CN113003577A - 一种孔隙率可控多孔硅的绿色的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多孔硅制备技术领域，具体为一种孔隙率可控多孔硅的绿色的制备方法及其应用，制备方法包括：步骤(1)：将硅化镁合金置于氮气或氨气气氛中进行热处理；步骤(2)：再经惰性气氛保护高温处理或低压低温处理得到多孔硅。该方法不仅绿色无污染、成本低，而且能够实现对多孔硅孔隙率的可控调节，对于多孔硅的进一步应用具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及多孔硅制备技术领域，具体为一种孔隙率可控多孔硅的绿色的制备方法及其应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
硅，在所有锂离子电池负极材料中，具有最高的理论比容量，适宜的工作电压，此外，硅材料储量丰富，来源广泛，是一种有潜力的锂离子电池电极材料。然而，硅负极在脱嵌锂的过程中会产生较大的体积膨胀，造成活性材料的粉化破碎，此外，还会造成SEI膜的连续生长，消耗电解液和锂离子，最终导致电池性能的衰减。
解决上述问题的方法之一是将硅材料多孔化。多孔硅可以有效缓解循环过程中产生的体积膨胀，大幅的提升电池的性能。然而，现有制备多孔硅的方法较为复杂，此外还会用到酸等有毒的化学物质，既造成环境的污染，又增加硅的生产成本。
现有的通过对硅合金进行高温处理，伴随着金属元素的挥发获得多孔硅的技术方案已有报道，传统的通过对硅合金高温处理制备多孔硅的方法虽然能够避免使用酸等有毒物质，但是，发明人发现，该制备方法无法实现对多孔硅孔隙率的可控调节。然而，多孔硅能够具有优越的性能，关键在于该多孔硅是否具有很高的孔隙率。因此，如何开发绿色、低成本，并能够实现对孔隙率可控调节的制备多孔硅方法将是非常有意义的。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本公开提供了一种孔隙率可控的多孔硅的制备方法及其应用，该方法不仅绿色无污染、成本低，而且能够实现对多孔硅孔隙率的可控调节，对于多孔硅的进一步应用具有重要的意义。
具体地，本公开的技术方案如下所述：
在本公开的第一方面，一种孔隙率可控多孔硅的绿色的制备方法，包括：
步骤(1)：将硅化镁合金置于氮气或氨气气氛中进行热处理；
步骤(2)：再经惰性气氛保护高温处理或低压低温处理得到多孔硅。
在本公开的第二方面，一种孔隙率可控多孔硅的绿色的制备方法和/或该方法制备的多孔硅在电池、超级电容器中的应用。
本公开中的一个或多个技术方案具有如下有益效果：
(1)在制备过程中无需用到有毒的化学物质，因此绿色环保。
(2)通过调控热处理气氛、温度和压力即可制备出多孔硅，无需其他复杂的步骤，且中间不需要降温过程，可以大幅的简化制备工艺，降低成本。
(3)通过调控步骤(1)中的反应温度和时间，可以调整中间产物氮化镁的量，从而调控多孔硅的孔隙率。
(4)通过调控步骤(2)中的压力和反应温度，可以调整中间产物氮化镁的蒸发速率，也可调控多孔硅的孔隙率。
(5)本公开中前驱体和气体均选择以商业化的材料，制备过程简易，因此有望商业化。
附图说明
构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
以下，结合附图来详细说明本公开的实施方案，其中：
图1为实施例1中制备的多孔硅的XRD图；
图2为实施例1中制备的多孔硅的Raman图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本公开。应理解，这些实施例仅用于说明本公开而不用于限制本公开的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，现有的制备多孔硅的方法多存在严重的污染、成本高的问题，而且，由于孔隙率难以有效、准确调控，严重限制了多孔硅的进一步应用，为了解决上述问题，本公开提供了一种孔隙率可控的多孔硅的制备方法及其应用。
在本公开的一种实施方式中，一种孔隙率可控多孔硅的绿色的制备方法，包括：
步骤(1)：将硅化镁合金置于氮气或氨气气氛中进行热处理；
步骤(2)：再经惰性气氛保护高温处理或低压低温处理得到多孔硅。
在本公开的一种实施方式中，为了进一步控制氮化镁的尺寸，步骤(1)中，选择氮气进行热处理。发明人发现，氮气气氛对于控制氮化镁的生长速率具有调控作用，在氮气氛围下，氮化镁生长速率更加稳定且均匀，这对于提高多孔硅的应用价值具有重要意义。
在本公开的一种实施方式中，所述步骤(1)中，热处理的温度为700℃～850℃，优选的，热处理温度为800℃。传统的制备方法中，直接将硅合金在真空且高于1000℃的温度下实现金属元素的挥发，并没有意识到如何实现对多孔硅孔隙率的调节。发明人发现，处于该温度范围内，虽然金属元素不会直接挥发，但是，由于中间产物氮化镁的存在，却能够实现对多孔硅孔隙率的控制，这是非常重要的。
在本公开的一种实施方式中，所述步骤(1)中，热处理的时间为1h～4h，优选的，为2h。对于中间产物氮化镁生成量的控制，不仅可以通过调节热处理时的温度，而且，还可以通过控制热处理的时间来控制氮化镁的量，从而改变多孔硅的孔隙率。
通过调整步骤(1)中气体的速率、热处理的温度和时间等，可以调控中间产物氮化镁的量，进而在蒸发过程中可以控制产物多孔硅的孔隙率；
此外，通过调整步骤(2)中热处理过程中的升温速率，可以控制中间产物氮化镁的蒸发速率，进而也可调控产物多孔硅的孔隙率。
在本公开的一种实施方式中，所述步骤(2)中，惰性气氛选自氮气、氨气、氩气中的一种或两种以上。
在本公开的一种实施方式中，所述步骤(2)中，惰性气氛保护高温处理时，处理温度为900℃～1200℃，优选的，为1000℃。步骤(2)的目的在于使得中间产物氮化镁挥发从而得到多孔硅，当存在惰性气氛进行保护时，为了促进氮化镁的挥发，处理温度相对于较高。当处于1000℃时，氮化镁的挥发速度适中，有助于维持较高的孔隙率，温度较高，虽然氮化镁挥发速度较快，但是，容易造成孔结构坍塌。
在本公开的一种实施方式中，所述步骤(2)中，惰性气氛保护高温处理时，处理时间为0.1h-2h；优选的，为0.5h。挥发时间较长也不利于保持较高的孔隙率。
在本公开的一种实施方式中，所述步骤(2)中，低压低温处理的温度是700℃～900℃；优选的，为800℃。当处于低压环境下(真空度小于-0.1Pa)时，硅化镁挥发温度相对较低。
在本公开的一种实施方式中，所述步骤(2)中，低压低温处理的时间为0.1h～2h，优选的，为0.5h。
在本公开的一种实施方式中，一种利用上述制备方法得到的多孔硅，所述多孔硅的孔隙率可调。
在本公开的一种实施方式中，一种孔隙率可控的多孔硅的制备方法和/或该方法制备的多孔硅在多孔硅在电池、超级电容器中的应用，不同孔隙率的多孔硅可满足不同领域的需要。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本公开的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本公开的技术方案。
实施例1
一种多孔硅，其制备方法如下：
(1)、将商业化的硅化镁粉末在800℃热处理2h，该过程采用氮气作为反应气体；
(2)、将中间产物在低压下900℃热处理0.5h，降温后，即可得到多孔硅。
图1为实施例1中产物多孔硅的XRD图，图中未出现硅化镁和氮化镁的杂峰，说明高纯的多孔硅被成功合成。
图2为实施例1中制备的多孔硅的Raman图，图中显示了硅的特征Raman峰。
实施例2
一种多孔硅，其制备方法如下：
(1)将商业化的硅化镁粉末在700℃热处理4h，该过程采用氮气作为反应气体；
(2)将中间产物在氮气气氛中1100℃热处理1h，降温后，即可得到多孔硅。
实施例3
一种多孔硅，其制备方法如下：
(1)将商业化的硅化镁粉末在850℃热处理1h，该过程采用氮气作为反应气体；
(2)将中间产物在低压下900℃热处理0.1h，降温后，即可得到多孔硅。
实施例4
一种多孔硅，其制备方法如下：
(1)将商业化的硅化镁粉末在700℃热处理3.5h，该过程采用氮气作为反应气体；
(2)将中间产物在低压下700℃热处理2h，降温后，即可得到多孔硅。
实施例5
一种多孔硅，其制备方法如下：
(1)将商业化的硅化镁粉末在750℃热处理2h，该过程采用氨气作为反应气体；
(2)将中间产物在氩气气氛950℃热处理0.2h，降温后，即可得到多孔硅。
试验例1：
一种多孔硅，其制备方法如下：
(1)、将商业化的硅化镁粉末在850℃热处理2h，该过程采用氮气作为反应气体；
(2)、将中间产物在低压下900℃热处理0.5h，降温后，即可得到多孔硅。
试验例2：
一种多孔硅，其制备方法如下：
(1)、将商业化的硅化镁粉末在900℃热处理2h，该过程采用氮气作为反应气体；
(2)、将中间产物在低压下900℃热处理0.5h，降温后，即可得到多孔硅。
试验例3：
一种多孔硅，其制备方法如下：
(1)、将商业化的硅化镁粉末在800℃热处理3h，该过程采用氮气作为反应气体；
(2)、将中间产物在低压下900℃热处理0.5h，降温后，即可得到多孔硅。
试验例4：
一种多孔硅，其制备方法如下：
(1)、将商业化的硅化镁粉末在800℃热处理4h，该过程采用氮气作为反应气体；
(2)、将中间产物在低压下900℃热处理0.5h，降温后，即可得到多孔硅。
试验例5：
一种多孔硅，其制备方法如下：
(1)、将商业化的硅化镁粉末在850℃热处理4h，该过程采用氮气作为反应气体；
(2)、将中间产物在低压下900℃热处理0.5h，降温后，即可得到多孔硅。
试验例6：
一种多孔硅，其制备方法如下：
(1)、将商业化的硅化镁粉末在800℃热处理2h，该过程采用氮气作为反应气体；
(2)、将中间产物在惰性气氛下950℃热处理0.5h，降温后，即可得到多孔硅。
试验例7：
一种多孔硅，其制备方法如下：
(1)、将商业化的硅化镁粉末在800℃热处理2h，该过程采用氮气作为反应气体；
(2)、将中间产物在惰性气氛下1000℃热处理0.5h，降温后，即可得到多孔硅。
试验例8：
一种多孔硅，其制备方法如下：
(1)、将商业化的硅化镁粉末在800℃热处理2h，该过程采用氮气作为反应气体；
(2)、将中间产物在惰性气氛下950℃热处理1h，降温后，即可得到多孔硅。
试验例9：
一种多孔硅，其制备方法如下：
(1)、将商业化的硅化镁粉末在800℃热处理2h，该过程采用氮气作为反应气体；
(2)、将中间产物在惰性气氛下900℃热处理1.5h，降温后，即可得到多孔硅。
对比例1：
一种多孔硅，其制备方法如下：将商业化的硅化镁粉末在真空、1100℃条件下热处理2h，降温得到多孔硅。
对比例2：
一种多孔硅，其制备方法如下：将商业化的硅化镁粉末在真空、800℃条件下热处理2h，降温得到多孔硅。
将实施例1、试验例1-9、对比例1和2的比表面数据结果如下表所示：
| 实施例1 | 试验例1 | 试验例2 | 试验例3 | 试验例4 | 试验例5 | 试验例6 | 试验例7 | 试验例8 | 试验例9 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 比表面积(m<sup>2</sup> g<sup>-1</sup>) | 42.5 | 45.8 | 47.2 | 43.9 | 45.2 | 50.1 | 43.5 | 48.2 | 46.7 | 45.7 | 20.2 | 20.0 |
比表面的数值反应了孔隙率的大小，孔隙率越高，比表面越大；产物的孔隙率主要由中间产物的量和挥发速率确定。中间产物的量主要由第一步的热处理温度和时间决定，第一步热处理的温度越高，时间越长，产物的孔隙率越大；中间产物的挥发速率主要由第二步热处理的温度和时间确定。
应用测试：
将试验例5、对比例1的多孔硅分别作为锂电池的负极，电解液采用1M LiPF6-EC/DEC，电流密度是200mA g-1，电压区间是0.01V–3.0V，试验例5中制备的多孔硅作为锂离子电池负极材料时，循环50周后容量保持率为88.2％，对比例1中的多孔硅在循环50周后的容量保持率为70.2％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种孔隙率可控多孔硅的绿色的制备方法，其特征是，包括：
步骤(1)：将硅化镁合金置于氮气或氨气气氛中进行热处理；
步骤(2)：再经惰性气氛保护高温处理或低压低温处理得到多孔硅。
2.如权利要求1所述的一种孔隙率可控多孔硅的绿色的制备方法，其特征是，步骤(1)中，选择氨气进行热处理。
3.如权利要求1所述的一种孔隙率可控多孔硅的绿色的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中，热处理的温度为700℃～850℃。
4.如权利要求3所述的一种孔隙率可控多孔硅的绿色的制备方法，其特征是，热处理温度为800℃。
5.如权利要求1所述的一种孔隙率可控多孔硅的绿色的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中，热处理的时间为1h～4h。
6.如权利要求5所述的一种孔隙率可控多孔硅的绿色的制备方法，其特征是，热处理的时间为2h。
7.如权利要求1所述的一种孔隙率可控多孔硅的绿色的制备方法，其特征是，所述步骤(2)中，惰性气氛选自氮气、氨气、氩气中的一种或两种以上。
8.如权利要求1所述的一种孔隙率可控多孔硅的绿色的制备方法，其特征是，所述步骤(2)中，惰性气氛保护高温处理时，处理温度为900℃～1200℃，优选的，为1000。
9.如权利要求1所述的一种孔隙率可控多孔硅的绿色的制备方法，其特征是，所述步骤(2)中，惰性气氛保护高温处理时，处理时间为0.1h-2h；优选的，为0.5h；
或，所述步骤(2)中，低压低温处理的温度是700℃～900℃；优选的，为800℃；
或，所述步骤(2)中，低压低温处理的时间为0.1h～2h，优选的，为0.5h。
10.权利要求1-9任一项所述的一种孔隙率可控多孔硅的绿色的制备方法和/或该方法制备的多孔硅在多孔硅在电池、超级电容器中的应用，不同孔隙率的多孔硅可满足不同领域的需要。
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