CN112993218B - 一种高比功率锂离子电池用负极材料及其制备与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于高比功率锂离子电池负极材料及其制备方法与应用，所述电池负极材料为核‑壳结构；内部的核为具有硬炭结构特征，外部的壳为具有氟化石墨烯结构特征；所述的电池负极材料是内外部紧密结合在一起构成的微米尺度粒径的粒子。内部具有硬炭结构，表面具有氟化石墨烯结构。内部层间距大，而表面层间距小。既能满足电极内部快速充放电，又能实现负极外部致密的固体电解质界面膜，而且氟化石墨烯中的氟原子参与形成的固体电解质界面膜具有锂离子传输低界面阻抗，能够实现负极材料高倍率性能。

Description

一种高比功率锂离子电池用负极材料及其制备与应用
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，尤其涉及一种高比功率锂离子电池用负极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池作为目前主流的二次电池技术，在消费电子、电动汽车和大规模储能等行业得到广泛的应用，极大地改善了人类的生活。随着应用环境的变化，越来越要求锂离子电池具有快速充放电能力，如汽车、高铁、地铁用启停电池、无人机航模电池等等。
快速充放电性能，要求锂离子电池在极短时间内完成电化学反应。所以对电子及离子传输要求很高，特别是锂离子在负极及附近的传输速度是制约锂离子高比功率的关键因素。目前已市场化的负极材料有石墨、硬炭、钛酸锂、中间相炭微球等。石墨具有优异的稳定性(化学稳定性和热稳定性)，结构有序是目前主流的负极材料，但其本身的晶体化层状结构特征，其理论层间距小，因此无法满足大电流充放电要求。硬炭材料指难以被石墨化的碳，是高分子聚合物的热分解。将具有特殊结构的交联树脂在1000℃左右热分解可得硬碳。这类碳在2500℃以上的高温也难以石墨化。研究发现，硬碳材料均具有很高的可逆比容量，一般为500～700mAh/g。硬碳结构稳定且充放电循环寿命长，且嵌锂电位能够高于0.2V，安全性能更好，可以克服石墨化炭充电成锂化石墨反应活性性高，一旦发生内短会引起严重放热反变，产生爆炸的风险。更重要的是，硬炭层间距较大，更加适合于大倍率充放电。同时更大的层间距使材料的首次效率较低(70％)。如何同时实现高比功率放电与高首效效率是高倍率充放电电池的关键。
发明内容
本发明提供一种用于高比功率锂离子电池负极材料，提供的负极材料内部具有硬炭结构，表面具有氟化石墨烯结构。内部层间距大，而表面层间距小。既能满足电极内部快速充放电，又能实现负极外部致密的固体电解质界面膜，而且形成的固体电解质界面膜具有锂离子传输低界面阻抗。
一种用于高比功率锂离子电池负极材料，所述电池负极材料为核-壳结构；内部的核为具有硬炭结构特征，外部的壳为具有氟化石墨烯结构特征；所述的电池负极材料是内外部紧密结合在一起构成的微米尺度粒径的粒子。
基于以上技术方案，优选的，所述的硬炭结构特征为层间距范围为0.335nm～0.47nm。
基于以上技术方案，优选的，所述的氟化石墨烯结构特征为单层或多层石墨烯片层；所述的多层为2-30层，优选的，2-20层，由氟化石墨烯组成的外壳的厚度为0.5nm～500nm。
基于以上技术方案，优选的，所述的氟化石墨烯中的F:C摩尔比为0.05～1。
基于以上技术方案，优选的，所述的氟化石墨烯占复合负极材料总重量比为1％～20％。
本发明还提供一种上述负极材料的制备方法，如下方法制备，但不限于此：
将硬炭材料、氟化石墨烯均匀分散到多巴胺的tris缓冲溶液中；高速搅拌一定时间后，清洗过滤至滤液为中性，烘干后，一定温度一定时间惰性气氛下焙烧，即制备完毕得到所述负极材料。
基于以上技术方案，优选的，所述多巴胺的tris缓冲溶液为多巴胺的三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸(tris)缓冲溶液，pH为9.0-9.8，所述多巴胺的三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，多巴胺的浓度为0.01wt％～10wt％，较优的是0.02wt％～5wt％，最优的是0.03wt％～3wt％；
所述的搅拌时间为0.1～100小时，较优的是1～50小时，最优的是2～20小时搅拌时的温度范围为5-70度；
所述的焙烧温度为300～2000℃，较优的是200～1800℃，最优的是700～1400℃；
所述的焙烧时间为0.1～100小时，较优的是0.5～80小时，最优的是1～60小时。
本发明还提供一种锂离子电池负极，所述负极的材料为上述材料。
本发明还提供一种锂离子电池，所述锂离子电池的负极为上述负极。
有益效果
(1)本发明提供的负极材料内部具有硬炭结构，表面具有氟化石墨烯结构。内部层间距大，而表面结构紧密。既能满足电极内部快速充放电，又能实现负极外部致密的固体电解质界面膜，而且氟化石墨烯中的氟原子参与形成的固体电解质界面膜具有锂离子传输低界面阻抗，能够实现负极材料高倍率性能。
(2)本发明提供氟化石墨烯包覆硬炭材料，具有较硬炭材料、石墨烯改性硬炭材料都具有更高的首次效率，具有更高的倍率性能，具有更高的综合性能。
附图说明
图1为实施例1制备的负极材料电镜图。
具体实施方式
本发明的氟化石墨烯参考文献(K.Samanta et al.Chem.Commun.,2013,49,8,991)制备。
本发明将制备得到的负极材料用于电池进行测试，实施例及对比例中电池测试方法相同，具体如下：将制备的负极材料、导电剂、聚偏氟乙烯按照9：0.5：0.5的质量比混合均匀分散到N-甲基吡咯烷酮中。涂覆到铜箔表面，形成铜箔每平方厘米上含有负极材料为5±0.2mg的电极片。将电极片铳成圆片后，与隔膜、金属锂形成三明治结构的电池结构，加入电解液(六氟磷酸锂浓度为1mol/L，溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯(体积比例为1：1：1)，另含有2％的碳酸亚乙烯酯)。测试过程为是以50mA电流充放电，截止电压为0V～1.0V，进行一次循环，利用放电容量比充电容量得到负极材料的首次效率记录于表1中，接着进行1A，2A，5A电流下充放电，截止电压为0V～1.0V，每个电流下运行三个循环，取平均值记录于表1中。
实施例1
将氟化石墨烯(F:C＝0.2)和硬炭按照质量比为2.5：97.5混合到pH为9.4的多巴胺tris缓冲溶液中，多巴胺浓度为2％，搅拌3小时后，过滤清洗至pH＝7中性为止，烘干，并在温度为1000℃下，氩气环境煅烧24小时，自然冷却即制备出电极材料，氟化石墨烯中的F:C摩尔比为0.3。氟化石墨烯占复合负极材料总重量比为10％，用于进一步测试首次效率以及倍率性能，记录于表1。
图1为实施例1制备的负极材料的电镜图。从图中可以看出，本发明的负极材料以氟化石墨烯为壳，硬炭为核的。负极材料中的硬炭结构特征为层间距范围为0.42nm。氟化石墨烯片层为2层，由氟化石墨烯组成的外壳的厚度为10nm。
对比例1
将硬炭分散到PH为9.4的多巴胺tris缓冲溶液中，多巴胺浓度为2％，搅拌3小时后，过滤清洗至pH＝7中性为止，烘干，并在温度为1000℃下，氩气环境煅烧24小时，自然冷却即制备出电极材料，用于进一步测试首次效率以及倍率性能，记录于表1。
对比例2
将石墨烯和硬炭按照质量比为2.5：97.5混合到pH为9.4的多巴胺tris缓冲溶液中，多巴胺浓度为2％，搅拌3小时后，过滤清洗至pH＝7中性为止，烘干，并在温度为1000℃下，氩气环境煅烧24小时，自然冷却即制备出电极材料，用于进一步测试首次效率以及倍率性能，记录于表1。
实施例2
将氟化石墨烯(F:C＝0.1)和硬炭按照质量比为5：95混合到pH为9.2的多巴胺tris缓冲溶液中，多巴胺浓度为1.5％，搅拌3小时后，过滤清洗至PH＝7中性为止，烘干，并在温度为1200℃下，氩气环境煅烧36小时，自然冷却即制备出电极材料，氟化石墨烯中的F:C摩尔比为0.4。氟化石墨烯占复合负极材料总重量比为10％，用于进一步测试首次效率以及倍率性能，记录于表1。
负极材料中的硬炭结构特征为层间距范围为0.40nm。氟化石墨烯片层为6层，由氟化石墨烯组成的外壳的厚度为150nm。
实施例3
将氟化石墨烯(F:C＝0.5)和硬炭按照质量比为2.5：97.5混合到pH为9.4的多巴胺tris缓冲溶液中，多巴胺浓度为2％，搅拌3小时后，过滤清洗至pH＝7中性为止，烘干，并在温度为1000℃下，氩气环境煅烧24小时，自然冷却即制备出电极材料，氟化石墨烯中的F:C摩尔比为0.5。氟化石墨烯占复合负极材料总重量比为10％。用于进一步测试首次效率以及倍率性能，记录于表1。
负极材料中的硬炭结构特征为层间距范围为0.40nm。氟化石墨烯片层为4层，由氟化石墨烯组成的外壳的厚度为20nm。
实施例4
将氟化石墨烯(F:C＝0.2)和硬炭按照质量比为4：96混合到pH为9.5的多巴胺tris缓冲溶液中，多巴胺浓度为2％，搅拌3小时后，过滤清洗至PH＝7中性为止，烘干，并在温度为1000℃下，氩气环境煅烧24小时，自然冷却即制备出电极材料，氟化石墨烯中的F:C摩尔比为0.4。氟化石墨烯占复合负极材料总重量比为10％，用于进一步测试首次效率以及倍率性能，记录于表1。
负极材料中的硬炭结构特征为层间距范围为0.43nm。氟化石墨烯片层为5层，由氟化石墨烯组成的外壳的厚度为30nm。
实施例5
将氟化石墨烯(F:C＝0.25)和硬炭按照质量比为1：99混合到pH为9.6的多巴胺tris缓冲溶液中，多巴胺浓度为1.8％，搅拌5小时后，过滤清洗至PH＝7中性为止，烘干，并在温度为900℃下，氩气环境煅烧24小时，自然冷却即制备出电极材料，用于进一步测试首次效率以及倍率性能，氟化石墨烯中的F:C摩尔比为0.3。氟化石墨烯占复合负极材料总重量比为5％。记录于表1。负极材料中的硬炭结构特征为层间距范围为0.42nm。氟化石墨烯片层为10层，由氟化石墨烯组成的外壳的厚度为10nm。
实施例6
将氟化石墨烯(F:C＝0.2)和硬炭按照质量比为1.6：98.4混合到pH为9.2的多巴胺tris缓冲溶液中，多巴胺浓度为1％，搅拌4小时后，过滤清洗至PH＝7中性为止，烘干，并在温度为1000℃下，氩气环境煅烧40小时，自然冷却即制备出电极材料，氟化石墨烯中的F:C摩尔比为0.55。氟化石墨烯占复合负极材料总重量比为5％。用于进一步测试首次效率以及倍率性能，记录于表1。
负极材料中的硬炭结构特征为层间距范围为0.42nm。氟化石墨烯片层为4层，由氟化石墨烯组成的外壳的厚度为100nm。
实施例7
将氟化石墨烯(F:C＝0.05)和硬炭按照质量比为4：96混合到pH为9.4的多巴胺tris缓冲溶液中，多巴胺浓度为2％，搅拌3小时后，过滤清洗至PH＝7中性为止，烘干，并在温度为1100℃下，氩气环境煅烧24小时，自然冷却即制备出电极材料，氟化石墨烯中的F:C摩尔比为0.45。氟化石墨烯占复合负极材料总重量比为10％。用于进一步测试首次效率以及倍率性能，记录于表1。
负极材料中的硬炭结构特征为层间距范围为0.40nm。氟化石墨烯片层为4层，由氟化石墨烯组成的外壳的厚度为10nm。
实施例8
将氟化石墨烯(F:C＝0.6)和硬炭按照质量比为0.5：99.5混合到pH为9.4的多巴胺tris缓冲溶液中，多巴胺浓度为2％，搅拌3小时后，过滤清洗至PH＝7中性为止，烘干，并在温度为1400℃下，氩气环境煅烧24小时，自然冷却即制备出电极材料，氟化石墨烯中的F:C摩尔比为0.3。氟化石墨烯占复合负极材料总重量比为8％。用于进一步测试首次效率以及倍率性能，记录于表1。
负极材料中的硬炭结构特征为层间距范围为0.39nm。氟化石墨烯片层为6层，由氟化石墨烯组成的外壳的厚度为50nm。
表1、实施例及对比例中制备的材料的电池性能
Figure BDA0002318457610000061
本发明提供的用于高倍率放电的负极材料，具有更好的倍率性能。这是因为本发明提供的负极材料内部具有硬炭结构，表面具有氟化石墨烯结构。内部层间距大，而表面结构紧密。既能满足电极内部快速充放电，又能实现负极外部致密的固体电解质界面膜，而且氟化石墨烯中的氟原子参与形成的固体电解质界面膜具有锂离子传输低界面阻抗，能够实现负极材料高倍率性能。

Claims (8)

1.一种锂离子电池负极材料，其特征在于，所述电池负极材料为核-壳结构；内部的核为硬炭，外部的壳为氟化石墨烯；
所述的氟化石墨烯占负极材料总重量比为1%~20%；
所述负极材料的制备方法包括如下步骤：
将硬炭材料、氟化石墨烯分散到多巴胺的三（羟甲基）氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中；搅拌，过滤、洗涤、干燥，惰性气氛下焙烧，得到所述负极材料；
焙烧温度为300~1600℃；
焙烧时间为1~60 h。
2.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，所述的硬炭的层间距为0.335nm~0.47nm。
3.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，所述的氟化石墨烯为单层或多层石墨烯片层；所述的多层为2-30层，所述氟化石墨烯组成的壳的厚度为0.5nm~500nm。
4.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，所述的氟化石墨烯中的F:C摩尔比为0.05~1:1。
5.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，所述的多巴胺的三（羟甲基）氨基甲烷-盐酸缓冲溶液的pH为9.0-9.8，所述多巴胺的三（羟甲基）氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，多巴胺的浓度为0.03wt%~3wt%。
6.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于，搅拌时间为2~20h；搅拌温度为5-70℃。
7.一种锂离子电池负极，其特征在于，所述负极的材料为权利要求1-6任意一项所述的负极材料。
8.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池的负极为权利要求7所述的负极。
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