CN113004038B - 一种高击穿场强、高光电流密度的铌酸钠基无铅铁电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种高击穿场强、高光电流密度的铌酸钠基无铅铁电陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高击穿场强、高光电流密度的铌酸钠基无铅铁电陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料的通式为(1‑x)NaNbO3‑xBa(Nb0.5Ni0.5)O3‑σ，式中x代表Ba(Nb0.5Ni0.5)O3‑σ占总物质量的摩尔比，x的取值为0.1～0.4。该陶瓷材料通过配料、预烧、球磨、压片、无压密闭烧结等工艺步骤制备而成。本发明制备方法简单、重复性好、成品率高，所得陶瓷材料具有光伏特性、光响应电流高，同时具有高的居里温度、高的极化强度和介电击穿强度，实用性强、易于生产，兼顾光伏特性和陶瓷电容器的储能特性，是一种性能优良的多功能无铅铁电陶瓷，是铁电光伏电池的一种新型备选材料。

Description

一种高击穿场强、高光电流密度的铌酸钠基无铅铁电陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高击穿场强、高光电流密度的铌酸钠基无铅铁电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
能源是世界各国发展的战略需求，进入21世纪以来，各国的发展依旧高度依赖传统能源，随着各种资源面临耗竭，由石油、煤炭、天然气等传统一次能源过度消耗引发的环境问题也受到关注。太阳能作为一种清洁可再生能源，仍是目前最有可能替代传统能源的一种新型能源，目前太阳能光伏电池主要分为硅基太阳电池，薄膜太阳电池，钙钛矿太阳能电池，铁电薄膜电池，铁电薄膜电池正处于起步阶段，早在1979年，Fridkin等人发现铁电晶体中具有反常光伏效应，但由于铁电体低的光吸收效率和高阻绝缘特性，使得铁电光伏效应的研究受阻。近年来，由于半导体工艺的发展和微加工技术的进步，铁电光伏效应的研究再次引发关注。2009年，T.Choi等在《Science》上报道了BiFeO3的光伏效应，研究发现与p-n结电流的单向性不同，铁电材料的光生电流与极化方向有着密切的关系。2010年，S.Y.Yang等提出了新的铁电光伏机制：畴壁理论，在薄膜BiFeO3实验测得的开路电压Voc可达16V。铁电光伏电池与传统有机无机光伏电池最重要的不同源于全新的光生载荷分离机制，铁电材料最显著的特征就是具有自发极化，这些自发极化可以扮演p-n结中内建电场的作用来分离光生空穴和电子，因此相比于传统材料中p-n结的界面光伏效应，铁电光伏电池是一种体光伏效应，具有更强的电子空穴的分离与传输能力。铁电材料的光生电流受材料的极化强度和取向调控，其次由于其特殊的电学性质，与传统p-n结不同，铁电光伏电池的开路电压不受限于自生带隙大小，畴与畴之间产生的光生电动势可以叠加，在薄膜中易获得反常光伏效应，因此，铁电光伏电池的光电转化效率(77％)可以突破Shockley-Queisser理论极限(33％)。
目前，铁电光伏电池的光电转换效率仍处于较低水平(7％)，铁电材料往往表现出高阻绝缘和宽带隙的特点，铁电材料的带隙大都高于3eV，这使得大多数铁电材料对太阳光的吸收集中于紫外光区，而对于可见光区的利用率很低，使得太阳电池的光生电流很小。因此，寻找具有低带隙和高极化强度的新型铁电材料是目前发展铁电太阳电池的关键。无铅铁电材料铌酸钠具有高极化强度和剩余极化强度，高的居里温度和易于调控的带隙，是一种非常有潜力的新型铁电光伏材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种高击穿场强、高光电流密度的铌酸钠基无铅铁电陶瓷材料，以及该陶瓷材料的制备方法。
针对上述目的，本发明陶瓷材料的通式为(1-x)NaNbO3-xBa(Nb0.5Ni0.5)O3-σ，式中x代表Ba(Nb0.5Ni0.5)O3-σ占总物质量的摩尔比，x的取值为0.1～0.4；该陶瓷材料为钙钛矿结构，带隙值为2.11～2.96eV，居里温度为350～400℃，介电击穿场强240～270kV/cm，极化强度为10.8～22.1μC/cm2，短路电流密度为50～150nA/cm2。
上述通式中，优选x的取值为0.2，所述陶瓷材料为四方相钙钛矿结构，带隙值2.57eV，居里温度为380℃，介电击穿强度为270kV/cm，极化强度为22.1μC/cm2，短路电流密度为150nA/cm2。
本发明铌酸钠基无铅铁电陶瓷材料的制备方法由下述步骤组成：
1、配料
按照(1-x)NaNbO3-xBa(Nb0.5Ni0.5)O3-σ的化学计量，分别称取纯度均为99.99％的Na2CO3、Nb2O5、NiO，纯度99％的BaCO3，将称取的所有原料混合均匀后装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨18～24小时，分离锆球，将原料混合物在80～100℃下干燥12～24小时，用研钵研磨，过80目筛。
2、预烧
将步骤1过80目筛后的原料混合物置于氧化铝坩埚内，用玛瑙棒压实，加盖，850～950℃预烧4～6小时，自然冷却至室温，用研钵研磨，得到预烧粉。
3、二次球磨
将预烧粉装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨12～24小时，分离锆球，将预烧粉在80～100℃下干燥12～24小时，用研钵研磨，过180目筛。
4、压片
将过180目筛后的预烧粉用粉末压片机压制成圆柱状坯件，然后在200～300MPa的压力下进行冷等静压15～20分钟。
5、无压密闭烧结
将圆柱状坯件放在氧化锆平板上，将氧化锆平板置于氧化铝密闭匣钵中，先以10℃/分钟升温至1000℃，再以2～5℃/分钟的升温速率升温至1150～1220℃，烧结6～10小时，随炉自然冷却至室温，制备成铌酸钠基无铅铁电陶瓷材料。
上述x的取值为0.2时，在步骤5中，优选将圆柱状坯件放在氧化锆平板上，将氧化锆平板置于氧化铝密闭匣钵中，先以10℃/分钟升温至1000℃，再以3℃/分钟的升温速率升温至1180℃烧结6小时，随炉自然冷却至室温。
本发明的有益效果如下：
本发明制备方法简单、重复性好、成品率高，所得陶瓷材料具有光伏特性、光响应电流高，同时具有高的居里温度、高的极化强度和介电击穿强度，实用性强、易于生产，兼顾光伏特性和陶瓷电容器的储能特性，是一种性能优良的多功能无铅铁电陶瓷，是铁电光伏电池的一种新型备选材料。
附图说明
图1是实施例1～4制备的铌酸钠基无铅铁电陶瓷材料的XRD图。
图2是实施例1～4制备的铌酸钠基无铅铁电陶瓷材料的Tauc图，内部图为材料紫外-可见吸收谱图。
图3是实施例1～4制备的铌酸钠基无铅铁电陶瓷材料的Eg随第二组元Ba(Nb0.5Ni0.5)O3-σ含量(x值)变化曲线图。
图4是实施例2制备的铌酸钠基无铅铁电陶瓷材料的单极P-E电滞回线图。
图5是实施例2制备的铌酸钠基无铅铁电陶瓷材料在不同频率下的介电常数、介电损耗随温度的变化关系图。
图6是实施例2制备的铌酸钠基无铅铁电陶瓷材料的光电流测试图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、配料
按照0.9NaNbO3-0.1Ba(Nb0.5Ni0.5)O3-σ的化学计量，分别称取纯度为99.99％的Na2CO3 4.82696g、纯度为99.99％的Nb2O5 12.77796g、纯度为99.99％的NiO 0.37795g、纯度为99％的BaCO3 2.01713g，将称取的所有原料混合均匀后装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，无水乙醇与原料混合物的质量比为1:1.2，用球磨机401转/分钟球磨24小时，分离锆球，将原料混合物置于干燥箱内在80℃下干燥14小时，用研钵研磨30分钟，过80目筛。
2、预烧
将步骤1过80目筛后的原料混合物置于氧化铝坩埚内，用玛瑙棒压实，使其压实密度为1.5g/cm3，加盖，置于电阻炉内，以3℃/分钟的升温速率升温至950℃预烧5小时，自然冷却至室温，出炉，用研钵研磨10分钟，得到预烧粉。
3、二次球磨
将预烧粉装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，无水乙醇与预烧粉的质量比为1:1.2，用球磨机401转/分钟球磨24小时，分离锆球，将预烧粉置于干燥箱内在80℃下干燥15小时，用研钵研磨10分钟，过180目筛。
4、压片
将过180目筛后的预烧粉用粉末压片机压制成直径为11.5mm、厚度为0.8mm的圆柱状坯件，然后在250MPa的压力下进行冷等静压15分钟。
5、无压密闭烧结
将圆柱状坯件放在氧化锆平板上，将氧化锆平板置于氧化铝密闭匣钵中，先用10℃/分钟升温至1000℃，再以3℃/分钟的升温速率升温至1200℃，烧结6小时，随炉自然冷却至室温，制备成分子式为0.9NaNbO3-0.1Ba(Nb0.5Ni0.5)O3-σ的铌酸钠基无铅铁电陶瓷材料。
实施例2
本实施例的步骤1中，按照0.8NaNbO3-0.2Ba(Nb0.5Ni0.5)O3-σ的化学计量，分别称取纯度为99.99％的Na2CO3 4.04896g、纯度为99.99％的Nb2O5 11.42358g、纯度为99.99％的NiO 0.72045g、纯度为99％的BaCO3 3.80702g；步骤5中，将圆柱状坯件放在氧化锆平板上，将氧化锆平板置于氧化铝密闭匣钵中，先用10℃/分钟升温至1000℃，再以3℃/分钟的升温速率升温至1180℃，烧结6小时，随炉自然冷却至室温。其他步骤与实施例1相同，制备成分子式为0.8NaNbO3-0.2Ba(Nb0.5Ni0.5)O3-σ的铌酸钠基无铅铁电陶瓷材料。
实施例3
本实施例的步骤1中，按照0.7NaNbO3-0.3Ba(Nb0.5Ni0.5)O3-σ的化学计量分别称取纯度为99.99％的Na2CO3 3.35619g、纯度为99.99％的NbO5 10.22054g、纯度为99.99％的NiO 1.01360g、纯度为99％的BaCO3 5.40967g；步骤5中，将圆柱状坯件放在氧化锆平板上，将氧化锆平板置于氧化铝密闭匣钵中，先用10℃/分钟升温至1000℃，再以3℃/分钟的升温速率升温至1175℃，烧结6小时，随炉自然冷却至室温。其他步骤与实施例1相同，制备成分子式为0.7NaNbO3-0.3Ba(Nb0.5Ni0.5)O3-σ的铌酸钠基无铅铁电陶瓷材料。
实施例4
本实施例的步骤1中，按照0.6NaNbO3-0.4Ba(Nb0.5Ni0.5)O3-σ的化学计量分别称取纯度为99.99％的Na2CO32.73188g、纯度为99.99％的NbO5 9.13498g、纯度为99.99％的NiO1.28342g、纯度为99％的BaCO3 6.84972g；步骤5中，将圆柱状坯件放在氧化锆平板上，将氧化锆平板置于氧化铝密闭匣钵中，先用10℃/分钟升温至1000℃，再以3℃/分钟的升温速率升温至1165℃，烧结6小时，随炉自然冷却至室温。其他步骤与实施例1相同，制备成分子式为0.6NaNbO3-0.4Ba(Nb0.5Ni0.5)O3-σ的铌酸钠基无铅铁电陶瓷材料。
将上述实施例1～4制备的陶瓷材料各选取其中一个表面用320目的砂纸打磨，然后用800目的砂纸打磨，最后用1500目的砂纸和金刚砂抛光至0.5mm厚，用酒精超声并搽拭干净后研磨成粉，采用日本理学MiniFlex600型衍射仪进行XRD测试，采用Cary 5000UV-Vis-NIR型紫外可见近红外分光光度计进行吸收特性测试，结果见图1～3。将实施例2制备的陶瓷材料抛光后，在陶瓷上下表面涂覆厚度为0.02mm、直径为2mm的金电极，采用AixACCT-TF2000型铁电参数测试仪进行铁电性能测试，单极P-E电滞回线结果见图4；将实施例2制备的陶瓷材料抛光后，在陶瓷上下表面涂覆厚度为0.02mm银电极，置于电阻炉中840℃保温30分钟，自然冷却至室温，采用Agilent E4980A型介电温谱仪测试不同频率下材料的介电常数与损耗随温度的变化关系，结果见图5。用氙灯模拟标准太阳光照(AM1.5)，采用Keithley 2410型数字源表记录光响应测试结果，见图6。
由图1可见，实施例1～4制备的陶瓷材料为纯的钙钛矿结构，并呈现由四方相到伪立方相的转变。图2显示实施例1～4所制得陶瓷材料在紫外-可见光区具有较强的吸收，根据图2吸收曲线计算得到其带隙值如图3所示，材料的带隙值由2.96eV降至2.11eV。图4结果表明，实施例2所得陶瓷材料的极化强度为22.1μC/cm2，击穿场强高达270kV/cm。图5为实施例2所得陶瓷材料的介电温谱图，图中标注了陶瓷材料随温度变化而出现的相变行为，其居里温度Tc为380℃。图6为实施例2所得陶瓷材料的光响应测试，结果表明该陶瓷材料具有光伏特性，超高的光响应电流，短路电流密度高达150nA/cm2。由此可见，本发明陶瓷材料兼顾光伏特性和陶瓷电容器的储能特性，是一种性能优良的多功能无铅铁电陶瓷，是铁电光伏电池的一种新型备选材料。

Claims (1)

1.一种高击穿场强、高光电流密度的铌酸钠基无铅铁电陶瓷材料，其特征在于：该陶瓷材料的通式为(1-x)NaNbO3-xBa(Nb0.5Ni0.5)O3-σ，式中x代表Ba(Nb0.5Ni0.5)O3-σ占总物质量的摩尔比，x的取值为0.2，所述陶瓷材料为四方相钙钛矿结构，带隙值2.57 eV，居里温度为380 ℃，介电击穿强度为270 kV/cm，极化强度为22.1 μC/cm2，短路电流密度为150 nA/cm2；
上述铌酸钠基无铅铁电陶瓷材料的制备方法由下述步骤组成：
（1）配料
按照(1-x)NaNbO3-xBa(Nb0.5Ni0.5)O3-σ的化学计量，分别称取纯度均为99.99%的Na2CO3、Nb2O5、NiO，纯度99%的BaCO3，将称取的所有原料混合均匀后装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨18～24小时，分离锆球，将原料混合物在80～100℃下干燥12～24小时，用研钵研磨，过80目筛；
（2）预烧
将步骤（1）过80目筛后的原料混合物置于氧化铝坩埚内，用玛瑙棒压实，加盖，850～950℃预烧4～6小时，自然冷却至室温，用研钵研磨，得到预烧粉；
（3）二次球磨
将预烧粉装入尼龙罐中，以锆球为磨球、无水乙醇为球磨介质，充分混合球磨12～24小时，分离锆球，将预烧粉在80～100℃下干燥12～24小时，用研钵研磨，过180目筛；
（4）压片
将过180目筛后的预烧粉用粉末压片机压制成圆柱状坯件，然后在200～300 MPa的压力下进行冷等静压15～20分钟；
（5）无压密闭烧结
将圆柱状坯件放在氧化锆平板上，将氧化锆平板置于氧化铝密闭匣钵中，先以10℃/分钟升温至1000℃，再以3℃/分钟的升温速率升温至1180℃烧结6小时，随炉自然冷却至室温，制备成铌酸钠基无铅铁电陶瓷材料。
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