CN114605711A - 一种纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备方法，它涉及pH响应标签膜的制备方法，它是要解决现有的智能响应标签膜材料的强度低、稳定性差的技术问题。本方法：利用羧甲基淀粉钠、卡拉胶、羧基化纤维素纳米晶须、纳米二氧化硅、果渣粉和增塑剂制备成膜溶液，再将成膜溶液倒入成膜模具中成膜。本发明的pH响应标签膜抗拉强度为10.34MPa～5.46MPa，断裂伸长率为46.53％～38.90％；透光率为22.05％～8.14％，雾度为83.23％～41.00％，可辨识度高，智能膜不易脱色，可用于包装领域。

Description

一种纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备方法
技术领域
本发明涉及pH响应标签膜的制备方法，属于智能指示材料技术领域。
背景技术
近年来，微生物污染等原因引起的食品安全问题时有发生，逐渐成为公共健康面临的重大社会焦点问题。鱼、虾以及新鲜生肉在实际存储过程中会受温度、微生物等环境影响导致腐败速度加快，虽然腐败已经发生但无明显腐败迹象时，人们无法通过感官对新鲜程度进行判断，此时生成的一些有害物质或许已经超过了相应的国家标准，一旦食用会对人体健康造成一定的危害。智能响应标签膜可以以简单、快速、易懂、精确的方式向消费者提供有关食品质量的可靠信息，通过与食品或其所在环境的相互作用来监控食品在运输和储存过程中的质量，是未来人们通过肉眼直接判断肉制品实时新鲜度的有效途径。
目前的智能响应标签膜在储存应用的过程中仍然存在一些问题：智能膜一定的吸水性有利于对有害气体的感应显色，同时也会因湿度大带来强度的下降，因此膜强度需要得到进一步提升；对于花色素类智能膜，由于花色素自身结构易受到外界因素如光照、温度、氧气的影响发生变化，发生褪色甚至出现色素沾附食物现象，从而导致智能性下降。因此，现有的智能响应标签膜材料的强度和智能稳定性需要进一步提高。
发明内容：
本发明是要解决现有的智能响应标签膜材料的强度低、稳定性差的技术问题，而提供一种纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备方法。
本发明的纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备方法，按以下步骤进行：
一、称取羧甲基淀粉钠、卡拉胶、羧基化纤维素纳米晶须、纳米二氧化硅、果渣粉和增塑剂；
二、将羧甲基淀粉钠与卡拉胶溶解水中，得到溶液A；将羧基化纤维素纳米晶须和纳米二氧化硅加入到水中，进行超声波细胞粉碎处理，得到溶液B，将溶液A与溶液B混合，在温度为70～80℃的恒温水浴℃中以400～500rmp的转速机械搅拌80～120min；然后加入果渣粉，继续搅拌均匀，最后加入增塑剂，继续搅拌均匀，得到成膜溶液；
三、将成膜溶液倒入塑料成膜模具中，在50～55℃的条件下下恒温干燥20～30h，冷却后揭下，得到纳米二氧化硅增强pH响应标签膜。
更进一步地，步骤一中羧甲基淀粉钠、卡拉胶与羧基化纤维素纳米晶须的质量比为1：(0.4～0.5)：(0.1～0.2)。
更进一步地，步骤一中纳米二氧化硅的质量为羧甲基淀粉钠与卡拉胶质量之和的2％～6％。
更进一步地，步骤一中果渣粉为桑葚果渣粉；该桑葚果渣粉的制备方法是：将黑色去梗的新鲜桑葚，用蒸馏水清洗后置于烧杯中，使用搅拌机榨成浆液，过滤，将固相的果渣冷冻干燥，再粉碎，过220～240目筛，得到桑葚果渣粉。
更进一步地，步骤一中果渣粉的质量为羧甲基淀粉钠与卡拉胶质量之和的5％～7％。
更进一步地，步骤一中增塑剂为甘油。
更进一步地，步骤一中甘油的质量为羧甲基淀粉钠与卡拉胶质量之和的35％～45％。
更进一步地，步骤一中纳米二氧化硅的粒径为60～80nm。该粒径的纳米二氧化硅有利于对紫外光的屏蔽。
更进一步地，步骤二中羧甲基淀粉钠与卡拉胶的质量之和与水的体积的比为1g：(20～50)mL。
更进一步地，步骤二中所述的超声波细胞粉碎处理是用超声波细胞粉碎仪在频率为19.5～20.5kHz、功率为1800W的条件下处理5～10min。
本发明利用纳米SiO2的小尺寸效应，使标签膜具备特殊的光学性质，如有很强的光反射性能、抗紫外线性能和抗老化性能。本发明将纳米SiO2抗紫外线性能应用到智能膜中对花色素进行保护，使智能膜的功能性得到保障，同时可以提高智能膜的力学强度。
本发明纳米二氧化硅增强pH响应标签膜具有以下优点：
1、本发明以羧甲基淀粉钠、卡拉胶与羧基化纤维素纳米晶须作为成膜基质材料，均为天然无毒的天然高分子化合物，成本低廉，成膜性良好，首次将纳米二氧化硅的抗紫外性能应用在智能膜方面，拓宽了纳米二氧化硅的应用领域。
2、本发明制备的羧甲基淀粉钠/卡拉胶/羧基化纤维素纳米晶须/桑葚果渣/纳米二氧化硅膜膜材料具有良好的力学性能，抗拉强度为10.34MPa～5.46MPa，断裂伸长率为46.53％～38.90％；具有良好的阻隔性能，水蒸气透过率为3.74～2.68g m-1s-1Pa-1×10-10，氧气透过率为2.75～1.43cm3 mm-2day-1Pa-1×10-12；具有良好的光学性能，透光率为22.05％～8.14％，雾度为83.23％～41.00％，高雾度和不透光率使智能膜自身颜色变化的可辨识度提高，降低底物颜色对人眼观察的干扰。
3、本发明制备的智能响应标签膜在不同的酸碱环境中有明显的颜色变化；纳米SiO2的添加很好的保护了智能膜中的花色素，模拟相同光照、温度、湿度、氧气浓度条件下一段时间后，对照组智能膜脱色严重，掺入纳米SiO2的智能膜仍然保持很好的pH指示效果。解决了pH响应标签膜在实际应用过程中的花色素褪色失效问题。可用于包装领域。
附图说明
图1是实施例1～4制备的pH响应标签膜的表面及断面形貌图；
图2是纳米二氧化硅和实施例1～4制备的pH响应标签膜的FTIR谱图；
图3是纳米二氧化硅和实施例1～4制备的pH响应标签膜的XRD谱图；
图4是纳米二氧化硅和实施例1～4制备的pH响应标签膜的TG曲线图；
图5是纳米二氧化硅和实施例1～4制备的pH响应标签膜的DTG曲线图；
图6是实施例1～4制备的pH响应标签膜CCCMSi-2、CCCMSi-4、CCCMSi-6、CCCM的透过率曲线图；
图7是实施例1～4制备的pH响应标签膜CCCMSi-2、CCCMSi-4、CCCMSi-6、CCCM的雾度图。
具体实施方式
用下面的是实施例证明本发明的有益效果。
实施例1：本实施例的纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备方法，按以下步骤进行：
一、称取7g羧甲基淀粉钠、3g卡拉胶、1.2g羧基化纤维素纳米晶须、0.2g粒径为60～80nm纳米二氧化硅、0.6g桑葚果渣粉、和4g甘油；其中桑葚果渣粉的制备方法是：将蒸馏水清洗后的黑色去梗的新鲜桑葚，用搅拌机榨成浆液，过滤，将固相的果渣冷冻干燥，再粉碎，过220目筛，得到桑葚果渣粉；
二、将羧甲基淀粉钠与卡拉胶溶解200mL蒸馏水中，得到溶液A；将羧基化纤维素纳米晶须和纳米二氧化硅加入到200mL蒸馏水中，用超声波细胞粉碎仪在频率为20.5kHz、功率为1800W的条件下处理5min，得到溶液B，将溶液A与溶液B混合，在温度为75℃的恒温水浴℃中以400rmp的转速机械搅拌90min；然后加入桑葚果粉，继续搅拌30min，最后加入甘油，继续搅拌20min，得到成膜溶液；
三、将成膜溶液倒入塑料成膜模具中，在50℃的条件下下恒温干燥24h，冷却后揭下，得到纳米二氧化硅增强pH响应标签膜，记为CCCMSi-2。
实施例2：本实施例与实施例1不同的是：步骤一中称取的粒径为60～80nm纳米二氧化硅的质量为0.4g，其它与实施例1相同。得到纳米二氧化硅增强pH响应标签膜，记为CCCMSi-4。
实施例3：本实施例与实施例1不同的是：步骤一中称取的粒径为60～80nm纳米二氧化硅的质量为0.6g，其它与实施例1相同。得到纳米二氧化硅增强pH响应标签膜，记为CCCMSi-6。
实施例4：本实施例与实施例1不同的是：步骤一中称取的粒径为60～80nm纳米二氧化硅的质量为0g，其它与实施例1相同。得到pH响应标签膜，记为CCCM，该膜作为对比膜。
实施例1～4制备的pH响应标签膜CCCMSi-2、CCCMSi-4、CCCMSi-6和CCCM的表面及断面的扫描电镜照片如图1所示。从图1可知，添加纳米SiO2前后的膜CCCMSi-2、CCCMSi-4、CCCMSi-6均匀且致密，表面无气泡以及分子团聚的现象。有粗糙褶皱的纹理，这是因为柔韧性较好的膜在制样或喷金的过程中出现了褶皱。纳米SiO2的加入改善膜的表面结构，与空白组的CCCM相比，随着纳米SiO2用量的增加，膜表面出现的白色颗粒增多，分散均匀。
实施例1～4制备的pH响应标签膜CCCMSi-2、CCCMSi-4、CCCMSi-6、CCCM和纳米二氧化硅粉的FTIR谱图如图2所示，从图2可以看出，在纳米SiO2的FTIR谱图中，1077和796cm-1处为Si-O-Si的伸缩振动峰，961cm-1处为≡Si-OH的羟基的吸收峰。在添加米SiO2后，膜的谱图中3300cm-1附近的特征峰是O-H和N-H的伸缩振动，每组膜该处峰较宽较强，表明分子间存在氢键；2928和2883cm-1处是-CH3中C-H的伸缩振动；1600cm-1处为N-H的面内弯曲振动峰；1417cm-1处为C-N的伸缩振动峰。成膜后的各个谱图的特征峰相似，添加纳米SiO2后红外谱图与对照组接近，表明，纳米SiO2与成膜基质之间通过氢键相互作用，而没有化学反应发生。
实施例1～4制备的pH响应标签膜CCCMSi-2、CCCMSi-4、CCCMSi-6、CCCM和纳米SiO2纳米二氧化硅粉的XRD谱图如图3所示，从图3可以看出，纳米SiO2图中显示在2θ＝22°附近出现特征峰，是其无定形特征衍射峰。膜具有无定形特性，主要特征峰位于20-22°附近，添加不同含量的SiO2后，衍射峰的峰型无明显变化，表明SiO2的添加没有改变膜的晶型结构。
实施例1～4制备的pH响应标签膜CCCMSi-2、CCCMSi-4、CCCMSi-6、CCCM的力学性能以及阻隔性能如表1所示。
表1 pH响应标签膜的力学性能以及阻隔性能
Figure BDA0003603741440000041
Figure BDA0003603741440000051
由表1可以看出，随着纳米SiO2的添加量由0％增加到6％，拉伸强度从5.46MPa增加至10.34MPa，相比提高了89.37％，断裂伸长率从46.53％下降到38.90％。实验结果表明，纳米SiO2与基质分子之间产生相互作用，限制了分子链的运动，从而提高了膜的强度，柔韧性有所降低。纳米SiO2表面的羟基和CMS、κ型卡拉胶分子上的羟基之间形成氢键，对水分子在膜中的扩散产生干扰。同时，纳米SiO2的加入膜结构更加致密，也增强了对水蒸汽的阻隔能力。氧气透过率的大小与聚合物和填充物之间的相互作用有关，纳米SiO2作为填充物和基质之间形成的氢键使膜结构更加致密，一定程度的延长了氧气分子通过的路径，从而使膜的氧气阻隔性能提高。因此，随着纳米SiO2的添加量由0％增加到6％，水蒸气透过率和氧气透过率分别由3.74g m-1s-1Pa-1×10-10降低至2.68g m-1s-1Pa-1×10-10，由2.75g m-1s-1Pa-1×10-12降低至g m-1s-1Pa-1×10-12。
纳米SiO2及实施例1～4制备的pH响应标签膜CCCMSi-2、CCCMSi-4、CCCMSi-6、CCCM的TG曲线如图4所示，DTG曲线如图5所示，从图4、5可以看出，纳米SiO2的热损失温度为33.5℃，主要是水分的蒸发，之后在温度升至600℃的过程中没有再发生降解，表明纳米SiO2自身具有良好的热稳定性。增加纳米SiO2用量，各组膜的最大降解温度接近，表明纳米SiO2的加入未对膜的热稳定性造成影响。
实施例1～4制备的pH响应标签膜CCCMSi-2、CCCMSi-4、CCCMSi-6、CCCM的透过率曲线图如图6所示，雾度图如图7所示。从图6和图7可以看出，添加纳米SiO2后，膜的透光率大大降低，600nm处由从22.05％下降到8.14％，相比降低了63.08；雾度由41.00％增加到83.23％，相比提升了103.00％。膜在300nm以下的透光率几乎为零，说明纳米SiO2使膜对紫外线有很好的屏蔽作用。
对实施例3和4制备的pH响应标签膜CCCMSi-6、CCCM进行pH敏感性测试，结果如表2所示。从表2可以看出，CCCMSi-6、CCCM膜在不同的酸碱环境中有明显的颜色变化，在酸性条件下偏红色，在碱性条件下偏蓝绿色。膜的L*值处于40-70之间，色彩较亮；随着pH的增大，a*值明显降低，颜色由红色向绿色发生转变；在碱性条件下，膜出现明显颜色变化的同时总色差ΔE远大于5，表明人们可以很容易通过肉眼接收到颜色信息。且添加纳米SiO2之后，相对于未加纳米SiO2的膜，对应的ΔE得到提升，说明纳米SiO2在保护花色素的同时，也使膜的光学性能发生改变，颜色变化更加明显。
表2 CCCMSi-6、CCCM膜在不同pH条件下的颜色参数
Figure BDA0003603741440000061
根据GB/T 8427GB/T 8427-2019《纺织品色牢度试验耐人造光色牢度：氙弧》中规定的光照、温度、湿度模拟自然条件，对实施例3、4制备的pH响应标签膜CCCMSi-6、CCCM经日晒处理12小时，然后测试在不同pH条件下的颜色参数。在日晒过程中发现，6h后未添加纳米SiO2的CCCM膜开始出现褪色，12h后已出现大部分褪色。而添加纳米SiO2的CCCMSi-6膜颜色略微变浅，但无褪色现象，日晒处理12小时后测试CCCMSi-6在不同pH条件下的颜色参数，如表3所示，与初始状态相比，CCCMSi-6的L*值和a*几乎没有变化，b*值由2.82提升至7.26，说明颜色偏黄。此外，CCCMSi6膜处理后仍然具备良好的pH响应性，随着pH增大，a*值整体呈上升趋势，b*值整体呈下降趋势。在碱性环境下，膜颜色由红棕色转变为黄绿色，总色差达到14左右，人们可以很容易地通过肉眼对颜色变化进行辨别。结果表明，纳米SiO2对智能膜中的花色素起到很好的保护作用，这是因为纳米SiO2粒子尺寸小、比表面积大，纳米SiO2通过对光的吸收、散射、漫反射等作用，屏蔽紫外线，使花色素减少光氧化，即纳米SiO2的小尺寸效应使pH响应标签膜了具备常规材料不具备的光学性质，赋予智能膜抗紫外线性能。
表3 CCCMSi6膜经日晒后在不同pH条件下的颜色参数
Figure BDA0003603741440000062
Figure BDA0003603741440000071

Claims (10)

1.一种纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、称取羧甲基淀粉钠、卡拉胶、羧基化纤维素纳米晶须、纳米二氧化硅、果渣粉、和增塑剂；
二、将羧甲基淀粉钠与卡拉胶溶解水中，得到溶液A；将羧基化纤维素纳米晶须和纳米二氧化硅加入到水中，进行超声波细胞粉碎处理，得到溶液B，将溶液A与溶液B混合，在温度为70～80℃的恒温水浴℃中以400～500rmp的转速机械搅拌80～120min；然后加入果渣粉，继续搅拌均匀，最后加入增塑剂，继续搅拌均匀，得到成膜溶液；
三、将成膜溶液倒入塑料成膜模具中，在50～55℃的条件下下恒温干燥20～30h，冷却后揭下，得到纳米二氧化硅增强pH响应标签膜。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备方法，其特征在于步骤一中羧甲基淀粉钠、卡拉胶与羧基化纤维素纳米晶须的质量比为1：(0.4～0.5)：(0.1～0.2)。
3.根据权利要求1或2所述的一种纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备方法，其特征在于步骤一中纳米二氧化硅的质量为羧甲基淀粉钠与卡拉胶质量之和的2％～6％。
4.根据权利要求1或2所述的一种纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备方法，其特征在于，步骤一中果渣粉为桑葚果渣粉。
5.根据权利要求4所述的一种纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备方法，其特征在于桑葚果渣粉的制备方法是：将黑色去梗的新鲜桑葚，用蒸馏水清洗后置于烧杯中，使用搅拌机榨成浆液，过滤，将固相的果渣冷冻干燥，再粉碎，过220～240目筛，得到桑葚果渣粉。
6.根据权利要求1或2所述的一种纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备方法，其特征在于，步骤一中果渣粉的质量为羧甲基淀粉钠与卡拉胶质量之和的5％～7％。
7.根据权利要求1或2所述的一种纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备方法，其特征在于，步骤一中增塑剂为甘油。
8.根据权利要求1或2所述的一种纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备方法，其特征在于步骤一中甘油的质量为羧甲基淀粉钠与卡拉胶质量之和的35％～45％。
9.根据权利要求1或2所述的一种纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备方法，其特征在于步骤一中纳米二氧化硅的粒径为60～80nm。
10.根据权利要求1或2所述的一种纳米二氧化硅增强pH响应标签膜的制备方法，其特征在于更进一步地，步骤二中羧甲基淀粉钠与卡拉胶的质量之和与水的体积的比为1g：(20～50)mL。
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