CN115093586B - 一种含氟聚酰亚胺/异黑素纳米复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种含氟聚酰亚胺/异黑素纳米复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含氟聚酰亚胺/异黑素纳米复合材料及其制备方法和应用，该方法包括如下步骤：1)AMNP合成：将1,8‑二羟基萘用乙腈和水溶解，然后添加NaIO4，充分反应后，离心水洗干燥，即得；2)复合材料制备：将AMNP分散至DMF中，静置后取上层清液得分散液，然后将FPI溶解于NMP中得溶液，取分散液适量加入溶液中，混匀得混合液，随后在基板上形成液膜，烘干处理，冷却剥离，即得。优点为，本发明首次将FPI与AMNP复合，既克服了PI固有的透光性和加工性差等不足，也克服了采用天然黑色素纳米颗粒需要改性后才能与PI复合的不足，该复合材料兼具较好的机械性能、可见光透过性和紫外光遮蔽性能，综合性能优异。

Description

一种含氟聚酰亚胺/异黑素纳米复合材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及材料科学领域，具体涉及一种含氟聚酰亚胺/异黑素纳米复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
航空航天领域的发展能够体现一个国家的进步，也是科学探索的最终目标之一。但是太空中高温、强紫外辐射等极端条件，对材料的各项性能也提出了更加严苛的要求。紫外光可以分为三个区域：短波紫外线(UVC，220-280nm)，中波紫外线(UVB，280-320nm)和长波紫外线(UVA，320-400nm)。其中，中短波紫外线的能量高，可破坏共价键，降解有机材料，同时易诱发细胞癌变，对人体有着巨大的危害。因此，可见光区透明的紫外线遮蔽材料引起了人们的长期关注。
在大气层和外太空的高强紫外线和较高温度等极端条件下，普通塑料极易老化降解而无法使用。而聚酰亚胺(PI)是耐热性能最好的工程塑料之一，并且具有耐化学性和耐辐射性、优异的机械和电气等性能。此外，PI分子链间或者分子链内形成了电荷转移络合物，也有一定吸收紫外线作用。然而，其透光性差，熔点高而加工性差，且在大多数试剂中的溶解度差，同时其自身吸收紫外线的能力有限。其于上述原因，一些研究开始对聚酰亚胺材料进行改进，CN107286652B公开了一种聚酰亚胺与改性天然黑色素复合的材料及制备方法，利用天然黑色素较强的吸收紫外线和自由基捕获性能以使复合薄膜具有更好的紫外遮蔽性能和耐老化性能。然而，天然黑色素一方面存量有限，另一方面天然黑色素纳米颗粒需要改性后才能与聚酰亚胺复合，否则因分散性差会而导致无法制备出相应的复合材料，而且复合后虽紫外遮蔽性有改善，但聚酰亚胺本身透光性差、熔点高且加工性差的不足导致形成的复合材料在这些方面仍有明显缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种含氟聚酰亚胺/异黑素纳米复合材料及其制备方法和应用，旨在克服现有技术中存在的上述不足。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种含氟聚酰亚胺/异黑素纳米复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
1)异黑素纳米粒子AMNP合成：将1,8-二羟基萘用乙腈和水溶解，然后添加NaIO4的水溶液得反应液，搅拌充分反应后，经多次离心水洗后，干燥，即得AMNP粉末，备用；
2)含氟聚酰亚胺/异黑素纳米复合材料FPI/AMNP制备：将步骤1)中的AMNP粉末超声分散至DMF中，静置后取上层清液即得AMNP纳米粒子分散液，然后将含氟聚酰亚胺FPI溶解于NMP中得溶液，取AMNP纳米粒子分散液适量加入溶液中，充分混匀得混合液，混合液中AMNP质量为FPI质量的0.1-1.0％，随后用混合液在基板上形成液膜，然后置于烘箱烘干处理，自然冷却后从模具上剥离，即得。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以有如下进一步的具体选择。
具体的，步骤1)中1,8-二羟基萘与乙腈和水的用量比为1.6g:80-100mL：1500-1600mL。
具体的，步骤1)中NaIO4的水溶液的浓度为0.5-0.8mol/L，反应液中1,8-二羟基萘与NaIO4的物质的量之比为2：1。
具体的，步骤2)中AMNP纳米粒子超声分散于DMF中后静置24h后再取上层清液，得到的AMNP纳米粒子分散液的固含量为0.3-0.4％。
具体的，步骤2)中FPI以TFDB和6FDA为原料制备而成。
具体的，步骤2)中的基板为四周有硅胶模具的玻璃板。
具体的，步骤2)中的烘干处理是先置于60℃的烘箱中烘36h，然后依次用100℃、150℃、200℃、250℃和300℃各烘1h。
具体的，步骤1)中制得的AMNP粉末颗粒呈球状且统计学直径为92±2nm。
本发明还提供一种含氟聚酰亚胺/异黑素纳米复合材料，其通过上述的方法制备得到。
本发明还提供上述含氟聚酰亚胺/异黑素纳米复合材料的一种应用，具体为应用于紫外线遮蔽。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明使用含氟聚酰亚胺与人工合成异黑素纳米颗粒一起形成复合材料，既克服了聚酰亚胺透光性差、熔点高、加工性差的不足，也克服了采用天然黑色素纳米颗粒需要改性后才能与聚酰亚胺复合的不足，同时两种材料直接复合后在紫外遮蔽性能方面和机械性能方面都较原含氟聚酰亚胺更优；本发明制备的复合材料兼具较高的机械性能、较好的可见光透过性和优异的紫外光遮蔽性能，是一种非常优秀的紫外遮蔽材料。
附图说明
图1为对本发明制备并使用的AMNP纳米粒子进行电镜表征的情况，从左至右依次为SEM图(a)、TEM图(b)和粒径统计直方图及拟合曲线(c)；
图2为FPI/AMNP纳米复合材料的紫外-可见光透光度随AMNP添加量的变化图；
图3为FPI/AMNP纳米复合膜拉伸强度和断裂伸长率随AMNP添加量的变化图；
图4为姜黄素溶液在无保护条件下光降解的紫外-可见吸收光谱随时间变化图；
图5为姜黄素溶液在不同AMNP含量的FPI/AMNP纳米复合膜保护下的紫外-可见吸收光谱随时间变化图：(a)纯FPI膜遮蔽；(b)FPI/AMNP-0.1％遮蔽；(c)FPI/AMNP-0.3％遮蔽；(d)FPI/AMNP-0.5％遮蔽；(e)FPI/AMNP-0.7％遮蔽；(f)FPI/AMNP-1％遮蔽；
图6为不同AMNP含量的FPI/AMNP纳米复合膜保护下姜黄素溶液的特征吸收峰强度的衰减曲线。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明提供的技术方案作进一步的详细描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
为免赘述，以下实施例中用到的方法若无特别说明则均为本领域的常规方法，用到的药品若无特别说明则均为市售产品。
以下实施例中用到的含氟聚酰亚胺(FPI)以TFDB和6FDA为原料制备得到，具体制备方法为：先将称取的3.8428g的TFDB溶解在盛有60ml DMF的圆底烧瓶中，再加入5.3827g6FDA。并通入氮气在室温下持续搅拌，24h后将14.4ml乙酸酐与7.2ml吡啶混合均匀后加入圆底烧瓶中，继续搅拌。搅拌18h后，保持氮气的通入，在60℃下加热搅拌6h。再升高温度至80℃，继续搅拌加热2h，之后再升温至100℃反应2h。再程序化升温反应结束后，将得到的含有FPI混合溶液用滴管一滴一滴地滴入到装有过量的无水乙醇中，FPI呈絮状沉淀析出。经洗涤、烘干后将FPI干燥固体储存在干燥塔中以备用。
实施例1
一种含氟聚酰亚胺/异黑素纳米复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
1)异黑素纳米粒子AMNP合成：首先将1,8-二羟基萘(1.60g)，乙腈(80mL)和去离子水(1520mL)三者在烧杯中均匀混合，然后搅拌约5min至1,8-二羟基萘完全溶解(转速约900rad/min)。然后取1.0695gNaIO4溶于10mL去离子水中配成0.5mol/L的NaIO4溶液。用移液枪取9.992mL NaIO4溶液加入上述混合溶液中。搅拌反应12h后，经过多次离心和水洗之后在80℃下恒温干燥，即得AMNP粉末，备用；
2)含氟聚酰亚胺/异黑素纳米复合材料FPI/AMNP制备：将上述AMNP粉末加入到适量的DMF中，超声分散，使AMNP粉末匀分散在DMF中，静置24h后取上层清液以去除无法分散的大颗粒。测得AMNP的固含量为0.36165％，最后将AMNP分散液密封保存，备用；取0.4g的FPI固体溶在5mL的NMP中，加热使其完全溶解后，加入适量配置好的AMNP分散液，加入的AMNP分散液中含AMNP的总质量为0.4mg，即AMNP为FPI质量的0.1％。超声分散完全后，再连续搅拌2h(900rad/min)，使二者均匀混合。将上述溶液加入到四周有硅胶模具固定的光滑玻璃板上，置于60℃的烘箱中烘约36h，观察到复合膜基本烘干后，依次用100℃、150℃、200℃、250℃、300℃分别各烘1h。最后，将得到的FPI/AMNP纳米复合薄膜经过自然冷却后从模具上剥离，即得，复合薄膜的厚度约70um，对应的复合薄膜记为FPI/AMNP-0.1％。
实施例2
与实施例1相比，区别仅在于步骤2)中加入的AMNP分散液中含AMNP的总质量为1.2mg，即AMNP为FPI质量的0.3％，最终得到的复合薄膜的厚度约70um，对应的复合薄膜记为FPI/AMNP-0.3％。
实施例3
与实施例1相比，区别仅在于步骤2)中加入的AMNP分散液中含AMNP的总质量为2.0mg，即AMNP为FPI质量的0.5％，最终得到的复合薄膜的厚度约70um，对应的复合薄膜记为FPI/AMNP-0.5％。
实施例4
与实施例1相比，区别仅在于步骤2)中加入的AMNP分散液中含AMNP的总质量为2.8mg，即AMNP为FPI质量的0.7％，最终得到的复合薄膜的厚度约70um，对应的复合薄膜记为FPI/AMNP-0.7％。
实施例5
与实施例1相比，区别仅在于步骤2)中加入的AMNP分散液中含AMNP的总质量为4mg，即AMNP为FPI质量的1％，最终得到的复合薄膜的厚度约70um，对应的复合薄膜记为FPI/AMNP-1％。
对比例
与实施例1相比，区别仅在于步骤2)中未加入AMNP分散液，即AMNP为FPI质量的0％，最终得到的复合薄膜的厚度约70um，对应的复合薄膜记为Pure FPI。
性能表征及测试
以本发明实施例1制备的AMNP粉末为样品进行电镜表征，如图1所示，图1a为异黑素纳米粒子的扫描电子显微境图(SEM)，图1b为异黑素纳米粒子的透射电子显微境图(TEM)，图1c为粒径统计直方图和拟合曲线。从图1可见，所有的异黑素纳米粒子的形貌都十分的均一，呈现球状且统计学直径在92±2nm。这种介观尺度的小粒子易于在FPI基体膜中稳定存在。
图2为FPI/AMNP纳米复合材料的紫外-可见光透光度随AMNP添加量的变化图，从图2中可见纯FPI膜在800nm～450nm范围内呈轻微下降的透过率，800nm透过率最高达91.1％；在450nm～360nm这区间透过率开始迅速下降；然后在360nm以下透过率接近为0。具体而言，纯FPI膜可以有效阻挡UVC和UVB，但对于长波UVA遮蔽性能欠佳。随着AMNP添加量的增加，FPI/AMNP纳米复合薄膜对UVA的吸收遮蔽能力逐渐增强，但是透可见光的能力却会逐渐下降。其中综合性能比较优秀的FPI/AMNP-0.5％在800nm处依然拥有73.4％的透过率，其纳米复合薄膜可以阻挡100％的UVC和UVB以及接近90％的UVA，优选的AMNP含量在0.3-0.7之间，此时透过率在60％以上，UVA的阻挡率在80％以上。
图3为FPI/AMNP纳米复合膜拉伸强度和断裂伸长率随AMNP添加量的变化图,从图3可以看出，FPI/AMNP纳米复合膜的拉伸强度和断裂伸长率都随着AMNP的添加量增加而先提高后降低。AMNP含量在0.1％、0.3％、0.5％和0.7％时，随着AMNP含量增大，FPI/AMNP纳米复合膜的拉伸强度和断裂伸长率也是一直在不断提高，并且在0.7％时，都达到了最大值分别为150.59MPa和1.40％。而在AMNP含量在1％时拉伸强度和断裂伸长率相较于其它含量均有着不同程度上的降低(但仍高于纯FPI膜，而从趋势上看，不宜再增加AMNP含量，否则断裂伸长率会降至比纯FPI膜低，性能变差)，这是由于AMNP的量增加而其发生团聚成较大颗粒所导致的。
图4为姜黄素溶液在无保护条件下光降解的紫外-可见吸收光谱随时间变化图，反映的是FPI/AMNP复合膜的紫外遮蔽性能。姜黄素遇光降解的特性，本实验使用姜黄素溶液的降解程度来量化薄膜的紫外遮蔽性能，即通过监测姜黄素溶液在425nm处的吸光度来评估材料的紫外遮蔽性能。姜黄素溶液用姜黄素和乙醇配置，配置成功的姜黄素溶液为黄色，浓度为1×10-5mol/L，初始吸光度为0.35，作为空白对照组。从图4中可以看出，不用薄膜遮蔽紫外光时，姜黄素在50分钟的照射下基本上降解完全。
图5为姜黄素溶液在不同AMNP含量的FPI/AMNP纳米复合膜保护下的紫外-可见吸收光谱随时间变化图：(a)纯FPI膜遮蔽；(b)FPI/AMNP-0.1％遮蔽；(c)FPI/AMNP-0.3％遮蔽；(d)FPI/AMNP-0.5％遮蔽；(e)FPI/AMNP-0.7％遮蔽；(f)FPI/AMNP-1％遮蔽。从图5可看出，经过50min的强紫外高压汞灯照射后，被纯FPI薄膜覆盖的姜黄素溶液没有全部降解，姜黄素仍然还有72.2％(图5a)，溶液颜色由深黄变为浅黄；当AMNP纳米粒子含量为0.1％时，照射50min后其姜黄素残留量比经纯FPI薄膜遮蔽情况下更大，残留量为80％(图5b)。随着AMNP纳米粒子添加量的增加，经强紫外高压汞灯照射后，被这些FPI/AMNP纳米复合薄膜遮蔽的姜黄素残留量逐渐增加，在425nm处的吸光度减少的越少，姜黄素溶液颜色也越接近初始溶液的颜色(图5c-f)。对于AMNP含量最大的即1％的遮蔽实验中，姜黄素几乎没有降解FPI/AMNP纳米复合膜展现出了最好的紫外遮蔽性能。
图6为不同AMNP含量的FPI/AMNP纳米复合膜保护下姜黄素溶液的特征吸收峰强度的衰减曲线。图6所示曲线可更直观地体现FPI/AMNP纳米复合薄膜的紫外遮蔽效率。紫外遮蔽性能的计算公式为I＝At/A0×100％，其中At为在薄膜遮蔽的情况下用强紫外高压汞灯照射t时间姜黄素的吸光度，A0为未经强紫外高压汞灯照射姜黄素初始吸光度。可以看到，在没有任何薄膜遮盖姜黄素溶液的情况下，曲线呈急速下滑趋势。当使用纯FPI薄膜遮盖姜黄素溶液的情况下，曲线呈缓慢下降，并且下降不大，说明了纯FPI具有一定的紫外遮蔽能力。当添加了AMNP纳米粒子后，在FPI/AMNP纳米复合薄膜遮盖的情况下，曲线基本持平，这说明姜黄素溶液的特征吸收峰基本上没有衰减，进一步量化证明了FPI/AMNP复合材料杰出的紫外遮蔽性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含氟聚酰亚胺/异黑素纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)异黑素纳米粒子AMNP合成：将1,8-二羟基萘用乙腈和水溶解，然后添加NaIO4的水溶液得反应液，搅拌充分反应后，经多次离心水洗后，干燥，即得AMNP粉末，备用；
2)含氟聚酰亚胺/异黑素纳米复合材料FPI/AMNP制备：将步骤1)中的AMNP粉末超声分散至DMF中，静置后取上层清液即得AMNP纳米粒子分散液，然后将含氟聚酰亚胺FPI溶解于NMP中得溶液，取AMNP纳米粒子分散液适量加入溶液中，充分混匀得混合液，混合液中AMNP质量为FPI质量的0.1-1.0％，随后用混合液在基板上形成液膜，然后置于烘箱烘干处理，自然冷却后从模具上剥离，即得。
2.根据权利要求1所述的一种含氟聚酰亚胺/异黑素纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中1,8-二羟基萘与乙腈和水的用量比为1.6g:80-100mL：1500-1600mL。
3.根据权利要求1所述的一种含氟聚酰亚胺/异黑素纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中NaIO4的水溶液的浓度为0.5-0.8mol/L，反应液中1,8-二羟基萘与NaIO4的物质的量之比为2：1。
4.根据权利要求1所述的一种含氟聚酰亚胺/异黑素纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中AMNP纳米粒子超声分散于DMF中后静置24h后再取上层清液，得到的AMNP纳米粒子分散液的固含量为0.3-0.4％。
5.根据权利要求1所述的一种含氟聚酰亚胺/异黑素纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中FPI以TFDB和6FDA为原料制备而成。
6.根据权利要求1所述的一种含氟聚酰亚胺/异黑素纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中的基板为四周有硅胶模具的玻璃板。
7.根据权利要求1所述的一种含氟聚酰亚胺/异黑素纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中的烘干处理是先置于60℃的烘箱中烘36h，然后依次用100℃、150℃、200℃、250℃和300℃各烘1h。
8.根据权利要求1至7任一项所述的一种含氟聚酰亚胺/异黑素纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中制得的AMNP粉末颗粒呈球状且统计学直径为92±2nm。
9.一种含氟聚酰亚胺/异黑素纳米复合材料，其特征在于，通过权利要求1至8任一项所述的方法制备得到。
10.一种如权利要求9所述的含氟聚酰亚胺/异黑素纳米复合材料的应用，其特征在于，用于紫外线遮蔽。
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天然黑色素改性聚氨酯及紫外遮蔽线性能的研究;田军;龚莹;李庆;贺乾元;徐祖顺;易昌凤;;粘接(第10期) *

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