CN115874458A - 一种隔热窗帘布料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种隔热窗帘布料及其制备方法,属于窗帘技术领域。通过溶胶凝胶反应制得TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球,加入含有含氟硅烷、硅烷、阳离子乳化剂的水中,在氨水的催化作用下,水解反应,制得含氟SiO2改性气凝胶,与表面经过聚多巴胺包覆改性的氧化锆粉混合反应,均匀分散于N,N‑二甲基甲酰胺中,加入溶解了聚氨酯的N,N‑二甲基甲酰胺溶液,混合均匀,得到隔热防水涂料,均匀涂覆于窗帘布料基层表面,制得隔热窗帘布料。本发明制得的隔热窗帘布料密度小,具有很好的防水、隔热效果,具有柔性性好、透气性佳、垂感好、低温韧性、高模量、抗弯曲、耐应力开裂性、耐沾污、抗菌抑菌等的优点,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及窗帘技术领域,具体涉及一种隔热窗帘布料及其制备方法。
背景技术
窗帘的主要作用是与外界隔开以保持居室的私密性,同时还具有遮阳隔热和调节室内光线的功能,而且窗帘也是家装不可或缺的装饰品。现代窗帘既可以减光、遮光,适应人对光线不同强度的需求,又可以防火、防风、除尘、保暖、消声、隔热、防辐射、防紫外线等,改善居室气候与环境。因此装饰性与实用性的巧妙结合,是现代窗帘的最大特色。良好的隔热性能是保证用户舒适感受的有效途径之一。可见,开发性能优异的窗帘布料是业内研究的热点课题。
现有技术中窗帘布料主要包括纯棉、麻、涤纶、真丝,也可集中原料混织而成。棉质面料质地柔软、手感好;麻质面料垂感好,肌理感强;真丝面料高贵、华丽,它是100%天然蚕丝构成。其特点为自然、粗犷、飘逸、层次感强;涤纶面料挺刮、色泽鲜明、不褪色、不缩水。但这些窗帘布料在夏季的阳光下使用并短时间曝晒后,室内温度会迅速升高,以至在其中的人无法忍受。其次,这些窗帘布料还普遍存在着阻燃、隔热、隔音、抗菌、防霉、防水、防油、防污、防尘、防静电、耐磨性能较差,防水性能不佳的技术问题。
国内外生产各种窗饰织物主要依靠窗帘的外部面料的涂层来达到一定的隔热效果,其存在隔热性能差且隔热有效期限短的问题。在实际加工时,将编织得到的窗帘整体进行功能化处理得到隔热窗帘,需要对窗帘进行清洗,得其对隔热涂料有良好的相容性,提高隔热涂料的色牢度,再进行烘干;经过清洗烘干的窗帘再涂敷隔热涂料,通常需要浸涂、滚涂等,使涂料在窗帘上达到一定的厚度:再进行脱水,经过涂敷后的窗帘对湿膜进行挤压或者甩干脱水,用橡胶辊进行挤压;挤压或甩干脱水后的窗帘要进行烘干,烘干和清洗需要多次重复进行,以去掉多余的、没有完全附着在材料上面的涂料。将整面窗帘面料进行处理以达到隔热效果的工艺复杂,处理量大,多次清洗造成了水资源的浪费,污染环境,并且在使用的过程中容易挥发有害气体,对人体健康造成一定的伤害。
因此,开发一种综合性能优异,具有良好隔热性能,且还具有较好的防水透气和垂直感的窗帘布料符合市场需求,具有广泛的市场价值和应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提出一种隔热窗帘布料及其制备方法,通过将隔热防水涂料均匀涂覆于窗帘布料基层,不仅具有轻量化的效果,密度增加量小,但起到了很好的防水、隔热效果,同时,制得的窗帘布料具有柔性性好、透气性佳、垂感好、低温韧性、高模量、抗弯曲、耐应力开裂性、耐沾污、抗菌抑菌等的优点,具有广阔的应用前景。
本发明的技术方案是这样实现的:
本发明提供一种隔热窗帘布料的制备方法,将异丙醇铝和钛酸四丁酯通过溶胶凝胶反应,在致孔剂的作用下,在磺化聚苯乙烯纳米微球表面成壳,煅烧,得到TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球,加入含有含氟硅烷、硅烷、阳离子乳化剂的水中,加入草酸溶液、水互溶性有机溶剂和氨水,水解反应,加热,球磨,得到含氟SiO2改性气凝胶,与表面经过聚多巴胺包覆改性的氧化锆粉混合反应,得到载氧化锆的改性气凝胶,均匀分散于N,N-二甲基甲酰胺中,加入溶解了聚氨酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液,混合均匀,得到隔热防水涂料,均匀涂覆于由棉麻纤维、聚丙烯腈纤维、竹碳纤维、石墨烯纤维混合纺织制成窗帘布料基层表面,制得隔热窗帘布料。
作为本发明的进一步改进,包括以下步骤:
S1.TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球的制备:将异丙醇铝和钛酸四丁酯溶于异丙醇中,形成稳定的透明溶胶,加入磺化聚苯乙烯纳米微球和含有致孔剂的水溶液,搅拌反应,溶胶充分吸附到磺化聚苯乙烯纳米微球的凝胶层中,离心,洗涤,干燥,煅烧,得到TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球;
S2.含氟SiO2改性气凝胶的制备:将含氟硅烷和硅烷加入水中,加入阳离子乳化剂,搅拌混合均匀,加入步骤S1制得的TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球,超声分散均匀,加入草酸溶液,加热水解,然后加入水互溶性有机溶剂搅拌混合均匀,加入氨水溶液,加热蒸发溶剂,得到湿凝胶,升高温度,降低压强,得到干凝胶,粉碎,球磨,得到含氟SiO2改性气凝胶;
S3.改性氧化锆粉末的制备:将氧化锆球磨后,加入乙醇水溶液中,加入多巴胺盐酸盐和催化剂,加热反应,离心,洗涤,干燥,得到改性氧化锆粉末;
S4.载氧化锆的改性气凝胶的制备:将步骤S2制得的含氟SiO2改性气凝胶均匀分散于乙醇中,加入步骤S3制得的改性氧化锆粉末,搅拌反应,过滤,洗涤,干燥,得到载氧化锆的改性气凝胶;
S5.隔热防水涂料的制备:将步骤S4制得的载氧化锆的改性气凝胶加入N,N-二甲基甲酰胺中,分散均匀,得到气凝胶料,将聚氨酯溶于N,N-二甲基甲酰胺中,得到聚氨酯料;将气凝胶料和聚氨酯料加热混合均匀,得到隔热防水涂料;
S6.窗帘布料基层的制备:将棉麻纤维、聚丙烯腈纤维、竹碳纤维、石墨烯纤维混合纺织制成窗帘布料基层;
S7.隔热窗帘布料的制备:将步骤S5制得的隔热防水涂料均匀涂覆于步骤S6制得的窗帘布料基层上,通风干燥,得到隔热窗帘布料。
作为本发明的进一步改进,步骤S1中所述异丙醇铝和钛酸四丁酯的质量比为5-7:3-5;所述含有致孔剂的水溶液中致孔剂的含量为60-70wt%;所述致孔剂包括大孔致孔剂和介孔致孔剂,质量比为4-7:2-5,所述大孔致孔剂选自聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚乙二醇辛基苯基醚中的至少一种;所述介孔致孔剂选自十六烷基三甲基溴化铵、氧乙烯-氧丙烯三嵌段共聚物PEO20-PPO70-PEO20、PEO106-PPO70-PEO106中的至少一种;所述煅烧的温度为400-600℃,时间为2-4h。
作为本发明的进一步改进,步骤S2中所述含氟硅烷选自1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷或1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲氧基硅烷中的至少一种;所述硅烷选自甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲氧基丙基硅烷、四乙氧基硅烷、三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷中的至少一种,所述草酸溶液为0.1-1mol/L的草酸溶液;所述氨水溶液为4-7mol/L的氨水溶液;所述含氟硅烷、硅烷、阳离子乳化剂、TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球、草酸溶液、氨水溶液的质量比为3-5:7-9:2-4:0.5-1:0.5-1;所述加热水解的温度为40-60℃,时间为0.5-1h;所述加热蒸发溶剂的温度为60-80℃,所述升高温度至加热器内温度为150-170℃,降低压强至压强为0.01-0.1MPa;所述球磨时间为1-3h。
作为本发明的进一步改进,所述硅烷为甲基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷的混合物,质量比为3-5:2。
作为本发明的进一步改进,步骤S3中所述球磨时间为2-4h,所述乙醇水溶液中乙醇含量为40-60wt%,所述催化剂为含有3-5wt%的氯化钴的pH值为5-6的Tris-HCl溶液,所述氧化锆、多巴胺盐酸盐和催化剂的质量比为10:12-15:0.5-1;所述加热反应的温度为50-70℃,时间为1-3h。
作为本发明的进一步改进,步骤S4中所述含氟SiO2改性气凝胶和改性氧化锆粉末的质量比为10:2-4;步骤S5中所述载氧化锆的改性气凝胶和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:1-2;所述聚氨酯和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:2-3;所述气凝胶料和聚氨酯料的质量比为10:15-22;所述加热温度为50-60℃。
作为本发明的进一步改进,步骤S6中所述棉麻纤维、聚丙烯腈纤维、竹碳纤维、石墨烯纤维的质量比为10-20:7-12:10-15:3-7;步骤S7中所述喷涂密度为5-7mL/m2,通风速率为2-7m/s,干燥温度25-30℃。
作为本发明的进一步改进,具体包括以下步骤:
S1.TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球的制备:将5-7重量份异丙醇铝和3-5重量份钛酸四丁酯溶于50重量份异丙醇中,形成稳定的透明溶胶,加入10重量份磺化聚苯乙烯纳米微球和1重量份含有60-70wt%致孔剂的水溶液,搅拌反应,离心,洗涤,干燥,400-600℃煅烧2-4h,得到TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球;
所述致孔剂包括大孔致孔剂和介孔致孔剂,质量比为4-7:2-5;
S2.含氟SiO2改性气凝胶的制备:将3-5重量份含氟硅烷和7-9重量份硅烷加入100重量份水中,加入2-4重量份阳离子乳化剂,搅拌混合均匀,加入步骤S1制得的TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球,超声分散均匀,加入0.5-1重量份0.1-1mol/L的草酸溶液,加热至40-60℃水解0.5-1h,然后加入5-10重量份水互溶性有机溶剂,搅拌混合均匀,加入0.5-1重量份4-7mol/L的氨水溶液,加热至60-80℃,蒸发溶剂,得到湿凝胶,升高温度至加热器内温度为150-170℃,降低压强至压强为0.01-0.1MPa,得到干凝胶,粉碎,球磨1-3h,得到含氟SiO2改性气凝胶;
所述硅烷为甲基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷的混合物,质量比为3-5:2;
优选地,所述阳离子乳化剂选自十六烷基三甲基溴化钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化钠、十八烷基三甲基溴化铵中的至少一种。
优选地,所述水互溶性有机溶剂选自乙醇、甲醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈中的至少一种。
S3.改性氧化锆粉末的制备:将10重量份氧化锆球磨2-4h后,加入40-60wt%的乙醇水溶液中,加入12-15重量份多巴胺盐酸盐和0.5-1重量份催化剂,加热至50-70℃反应1-3h,离心,洗涤,干燥,得到改性氧化锆粉末;
所述催化剂为含有3-5wt%的氯化钴的pH值为5-6的Tris-HCl溶液;
S4.载氧化锆的改性气凝胶的制备:将10重量份步骤S2制得的含氟SiO2改性气凝胶均匀分散于乙醇中,加入2-4重量份步骤S3制得的改性氧化锆粉末,搅拌反应,过滤,洗涤,干燥,得到载氧化锆的改性气凝胶;
S5.隔热防水涂料的制备:将10重量份步骤S4制得的载氧化锆的改性气凝胶加入10-20重量份N,N-二甲基甲酰胺中,分散均匀,得到气凝胶料,将10重量份聚氨酯溶于20-30重量份N,N-二甲基甲酰胺中,得到聚氨酯料;将20重量份气凝胶料和30-44重量份聚氨酯料加热至50-60℃,混合均匀,得到隔热防水涂料;
S6.窗帘布料基层的制备:将10-20重量份棉麻纤维、7-12重量份聚丙烯腈纤维、10-15重量份竹碳纤维、3-7重量份石墨烯纤维混合纺织制成窗帘布料基层;
S7.隔热窗帘布料的制备:将步骤S5制得的隔热防水涂料均匀涂覆于步骤S6制得的窗帘布料基层上,喷涂密度为5-7mL/m2,通风干燥,通风速率为2-7m/s,干燥温度25-30℃,得到隔热窗帘布料。
本发明进一步保护一种上述的制备方法制得的隔热窗帘布料。
本发明具有如下有益效果:
本发明窗帘布料基层材料引入石墨烯纤维、棉麻纤维、聚丙烯腈纤维和竹炭纤维,协同作用,使得窗帘布料具有柔性性好、透气性佳、垂感好、低温韧性、高模量、抗弯曲、耐应力开裂性、耐沾污、抗菌抑菌等的优点。
本发明通过制备一种含氟SiO2改性气凝胶,通过在制备SiO2气凝胶的过程中,引入含氟硅烷,同步发生水解,在SiO2气凝胶的表面引入含氟基团,从而涂覆在布料表面,具有输水输油性,大大提高了布料的防水防油污的性能,另外,在制备气凝胶过程中,加入TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球,大大提高了改性气凝胶的隔热效果,该含氟SiO2改性气凝胶含有丰富的孔隙,是一种由固相和气孔组成的孔隙率高、体积密度小的材料,主要借助材料内部大量气孔有效阻滞热量传递,其纳米级微孔结构(气孔尺寸在50nm以下)很大程度上提高了材料内部的反射界面面积和散射微粒数量,因此能够达到降低织物对外界热辐射吸收的能力,保证良好的绝热效果。该材料导热系数低,且加工成本低,制备方法简单,同时,密度低,质量轻,具有轻量化的效果。
在制备TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球中添加的致孔剂包括大孔致孔剂和介孔致孔剂,使得TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球形成大量的大于50nm的大孔和2-50nm之间的介孔,从而有利于后期溶剂进入微球内,形成稳定的复合物,进一步形成均匀的气凝胶。
其中,硅烷为甲基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷的混合物,在形成的SiO2气凝胶也分布有均匀的长链烷基链(十六烷基),从而进一步提高了含氟SiO2改性气凝胶的疏水性能,从而明显提高了窗帘布料的防水性能。
另外,将氧化锆球磨成细粉后,表面经过聚多巴胺改性,带有丰富的羟基、氨基、羧基等活性黏性基团,从而与含氟SiO2改性气凝胶混合后,能够相互粘合,形成稳定的复合物载氧化锆的改性气凝胶,其含有丰富的氧化钛、氧化铝、氧化锆、氧化硅,是良好的反射隔热材料,通过将热辐射大面积反射从而起到隔绝热量的效果。同时,氧化钛的加入,还能一定程度起到降解甲醛、抗菌抑菌的效果,氧化铝、氧化硅和氧化锆的加入,对窗帘的垂感有促进作用,且提高了布料的力学性能。
将载氧化锆的改性气凝胶均匀分散于DMF中,同时将聚氨酯溶于DMF中,混合后形成均匀的隔热防水涂料,聚氨酯的加入不仅起到粘合剂的作用,同时,其也提高了窗帘布料的防水性能。
本发明将隔热防水涂料均匀涂覆于窗帘布料基层,不仅具有轻量化的效果,密度增加量小,但起到了很好的防水、隔热效果,同时,制得的窗帘布料具有柔性性好、透气性佳、垂感好、低温韧性、高模量、抗弯曲、耐应力开裂性、耐沾污、抗菌抑菌等的优点,具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中窗帘布料基层表面的SEM图;
图2为本发明实施例1中隔热窗帘布料表面的SEM图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
棉麻纤维,购于山东吉万绳网有限公司;聚丙烯腈纤维,购于山东皓达工程材料有限公司;竹碳纤维,粗细75D,购于绍兴喜能纺织科技有限公司;石墨烯纤维,粗细300D,购于徐州敦敬贸易有限公司;氧化锆,纯度大于99.9%,购于河南吉鑫化工产品有限公司;聚氨酯,购于苏州市嘉华聚氨酯制品有限公司。磺化聚苯乙烯纳米微球由聚苯乙烯纳米微球浸泡在浓硫酸中2h后,离心,洗涤,干燥,制得,所述聚苯乙烯纳米微球,粒径为50nm-100nm,购于西安齐岳生物科技有限公司。
实施例1
本实施例提供一种隔热窗帘布料的制备方法,具体包括以下步骤:
S1.TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球的制备:将5重量份异丙醇铝和3重量份钛酸四丁酯溶于50重量份异丙醇中,形成稳定的透明溶胶,加入10重量份磺化聚苯乙烯纳米微球和1重量份含有60wt%致孔剂的水溶液,搅拌反应30min,5000r/min离心15min,清水洗涤,80℃干燥2h,400℃煅烧2h,得到TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球;
所述致孔剂包括大孔致孔剂聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和介孔致孔剂十六烷基三甲基溴化铵,质量比为4:2;
S2.含氟SiO2改性气凝胶的制备:将3重量份1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷和7重量份硅烷加入100重量份水中,加入2重量份十六烷基三甲基溴化钠,搅拌混合20min,加入步骤S1制得的TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球,1000W超声分散15min,加入0.5重量份0.1mol/L的草酸溶液,加热至40℃水解0.5h,然后加入5重量份乙醇,搅拌混合20min,加入0.5重量份4mol/L的氨水溶液,加热至60℃,蒸发溶剂,得到湿凝胶,升高温度至加热器内温度为150℃,降低压强至压强为0.01MPa,得到干凝胶,粉碎,球磨1h,得到含氟SiO2改性气凝胶;
所述硅烷为甲基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷的混合物,质量比为3:2;
S3.改性氧化锆粉末的制备:将10重量份氧化锆球磨2h后,加入40wt%的乙醇水溶液中,加入12重量份多巴胺盐酸盐和0.5重量份催化剂,加热至50℃反应1h,5000r/min离心15min,清水洗涤,80℃干燥2h,得到改性氧化锆粉末;
所述催化剂为含有3wt%的氯化钴的pH值为5的Tris-HCl溶液;
S4.载氧化锆的改性气凝胶的制备:将10重量份步骤S2制得的含氟SiO2改性气凝胶加入乙醇中,1000W超声分散15min,加入2重量份步骤S3制得的改性氧化锆粉末,搅拌反应1h,过滤,清水洗涤,80℃干燥2h,得到载氧化锆的改性气凝胶;
S5.隔热防水涂料的制备:将10重量份步骤S4制得的载氧化锆的改性气凝胶加入10重量份N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌混合20min,得到气凝胶料,将10重量份聚氨酯溶于20重量份N,N-二甲基甲酰胺中,得到聚氨酯料;将20重量份气凝胶料和30重量份聚氨酯料加热至50℃,搅拌混合20min,得到隔热防水涂料;
S6.窗帘布料基层的制备:将10重量份棉麻纤维、7重量份聚丙烯腈纤维、10重量份竹碳纤维、3重量份石墨烯纤维混合纺织制成窗帘布料基层;图1为制得的窗帘布料基层表面的SEM图;
S7.隔热窗帘布料的制备:将步骤S5制得的隔热防水涂料均匀涂覆于步骤S6制得的窗帘布料基层上,喷涂密度为5mL/m2,通风干燥,通风速率为2m/s,干燥温度25℃,得到隔热窗帘布料。图2为制得的隔热窗帘布料表面的SEM图,由图可知,在布料表面形成了一层致密的涂层。
实施例2
本实施例提供一种隔热窗帘布料的制备方法,具体包括以下步骤:
S1.TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球的制备:将7重量份异丙醇铝和5重量份钛酸四丁酯溶于50重量份异丙醇中,形成稳定的透明溶胶,加入10重量份磺化聚苯乙烯纳米微球和1重量份含有70wt%致孔剂的水溶液,搅拌反应30min,5000r/min离心15min,清水洗涤,80℃干燥2h,600℃煅烧4h,得到TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球;
所述致孔剂包括大孔致孔剂聚乙二醇辛基苯基醚和介孔致孔剂氧乙烯-氧丙烯三嵌段共聚物PEO20-PPO70-PEO20,质量比为7:5;
S2.含氟SiO2改性气凝胶的制备:将5重量份十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷和9重量份硅烷加入100重量份水中,加入4重量份十八烷基三甲基溴化铵,搅拌混合20min,加入步骤S1制得的TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球,1000W超声分散15min,加入1重量份1mol/L的草酸溶液,加热至60℃水解1h,然后加入10重量份丙酮,搅拌混合20min,加入1重量份7mol/L的氨水溶液,加热至80℃,蒸发溶剂,得到湿凝胶,升高温度至加热器内温度为170℃,降低压强至压强为0.1MPa,得到干凝胶,粉碎,球磨3h,得到含氟SiO2改性气凝胶;
所述硅烷为甲基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷的混合物,质量比为5:2;
S3.改性氧化锆粉末的制备:将10重量份氧化锆球磨4h后,加入60wt%的乙醇水溶液中,加入15重量份多巴胺盐酸盐和1重量份催化剂,加热至70℃反应3h,5000r/min离心15min,清水洗涤,80℃干燥2h,得到改性氧化锆粉末;
所述催化剂为含有5wt%的氯化钴的pH值为6的Tris-HCl溶液;
S4.载氧化锆的改性气凝胶的制备:将10重量份步骤S2制得的含氟SiO2改性气凝胶加入乙醇中,1000W超声分散15min,加入4重量份步骤S3制得的改性氧化锆粉末,搅拌反应2h,过滤,清水洗涤,80℃干燥2h,得到载氧化锆的改性气凝胶;
S5.隔热防水涂料的制备:将10重量份步骤S4制得的载氧化锆的改性气凝胶加入20重量份N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌混合20min,得到气凝胶料,将10重量份聚氨酯溶于30重量份N,N-二甲基甲酰胺中,得到聚氨酯料;将20重量份气凝胶料和44重量份聚氨酯料加热至60℃,搅拌混合20min,得到隔热防水涂料;
S6.窗帘布料基层的制备:将20重量份棉麻纤维、12重量份聚丙烯腈纤维、15重量份竹碳纤维、7重量份石墨烯纤维混合纺织制成窗帘布料基层;
S7.隔热窗帘布料的制备:将步骤S5制得的隔热防水涂料均匀涂覆于步骤S6制得的窗帘布料基层上,喷涂密度为7mL/m2,通风干燥,通风速率为7m/s,干燥温度30℃,得到隔热窗帘布料。
实施例3
本实施例提供一种隔热窗帘布料的制备方法,具体包括以下步骤:
S1.TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球的制备:将6重量份异丙醇铝和4重量份钛酸四丁酯溶于50重量份异丙醇中,形成稳定的透明溶胶,加入10重量份磺化聚苯乙烯纳米微球和1重量份含有65wt%致孔剂的水溶液,搅拌反应30min,5000r/min离心15min,清水洗涤,80℃干燥2h,500℃煅烧3h,得到TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球;
所述致孔剂包括大孔致孔剂聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和介孔致孔剂氧乙烯-氧丙烯三嵌段共聚物PEO20-PPO70-PEO20,质量比为6:3;
S2.含氟SiO2改性气凝胶的制备:将4重量份1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷和8重量份硅烷加入100重量份水中,加入3重量份十八烷基三甲基氯化铵,搅拌混合20min,加入步骤S1制得的TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球,1000W超声分散15min,加入0.7重量份0.5mol/L的草酸溶液,加热至50℃水解1h,然后加入7重量份N,N-二甲基甲酰胺,搅拌混合20min,加入0.7重量份5mol/L的氨水溶液,加热至70℃,蒸发溶剂,得到湿凝胶,升高温度至加热器内温度为160℃,降低压强至压强为0.05MPa,得到干凝胶,粉碎,球磨2h,得到含氟SiO2改性气凝胶;
所述硅烷为甲基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷的混合物,质量比为4:2;
S3.改性氧化锆粉末的制备:将10重量份氧化锆球磨3h后,加入50wt%的乙醇水溶液中,加入13.5重量份多巴胺盐酸盐和0.7重量份催化剂,加热至60℃反应2h,5000r/min离心15min,清水洗涤,80℃干燥2h,得到改性氧化锆粉末;
所述催化剂为含有4wt%的氯化钴的pH值为5.5的Tris-HCl溶液;
S4.载氧化锆的改性气凝胶的制备:将10重量份步骤S2制得的含氟SiO2改性气凝胶加入乙醇中,1000W超声分散15min,加入3重量份步骤S3制得的改性氧化锆粉末,搅拌反应1.5h,过滤,清水洗涤,80℃干燥2h,得到载氧化锆的改性气凝胶;
S5.隔热防水涂料的制备:将10重量份步骤S4制得的载氧化锆的改性气凝胶加入15重量份N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌混合20min,得到气凝胶料,将10重量份聚氨酯溶于25重量份N,N-二甲基甲酰胺中,得到聚氨酯料;将20重量份气凝胶料和37重量份聚氨酯料加热至55℃,搅拌混合20min,得到隔热防水涂料;
S6.窗帘布料基层的制备:将15重量份棉麻纤维、10重量份聚丙烯腈纤维、12重量份竹碳纤维、5重量份石墨烯纤维混合纺织制成窗帘布料基层;
S7.隔热窗帘布料的制备:将步骤S5制得的隔热防水涂料均匀涂覆于步骤S6制得的窗帘布料基层上,喷涂密度为6mL/m2,通风干燥,通风速率为5m/s,干燥温度27℃,得到隔热窗帘布料。
实施例4
与实施例3相比,不同之处在于,致孔剂为单一的大孔致孔剂聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯。
实施例5
与实施例3相比,不同之处在于,致孔剂为单一的介孔致孔剂氧乙烯-氧丙烯三嵌段共聚物PEO20-PPO70-PEO20。
实施例6
与实施例3相比,不同之处在于,硅烷为单一的甲基三甲氧基硅烷。
实施例7
与实施例3相比,不同之处在于,硅烷为单一的十六烷基三甲氧基硅烷。
对比例1
与实施例3相比,不同之处在于,步骤S1中未添加异丙醇铝。
具体如下:
S1.TiO2纳米多孔中空微球的制备:将10重量份钛酸四丁酯溶于50重量份异丙醇中,形成稳定的透明溶胶,加入10重量份磺化聚苯乙烯纳米微球和1重量份含有65wt%致孔剂的水溶液,搅拌反应30min,5000r/min离心15min,清水洗涤,80℃干燥2h,500℃煅烧3h,得到TiO2纳米多孔中空微球
对比例2
与实施例3相比,不同之处在于,步骤S1中未添加钛酸四丁酯。
具体如下:
S1.Al2O3纳米多孔中空微球的制备:将10重量份异丙醇铝溶于50重量份异丙醇中,形成稳定的透明溶胶,加入10重量份磺化聚苯乙烯纳米微球和1重量份含有65wt%致孔剂的水溶液,搅拌反应30min,5000r/min离心15min,清水洗涤,80℃干燥2h,500℃煅烧3h,得到Al2O3纳米多孔中空微球。
对比例3
与实施例3相比,不同之处在于,未进行步骤S1。
具体包括以下步骤:
S1.含氟SiO2改性气凝胶的制备:将4重量份1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷和8重量份硅烷加入100重量份水中,加入3重量份十八烷基三甲基氯化铵,搅拌混合20min,1000W超声分散15min,加入0.7重量份0.5mol/L的草酸溶液,加热至50℃水解1h,然后加入7重量份N,N-二甲基甲酰胺,搅拌混合20min,加入0.7重量份5mol/L的氨水溶液,加热至70℃,蒸发溶剂,得到湿凝胶,升高温度至加热器内温度为160℃,降低压强至压强为0.05MPa,得到干凝胶,粉碎,球磨2h,得到含氟SiO2改性气凝胶;
所述硅烷为甲基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷的混合物,质量比为4:2;
S2.改性氧化锆粉末的制备:将10重量份氧化锆球磨3h后,加入50wt%的乙醇水溶液中,加入13.5重量份多巴胺盐酸盐和0.7重量份催化剂,加热至60℃反应2h,5000r/min离心15min,清水洗涤,80℃干燥2h,得到改性氧化锆粉末;
所述催化剂为含有4wt%的氯化钴的pH值为5.5的Tris-HCl溶液;
S3.载氧化锆的改性气凝胶的制备:将10重量份步骤S1制得的含氟SiO2改性气凝胶加入乙醇中,1000W超声分散15min,加入3重量份步骤S2制得的改性氧化锆粉末,搅拌反应1.5h,过滤,清水洗涤,80℃干燥2h,得到载氧化锆的改性气凝胶;
S4.隔热防水涂料的制备:将10重量份步骤S3制得的载氧化锆的改性气凝胶加入15重量份N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌混合20min,得到气凝胶料,将10重量份聚氨酯溶于25重量份N,N-二甲基甲酰胺中,得到聚氨酯料;将20重量份气凝胶料和37重量份聚氨酯料加热至55℃,搅拌混合20min,得到隔热防水涂料;
S5.窗帘布料基层的制备:将15重量份棉麻纤维、10重量份聚丙烯腈纤维、12重量份竹碳纤维、5重量份石墨烯纤维混合纺织制成窗帘布料基层;
S6.隔热窗帘布料的制备:将步骤S4制得的隔热防水涂料均匀涂覆于步骤S5制得的窗帘布料基层上,喷涂密度为6mL/m2,通风干燥,通风速率为5m/s,干燥温度27℃,得到隔热窗帘布料。
对比例4
与实施例3相比,不同之处在于,步骤S1中未添加致孔剂。
具体如下:
S1.TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球的制备:将6重量份异丙醇铝和4重量份钛酸四丁酯溶于50重量份异丙醇中,形成稳定的透明溶胶,加入10重量份磺化聚苯乙烯纳米微球,搅拌反应30min,5000r/min离心15min,清水洗涤,80℃干燥2h,500℃煅烧3h,得到TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球。
对比例5
与实施例3相比,不同之处在于,步骤S2中未添加1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷。
具体如下:
S2.SiO2改性气凝胶的制备:将12重量份硅烷加入100重量份水中,加入3重量份十八烷基三甲基氯化铵,搅拌混合20min,加入步骤S1制得的TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球,1000W超声分散15min,加入0.7重量份0.5mol/L的草酸溶液,加热至50℃水解1h,然后加入7重量份N,N-二甲基甲酰胺,搅拌混合20min,加入0.7重量份5mol/L的氨水溶液,加热至70℃,蒸发溶剂,得到湿凝胶,升高温度至加热器内温度为160℃,降低压强至压强为0.05MPa,得到干凝胶,粉碎,球磨2h,得到SiO2改性气凝胶。
对比例6
与实施例3相比,不同之处在于,步骤S2中未添加硅烷。
具体如下:
S2.含氟SiO2改性气凝胶的制备:将12重量份1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷加入100重量份水中,加入3重量份十八烷基三甲基氯化铵,搅拌混合20min,加入步骤S1制得的TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球,1000W超声分散15min,加入0.7重量份0.5mol/L的草酸溶液,加热至50℃水解1h,然后加入7重量份N,N-二甲基甲酰胺,搅拌混合20min,加入0.7重量份5mol/L的氨水溶液,加热至70℃,蒸发溶剂,得到湿凝胶,升高温度至加热器内温度为160℃,降低压强至压强为0.05MPa,得到干凝胶,粉碎,球磨2h,得到含氟SiO2改性气凝胶。
对比例7
与实施例3相比,不同之处在于,未进行步骤S2。
具体如下:
S1.TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球的制备:将6重量份异丙醇铝和4重量份钛酸四丁酯溶于50重量份异丙醇中,形成稳定的透明溶胶,加入10重量份磺化聚苯乙烯纳米微球和1重量份含有65wt%致孔剂的水溶液,搅拌反应30min,5000r/min离心15min,清水洗涤,80℃干燥2h,500℃煅烧3h,得到TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球;
所述致孔剂包括大孔致孔剂聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和介孔致孔剂氧乙烯-氧丙烯三嵌段共聚物PEO20-PPO70-PEO20,质量比为6:3;
S2.改性氧化锆粉末的制备:将10重量份氧化锆球磨3h后,加入50wt%的乙醇水溶液中,加入13.5重量份多巴胺盐酸盐和0.7重量份催化剂,加热至60℃反应2h,5000r/min离心15min,清水洗涤,80℃干燥2h,得到改性氧化锆粉末;
所述催化剂为含有4wt%的氯化钴的pH值为5.5的Tris-HCl溶液;
S3.载氧化锆的改性气凝胶的制备:将10重量份步骤S1制得的TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球加入乙醇中,1000W超声分散15min,加入3重量份步骤S2制得的改性氧化锆粉末,搅拌反应1.5h,过滤,清水洗涤,80℃干燥2h,得到载氧化锆的改性微球;
S4.隔热防水涂料的制备:将10重量份步骤S3制得的载氧化锆的改性微球加入15重量份N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌混合20min,得到气凝胶料,将10重量份聚氨酯溶于25重量份N,N-二甲基甲酰胺中,得到聚氨酯料;将20重量份气凝胶料和37重量份聚氨酯料加热至55℃,搅拌混合20min,得到隔热防水涂料;
S5.窗帘布料基层的制备:将15重量份棉麻纤维、10重量份聚丙烯腈纤维、12重量份竹碳纤维、5重量份石墨烯纤维混合纺织制成窗帘布料基层;
S6.隔热窗帘布料的制备:将步骤S4制得的隔热防水涂料均匀涂覆于步骤S5制得的窗帘布料基层上,喷涂密度为6mL/m2,通风干燥,通风速率为5m/s,干燥温度27℃,得到隔热窗帘布料。
对比例8
与实施例3相比,不同之处在于,未进行步骤S3。
具体如下:
S1.TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球的制备:将6重量份异丙醇铝和4重量份钛酸四丁酯溶于50重量份异丙醇中,形成稳定的透明溶胶,加入10重量份磺化聚苯乙烯纳米微球和1重量份含有65wt%致孔剂的水溶液,搅拌反应30min,5000r/min离心15min,清水洗涤,80℃干燥2h,500℃煅烧3h,得到TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球;
所述致孔剂包括大孔致孔剂聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和介孔致孔剂氧乙烯-氧丙烯三嵌段共聚物PEO20-PPO70-PEO20,质量比为6:3;
S2.含氟SiO2改性气凝胶的制备:将4重量份1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷和8重量份硅烷加入100重量份水中,加入3重量份十八烷基三甲基氯化铵,搅拌混合20min,加入步骤S1制得的TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球,1000W超声分散15min,加入0.7重量份0.5mol/L的草酸溶液,加热至50℃水解1h,然后加入7重量份N,N-二甲基甲酰胺,搅拌混合20min,加入0.7重量份5mol/L的氨水溶液,加热至70℃,蒸发溶剂,得到湿凝胶,升高温度至加热器内温度为160℃,降低压强至压强为0.05MPa,得到干凝胶,粉碎,球磨2h,得到含氟SiO2改性气凝胶;
所述硅烷为甲基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷的混合物,质量比为4:2;
S3.载氧化锆的改性气凝胶的制备:将10重量份步骤S2制得的含氟SiO2改性气凝胶加入乙醇中,1000W超声分散15min,加入3重量份氧化锆粉末,搅拌反应1.5h,过滤,清水洗涤,80℃干燥2h,得到载氧化锆的改性气凝胶;
S4.隔热防水涂料的制备:将10重量份步骤S3制得的载氧化锆的改性气凝胶加入15重量份N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌混合20min,得到气凝胶料,将10重量份聚氨酯溶于25重量份N,N-二甲基甲酰胺中,得到聚氨酯料;将20重量份气凝胶料和37重量份聚氨酯料加热至55℃,搅拌混合20min,得到隔热防水涂料;
S5.窗帘布料基层的制备:将15重量份棉麻纤维、10重量份聚丙烯腈纤维、12重量份竹碳纤维、5重量份石墨烯纤维混合纺织制成窗帘布料基层;
S6.隔热窗帘布料的制备:将步骤S4制得的隔热防水涂料均匀涂覆于步骤S5制得的窗帘布料基层上,喷涂密度为6mL/m2,通风干燥,通风速率为5m/s,干燥温度27℃,得到隔热窗帘布料。
对比例9
与实施例3相比,不同之处在于,未进行步骤S3、S4。
具体如下:
S1.TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球的制备:将6重量份异丙醇铝和4重量份钛酸四丁酯溶于50重量份异丙醇中,形成稳定的透明溶胶,加入10重量份磺化聚苯乙烯纳米微球和1重量份含有65wt%致孔剂的水溶液,搅拌反应30min,5000r/min离心15min,清水洗涤,80℃干燥2h,500℃煅烧3h,得到TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球;
所述致孔剂包括大孔致孔剂聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和介孔致孔剂氧乙烯-氧丙烯三嵌段共聚物PEO20-PPO70-PEO20,质量比为6:3;
S2.含氟SiO2改性气凝胶的制备:将4重量份1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷和8重量份硅烷加入100重量份水中,加入3重量份十八烷基三甲基氯化铵,搅拌混合20min,加入步骤S1制得的TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球,1000W超声分散15min,加入0.7重量份0.5mol/L的草酸溶液,加热至50℃水解1h,然后加入7重量份N,N-二甲基甲酰胺,搅拌混合20min,加入0.7重量份5mol/L的氨水溶液,加热至70℃,蒸发溶剂,得到湿凝胶,升高温度至加热器内温度为160℃,降低压强至压强为0.05MPa,得到干凝胶,粉碎,球磨2h,得到含氟SiO2改性气凝胶;
所述硅烷为甲基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷的混合物,质量比为4:2;
S3.隔热防水涂料的制备:将10重量份步骤S2制得的含氟SiO2改性气凝胶加入15重量份N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌混合20min,得到气凝胶料,将10重量份聚氨酯溶于25重量份N,N-二甲基甲酰胺中,得到聚氨酯料;将20重量份气凝胶料和37重量份聚氨酯料加热至55℃,搅拌混合20min,得到隔热防水涂料;
S4.窗帘布料基层的制备:将15重量份棉麻纤维、10重量份聚丙烯腈纤维、12重量份竹碳纤维、5重量份石墨烯纤维混合纺织制成窗帘布料基层;
S5.隔热窗帘布料的制备:将步骤S3制得的隔热防水涂料均匀涂覆于步骤S4制得的窗帘布料基层上,喷涂密度为6mL/m2,通风干燥,通风速率为5m/s,干燥温度27℃,得到隔热窗帘布料。
对比例10
与实施例3相比,不同之处在于,步骤S5中未添加聚氨酯。
具体如下:
S5.隔热防水涂料的制备:将10重量份步骤S4制得的载氧化锆的改性气凝胶加入15重量份N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌混合20min,得到隔热防水涂料。
对比例11
与实施例3相比,不同之处在于,步骤S6中未添加石墨烯纤维。
具体如下:
S6.窗帘布料基层的制备:将20重量份棉麻纤维、10重量份聚丙烯腈纤维、12重量份竹碳纤维混合纺织制成窗帘布料基层。
对比例12
与实施例3相比,不同之处在于,步骤S6中未添加棉麻纤维。
具体如下:
S6.窗帘布料基层的制备:将10重量份聚丙烯腈纤维、12重量份竹碳纤维、20重量份石墨烯纤维混合纺织制成窗帘布料基层。
测试例1
将实施例1-7和对比例1-12制得的隔热窗帘布料进行性能测试,结果见表1。
(1)折皱回复角测试:按照GB/T 3819-1997《纺织品织物折痕回复性的测定回复角法》进行测试。
(2)断裂强力测试:按照GB/T 3923.1-2013《纺织品织物拉伸性能第1部分:断裂强力和断裂伸长的测定(条样法)》进行测试。
(3)阻燃性能测试:按照UL-94《塑料制品阻燃测试标准》进行测试。
(4)抗菌性能测试:按照ISO 20743-2007《抗菌整理纺织品的抗菌性能测定》进行测试。
(5)透气性能测试:按照GB 5453-1997《纺织品织物透气性的测定》进行测试。
(6)隔热性能测试:按照GB T 35762-2017《纺织品热传递性能试验方法平板法》进行测试。
表1
由上表可知,本发明实施例1-3制得的隔热窗帘布料具有更好的防皱、抗菌、阻燃、隔热和透气性能。
测试例2润湿性测试
采用德国Krüss公司的DSA100型全自动微观液滴润湿性测量仪对实施例1-7和对比例1-12制得的隔热窗帘布料进行润湿性能测试,选取水和花生油作为测试液滴,液滴体积为5μL,分别测试五次取其平均值。结果见表2。
表2
组别 | 水接触角(°) | 花生油接触角(°) |
实施例1 | 165.5 | 157.4 |
实施例2 | 165.2 | 157.1 |
实施例3 | 165.7 | 158.2 |
实施例4 | 160.1 | 152.1 |
实施例5 | 159.7 | 151.4 |
实施例6 | 140.2 | 132.2 |
实施例7 | 161.5 | 153.3 |
对比例1 | 158.5 | 153.0 |
对比例2 | 156.7 | 151.4 |
对比例3 | 154.2 | 149.7 |
对比例4 | 157.7 | 147.2 |
对比例5 | 147.5 | 135.7 |
对比例6 | 135.7 | 125.1 |
对比例7 | 136.9 | 124.2 |
对比例8 | 160.2 | 151.9 |
对比例9 | 158.9 | 150.2 |
对比例10 | 150.2 | 146.5 |
对比例11 | 163.1 | 153.9 |
对比例12 | 161.2 | 152.7 |
由上表可知,本发明实施例1-3制得的隔热窗帘布料具有良好的疏水疏油性能。
实施例4、5与实施例3相比,致孔剂为单一的大孔致孔剂聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯或介孔致孔剂氧乙烯-氧丙烯三嵌段共聚物PEO20-PPO70-PEO20。对比例4与实施例3相比,步骤S1中未添加致孔剂,强力保留率、透气性参数下降,导热系数升高。两者添加具有协同增效的作用。本发明在制备TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球中添加的致孔剂包括大孔致孔剂和介孔致孔剂,使得TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球形成大量的大于50nm的大孔和2-50nm之间的介孔,从而有利于后期溶剂进入微球内,形成稳定的复合物,进一步形成均匀的气凝胶,明显提高布料的力学性能、透气性能和隔热性能。
实施例6、7与实施例3相比,硅烷为单一的甲基三甲氧基硅烷或十六烷基三甲氧基硅烷。对比例6与实施例3相比,步骤S2中未添加硅烷,实施例7的力学性能、隔热性能下降,实施例6的疏水疏油性能下降,对比例6中力学性能、隔热性能、疏水疏油性能均下降。两者添加具有协同增效的作用。本发明硅烷为甲基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷的混合物,在形成的SiO2气凝胶也分布有均匀的长链烷基链(十六烷基),从而进一步提高了含氟SiO2改性气凝胶的疏水性能,从而明显提高了窗帘布料的防水性能。
对比例1、2与实施例3相比,步骤S1中未添加异丙醇铝或钛酸四丁酯,对比例2中抗菌性明显下降,导热系数下降,力学性能下降,对比例1中阻燃级别下降,力学性能下降,导热系数下降。对比例3与实施例3相比,未进行步骤S1,抗菌性、力学性能、导热系数明显下降。本发明隔热防水涂料中含有丰富的氧化钛、氧化铝、氧化锆、氧化硅,是良好的反射隔热材料,通过将热辐射大面积反射从而起到隔绝热量的效果。同时,氧化钛的加入,还能一定程度起到降解甲醛、抗菌抑菌的效果,氧化铝、氧化硅和氧化锆的加入,对窗帘的垂感有促进作用,明显提高了布料的阻燃级别,且提高了布料的力学性能。氧化钛和氧化铝的添加具有协同增效的作用。
对比例5与实施例3相比,步骤S2中未添加1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷,疏水疏油性能明显下降。对比例7与实施例3相比,未进行步骤S2,各项指标均明显下降。本发明通过制备一种含氟SiO2改性气凝胶,通过在制备SiO2气凝胶的过程中,引入含氟硅烷,同步发生水解,在SiO2气凝胶的表面引入含氟基团,从而涂覆在布料表面,具有输水输油性,在隔热效果提高的基础上,大大提高了布料的防水防油污的性能,同时硅烷为甲基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷的混合物,在形成的SiO2气凝胶也分布有均匀的长链烷基链(十六烷基),从而进一步提高了含氟SiO2改性气凝胶的疏水性能,从而明显提高了窗帘布料的防水性能。
对比例8与实施例3相比,未进行步骤S3,力学性能稍有下降,抗皱性能下降,导热系数稍有升高。对比例9与实施例3相比,未进行步骤S3、S4,力学性能下降,抗皱性能下降,导热系数升高。将氧化锆球磨成细粉后,表面经过聚多巴胺改性,带有丰富的羟基、氨基、羧基等活性黏性基团,从而与含氟SiO2改性气凝胶混合后,能够相互粘合,形成稳定的复合物载氧化锆的改性气凝胶,其含有丰富的氧化钛、氧化铝、氧化锆、氧化硅,是良好的反射隔热材料,通过将热辐射大面积反射从而起到隔绝热量的效果。同时,氧化钛的加入,还能一定程度起到降解甲醛、抗菌抑菌的效果,氧化铝、氧化硅和氧化锆的加入,对窗帘的垂感有促进作用,且提高了布料的力学性能。
对比例10与实施例3相比,步骤S5中未添加聚氨酯,疏水疏油性能下降,力学性能下降,其他性能稍有下降。本发明将载氧化锆的改性气凝胶均匀分散于DMF中,同时将聚氨酯溶于DMF中,混合后形成均匀的隔热防水涂料,聚氨酯的加入不仅起到粘合剂的作用,同时,其也提高了窗帘布料的防水性能。
对比例11、12与实施例3相比,步骤S6中未添加石墨烯纤维或棉麻纤维,抗皱性能、透气性能、抗菌性能、力学性能下降。本发明窗帘布料基层材料引入石墨烯纤维、棉麻纤维、聚丙烯腈纤维和竹炭纤维,协同作用,使得窗帘布料具有柔性性好、透气性佳、垂感好、低温韧性、高模量、抗弯曲、耐应力开裂性、耐沾污、抗菌抑菌等的优点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种隔热窗帘布料的制备方法,其特征在于,将异丙醇铝和钛酸四丁酯通过溶胶凝胶反应,在致孔剂的作用下,在磺化聚苯乙烯纳米微球表面成壳,煅烧,得到TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球,加入含有含氟硅烷、硅烷、阳离子乳化剂的水中,加入草酸溶液、水互溶性有机溶剂和氨水,水解反应,加热,球磨,得到含氟SiO2改性气凝胶,与表面经过聚多巴胺包覆改性的氧化锆粉混合反应,得到载氧化锆的改性气凝胶,均匀分散于N,N-二甲基甲酰胺中,加入溶解了聚氨酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液,混合均匀,得到隔热防水涂料,均匀涂覆于由棉麻纤维、聚丙烯腈纤维、竹碳纤维、石墨烯纤维混合纺织制成窗帘布料基层表面,制得隔热窗帘布料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球的制备:将异丙醇铝和钛酸四丁酯溶于异丙醇中,形成稳定的透明溶胶,加入磺化聚苯乙烯纳米微球和含有致孔剂的水溶液,搅拌反应,溶胶充分吸附到磺化聚苯乙烯纳米微球的凝胶层中,离心,洗涤,干燥,煅烧,得到TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球;
S2.含氟SiO2改性气凝胶的制备:将含氟硅烷和硅烷加入水中,加入阳离子乳化剂,搅拌混合均匀,加入步骤S1制得的TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球,超声分散均匀,加入草酸溶液,加热水解,然后加入水互溶性有机溶剂搅拌混合均匀,加入氨水溶液,加热蒸发溶剂,得到湿凝胶,升高温度,降低压强,得到干凝胶,粉碎,球磨,得到含氟SiO2改性气凝胶;
S3.改性氧化锆粉末的制备:将氧化锆球磨后,加入乙醇水溶液中,加入多巴胺盐酸盐和催化剂,加热反应,离心,洗涤,干燥,得到改性氧化锆粉末;
S4.载氧化锆的改性气凝胶的制备:将步骤S2制得的含氟SiO2改性气凝胶均匀分散于乙醇中,加入步骤S3制得的改性氧化锆粉末,搅拌反应,过滤,洗涤,干燥,得到载氧化锆的改性气凝胶;
S5.隔热防水涂料的制备:将步骤S4制得的载氧化锆的改性气凝胶加入N,N-二甲基甲酰胺中,分散均匀,得到气凝胶料,将聚氨酯溶于N,N-二甲基甲酰胺中,得到聚氨酯料;将气凝胶料和聚氨酯料加热混合均匀,得到隔热防水涂料;
S6.窗帘布料基层的制备:将棉麻纤维、聚丙烯腈纤维、竹碳纤维、石墨烯纤维混合纺织制成窗帘布料基层;
S7.隔热窗帘布料的制备:将步骤S5制得的隔热防水涂料均匀涂覆于步骤S6制得的窗帘布料基层上,通风干燥,得到隔热窗帘布料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述异丙醇铝和钛酸四丁酯的质量比为5-7:3-5;所述含有致孔剂的水溶液中致孔剂的含量为60-70wt%;所述致孔剂包括大孔致孔剂和介孔致孔剂,质量比为4-7:2-5,所述大孔致孔剂选自聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚乙二醇辛基苯基醚中的至少一种;所述介孔致孔剂选自十六烷基三甲基溴化铵、氧乙烯-氧丙烯三嵌段共聚物PEO20-PPO70-PEO20、PEO106-PPO70-PEO106中的至少一种;所述煅烧的温度为400-600℃,时间为2-4h。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述含氟硅烷选自1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷或1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲氧基硅烷中的至少一种;所述硅烷选自甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲氧基丙基硅烷、四乙氧基硅烷、三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷中的至少一种,所述草酸溶液为0.1-1mol/L的草酸溶液;所述氨水溶液为4-7mol/L的氨水溶液;所述含氟硅烷、硅烷、阳离子乳化剂、TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球、草酸溶液、氨水溶液的质量比为3-5:7-9:2-4:0.5-1:0.5-1;所述加热水解的温度为40-60℃,时间为0.5-1h;所述加热蒸发溶剂的温度为60-80℃,所述升高温度至加热器内温度为150-170℃,降低压强至压强为0.01-0.1MPa;所述球磨时间为1-3h。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述硅烷为甲基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷的混合物,质量比为3-5:2。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述球磨时间为2-4h,所述乙醇水溶液中乙醇含量为40-60wt%,所述催化剂为含有3-5wt%的氯化钴的pH值为5-6的Tris-HCl溶液,所述氧化锆、多巴胺盐酸盐和催化剂的质量比为10:12-15:0.5-1;所述加热反应的温度为50-70℃,时间为1-3h。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述含氟SiO2改性气凝胶和改性氧化锆粉末的质量比为10:2-4;步骤S5中所述载氧化锆的改性气凝胶和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:1-2;所述聚氨酯和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:2-3;所述气凝胶料和聚氨酯料的质量比为10:15-22;所述加热温度为50-60℃。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤S6中所述棉麻纤维、聚丙烯腈纤维、竹碳纤维、石墨烯纤维的质量比为10-20:7-12:10-15:3-7;步骤S7中所述喷涂密度为5-7mL/m2,通风速率为2-7m/s,干燥温度25-30℃。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1.TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球的制备:将5-7重量份异丙醇铝和3-5重量份钛酸四丁酯溶于50重量份异丙醇中,形成稳定的透明溶胶,加入10重量份磺化聚苯乙烯纳米微球和1重量份含有60-70wt%%致孔剂的水溶液,搅拌反应,离心,洗涤,干燥,400-600℃煅烧2-4h,得到TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球;
所述致孔剂包括大孔致孔剂和介孔致孔剂,质量比为4-7:2-5;
S2.含氟SiO2改性气凝胶的制备:将3-5重量份含氟硅烷和7-9重量份硅烷加入100重量份水中,加入2-4重量份阳离子乳化剂,搅拌混合均匀,加入步骤S1制得的TiO2/Al2O3纳米多孔中空微球,超声分散均匀,加入0.5-1重量份0.1-1mol/L的草酸溶液,加热至40-60℃水解0.5-1h,然后加入5-10重量份水互溶性有机溶剂,搅拌混合均匀,加入0.5-1重量份4-7mol/L的氨水溶液,加热至60-80℃,蒸发溶剂,得到湿凝胶,升高温度至加热器内温度为150-170℃,降低压强至压强为0.01-0.1MPa,得到干凝胶,粉碎,球磨1-3h,得到含氟SiO2改性气凝胶;
所述硅烷为甲基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲氧基硅烷的混合物,质量比为3-5:2;
S3.改性氧化锆粉末的制备:将10重量份氧化锆球磨2-4h后,加入40-60wt%的乙醇水溶液中,加入12-15重量份多巴胺盐酸盐和0.5-1重量份催化剂,加热至50-70℃反应1-3h,离心,洗涤,干燥,得到改性氧化锆粉末;
所述催化剂为含有3-5wt%的氯化钴的pH值为5-6的Tris-HCl溶液;
S4.载氧化锆的改性气凝胶的制备:将10重量份步骤S2制得的含氟SiO2改性气凝胶均匀分散于乙醇中,加入2-4重量份步骤S3制得的改性氧化锆粉末,搅拌反应,过滤,洗涤,干燥,得到载氧化锆的改性气凝胶;
S5.隔热防水涂料的制备:将10重量份步骤S4制得的载氧化锆的改性气凝胶加入10-20重量份N,N-二甲基甲酰胺中,分散均匀,得到气凝胶料,将10重量份聚氨酯溶于20-30重量份N,N-二甲基甲酰胺中,得到聚氨酯料;将20重量份气凝胶料和30-44重量份聚氨酯料加热至50-60℃,混合均匀,得到隔热防水涂料;
S6.窗帘布料基层的制备:将10-20重量份棉麻纤维、7-12重量份聚丙烯腈纤维、10-15重量份竹碳纤维、3-7重量份石墨烯纤维混合纺织制成窗帘布料基层;
S7.隔热窗帘布料的制备:将步骤S5制得的隔热防水涂料均匀涂覆于步骤S6制得的窗帘布料基层上,喷涂密度为5-7mL/m2,通风干燥,通风速率为2-7m/s,干燥温度25-30℃,得到隔热窗帘布料。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的隔热窗帘布料。
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