CN113004450A - 一种超低分子量聚丙烯酰胺的制备方法 - Google Patents

一种超低分子量聚丙烯酰胺的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113004450A
CN113004450A CN202110458368.2A CN202110458368A CN113004450A CN 113004450 A CN113004450 A CN 113004450A CN 202110458368 A CN202110458368 A CN 202110458368A CN 113004450 A CN113004450 A CN 113004450A
Authority
CN
China
Prior art keywords
molecular weight
dispersion medium
water
polymerization
acrylamide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110458368.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113004450B (zh
Inventor
王维
任建军
徐坤
曹卫广
王曰鹏
闫亮杉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dongying Baomo Environmental Engineering Co ltd
Original Assignee
Dongying Baomo Environmental Engineering Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dongying Baomo Environmental Engineering Co ltd filed Critical Dongying Baomo Environmental Engineering Co ltd
Priority to CN202110458368.2A priority Critical patent/CN113004450B/zh
Publication of CN113004450A publication Critical patent/CN113004450A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113004450B publication Critical patent/CN113004450B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F120/00—Homopolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride, ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F120/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F120/52—Amides or imides
    • C08F120/54—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
    • C08F120/56—Acrylamide; Methacrylamide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00—Processes of polymerisation
    • C08F2/32—Polymerisation in water-in-oil emulsions
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

本发明涉及一种超低分子量聚丙烯酰胺的制备方法，在有偶氮引发剂、过氧化物、链调节剂的条件下将水溶性丙烯酰胺分散于分散介质中进行反向悬浮聚合，通过调整引发剂、链调节剂，控制实验参数获得凝聚成形的粒子，所得产品分子量50‑100万，粒径为150‑850μm之间。可进行工业化生产，避免水溶液聚合制备过程中遇到的胶块软、不能造粒等问题。

Description

一种超低分子量聚丙烯酰胺的制备方法
技术领域
本发明属于聚合物制备技术领域，具体涉及一种超低分子量聚丙烯酰胺的制备方法。
背景技术
目前，国内陆地大部分油田已处于高含水或特高含水开采期，多数油层在长期注水或被水淹后，地层非均质性更加严重，形成了裂缝或大孔道等水流优势通道，导致水驱低效或无效循环，油井含水上升，致使油井乃至油田产量下降和递减速率加快。油井大量出水，不仅腐蚀采油设备，降低砂岩中的胶结物而导致油井出砂更为严重，而且会加重脱水泵站负担，增加污水处理量，采油成本大大提高。因此，为了提高水驱油效率，使油田的产水量在某一段时间内下降或保持稳定，增加可采储量和提高最终采收率，需采用堵水调剖技术。
我国堵水调剖技术的研究与应用可追溯到20世纪50年代末，50至70年代油井堵水材料主要是水泥、树脂、活性稠油、水玻璃/氯化钙等，80至90年代随着聚合物及其交联凝胶的出现化学堵水调剖技术迅速发展，不论是堵水还是调剖均以高强度堵剂为主，作用机理多为物理屏障式堵塞。进入21世纪后随着我国老油田普遍进入高含水(特高含水)开发期，油藏深部的非均质矛盾加剧，水驱效率低下，一些特殊油田(如西部的高温、高盐等)的高含水及水驱低效问题日益严重，使控水稳油、改善水驱等技术面临极大的挑战。像我国冀东油田、吐哈油田等高温油藏地层温度一般在 90～120℃，且处于高含水阶段，现有的堵水调剖剂多数易受温度、矿化度、地层剪切等因素的影响而降解失效。如塔里木油田井底循环温度110℃左右，且多为水平井，现有的化学调堵剂很难达到现场施工要求。
一直以来，调堵剂尤其是聚丙烯酰胺类调堵剂的广泛应用，为化学堵水调剖技术开创了新局面，在水井调剖，油井堵水方面都取得了一定的成果。该类调堵剂一般由丙烯酸胺的聚合物和交联剂直接制备而获得，但此类凝胶堵水剂己表现如下问题：一是所用聚合物的粘均分子量较高，会导致储层孔道的大分子滞留伤害；二是凝胶耐温抗盐能力较差，高温高盐环境下热稳定性较差；三是凝胶用于高温深井中，成胶时间不宜控制，无法保证聚合物凝胶在成胶前能注入到目的地层；四是在低渗透地层中凝胶的注入能力较差，给现场施工带来困难；五是目前我国应用最广的是聚合物类的铬凝胶，其胶体抗剪切性良好可以进行有效调堵，但铬凝胶热稳定性差，100℃以上脱水降解速率快，且重金属离子对地下水体污染严重。
聚丙烯酰胺产品的分子量可以由几万扩大到几千万，根据分子量的不同，划分为超低分子、低分子量、中分子、高分子和超高分子量聚合物，超低分子量的分子量在几万到几十万，低分子量的分子量在几十万到近百万，中分子的分子量在近百万至六百万左右，高分子的分子量从六百万至上千万，超高分子量的在两千万以上。目前对中分子量、高分子量甚至超高分子量聚合物处理剂已经具有较充分的研究，对低分子量及超低分子量聚合物产品则研究较少。中高分子量聚合物会产生较强的桥联絮凝作用，可做为絮凝剂和包被剂，增稠作用明显；低分子量聚合物产品絮凝能力不强、黏度小，同时具备吸附和分散等作用，在钻井液中应用更加灵活，如降滤失作用、协调作用、抑制作用、提高稳定性等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分子量在50-100万之间、可进行工业化生产的超低分子量聚丙烯酰胺的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种超低分子量聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
1）在聚合容器中加入分散介质，添加分散稳定剂，将容器放置于油浴中，边搅拌边升温至50℃，使分散稳定剂溶解在分散介质中；
2）准备质量分数为20%-50%的丙烯酰胺水剂，pH值在6～9之间，待完全溶解后，加入偶氮引发剂、氧化剂、链调节剂，搅拌溶解得水相；
3）将聚合容器的搅拌转速调至500rpm，油浴温度升至70℃，将一半水相缓慢添加至聚合容器中，通入氮气除氧，聚合75分钟，由此得到第一阶段的聚合；
4）第一阶段聚合完成后，将体系温度降至30℃，将搅拌速度提升至700rpm，加入剩余的另一半水相，充分通氮除氧后，将温度升至70℃，进行第二阶段聚合，聚合时间50分钟；
5）第二阶段聚合结束后，将油浴温度升至125℃，使体系内的分散介质与水共沸，通过冷凝回流和分液漏斗，将水排出体系，分散介质回流至聚合容器中继续参与共沸，待水分去除率达到88%时，停止共沸，将聚合容器中的分散介质和颗粒倒入100目筛网中，滤出分散介质，剩余颗粒放入烘箱20分钟，进行表面干燥，干燥温度为60℃，即得到分子量50-100万、粒径150～ 850μm的聚丙烯酰胺颗粒。
进一步地，在存在偶氮系化合物的情况下，聚合速度有加快的倾向，因此为避免过度的蓄热，并且容易得到本发明所涉及的聚丙烯酰胺微球，丙烯酰胺水剂质量分数优选为33%-40%，丙烯酰胺水剂pH值优选为8～9。
进一步地，所述分散介质为正己烷、正庚烷、正癸烷、正辛烷等碳数6～8的脂肪族烃，环己烷、甲基环己烷、甲基环戊烷、环戊烷。这些烃分散介质可以单独使用，也可以将2种以上混合使用。含有庚烷及其异构体的烃，也可以作为替代上述分散介质进行使用。
进一步地，为了使丙烯酰胺单体水剂均匀地分散、使聚合温度的控制变得容易，所述分散介质的加入量为丙烯酰胺水剂质量的1-10倍。
进一步地，在反相悬浮聚合中，为了提高丙烯酰胺水剂在分散介质中的分散稳定性，可以使用分散稳定剂。所述分散稳定剂为蔗糖脂肪酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯、Span系列、吐温系列中的一种或几种的混合物；从水剂的分散稳定性的方面出发，优选Span系列、吐温系列、蔗糖脂肪酸酯。分散稳定剂的加入量为丙烯酰胺水剂质量的0.1%-15%。
进一步地，所述偶氮引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐（AIBA,V-50引发剂）、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(简称AIBA,VA-044引发剂)、偶氮二氰基戊酸（简称ACVA,V-501）、偶氮二异丙基咪唑啉（简称AIP,VA-061引发剂）中的一种，偶氮引发剂的加入量为丙烯酰胺摩尔数的0.01%-0.1%。
进一步地，所述过氧化物引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾，过氧化物引发剂的加入量为丙烯酰胺摩尔数的0.01%-0.1%。
进一步地，为了控制聚丙烯酰胺的分子量，还使用了链调节剂。所述链调节剂为次磷酸钠、甲酸钠、亚磷酸、亚磷酸二钠、亚磷酸二钾、亚磷酸二铵等亚磷酸的正盐，亚磷酸氢钠、亚磷酸氢钾、亚磷酸氢铵等亚磷酸的酸性盐等亚磷酸化合物。这些链调节剂可以单独使用，也可以2 种以上组合使用。另外，也可使用其水合物作为链调节剂。链调节剂的加入量为丙烯酰胺摩尔数的0.25%-1%。
进一步地，本发明的制备方法中，可以在进行反相悬浮聚合后包括通过从外部施加热等能量而将水利用共沸除去的干燥工序。在对反相悬浮聚合后丙烯酰胺颗粒进行脱水时，通过对整个体系进行加热，利用共沸将水蒸馏除去到体系外。同时，将蒸馏除去的烃分散介质送回到体系内，实现连续共沸。此时，干燥中的体系内的温度被维持在分散介质的共沸温度以下，通过将水蒸馏除去，由此得到分散在烃分散系中的聚丙烯酰胺颗粒。通过对脱水量的控制，能够得到的各种固含量的聚丙烯酰胺颗粒。干燥工序可以在常压下进行基于蒸馏的干燥处理，也可以在减压下进行基于蒸馏的干燥处理。在完成共沸干燥后，得到的150～ 850μm的颗粒约占总量的90%，其中300～ 500μm的颗粒占总量的20～25%。
本发明具有以下有益效果：本发明在偶氮系化合物、过氧化物、链调节剂的条件下，将丙烯酰胺水剂在分散介质中进行反相悬浮聚合，通过调整引发剂、链调节剂，控制实验参数获得凝聚成形的聚丙烯酰胺粒子，分子量50-100万，粒径150～850μm，可进行工业化生产，避免水溶液聚合制备过程中遇到的胶块软、不能造粒等问题。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
准备内直径110mm、容积2L的平底圆柱型拆卸式聚合容器，该容器有回流冷凝器、分液漏斗、氮气导管、以及直径70mm 的倾斜桨式三叶轮的搅拌桨。在容器中加入正庚烷400g作为分散介质，添加分散稳定剂山梨醇酐单硬脂酸酯1.2g和失水山梨糖醇脂肪酸酯1.2g，将容器放置于油浴中，边搅拌边升温至50℃，使分散稳定剂溶解在分散介质中。
另一方面，在容积500ml的烧杯中，准备浓度为40%的丙烯酰胺水剂400g，pH值在8～9之间。待完全溶解后，加入作为偶氮引发剂的偶氮二异丁基脒盐酸盐0.008g、作为氧化剂的过硫酸钾0.012g、作为链调节剂的次磷酸钠0.3g，搅拌溶解，水相制备工作完成。
将聚合容器的搅拌转速调至500rpm，油浴温度升至70℃，将200g上述制备的丙烯酰胺水剂缓慢添加至圆柱形可拆卸式聚合容器中，通入氮气除氧，进行75分钟聚合，由此得到第一阶段的聚合。
第一阶段聚合完成后，将体系温度降至30℃，将搅拌速度提升至700rpm，加入剩余的200g丙烯酰胺单体水剂，充分通氮除氧后，将温度升至70℃。进行50分钟的第二阶段聚合。
第二阶段聚合结束后，将油浴温度升至125℃，使体系内的分散介质与水共沸，通过冷凝回流和分液漏斗，将水排除体系，分散介质回流至聚合容器中继续参与共沸，待水分去除率达到88%时，停止共沸，将聚合容器中的分散介质和颗粒倒入100目筛网中，滤出分散介质，剩余颗粒放入烘箱20分钟，进行表面干燥，干燥温度为60℃。
按照上述方法，即可得到分子量70万、粒径150～ 850μm的聚丙烯酰胺颗粒。
实施例2
准备内直径110mm、容积2L的平底圆柱型拆卸式聚合容器，该容器有回流冷凝器、分液漏斗、氮气导管、以及直径70mm 的倾斜桨式三叶轮的搅拌桨。在容器中加入正己烷、正辛烷共400g作为分散介质，添加分散稳定剂吐温系列和失水山梨糖醇脂肪酸酯1.2g，将容器放置于油浴中，边搅拌边升温至50℃，使分散稳定剂溶解在分散介质中。
另一方面，在容积500ml的烧杯中，准备浓度为40%的丙烯酰胺水剂100g，pH值在6～8之间。待完全溶解后，加入作为偶氮引发剂的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐0.010g、作为氧化剂的过硫酸铵0.010g、作为链调节剂的亚磷酸二铵0.3g，搅拌溶解，水相制备工作完成。
其他步骤同实施例1，可得到分子量82万、粒径150～ 850μm的聚丙烯酰胺颗粒，其中300～ 500μm的聚丙烯酰胺占21%。
实施例3
准备内直径110mm、容积2L的平底圆柱型拆卸式聚合容器，该容器有回流冷凝器、分液漏斗、氮气导管、以及直径70mm 的倾斜桨式三叶轮的搅拌桨。在容器中加入环己烷、环戊烷共400g作为分散介质，添加分散稳定剂蔗糖脂肪酸酯和Span系列2.0g，将容器放置于油浴中，边搅拌边升温至50℃，使分散稳定剂溶解在分散介质中。
另一方面，在容积500ml的烧杯中，准备浓度为40%的丙烯酰胺水剂60g，pH值在6～9之间。待完全溶解后，加入作为偶氮引发剂的偶氮二异丙基咪唑啉0.011g、作为氧化剂的过硫酸铵0.015g、作为链调节剂的亚磷酸氢钠0.2g，搅拌溶解，水相制备工作完成。
其他步骤同实施例1，可得到分子量67万、粒径150～ 850μm的聚丙烯酰胺颗粒，其中300～ 500μm的聚丙烯酰胺占23%。
实施例4
准备内直径110mm、容积2L的平底圆柱型拆卸式聚合容器，该容器有回流冷凝器、分液漏斗、氮气导管、以及直径70mm 的倾斜桨式三叶轮的搅拌桨。在容器中加入甲基环己烷、甲基环戊烷共400g作为分散介质，添加分散稳定剂山梨糖醇酐脂肪酸酯2.0g，将容器放置于油浴中，边搅拌边升温至50℃，使分散稳定剂溶解在分散介质中。
另一方面，在容积500ml的烧杯中，准备浓度为40%的丙烯酰胺水剂60g，pH值在6～9之间。待完全溶解后，加入作为偶氮引发剂的偶氮二氰基戊酸0.035g、作为氧化剂的过硫酸钾0.025g、作为链调节剂的亚磷酸二钾0.35g，搅拌溶解，水相制备工作完成。
其他步骤同实施例1，可得到分子量72万、粒径150～ 850μm的聚丙烯酰胺颗粒，其中300～ 500μm的聚丙烯酰胺占25%。

Claims (7)

1.一种超低分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）在聚合容器中加入分散介质，添加分散稳定剂，将容器放置于油浴中，边搅拌边升温至50℃，使分散稳定剂溶解在分散介质中；
2）准备质量分数为20%-50%的丙烯酰胺水剂，pH值在6～9之间，待完全溶解后，加入偶氮引发剂、氧化剂、链调节剂，搅拌溶解得水相；
3）将聚合容器的搅拌转速调至500rpm，油浴温度升至70℃，将一半水相缓慢添加至聚合容器中，通入氮气除氧，聚合75分钟，由此得到第一阶段的聚合；
4）第一阶段聚合完成后，将体系温度降至30℃，将搅拌速度提升至700rpm，加入剩余的另一半水相，充分通氮除氧后，将温度升至70℃，进行第二阶段聚合，聚合时间50分钟；
5）第二阶段聚合结束后，将油浴温度升至125℃，使体系内的分散介质与水共沸，通过冷凝回流和分液漏斗，将水排出体系，分散介质回流至聚合容器中继续参与共沸，待水分去除率达到88%时，停止共沸，将聚合容器中的分散介质和颗粒倒入100目筛网中，滤出分散介质，剩余颗粒放入烘箱20分钟，进行表面干燥，干燥温度为60℃，即得到分子量50-100万、粒径150～ 850μm的聚丙烯酰胺颗粒。
2.如权利要求1所述的超低分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述分散介质为正己烷、正庚烷、正癸烷、正辛烷、环己烷、甲基环己烷、甲基环戊烷、环戊烷中的一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的超低分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述分散介质的加入量为丙烯酰胺水剂质量的1-10倍。
4.如权利要求1所述的超低分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述分散稳定剂为蔗糖脂肪酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯、Span系列、吐温系列中的一种或几种的混合物，分散稳定剂的加入量为丙烯酰胺水剂质量的0.1%-15%。
5.如权利要求1所述的超低分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述偶氮引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丙基咪唑啉中的一种，偶氮引发剂的加入量为丙烯酰胺摩尔数的0.01%-0.1%。
6.如权利要求1所述的超低分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述过氧化物引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾，过氧化物引发剂的加入量为丙烯酰胺摩尔数的0.01%-0.1%。
7.如权利要求1所述的超低分子量聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述链调节剂为次磷酸钠、甲酸钠、亚磷酸、亚磷酸二钠、亚磷酸二钾、亚磷酸二铵、亚磷酸氢钠、亚磷酸氢钾、亚磷酸氢铵中的一种或多种的混合物，链调节剂的加入量为丙烯酰胺摩尔数的0.25%-1%。
CN202110458368.2A 2021-04-27 2021-04-27 一种超低分子量聚丙烯酰胺的制备方法 Active CN113004450B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110458368.2A CN113004450B (zh) 2021-04-27 2021-04-27 一种超低分子量聚丙烯酰胺的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110458368.2A CN113004450B (zh) 2021-04-27 2021-04-27 一种超低分子量聚丙烯酰胺的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113004450A true CN113004450A (zh) 2021-06-22
CN113004450B CN113004450B (zh) 2022-08-16

Family

ID=76380704

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110458368.2A Active CN113004450B (zh) 2021-04-27 2021-04-27 一种超低分子量聚丙烯酰胺的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113004450B (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5750614A (en) * 1995-01-10 1998-05-12 S.N.F. Process for preparing stable emulsions of polyelectrolytes of high molecular weight as reverse emulsion
CN102086248A (zh) * 2010-12-24 2011-06-08 北京石大万嘉新材料科技有限公司 聚丙烯酰胺微凝胶及其制备方法和应用
CN103073679A (zh) * 2012-12-25 2013-05-01 北京希涛技术开发有限公司 聚丙烯酰胺微球堵水剂的制造方法
CN106866880A (zh) * 2015-12-14 2017-06-20 中国石油化工股份有限公司 多分散聚丙烯酰胺微球体系及其制备方法
CN108250456A (zh) * 2018-01-17 2018-07-06 山东诺尔生物科技有限公司 一种高有效的超低分子量聚丙烯酰胺溶液及其制备方法
CN111909296A (zh) * 2018-05-18 2020-11-10 金学芳 一种两步法制备速溶型阳离子高分子量聚丙烯酰胺的方法
CN112625179A (zh) * 2021-01-25 2021-04-09 河南省科学院高新技术研究中心 一种窄分布、低分子量阳离子聚丙烯酰胺及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5750614A (en) * 1995-01-10 1998-05-12 S.N.F. Process for preparing stable emulsions of polyelectrolytes of high molecular weight as reverse emulsion
CN102086248A (zh) * 2010-12-24 2011-06-08 北京石大万嘉新材料科技有限公司 聚丙烯酰胺微凝胶及其制备方法和应用
CN103073679A (zh) * 2012-12-25 2013-05-01 北京希涛技术开发有限公司 聚丙烯酰胺微球堵水剂的制造方法
CN106866880A (zh) * 2015-12-14 2017-06-20 中国石油化工股份有限公司 多分散聚丙烯酰胺微球体系及其制备方法
CN108250456A (zh) * 2018-01-17 2018-07-06 山东诺尔生物科技有限公司 一种高有效的超低分子量聚丙烯酰胺溶液及其制备方法
CN111909296A (zh) * 2018-05-18 2020-11-10 金学芳 一种两步法制备速溶型阳离子高分子量聚丙烯酰胺的方法
CN112625179A (zh) * 2021-01-25 2021-04-09 河南省科学院高新技术研究中心 一种窄分布、低分子量阳离子聚丙烯酰胺及其制备方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘卫红等: "聚丙烯酰胺类水溶性聚合物制备中分子量的控制", 《广州化工》 *
毕淑娴等: "聚丙烯酰胺反相悬浮聚合的研究", 《陕西师范大学学报(自然科学版)》 *
赵献增等: "甲酸钠链转移法合成超低分子量聚丙烯酰胺的研究", 《河南科学》 *
赵献增等: "超低分子量聚丙烯酰胺的水溶液聚合", 《河南科学》 *
黄家董: "聚丙烯酰胺及共聚物的合成与应用", 《辽宁化工》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN113004450B (zh) 2022-08-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6228812B1 (en) Compositions and methods for selective modification of subterranean formation permeability
CN101906292B (zh) 一种高强度暂堵剂及其制备方法
CN112521560B (zh) 一种高效抗盐一剂两用稠化剂及其制备方法和应用
EP2489715B1 (en) A process for achieving improved friction reduction in hydraulic fracturing and coiled tubing applications in high salinity conditions
EP0928362B1 (en) Blocking composition for use in subterranean formation
CN109575184B (zh) 一种反相乳液可自交联型调剖堵水剂及其制备方法
CN111574977A (zh) 一种中高温油藏酚醛冻胶自降解暂堵剂及其制备方法
CN103193906B (zh) 一种缓凝型丙烯酰胺单体调堵剂的制备方法
CN113004450B (zh) 一种超低分子量聚丙烯酰胺的制备方法
CN111423537A (zh) 压裂液原液及制法、酸化压裂液、降阻水和携砂压裂液
CN111607382B (zh) 稠化酸及其制备方法
CN110628410A (zh) 用于酸压的耐高温交联酸体系及其制备方法
CN107686533B (zh) 具有选择性堵水功能的聚合物及其制备方法和应用
CN114989350B (zh) 一种光引发制备聚丙烯酰胺纳米微球的方法
CN103342778B (zh) 一种复合型耐盐疏水缔合两性絮凝剂及其制备方法
CN113088269A (zh) 一种有机-无机复合堵水剂
CN114479798B (zh) 一种疏水缔合聚合物型调堵剂及其制备方法和应用
CN110330958B (zh) 一种调剖与酸化联作改善吸水剖面的方法
CN115707721A (zh) 一种地下二次交联的凝胶颗粒及其制备方法与应用
CN107686532B (zh) 具有选择性堵水功能的聚合物及其制备方法和应用
CN107686535B (zh) 具有选择性堵水功能的聚合物及其制备方法和应用
CN108047376B (zh) 一种高固含量低粘度聚丙烯酰胺乳液的制备方法
CN107793685B (zh) 交联聚合物弱凝胶及其制备方法和应用
CN111003820A (zh) 一种固体缓释型阻垢剂及其制备方法
CN111607032B (zh) 稠化剂、制备方法及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: A Preparation Method of Ultra Low Molecular Weight Polyacrylamide

Effective date of registration: 20230330

Granted publication date: 20220816

Pledgee: Dongying rural commercial bank Limited by Share Ltd. West City Branch

Pledgor: DONGYING BAOMO ENVIRONMENTAL ENGINEERING Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980036947