CN105602298A - 一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法，包括（ⅰ）氟化石墨烯分散液的制备；（ⅱ）聚多巴胺粘结-缓冲层的制备；（ⅲ）氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备。本发明采用简便的熔融碱处理和超声分散法制备了稳定的氟化石墨烯分散液，并将其旋涂成膜使之与硅烷偶联剂与聚多巴胺粘结层复合得到超薄厚度、均匀连续分布的减摩耐磨润滑薄膜；此润滑薄膜还具有低表面能和低粘着力，并表现出对氟含量的依赖性；以上特点使润滑薄膜在减摩抗磨、疏水不粘等表面工程方面具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于一种复合薄膜的制备方法，具体涉及一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法。
背景技术
作为两种成熟的固体润滑材料，聚四氟乙烯与氟化石墨具有优良的润滑性能而被广泛应用于各种工业领域。其中，氟元素的引入导致材料内聚能和表面能明显减小，作用力减弱而使其更易于延展和层间剪切滑动，以上特性赋予两种含氟材料的润滑性能大幅优于其无氟本体聚乙烯和石墨。但随着器件向微型化、低能耗、高精确度方向的发展，传统润滑材料已无法匹配器件的微小尺寸。作为一种纳米级高强度二维材料，石墨烯的出现促使人们探讨其作为润滑材料的可能性。在一系列研究中，石墨烯的确表现出良好的润滑性能。而新兴材料氟化石墨烯，作为石墨烯的含氟衍生物，凭借其继承自本体的机械强度和由氟化带来的高化学及热稳定性、低表面能、低剪切强度等特性，具有比石墨烯更为优良的润滑性能，在固体润滑领域颇具应用前景。
氟元素在赋予氟化石墨烯优良性质的同时也带来其加工处理困难的难题。其中氟化石墨烯的惰性及低表面能使其难于分散于水系溶剂中进行化学修饰，因而后续处理成为其应用的巨大挑战。目前已有的化学气相沉积与等离子体技术虽也可直接制备氟化石墨烯薄膜，但相关设备复杂、成本高昂、尺寸有限，并不适合于广泛且大量应用的润滑场合。相关研究表明羟基与氟基团具有相似的极性且互为等电子体。在此启发下，认为在保留氟元素的基础上引入极性羟基可有效提升氟化石墨烯的可分散加工性，为其各种应用开辟新的有效路径。为实现将氟化石墨烯直接粘附于基底上形成固体润滑薄膜这一目的，粘结层的构筑必不可少。在不同的基底上，甚至于聚四氟乙烯表面，多巴胺均可通过自聚反应生成聚多巴胺而表现出优异的粘附性能。通过利用聚多巴胺与处理后的氟化石墨烯两者之间的高强度结合，使氟化石墨烯牢固粘附于基底上，从而可以最大程度发挥其减摩抗磨效果。此外，作为多巴胺的聚合物，聚多巴胺层在连续滑动过程中，可有效耗散压力，缓冲对硅质基底的冲击，从而更好的保护基底，延长其服役寿命。
因此，发展一种可分散处理的改良氟化石墨烯的新方法，改善其反应活性，拓展其应用范围具有显著的研究意义和实用价值。同时，利用氟化石墨烯的优良润滑性能，构筑超薄固体润滑薄膜可促进这种材料在微纳米器件中的进一步应用研究。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法。
本发明的技术方案是：
一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（ⅰ）氟化石墨烯分散液的制备
将氢氧化物加入到有机溶剂中进行搅拌，在搅拌过程中，加入氟化石墨粉末，将混合液超声分散至均匀后放入烘箱干燥直至溶剂蒸发尽；将得到的混合物于180℃加热4h，然后静置至室温，反应产物加入水中搅拌分散，再经减压抽滤、洗涤至中性、干燥过程后得到黑色粉末；将黑色粉末重分散于水-醇混合溶剂中，超声处理5h，超声后得到的分散液经离心后，所得上清液即为氟化石墨烯分散液；
（ⅱ）聚多巴胺粘结-缓冲层的制备
将单晶硅基片依次进行清洗和氨基硅烷修饰处理，然后将其浸于预先由盐酸多巴胺溶于三羟甲基氨基甲烷缓冲液得到的弱碱性溶液中，于25℃温度下反应6h~10h，单晶硅基片上得到约20nm厚的聚多巴胺粘结-缓冲层；
（ⅲ）氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备
将步骤（ⅰ）中所得氟化石墨烯分散液旋涂于步骤（ⅱ）中单晶硅基片上新制得的聚多巴胺粘结-缓冲层之上，即得氟化石墨烯复合润滑薄膜。
所述步骤（ⅰ）中氢氧化物是氢氧化钠和氢氧化钾的混合物；所述氢氧化物中氢氧化钠所占的摩尔分数为50~52%。
所述步骤（ⅰ）中有机溶剂是甲醇或者乙醇或者异丙醇中的任意一种。
所述步骤（ⅰ）中氟化石墨粉末的粒径为4μm~6μm。
所述步骤（ⅰ）中有机溶剂的体积与氢氧化物的质量之比为1ml：25mg~50mg。
所述步骤（ⅰ）中反应产物与水的比例是1~2mg：1mL。
所述步骤（ⅰ）中水-醇混合溶剂为水-乙醇混合溶剂或者水-异丙醇混合溶剂；水-乙醇混合溶剂中水所占的体积分数为50%；水-异丙醇混合溶剂中，水所占的体积分数为70%
所述步骤（ⅰ）中水-醇混合溶剂与黑色粉末的比例是1mL：0.5~1mg。
所述步骤（ⅱ）中弱碱性溶液的pH值为8.5，盐酸多巴胺的浓度为2mg/mL。
所述步骤（ⅲ）旋涂过程中旋涂速率为800-1200r/min；旋涂次数为5~10次。
本发明的有益效果是：
本发明采用简便的熔融碱处理和旋涂方法制备了稳定的氟化石墨烯分散液，并将其旋涂使之与硅烷偶联剂与聚多巴胺粘结层复合得到超薄厚度、均匀连续分布的减摩耐磨润滑薄膜；润滑薄膜还具有低表面能和低粘着力，并表现出对氟含量的依赖性；使润滑薄膜在减摩抗磨、疏水不粘等表面工程方面具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所得高氟含量超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的透射电镜图像；
图2为实施例1所得高氟含量超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的能量色散X射线谱（EDX）图像；
图3为实施例5所得低氟含量超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的透射电镜图像；
图4为实施例5所得低氟含量超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的能量色散X射线谱（EDX）图像；
图5为实施例1所得高氟含量超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜和实施例5所得低氟含量超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的红外光谱图（a为实施例1，b为实施例2）；
图6为实施例1所得氟化石墨烯分散液涂于聚多巴胺粘结层上的原子力显微镜照片；
图7为实施例1所得氟化石墨烯分散液直接旋涂于硅烷偶联剂层上的原子力显微镜照片；
图8为图7所得原子力显微镜照片上直线对应的表面轮廓图；
图9为实施例1和5的超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜及无氟化石墨烯覆盖的空白对比样在0.3N载荷下的摩擦系数随时间变化的关系曲线；
图10为实施例1所得超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的拉曼磨损分析图，其中（a）为磨痕显微镜图像，（b）为磨痕外处拉曼信号谱图，（c）为磨痕内所得拉曼信号谱图。
具体实施方式
下面结合说明书附图及实施例对本发明一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法进行详细说明：
一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（ⅰ）氟化石墨烯分散液的制备
将氢氧化物加入到有机溶剂中进行搅拌，在搅拌过程中，加入氟化石墨粉末，将混合液超声分散至均匀后放入烘箱干燥直至溶剂蒸发尽；将得到的混合物于180℃加热4h，然后静置至室温，反应产物加入水中搅拌分散，再经减压抽滤、洗涤至中性、干燥过程后得到黑色粉末；将黑色粉末重分散于水-醇混合溶剂中，超声处理5h，超声后得到的分散液经离心后，所得上清液即为氟化石墨烯分散液；
（ⅱ）聚多巴胺粘结-缓冲层的制备
将单晶硅基片依次进行清洗和氨基硅烷修饰处理，然后将其浸于预先由盐酸多巴胺溶于三羟甲基氨基甲烷缓冲液得到的弱碱性溶液中，于25℃温度下反应6h~10h，单晶硅基片上得到约20nm厚的聚多巴胺粘结-缓冲层；
（ⅲ）氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备
将步骤（ⅰ）中所得氟化石墨烯分散液旋涂于步骤（ⅱ）中单晶硅基片上新制得的聚多巴胺粘结-缓冲层之上，即得氟化石墨烯复合润滑薄膜。
所述步骤（ⅰ）中氢氧化物是氢氧化钠和氢氧化钾的混合物；所述氢氧化物中氢氧化钠所占的摩尔分数为50~52%。
所述步骤（ⅰ）中有机溶剂是甲醇或者乙醇或者异丙醇中的任意一种。
所述步骤（ⅰ）中氟化石墨粉末的粒径为4μm~6μm。
所述步骤（ⅰ）中有机溶剂的体积与氢氧化物的质量之比为1ml：25mg~50mg。
所述步骤（ⅰ）中烘箱中干燥处理的温度是40℃~60℃。
所述步骤（ⅰ）中反应产物与水的比例是1~2mg：1mL。
所述步骤（ⅰ）中水-醇混合溶剂为水-乙醇混合溶剂或者水-异丙醇混合溶剂；水-乙醇混合溶剂中水所占的体积分数为50%；水-异丙醇混合溶剂中，水所占的体积分数为70%
所述步骤（ⅰ）中水-醇混合溶剂与黑色粉末的比例是1mL：0.5~1mg。
所述步骤（ⅰ）中超声处理的功率为100W~300W。
所述步骤（ⅱ）中弱碱性溶液的pH值为8.5，盐酸多巴胺的浓度为2mg/mL。
所述步骤（ⅲ）旋涂过程中旋涂速率为800-1200r/min；旋涂次数为5~10次。
实施例1
一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（ⅰ）氟化石墨烯分散液的制备
将64.52mg的氢氧化钠与90.32mg的氢氧化钾溶于5mL无水乙醇中，常温下搅拌至完全溶解，在搅拌过程中加入200mg粒径为4μm氟化石墨，在100W功率下超声分散30min，之后将分散液在50℃下蒸发干燥直至溶剂蒸发尽；将均匀混合粉末在180℃下加热4h，然后静置至室温后，再加入超纯水搅拌分散，经减压抽滤、洗涤至pH中性，40℃下干燥得到黑色粉末，将以上粉末重分散于按体积比1:1混合的水-乙醇混合溶剂中，在100W功率下超声处理5h，经离心后所得上清液为氟化石墨烯分散液；
（ⅱ）聚多巴胺粘结-缓冲层的制备
将硅片基底经Piranha洗液清洗后，浸于氨丙基三乙氧基硅烷溶液中进行表面修饰，后浸于盐酸多巴胺缓冲溶液中于25℃下持续反应6h，单晶硅基片上得到约20nm厚的聚多巴胺粘结-缓冲层；
（ⅲ）氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备
将氟化石墨烯分散液以800r/min转速旋涂于聚多巴胺修饰的硅基片上，重复旋涂5次，得到超薄厚度、连续均匀分布的氟化石墨烯复合润滑薄膜。
将所得的氟化石墨烯复合润滑薄膜制成分散液，滴在微栅上所观察到的透射电镜图像如图1所示，由图1可见氟化石墨烯复合润滑薄膜高透明性可知其片层较薄，片层边缘呈卷曲状。实施例1所得氟化石墨烯复合润滑薄膜所对应的能量色散X射线谱（EDX）图像如图2所示，主要成分为碳和氟元素及微量氧元素；其红外光谱图如图5中的a线所示，在1211cm-1处为C-F键的伸缩振动峰，其强度正比于样品的的氟含量。1382cm-1处为C-OH键的特征峰，其强度反映样品中羟基官能团的含量。将实施例1所得氟化石墨烯分散液涂于聚多巴胺粘结层上的原子力显微镜照片如图6所示，氟化石墨烯薄层覆盖于聚多巴胺凹凸体表面；将实施例1所得氟化石墨烯分散液直接旋涂于硅烷偶联剂层上的原子力显微镜照片如图7所示；图8为图7所得原子力显微镜照片上直线对应的表面轮廓，从图8可知氟化石墨烯薄层厚度为2.7nm。图10为实施例1所得氟化石墨烯复合润滑薄膜的拉曼磨损分析图。根据磨痕显微图像（a）进行选区拉曼散射，分别获得磨痕外拉曼谱图（b）和磨痕内拉曼谱图（c）。磨痕外拉曼D/G峰强度比值为1.08较磨痕内相应值1.3小，说明磨痕内氟化石墨烯在往复摩擦下发生断裂和破碎，产生更多的缺陷，但另一方面也说明氟化石墨烯仍有效粘附于表面。
实施例2
一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（ⅰ）氟化石墨烯分散液的制备
将64.52mg的氢氧化钠与90.32mg的氢氧化钾溶于5mL无水甲醇中，常温下搅拌至完全溶解，在搅拌过程中加入200mg粒径为5μm氟化石墨，在200W功率下超声分散30min，之后将分散液在50℃下蒸发干燥直至溶剂蒸发尽；将均匀混合粉末在180℃下加热4h，然后静置至室温后，再加入超纯水搅拌分散，经减压抽滤、洗涤至pH中性，50℃下干燥得到黑色粉末，将以上粉末重分散于按体积比1:1混合的水-乙醇混合溶剂中，在200W功率下超声处理5h，经离心后所得上清液为氟化石墨烯分散液；
（ⅱ）聚多巴胺粘结-缓冲层的制备
将硅片基底经Piranha洗液清洗后，浸于氨丙基三乙氧基硅烷溶液中进行表面修饰，后浸于盐酸多巴胺缓冲溶液中于25℃下持续反应8h，单晶硅基片上得到约20nm厚的聚多巴胺粘结-缓冲层；
（ⅲ）氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备
将氟化石墨烯分散液以1000r/min转速旋涂于聚多巴胺修饰的硅基片上，重复旋涂7次，得到超薄厚度、连续均匀分布的氟化石墨烯复合润滑薄膜。
实施例3
一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（ⅰ）氟化石墨烯分散液的制备
将64.52mg的氢氧化钠与90.32mg的氢氧化钾溶于5mL无水异丙醇中，常温下搅拌至完全溶解，在搅拌过程中加入200mg粒径为6μm氟化石墨，在300W功率下超声分散30min，之后将分散液在50℃下蒸发干燥直至溶剂蒸发尽；将均匀混合粉末在180℃下加热4h，然后静置至室温后，再加入超纯水搅拌分散，经减压抽滤、洗涤至pH中性，60℃下干燥得到黑色粉末，将以上粉末重分散于按体积比1:1混合的水-乙醇混合溶剂中，在300W功率下超声处理5h，经离心后所得上清液为氟化石墨烯分散液；
（ⅱ）聚多巴胺粘结-缓冲层的制备
将硅片基底经Piranha洗液清洗后，浸于氨丙基三乙氧基硅烷溶液中进行表面修饰，后浸于盐酸多巴胺缓冲溶液中于25℃下持续反应10h，单晶硅基片上得到约20nm厚的聚多巴胺粘结-缓冲层；
（ⅲ）氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备
将氟化石墨烯分散液以1200r/min转速旋涂于聚多巴胺修饰的硅基片上，重复旋涂10次，得到超薄厚度、连续均匀分布的氟化石墨烯复合润滑薄膜。
实施例4
一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（ⅰ）氟化石墨烯分散液的制备
将64.52mg的氢氧化钠与90.32mg的氢氧化钾溶于5mL无水乙醇中，常温下搅拌至完全溶解，在搅拌过程中加入200mg粒径为4μm氟化石墨，在100W功率下超声分散30min，之后将分散液在50℃下蒸发干燥直至溶剂蒸发尽；将均匀混合粉末在180℃下加热4h，然后静置至室温后，再加入超纯水搅拌分散，经减压抽滤、洗涤至pH中性，40℃下干燥得到黑色粉末，将以上粉末重分散于按体积比7:3混合的水-异丙醇醇混合溶剂中，在100W功率下超声处理5h，经离心后所得上清液为氟化石墨烯分散液；
（ⅱ）聚多巴胺粘结-缓冲层的制备
将硅片基底经Piranha洗液清洗后，浸于氨丙基三乙氧基硅烷溶液中进行表面修饰，后浸于盐酸多巴胺缓冲溶液中于25℃下持续反应6h，单晶硅基片上得到约20nm厚的聚多巴胺粘结-缓冲层；
（ⅲ）氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备
将氟化石墨烯分散液以800r/min转速旋涂于聚多巴胺修饰的硅基片上，重复旋涂5次，得到超薄厚度、连续均匀分布的氟化石墨烯复合润滑薄膜。
实施例5
一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（ⅰ）氟化石墨烯分散液的制备
将193.56mg的氢氧化钠与270.96mg的氢氧化钾溶于5mL无水乙醇中，常温下搅拌至完全溶解，在搅拌过程中加入200mg粒径为4μm氟化石墨，在100W功率下超声分散30min，之后将分散液在50℃下蒸发干燥直至溶剂蒸发尽；将均匀混合粉末在180℃下加热4h，然后静置至室温后，再加入超纯水搅拌分散，经减压抽滤、洗涤至pH中性，40℃下干燥得到黑色粉末，将以上粉末重分散于按体积比1:1混合的水-乙醇混合溶剂中，超声处理5h，经离心后所得上清液为氟化石墨烯分散液；
（ⅱ）聚多巴胺粘结-缓冲层的制备
将硅片基底经Piranha洗液清洗后，浸于氨丙基三乙氧基硅烷溶液中进行表面修饰，后浸于盐酸多巴胺缓冲溶液中于25℃下持续反应6h，单晶硅基片上得到约20nm厚的聚多巴胺粘结-缓冲层；
（ⅲ）氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备
将氟化石墨烯分散液以800r/min转速旋涂于聚多巴胺修饰的硅基片上，重复旋涂5次，得到超薄厚度、连续均匀分布的氟化石墨烯复合润滑薄膜。
将所得的氟化石墨烯复合润滑薄膜制成分散液，滴在微栅上所观察到的透射电镜图像如图3所示，由图3可见氟化石墨烯复合润滑薄膜高透明性可知其片层较薄，片层呈褶皱状态。实施例5所得氟化石墨烯复合润滑薄膜所对应的能量色散X射线谱（EDX）图像如图4所示，主要成分为碳及少量氧元素和氟元素；其红外光谱图如图5中的b线所示，在1211cm-1处为C-F键的伸缩振动峰，其强度正比于样品的的氟含量。1382cm-1处为C-OH键的特征峰，其强度反映样品中羟基官能团的含量。
氟化石墨烯复合润滑薄膜的摩擦性能测试
利用UMT-2摩擦磨损试验机对实施例1中的产物进行摩擦性能测试，该复合润滑薄膜摩擦系数较空白对照样显著降低，且摩擦过程稳定，具有显著的润滑性，实验结果如图9所示；将磨痕进行拉曼光谱分析，氟化石墨烯仍粘附于硅基片上，润滑薄膜在摩擦过程中未发生明显破坏，拉曼光谱如图10所示。图9为实施例1和实施例5所得的氟化石墨烯复合润滑薄膜及无氟化石墨烯覆盖的空白对比样在0.3N载荷下的摩擦系数随时间变化的关系曲线。本发明方法所制备的超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜得益于少层氟化石墨烯在分散液中的良好分散性（经透射电镜表征，氟化石墨烯呈现透明褶皱的形貌且未见团聚，见图1，3）。干燥分散液后所得粉末的红外光谱图中，在1211cm-1处可见强烈的C-F振动峰，且该峰强度依赖于所含氟含量（见图5）。所制得的氟化石墨烯薄膜在原子力显微镜照片中表现为大面积连续分布，表面覆盖率达90%以上，并且厚度均匀，仅有2.3-2.7nm（见图6,7,8）。在施加0.3N载荷状态下，高氟含量氟化石墨烯薄膜的摩擦系数仅为0.18，且磨损轻微，说明具有良好的减摩耐磨性能（见图9,10）。
本发明方法通过增强氟化石墨烯的分散性，经过逐层构筑硅烷和聚多巴胺粘结层、氟化石墨烯旋涂成膜后获得超薄厚度且连续均匀分布的氟化石墨烯薄膜，充分发挥表层氟化石墨烯的润滑能力，同时亚表层的聚合物粘结层可有效耗散压力，增强耐磨性，有效减小单晶硅片的摩擦系数、增强耐磨性，并具有一定的疏水性。本发明所制备的润滑薄膜在减摩抗磨、疏水不粘等表面工程方面具有良好的应用前景。
Claims (10)
1.一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（ⅰ）氟化石墨烯分散液的制备
将氢氧化物加入到有机溶剂中进行搅拌，在搅拌过程中，加入氟化石墨粉末，将混合液超声分散至均匀后放入烘箱干燥直至溶剂蒸发尽；将得到的混合物于180℃加热4h，然后静置至室温，反应产物加入水中搅拌分散，再经减压抽滤、洗涤至中性、干燥过程后得到黑色粉末；将黑色粉末重分散于水-醇混合溶剂中，超声处理5h，超声后得到的分散液经离心后，所得上清液即为氟化石墨烯分散液；
（ⅱ）聚多巴胺粘结-缓冲层的制备
将单晶硅基片依次进行清洗和氨基硅烷修饰处理，然后将其浸于预先由盐酸多巴胺溶于三羟甲基氨基甲烷缓冲液得到的弱碱性溶液中，于25℃温度下反应6h~10h，单晶硅基片上得到约20nm厚的聚多巴胺粘结-缓冲层；
（ⅲ）氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备
将步骤（ⅰ）中所得氟化石墨烯分散液旋涂于步骤（ⅱ）中单晶硅基片上新制得的聚多巴胺粘结-缓冲层之上，即得氟化石墨烯复合润滑薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（ⅰ）中氢氧化物是氢氧化钠和氢氧化钾的混合物；所述氢氧化物中氢氧化钠所占的摩尔分数为50~52%。
3.根据权利要求1所述的一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（ⅰ）中有机溶剂是甲醇或者乙醇或者异丙醇中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（ⅰ）中氟化石墨粉末的粒径为4μm~6μm。
5.根据权利要求1所述的一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（ⅰ）中有机溶剂的体积与氢氧化物的质量之比为1ml：25mg~50mg。
6.根据权利要求1所述的一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（ⅰ）中反应产物与水的比例是1~2mg：1mL。
7.根据权利要求1所述的一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（ⅰ）中水-醇混合溶剂为水-乙醇混合溶剂或者水-异丙醇混合溶剂；水-乙醇混合溶剂中水所占的体积分数为50%；水-异丙醇混合溶剂中，水所占的体积分数为70%。
8.根据权利要求1所述的一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（ⅰ）中水-醇混合溶剂与黑色粉末的比例是1mL：0.5~1mg。
9.根据权利要求1所述的一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中弱碱性溶液的pH值为8.5，盐酸多巴胺的浓度为2mg/mL。
10.根据权利要求1所述的一种超薄氟化石墨烯复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（ⅲ）旋涂过程中旋涂速率为800-1200r/min；旋涂次数为5~10次。
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |