉体、CTAB、TEOS经混合、晶化、抽滤、蒸馏萃取、干燥,制得白色粉末“ZnO@SiO2”;(2)UV‑9、“ZnO@SiO2”粉体经混合、抽滤、干燥、研磨过筛,制得“ZnO@SiO2/UV‑9”粉体;(3)“ZnO@SiO2/UV‑9”粉体与PP经混合、熔融挤出、制得改性填充母粒;(4)制备PP改性薄膜。
Description
技术领域
本发明属于包装膜技术领域,尤其涉及一种“ZnO@SiO2/UV-9”粉体改性PP包装薄膜及其制备方法。
背景技术
透明包装可将内包装物直接呈现给消费者,增加消费者对被包装物品的了解,满足了消费者的安全感,但透明包装阻光性差,具有高辐射能的紫外光线透过透明包装,引发和加速食品中光敏感营养物质的分解,造成食品变质,透明抗紫外薄膜应运而生。
透明抗紫外薄膜在工业领域已经得到了广泛的研究和应用,半导体材料具有光伏效应,能够很好地吸收紫外光波,大多数透明抗紫外薄膜中加入了半导体材料。
紫外光能会促使半导体跃迁产生光生电子和空穴,进一步生成的超氧负离子(O2-)和氢氧自由基(OH·)攻击PP薄膜的高分子链,引起分子链的断裂并循环产生游离烷基自由基,在氧气的作用下继续生成过氧化物自由基,反复的断链和吸氧使薄膜中的光敏点越来越多,紫外老化由缓变快。
半导体材料在高聚物中具有光屏蔽和光催化两种相互矛盾的作用,光屏蔽作用提高了聚合物的抗紫外性,而光催化作用加速了聚合物的进一步降解,如何降低半导体材料的光活性、延长薄膜的使用时间引起了学者的广泛关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种“ZnO@SiO2/UV-9”粉体改性PP包装薄膜及其制备方法,旨在解决现有的薄膜吸收紫外线性能差、透明性差、抗紫外老化性不好,不能保证产品的质量的问题。
一种“ZnO@SiO2/UV-9”粉体改性PP包装薄膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
(1)将1g 粒径为50nm的ZnO粉体或含有等质量ZnO的分散液分散于盛有1:1比例的去离子水和无水乙醇的烧杯中,超声乳化分散10 min;称取3g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入所述烧杯,在80 ℃下加热搅拌至十六烷基三甲基溴化铵完全溶解,超声后滴加15 mL氢氧化铵,调节至溶液PH=11;将2.5ml的硅酸四乙酯(TEOS)先与无水乙醇以1:5配成稀溶液,后将该溶液以每秒两滴的速度缓慢滴入所述烧杯;转入100℃水热反应釜晶化72h;抽滤得到粉末,用无水乙醇蒸馏萃取12 h,抽滤后置于真空干燥箱干燥1天,得到白色粉末“ZnO@SiO2”;
(2)将11.85g 2-羟基,4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)溶解在170mL无水乙醇中,并向溶液中加入2g “ZnO@SiO2”粉体,搅拌后用滤膜和砂芯漏斗抽滤,然后真空干燥24h,研磨过筛,制得“ZnO@SiO2/UV-9”粉体;
(3)在混合机料仓中按质量比99:1投入PP粒子和“ZnO@SiO2/UV-9”粉体,加入PP粒子和“ZnO@SiO2/UV-9”粉体质量总和0.01%的硅油作为混容剂,以400 r/min高速搅拌舱内物料10 min,制得混合料备用;将混合料添加到双螺杆挤出机的料斗中熔融挤出,在水中冷却,干燥后切割,制得改性填充母粒;
(4)将制备的改性填充母粒添加至挤出流延机的料斗中,制备宽度一致、厚度为40μm的PP改性薄膜。
进一步的,ZnO@SiO2粒径为100~150 nm,孔径约2.0 nm,比表面积约101 m2/g。
进一步的,“ZnO@SiO2/UV-9”粉体中ZnO的实际含量为57.62%,UV-9的实际搭载含量为21%。
进一步的,双螺杆挤出机的螺杆转速为30 r/min,各段螺杆温度分别为:加热段180℃、混合段 210℃、挤出段 235℃、模头 245℃,切割速度2 r/s。
进一步的,挤出流延机的螺杆转速为20 r/min,各段螺杆温度分别为:加热段 190℃、混合段 215℃、挤出段 230℃、模头 235℃,冷辊速度1.4 m/min,牵引速度1.7 m/min,收卷速度6.5 m/min;
冷却辊冷却方法为:采用自来水经冷却器热交换器,冷却水温为10~30℃。
一种“ZnO@SiO2/UV-9”粉体改性PP包装薄膜,其特征在于:所述包装薄膜由上述方法制备得到。
本发明的制备方法是在ZnO表面包覆一层介孔SiO2、介孔内搭载UV-9有机类紫外线吸收助剂,粉体形成了以ZnO和SiO2的核壳结构,与UV-9结合后,激发了ZnO与UV-9的紫外吸收协同效应;薄膜是将预制的“ZnO@SiO2/UV-9”粉体与聚丙烯共混,挤出流延制备透明抗紫外包装薄膜,在薄膜中“ZnO@SiO2/UV-9”粉体添加量为1.0wt%,用于提高薄膜的紫外线吸收性和抗紫外老化性能;本发明方法制备的“ZnO@SiO2/UV-9”粉体改性PP包装薄膜,可见光波段透过率大于90%、紫外光波段透过率低于35%,雾度5%左右,具有良好的透明性、吸收紫外线性能和抗紫外老化性能,老化时间为普通PP薄膜的三倍,并经迁移实验检测,产品安全可靠。
附图说明
图1a为“ZnO@SiO2”粉体透射电镜图,标尺10nm。
图1b为“ZnO@SiO2”粉体透射电镜图,标尺50nm。
图2a为“ZnO@SiO2”粉体氮气吸附曲线。
图2b为“ZnO@SiO2”粉体的径分布图。
图3为“ZnO@SiO2/UV-9”粉体热重分析图。
图4a为“ZnO@SiO2/UV-9”改性PP薄膜的紫外可见光谱图。
图4b为对照组的紫外可见光谱图。
图5 为紫外辐射老化试验的不同时间阶段的“ZnO@SiO2/UV-9”改性薄膜的红外光谱图,时间阶段为0h,96h,312h。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于说明本发明技术方案,不以此来限制本发明的保护范围。为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行分析说明。
一种“ZnO@SiO2/UV-9”粉体改性PP包装薄膜,由以下方法制备得到:
(1)将1g 粒径为50nm的ZnO粉体分散于盛有400ml的1:1比例的去离子水和无水乙醇的烧杯中,超声乳化分散10 min;称取3g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入该烧杯,在80℃下加热搅拌至十六烷基三甲基溴化铵完全溶解,超声后滴加15 mL氢氧化铵,调节至溶液PH=11;将2.5ml的TEOS先与无水乙醇以1:5配成稀溶液,后将该溶液以每秒两滴的速度缓慢滴入该烧杯;转入100℃水热反应釜晶化72 h;抽滤得到粉末,用无水乙醇蒸馏萃取12 h,抽滤后置于真空干燥箱干燥1天,得到白色粉末“ZnO@SiO2”,“ZnO@SiO2”粒径为100~150 nm,孔径约2.0 nm,比表面积约101 m2/g。
(2)将11.85g 2-羟基,4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)溶解在170mL无水乙醇中,并向溶液中加入2g “ZnO@SiO2”粉体,搅拌后用滤膜和砂芯漏斗抽滤,然后真空干燥24h,研磨过筛,制得“ZnO@SiO2/UV-9”粉体,“ZnO@SiO2/UV-9”粉体中ZnO的实际含量为57.62%,UV-9的实际搭载含量为21%。
(3)在混合机料仓中按质量比99:1投入PP粒子和“ZnO@SiO2/UV-9”粉体,加入PP粒子和“ZnO@SiO2/UV-9”粉体质量总和0.01%的硅油作为混容剂,以400 r/min高速搅拌舱内物料10 min,制得混合料备用;将混合料添加到双螺杆挤出机的料斗中熔融挤出,在水中冷却,干燥后切割,制得改性填充母粒;双螺杆挤出机的螺杆转速为30 r/min,各段螺杆温度分别为:加热段 180℃、混合段 210℃、挤出段 235℃、模头 245℃,切割速度2 r/s。
(4)将制备的改性填充母粒添加至挤出流延机的料斗中,制备宽度一致、厚度为40μm的PP改性薄膜;挤出流延机的螺杆转速为20 r/min,各段螺杆温度分别为:加热段 190℃、混合段 215℃、挤出段 230℃、模头 235℃,冷辊速度1.4 m/min,牵引速度1.7 m/min,收卷速度6.5 m/min;冷却辊冷却方法为:采用自来水经冷却器热交换器,冷却水温为10~30℃。
所制得的“ZnO@SiO2”粉体的透射电镜见图1a、图1b。可知,粉体具有明显的核壳结构和不规则介孔。
所制得的“ZnO@SiO2”粉体的氮气吸附图以及孔径分布图见图2a、2b。可知,粉体具有明显吸附性,吸附脱附曲线出现吸脱附回滞环,属于典型的Ⅳ型吸附曲线,吸、脱附曲线不重叠,相对压力在0.32后出现急剧的毛细凝聚突跃现象,相对压力在0.45后出现吸脱附回滞环,这是介孔材料的明显特征,说明ZnO@SiO2粉体中存在介孔结构。
所制得的“ZnO@SiO2/UV-9”粉体的UV-9搭载含量见图3。可知,粉体具有明显的核壳结构和不规则介孔。
对制得的“ZnO@SiO2/UV-9”改性PP包装薄膜进行紫外辐射老化试验,同时设置厚度相同的对照组,对照组的制备未经过上述方法中的步骤(1),直接从步骤(2)开始,ZnO、UV-9、PP例子的质量配比为0.5:0.5:99。两种薄膜紫外可见光谱见图4a、图4b。可知,对UV-9进行介孔搭载处理延缓了UV-9在薄膜中的迁出挥发和分解,使UV-9持久吸收紫外线;UV-9通过介孔吸附的方式搭载到ZnO表面能够触发ZnO和UV-9的协同作用,与等量ZnO和UV-9简单物理共混改性相比,这种结合方式改性的薄膜抗紫外性能更好。
对制得的“ZnO@SiO2/UV-9”改性PP包装薄膜进行紫外辐射老化试验,同时设置厚度相同的对照组,红外光谱见图5;可见光透光率、雾度、机械性能见表1。可知,对ZnO表面进行包覆处理可以有效降低ZnO的光活性,从而延缓PP薄膜的紫外辐照老化进程,改善紫外老化性能。
表1 不同辐照时间“ZnO@SiO2/UV-9”改性薄膜与对照组的性能参数
注:“/”表示薄膜已完全老化破碎,不能取样测试;
雾度、断裂伸长率、模量的测试辐照时间与可见光透光度测试辐照时间一致。
测试标准说明:
1.紫外辐照老化试验(GB/T 16422.3-2014)
2.机械性能测试(GB1040.3-2006)
薄膜样品厚度为40±5μm,试样宽度为15 mm,拉伸实验速度为50 mm/min,夹具间的初始距离为50 mm。
3.透明度与雾度(GB/T2410-1980)
4.迁移实验(GB/T 23296.1-2009)
将超纯水、3%乙酸、10%和20%乙醇溶液分别作为水基、酸性和酒精类食物的模拟液。薄膜经超纯水洗净、晾干,裁剪成面积小于2 mm×10 mm的小片,完全浸泡于装有40 mL模拟物的棕色瓶中并分别置于20℃和40℃的恒温恒湿箱中10天,每组实验3个平行样,同时进行空白对照
5.紫外阻隔性能
剪取4.5cm*1cm的制备薄膜,使用紫外分光光度计测试薄膜190~400nm波长范围的光线透过率(%)。
Claims (6)
1.一种“ZnO@SiO2/UV-9”粉体改性PP包装薄膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
(1)将1g 粒径为50nm的ZnO粉体或含有等质量ZnO的分散液分散于盛有1:1比例的去离子水和无水乙醇的烧杯中,超声乳化分散10 min;称取3g十六烷基三甲基溴化铵加入所述烧杯,在80 ℃下加热搅拌至十六烷基三甲基溴化铵完全溶解,超声后滴加15 mL氢氧化铵,调节至溶液PH=11;将2.5ml的硅酸四乙酯先与无水乙醇以1:5配成稀溶液,后将该溶液以每秒两滴的速度缓慢滴入所述烧杯;转入100℃水热反应釜晶化72 h;抽滤得到粉末,用无水乙醇蒸馏萃取12 h,抽滤后置于真空干燥箱干燥1天,得到白色粉末“ZnO@SiO2”;
(2)将11.85g 2-羟基,4-甲氧基二苯甲酮溶解在170mL无水乙醇中,并向溶液中加入2g“ZnO@SiO2”粉末,搅拌后用滤膜和砂芯漏斗抽滤,然后真空干燥24h,研磨过筛,制得“ZnO@SiO2/UV-9”粉体;
(3)在混合机料仓中按质量比99:1投入PP粒子和“ZnO@SiO2/UV-9”粉体,加入PP粒子和“ZnO@SiO2/UV-9”粉体质量总和0.01%的硅油作为混容剂,以400 r/min高速搅拌舱内物料10 min,制得混合料备用;将混合料添加到双螺杆挤出机的料斗中熔融挤出,在水中冷却,干燥后切割,制得改性填充母粒;
(4)将制备的改性填充母粒添加至挤出流延机的料斗中,制备宽度一致、厚度为40μm的PP改性薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种“ZnO@SiO2/UV-9”粉体改性PP包装薄膜的制备方法,其特征在于:“ZnO@SiO2/UV-9”粉体中ZnO的含量为57.62%,UV-9的搭载含量为21%。
3.根据权利要求1所述的一种“ZnO@SiO2/UV-9”粉体改性PP包装薄膜的制备方法,其特征在于:双螺杆挤出机的螺杆转速为30 r/min,各段螺杆温度分别为:加热段 180℃、混合段 210℃、挤出段 235℃、模头 245℃,切割速度2 r/s。
4.根据权利要求1所述的一种“ZnO@SiO2/UV-9”粉体改性PP包装薄膜的制备方法,其特征在于:挤出流延机的螺杆转速为20 r/min,各段螺杆温度分别为:加热段 190℃、混合段215℃、挤出段 230℃、模头 235℃,冷辊速度1.4 m/min,牵引速度1.7 m/min,收卷速度6.5m/min。
5.根据权利要求1所述的一种“ZnO@SiO2/UV-9”粉体改性PP包装薄膜的制备方法,其特征在于:挤出流延机采用自来水经冷却器热交换器,冷却水温为10~30℃。
6.一种“ZnO@SiO2/UV-9”粉体改性PP包装薄膜,其特征在于:所述包装薄膜由权利要求1~5中任一所述方法制备得到。
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CN113004609B (zh) | 2022-04-15 |
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