CN112981968A - 一种改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维的制备方法,包括步骤S1缩聚物的制备、步骤S2离子交换、步骤S3纤维的制备;其中步骤S1缩聚物的制备是将四氟异酞酸、N,N'‑二(2‑羟乙基)草酰胺和催化剂加入聚合反应釜内,启动搅拌,再向其中加入2,4‑二氨基苯磺酸、二环己基碳二亚胺、4‑二甲氨基吡啶,在氮气或惰性气体氛围搅拌反应,后用乙醇洗产物,再干燥至恒重制得。本发明公开的改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维,引入氟苯和酰胺结构,具有优异的阻燃耐火隔热效果;在其分子链上引入亲水基磺酸盐结构,具有良好的防水性和透气性;通过离子交换引入咪唑盐结构,提高了布料的抗菌性和阻燃耐候性能。

Description

一种改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及纺织布料技术领域,尤其涉及一种隔热窗帘布料。
背景技术
随着我国经济的飞速发展及人们生活水平的提高,我国纺织工业也面临着新的机遇和挑战。人们除了对穿着的服装面料要求越来越高以外,对家庭居住的环境也越来越重视,尤其是家家户户都要用到的窗帘,发明出一种新型的窗帘布料,变的很有必要,也会很有市场前景。
窗帘的主要作用是与外界隔开以保持居室的私密性,同时还具有遮阳隔热和调节室内光线的功能,而且窗帘也是家装不可或缺的装饰品。现代窗帘既可以减光、遮光,适应人对光线不同强度的需求,又可以防火、防风、除尘、保暖、消声、隔热、防辐射、防紫外线等,改善居室气候与环境。因此装饰性与实用性的巧妙结合,是现代窗帘的最大特色。良好的隔热性能是保证用户舒适感受的有效途径之一。可见,开发性能优异的窗帘布料是业内研究的热点课题。
现有技术中窗帘布料主要包括纯棉、麻、涤纶、真丝,也可集中原料混织而成。棉质面料质地柔软、手感好;麻质面料垂感好,肌理感强;真丝面料高贵、华丽,它是100%天然蚕丝构成。其特点为自然、粗犷、飘逸、层次感强;涤纶面料挺刮、色泽鲜明、不褪色、不缩水。但这些窗帘布料在夏季的阳光下使用并短时间曝晒后,室内温度会迅速升高,以至在其中的人无法忍受。其次,这些窗帘布料还普遍存在着阻燃、隔热、隔音、抗菌、防霉、防水、防油、防污、防尘、防静电、耐磨性能较差,防水性能不佳的技术问题。
因此,开发一种综合性能优异,隔热防水透气性能佳的窗帘布料符合市场需求,具有广泛的市场价值和应用前景。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷,本发明提供一种隔热窗帘布料,该布料制备成本低廉,原料来源丰富,具有较高的推广应用价值;其综合性能更佳,隔热、防水、透气性能更加优异,使用寿命更长。
为达到上述发明目的,本发明采用的技术方案是,一种隔热窗帘布料,包括布料基层及涂覆在布料基层上的功能层;所述布料基层由如下重量份的纤维制成:改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维80-100份、棉麻纤维10-15份、聚丙烯腈纤维10-15份、竹炭纤维10-15份、石墨烯纤维5-10份;所述功能层由双端环氧基硅油与1,3-二羟乙基-5,5-二甲基海因发生缩聚反应制成。
进一步地,所述改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1缩聚物的制备:将四氟异酞酸、N,N'-二(2-羟乙基)草酰胺和催化剂加入聚合反应釜内,启动搅拌,将压力调节至0.4-0.6MPa,温度升至240-260℃进行酯化反应4-6小时,后将真空度调整为80-120Pa,温度升至260-280℃下缩聚反应10-12h,后再向其中加入2,4-二氨基苯磺酸、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶,在氮气或惰性气体氛围130-150℃下搅拌反应4-6小时,后用乙醇洗产物3-5次,再置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重,得到缩聚物;
步骤S2离子交换:将经过步骤S1制备得到的缩聚物、氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)加入到水中,在50-60℃下搅拌8-10小时,后取出并用水洗3-5次,再旋蒸除去水,得到离子交换后的缩聚物;
步骤S3纤维的制备:将经过步骤S2制备得到的离子交换后的缩聚物送入螺杆挤出机中挤出,然后经湿法纺丝制成改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维。
优选地,步骤S1中所述四氟异酞酸、N,N'-二(2-羟乙基)草酰胺、催化剂、2,4-二氨基苯磺酸、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶的质量比为1.62:1:(0.3-0.5):0.22:(0.4-0.6):0.5。
优选地,所述催化剂选自乙二醇锑、醋酸锑、三氧化二锑中的一种或几种。
优选地,所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
优选地,步骤S2中所述缩聚物、氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)、水的质量比为1:0.1:(5-10)。
优选地,步骤S3中所述螺杆挤出机各段的温度分别为:一段120~130℃、二段130~140℃、三段140~145℃、四段145~150℃、五段150~160℃、六段160~165℃,模头温度为150~160℃。
优选地,步骤S3中所述湿法纺丝的工艺为:溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、硫酸、水按质量比3:5:20混合而成;喷涂密度为6~8mL/m3,通风速率为4~6m/s,干燥温度25~30℃。
进一步地,所述布料基层的制备方法,包括如下步骤:按重量份将改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维、棉麻纤维、聚丙烯腈纤维、竹炭纤维、石墨烯纤维经纺织制成窗帘布料。
进一步地,所述功能层的制备方法,包括如下步骤:将双端环氧基硅油、1,3-二羟乙基-5,5-二甲基海因、碱性催化剂加入到有机溶剂中,在90-100℃下搅拌反应6-8小时,后过滤,旋蒸除去溶剂,后用异丙醇溶解喷涂后通风干燥。
优选地,所述双端环氧基硅油、1,3-二羟乙基-5,5-二甲基海因、碱性催化剂、有机溶剂的物质的量之比为1:1:(0.4-0.6):(6-10)。
优选地,所述碱性催化剂选自氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾中的一种或几种。
优选地,所述有机溶剂选自异丙醇、二氯甲烷、丙酮中的一种或几种。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:
(1)本发明提供的隔热窗帘布料,制备成本低廉,原料来源丰富,具有较高的推广应用价值;其综合性能较现有技术中的隔热窗帘布料更佳,隔热、防水、透气性能更加优异,使用寿命更长。
(2)本发明提供的隔热窗帘布料,布料基层以改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维为基材,引入氟苯和酰胺结构,具有优异的阻燃耐火隔热效果,在其分子链上引入亲水基磺酸盐结构,在保持布料良好防水性的同时提高了布料的透气性;通过离子交换引入咪唑盐结构,提高了布料的抗菌性,引入的咪唑盐结构,又能进一步提高窗帘布料的阻燃耐候性能,隔热性能进一步提高;引入石墨烯纤维、棉麻纤维、聚丙烯腈纤维和竹炭纤维,协同作用,使得窗帘布料具有低温韧性、高模量、抗弯曲、耐应力开裂性、耐热、防水、保温隔热、耐沾污、抗菌的优点。
(3)本发明提供的隔热窗帘布料,添加的石墨烯纤维具有良好的物理吸附能力,可吸收飘落在窗帘表面的雨水和灰尘,防止雨水和灰尘落室内,从而提高窗帘的防水、防尘性能,另外还可以阻止大气中的飘浮微粒向室内侵入;在布料基层表面涂覆有功能层,功能层由双端环氧基硅油与1,3-二羟乙基-5,5-二甲基海因发生缩聚反应制成,成膜性好,其中硅油链段起到疏水作用,防止平时雨水或其它水溶液浸润窗帘并被直接被阻挡在窗帘外侧,同时起到隔热作用,海因链段可以赋予窗帘布料好的抗菌作用。并具有很长的使用寿命。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案,并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂,下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中所使用的双端环氧基硅油为预先制备,制备方法参考中国发明专利201810007597.0,其他原料均为商业购买。
实施例1
一种隔热窗帘布料,包括布料基层及涂覆在布料基层上的功能层;所述布料基层由如下重量份的纤维制成:改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维80份、棉麻纤维10份、聚丙烯腈纤维10份、竹炭纤维10份、石墨烯纤维5份;所述功能层由双端环氧基硅油与1,3-二羟乙基-5,5-二甲基海因发生缩聚反应制成。
所述改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1缩聚物的制备:将四氟异酞酸1.62kg、N,N'-二(2-羟乙基)草酰胺1kg和乙二醇锑0.3kg加入聚合反应釜内,启动搅拌,将压力调节至0.4MPa,温度升至240℃进行酯化反应4小时,后将真空度调整为80Pa,温度升至260℃下缩聚反应10h,后再向其中加入2,4-二氨基苯磺酸0.22kg、二环己基碳二亚胺0.4kg、4-二甲氨基吡啶0.5kg,在氮气氛围130℃下搅拌反应4小时,后用乙醇洗产物3次,再置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重,得到缩聚物;
步骤S2离子交换:将经过步骤S1制备得到的缩聚物1kg、氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)0.1kg加入到5kg的水中,在50℃下搅拌8小时,后取出并用水洗3次,再旋蒸除去水,得到离子交换后的缩聚物;
步骤S3纤维的制备:将经过步骤S2制备得到的离子交换后的缩聚物送入螺杆挤出机中挤出,然后经湿法纺丝制成改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维;所述螺杆挤出机各段的温度分别为:一段120℃、二段130℃、三段140℃、四段145℃、五段150℃、六段160℃,模头温度为150℃;所述湿法纺丝的工艺为:溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、硫酸、水按质量比3:5:20混合而成;喷涂密度为6mL/m3,通风速率为4m/s,干燥温度25℃。
所述布料基层的制备方法,包括如下步骤:按重量份将改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维、棉麻纤维、聚丙烯腈纤维、竹炭纤维、石墨烯纤维经纺织制成窗帘布料。
所述功能层的制备方法,包括如下步骤:将双端环氧基硅油1kg、1,3-二羟乙基-5,5-二甲基海因1kg、氢氧化钠0.4kg加入到异丙醇6kg中,在90℃下搅拌反应6小时,后过滤,旋蒸除去异丙醇,后用异丙醇溶解喷涂后通风干燥。
实施例2
一种隔热窗帘布料,包括布料基层及涂覆在布料基层上的功能层;所述布料基层由如下重量份的纤维制成:改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维85份、棉麻纤维11份、聚丙烯腈纤维11份、竹炭纤维11份、石墨烯纤维6份;所述功能层由双端环氧基硅油与1,3-二羟乙基-5,5-二甲基海因发生缩聚反应制成。
所述改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1缩聚物的制备:将四氟异酞酸1.62kg、N,N'-二(2-羟乙基)草酰胺1kg和醋酸锑0.35kg加入聚合反应釜内,启动搅拌,将压力调节至0.45MPa,温度升至245℃进行酯化反应4.5小时,后将真空度调整为90Pa,温度升至265℃下缩聚反应10.5h,后再向其中加入2,4-二氨基苯磺酸0.22kg、二环己基碳二亚胺0.45kg、4-二甲氨基吡啶0.5kg,在氦气氛围135℃下搅拌反应4.5小时,后用乙醇洗产物4次,再置于真空干燥箱87℃下干燥至恒重,得到缩聚物;
步骤S2离子交换:将经过步骤S1制备得到的缩聚物1kg、氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)0.1kg加入到6.5kg水中,在53℃下搅拌8.5小时,后取出并用水洗4次,再旋蒸除去水,得到离子交换后的缩聚物;
步骤S3纤维的制备:将经过步骤S2制备得到的离子交换后的缩聚物送入螺杆挤出机中挤出,然后经湿法纺丝制成改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维;所述螺杆挤出机各段的温度分别为:一段123℃、二段133℃、三段141℃、四段147℃、五段153℃、六段161℃,模头温度为153℃;所述湿法纺丝的工艺为:溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、硫酸、水按质量比3:5:20混合而成;喷涂密度为6.5mL/m3,通风速率为4.5m/s,干燥温度27℃。
所述布料基层的制备方法,包括如下步骤:按重量份将改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维、棉麻纤维、聚丙烯腈纤维、竹炭纤维、石墨烯纤维经纺织制成窗帘布料。
所述功能层的制备方法,包括如下步骤:将双端环氧基硅油1kg、1,3-二羟乙基-5,5-二甲基海因1kg、碳酸钠0.5kg加入到二氯甲烷7.5kg中,在93℃下搅拌反应6.5小时,后过滤,旋蒸除去二氯甲烷,后用异丙醇溶解喷涂后通风干燥。
实施例3
一种隔热窗帘布料,包括布料基层及涂覆在布料基层上的功能层;所述布料基层由如下重量份的纤维制成:改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维90份、棉麻纤维13份、聚丙烯腈纤维13份、竹炭纤维12份、石墨烯纤维7份;所述功能层由双端环氧基硅油与1,3-二羟乙基-5,5-二甲基海因发生缩聚反应制成。
所述改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1缩聚物的制备:将四氟异酞酸1.62kg、N,N'-二(2-羟乙基)草酰胺1kg和三氧化二锑0.4kg加入聚合反应釜内,启动搅拌,将压力调节至0.5MPa,温度升至250℃进行酯化反应5小时,后将真空度调整为100Pa,温度升至270℃下缩聚反应11h,后再向其中加入2,4-二氨基苯磺酸0.22kg、二环己基碳二亚胺0.5kg、4-二甲氨基吡啶0.5kg,在氖气氛围140℃下搅拌反应5小时,后用乙醇洗产物5次,再置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重,得到缩聚物;
步骤S2离子交换:将经过步骤S1制备得到的缩聚物1kg、氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)0.1kg加入到8.5kg水中,在58℃下搅拌9小时,后取出并用水洗5次,再旋蒸除去水,得到离子交换后的缩聚物;
步骤S3纤维的制备:将经过步骤S2制备得到的离子交换后的缩聚物送入螺杆挤出机中挤出,然后经湿法纺丝制成改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维;所述螺杆挤出机各段的温度分别为:一段126℃、二段137℃、三段143℃、四段148℃、五段156℃、六段163℃,模头温度为157℃;所述湿法纺丝的工艺为:溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、硫酸、水按质量比3:5:20混合而成;喷涂密度为7mL/m3,通风速率为5m/s,干燥温度27.5℃。
所述布料基层的制备方法,包括如下步骤:按重量份将改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维、棉麻纤维、聚丙烯腈纤维、竹炭纤维、石墨烯纤维经纺织制成窗帘布料。
所述功能层的制备方法,包括如下步骤:将双端环氧基硅油1kg、1,3-二羟乙基-5,5-二甲基海因1kg、氢氧化钾0.5kg加入到丙酮8.5kg中,在97℃下搅拌反应7.2小时,后过滤,旋蒸除去丙酮,后用异丙醇溶解喷涂后通风干燥。
实施例4
一种隔热窗帘布料,包括布料基层及涂覆在布料基层上的功能层;所述布料基层由如下重量份的纤维制成:改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维95份、棉麻纤维14份、聚丙烯腈纤维14份、竹炭纤维14份、石墨烯纤维9份;所述功能层由双端环氧基硅油与1,3-二羟乙基-5,5-二甲基海因发生缩聚反应制成。
所述改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1缩聚物的制备:将四氟异酞酸1.62kg、N,N'-二(2-羟乙基)草酰胺1kg和三氧化二锑0.45kg加入聚合反应釜内,启动搅拌,将压力调节至0.55MPa,温度升至255℃进行酯化反应5.5小时,后将真空度调整为110Pa,温度升至275℃下缩聚反应11.5h,后再向其中加入2,4-二氨基苯磺酸0.22kg、二环己基碳二亚胺0.55kg、4-二甲氨基吡啶0.5kg,在氩气氛围145℃下搅拌反应5.5小时,后用乙醇洗产物5次,再置于真空干燥箱93℃下干燥至恒重,得到缩聚物;
步骤S2离子交换:将经过步骤S1制备得到的缩聚物1kg、氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)0.1kg加入到9.5kg水中,在59℃下搅拌9.5小时,后取出并用水洗5次,再旋蒸除去水,得到离子交换后的缩聚物;
步骤S3纤维的制备:将经过步骤S2制备得到的离子交换后的缩聚物送入螺杆挤出机中挤出,然后经湿法纺丝制成改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维;所述螺杆挤出机各段的温度分别为:一段128℃、二段138℃、三段144℃、四段149℃、五段158℃、六段164℃,模头温度为158℃;所述湿法纺丝的工艺为:溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、硫酸、水按质量比3:5:20混合而成;喷涂密度为7.5mL/m3,通风速率为5.5m/s,干燥温度29℃。
所述布料基层的制备方法,包括如下步骤:按重量份将改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维、棉麻纤维、聚丙烯腈纤维、竹炭纤维、石墨烯纤维经纺织制成窗帘布料。
所述功能层的制备方法,包括如下步骤:将双端环氧基硅油1kg、1,3-二羟乙基-5,5-二甲基海因1kg、碳酸钾0.58kg加入到异丙醇9.8kg中,在99℃下搅拌反应7.8小时,后过滤,旋蒸除去溶剂,后用异丙醇溶解喷涂后通风干燥。
实施例5
一种隔热窗帘布料,包括布料基层及涂覆在布料基层上的功能层;所述布料基层由如下重量份的纤维制成:改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维100份、棉麻纤维15份、聚丙烯腈纤维15份、竹炭纤维15份、石墨烯纤维10份;所述功能层由双端环氧基硅油与1,3-二羟乙基-5,5-二甲基海因发生缩聚反应制成。
所述改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1缩聚物的制备:将四氟异酞酸1.62kg、N,N'-二(2-羟乙基)草酰胺1kg和催化剂0.5kg加入聚合反应釜内,启动搅拌,将压力调节至0.6MPa,温度升至260℃进行酯化反应6小时,后将真空度调整为120Pa,温度升至280℃下缩聚反应12h,后再向其中加入2,4-二氨基苯磺酸0.22kg、二环己基碳二亚胺0.6kg、4-二甲氨基吡啶0.5kg,在氖气氛围150℃下搅拌反应6小时,后用乙醇洗产物5次,再置于真空干燥箱95℃下干燥至恒重,得到缩聚物;所述催化剂是乙二醇锑、醋酸锑、三氧化二锑按质量比2:1:3混合而成的混合物;
步骤S2离子交换:将经过步骤S1制备得到的缩聚物1kg、氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)0.1kg加入到10kg水中,在60℃下搅拌10小时,后取出并用水洗5次,再旋蒸除去水,得到离子交换后的缩聚物;
步骤S3纤维的制备:将经过步骤S2制备得到的离子交换后的缩聚物送入螺杆挤出机中挤出,然后经湿法纺丝制成改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维;步骤S3中所述螺杆挤出机各段的温度分别为:一段130℃、二段140℃、三段145℃、四段150℃、五段160℃、六段165℃,模头温度为160℃。
步骤S3中所述湿法纺丝的工艺为:溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、硫酸、水按质量比3:5:20混合而成;喷涂密度为8mL/m3,通风速率为6m/s,干燥温度30℃。
所述布料基层的制备方法,包括如下步骤:按重量份将改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维、棉麻纤维、聚丙烯腈纤维、竹炭纤维、石墨烯纤维经纺织制成窗帘布料。
所述功能层的制备方法,包括如下步骤:将双端环氧基硅油1kg、1,3-二羟乙基-5,5-二甲基海因1kg、碱性催化剂0.6kg加入到有机溶剂10kg中,在100℃下搅拌反应8小时,后过滤,旋蒸除去溶剂,后用异丙醇溶解喷涂后通风干燥;所述碱性催化剂是氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾按质量比1:2:2:3混合而成;所述有机溶剂是异丙醇、二氯甲烷、丙酮按质量比2:3:5混合而成。
对比例1
一种隔热面料,按照申请公布号为CN 107776151 A实施例的制备方法制成。
对比例2
一种隔热窗帘布料,制备方案与实施例1基本相同,不同的是用聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维代替改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维。
对比例3
一种隔热窗帘布料,制备方案与实施例1基本相同,不同的是没有添加石墨烯纤维。
对比例4
一种隔热窗帘布料,制备方案与实施例1基本相同,不同的是在布料基层上没有涂覆功能层。
对上述实施例1-5以及对比例1-4所得样品进行相关性能测试,测试结果如表1所示,测试方法如下:
(1)折皱回复角测试:按照GB/T3819-1997《纺织品织物折痕回复性的测定回复角法》进行测试。
(2)断裂强力测试:按照GB/T 3932.1-1997《纺织品织物拉伸性能第1部分:断裂强力和断裂伸长的测定条样法》进行测试。
(3)阻燃性能测试:按照《UL94塑料制品阻燃测试标准》进行测试。
(4)抗菌性能测试:按照ISO 20743-2007进行测试。
(5)透气性能测试:按照GB5453-85进行测试。
(6)阻燃性能测试:按照UL-94进行测试。
(7)隔热性能测试:按照GB T 35762-2017进行测试,测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002939767110000151
从上表1可以看出,本发明公开的隔热窗帘布料与对比例中的面料相比,具有更加优异的防皱性、抗菌性、阻燃性能和隔热性能,且透气性更佳。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (6)

1.一种改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤,
步骤S1缩聚物的制备:将四氟异酞酸、N,N'-二(2-羟乙基)草酰胺和催化剂加入聚合反应釜内,启动搅拌,将压力调节至0.4-0.6MPa,温度升至240-260℃进行酯化反应4-6小时,后将真空度调整为80-120Pa,温度升至260-280℃下缩聚反应10-12h,后再向其中加入2,4-二氨基苯磺酸、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶,在氮气或惰性气体氛围130-150℃下搅拌反应4-6小时,后用乙醇洗产物3-5次,再置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重,得到缩聚物;
步骤S2离子交换:将经过步骤S1制备得到的缩聚物、氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)加入到水中,在50-60℃下搅拌8-10小时,后取出并用水洗3-5次,再旋蒸除去水,得到离子交换后的缩聚物;
步骤S3纤维的制备:将经过步骤S2制备得到的离子交换后的缩聚物送入螺杆挤出机中挤出,然后经湿法纺丝制成改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述四氟异酞酸、N,N'-二(2-羟乙基)草酰胺、催化剂、2,4-二氨基苯磺酸、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶的质量比为1.62:1:(0.3-0.5):0.22:(0.4-0.6):0.5。
3.根据权利要求1所述的一种改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述催化剂选自乙二醇锑、醋酸锑、三氧化二锑中的一种或几种;所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述缩聚物、氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)、水的质量比为1:0.1:(5-10)。
5.根据权利要求1所述的一种改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述螺杆挤出机各段的温度分别为:一段120~130℃、二段130~140℃、三段140~145℃、四段145~150℃、五段150~160℃、六段160~165℃,模头温度为150~160℃。
6.根据权利要求1所述的一种改性氟苯基草酰胺基聚酯纤维的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述湿法纺丝的工艺为:溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、硫酸、水按质量比3:5:20混合而成;喷涂密度为6~8mL/m3,通风速率为4~6m/s,干燥温度25~30℃。
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