CN112981613B - 一种纤维状玻璃酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纤维状玻璃酸钠的制备方法。具体方法为：含玻璃酸钠的盐溶液经过滤后，加入适量乙醇混合，然后将混合液加入到乙醇溶液中，同时在乙醇溶液中加入压缩空气或氮气或含空气的乙醇溶液，形成纤维状的玻璃酸钠，再经过真空干燥，制得纤维状玻璃酸钠。通入压缩空气或氮气或含有空气的乙醇溶，使溶液混合，避免玻璃酸钠黏附在搅拌桨上，且玻璃酸钠易呈纤维状，纤维状的玻璃酸钠易于溶解。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维状玻璃酸钠的制备方法。
背景技术
玻璃酸钠原料形态为纤维状和无定型粉末状，市场上采购的原料主要为无定型粉末状。配制医用透明质酸钠凝胶时，玻璃酸钠粉末加入到溶液中会漂浮在液面上，且粉末之间容易吸附成团，溶解过程中，外面玻璃酸钠吸水溶胀，会形成一层水膜，影响内部玻璃酸钠粉末的溶解，需要通过不断的搅拌才能完全溶解。同时搅拌会使玻璃酸钠分子量断裂，从而使整个产品分子量降低，达不到预期效果。
而纤维状玻璃酸钠原料加入到溶液中，原料之间会形成宽松的结构，水溶液能渗透进原料中，同时纤维状玻璃酸钠比粉末状重，会均匀扩散在整个水溶液中，无需不停的搅拌。不会使分子量断裂，从而使制品达到预期效果。常规的纤维状玻璃酸钠原料制备工艺中，玻璃酸钠溶液加入到乙醇溶液中，采用搅拌桨搅拌，醇沉出的玻璃酸钠原料成团吸附在搅拌桨上，干燥时需要通过物理分离(包括拉扯、撕裂等)，分离过程使分子量部分断裂，从而使整个产品分子量降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纤维状玻璃酸钠的制备方法，该方法生产的玻璃酸钠原料，溶解性强，分子量稳定性好。
本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：
一种纤维状玻璃酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取玻璃酸钠原料溶解于磷酸盐溶液中，使玻璃酸钠浓度为0.5-2.0mg/ml；
(2)边搅拌边将95％乙醇缓慢滴加至玻璃酸钠盐溶液中，形成混合液，玻璃酸钠盐溶液与95％乙醇的体积比为1∶0.5-1.2；
(3)将混合液以0.6L/min-3.0L/min的速度加入到95％乙醇溶液中，同时在95％乙醇溶液中加入压力为0.01-0.2mPa的压缩空气或流速为1.8-3.6L/min的乙醇溶液，静置至少30分钟；
(4)去除上清液，加入适量95％乙醇，静置至少30分钟，重复2-3次；
(5)去除乙醇溶液，将纤维状沉淀物移至托盘，放置干燥箱内，进行真空干燥，真空干燥条件为：温度45-50℃，真空度-0.1Mpa，时间不少于48小时；制得纤维状玻璃酸钠原料。
进一步地，步骤(1)中玻璃酸钠浓度优选为0.9-1.1mg/ml。
进一步地，步骤(2)中玻璃酸钠盐溶液搅拌速度优选为200-300rpm。
进一步地，步骤(2)中玻璃酸钠盐溶液与95％乙醇体积比优选为1∶0.9-1.1。
进一步地，步骤(3)中混合液与95％乙醇溶液体积比优选为1∶0.5-2。
进一步地，步骤(3)中混合液加入到95％乙醇溶液的速度优选为1.8-2.4L/min。
进一步地，步骤(3)中压缩空气的压力为0.05-0.1mPa。
进一步地，步骤(3)中，含有空气的乙醇溶液采用硅胶管一头在液面下，一头高出液面，通过泵进行循环，被打入后95％乙醇溶液中形成大量气泡，乙醇溶液流速为2.4L/min-3.0L/min。
本发明将玻璃酸钠混合液加入到乙醇溶液中，同时通入气体，使玻璃酸钠醇沉物无法成团，呈纤维状物，方法稳定，操作方便。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明进一步说明，可以帮助本领域的技术人员更全面的理解本发明。但不以任何方式限制本发明，凡依照本发明的内容所做的任何本领域的等同替换均属于本发明的保护范围之内。
实施例1
取玻璃酸钠原料溶解于磷酸盐溶液中，使玻璃酸钠浓度为1mg/ml，在搅拌速度为200rpm条件下，将95％乙醇缓慢滴加至溶液中，形成混合液，玻璃酸钠盐溶液和95％乙醇比例为1∶1。
将混合液以2.4L/min的速度加入到95％乙醇溶液中，同时往95％乙醇溶液中加入压力为0.05mPa的压缩空气。混合液与95％乙醇溶液体积比为1∶1。静置30分钟。
去除上清液，加入95％乙醇适量，静置30分钟，重复上述动作2-3次。
去除乙醇溶液，将纤维状沉淀物移至托盘，放置干燥箱内，进行真空干燥，真空干燥条件为：温度45-50℃，真空度-0.1Mpa，时间为48小时。制得纤维状玻璃酸钠原料。
实施例2
取玻璃酸钠原料溶解于磷酸盐溶液中，使玻璃酸钠浓度为0.5mg/ml，在搅拌速度为100rpm条件下，将95％乙醇缓慢滴加至溶液中，形成混合液，玻璃酸钠盐溶液和95％乙醇比例为1∶1.2。
将混合液以3.0L/min的速度加入到95％乙醇溶液中，同时在95％乙醇溶液中加入压力为0.01mPa的压缩空气。混合液与95％乙醇溶液体积比为1∶1.2。静置不少于40分钟。
去除上清液，加入95％乙醇适量，静置40分钟，重复上述动作2-3次。
去除乙醇溶液，将纤维状沉淀物移至托盘，放置干燥箱内，进行真空干燥，真空干燥条件为：温度45-50℃，真空度-0.1Mpa，时间为36小时。制得纤维状玻璃酸钠原料。
实施例3
取玻璃酸钠原料溶解于磷酸盐溶液中，使玻璃酸钠浓度为2.0mg/ml，在搅拌速度为100rpm条件下，将95％乙醇缓慢滴加至溶液中，形成混合液，玻璃酸钠盐溶液和95％乙醇比例为1∶0.5。
将混合液以0.6L/min的速度加入到95％乙醇溶液中，同时在95％乙醇溶液中加入压力为0.2mPa的压缩空气。混合液与95％乙醇溶液体积比为1∶0.5。静置30分钟。
去除上清液，加入95％乙醇适量，静置30分钟，重复上述动作2-3次。
去除乙醇溶液，将纤维状沉淀物移至托盘，放置干燥箱内，进行真空干燥，真空干燥条件为：温度45-50℃，真空度-0.1Mpa，时间为48小时。制得纤维状玻璃酸钠原料。
实施例4
取玻璃酸钠原料溶解于磷酸盐溶液中，使玻璃酸钠浓度为0.8mg/ml，在搅拌速度为200rpm条件下，将95％乙醇缓慢滴加至溶液中，形成混合液，玻璃酸钠盐溶液和95％乙醇比例为1∶1。
将混合液以2.4L/min的速度加入到95％乙醇溶液中，同时在95％乙醇溶液中加入压力为0.1mPa的压缩空气。混合液与95％乙醇溶液体积比为1∶1。静置30分钟。
去除上清液，加入95％乙醇适量，静置30分钟，重复上述动作2-3次。
去除乙醇溶液，将纤维状沉淀物移至托盘，放置干燥箱内，进行真空干燥，真空干燥条件为：温度45-50℃，真空度-0.1Mpa，时间为48小时。制得纤维状玻璃酸钠原料。
实施例5
取玻璃酸钠原料溶解于磷酸盐溶液中，使玻璃酸钠浓度为1mg/ml，在搅拌速度为400rpm条件下，将95％乙醇缓慢滴加至溶液中，形成混合液，玻璃酸钠盐溶液和95％乙醇比例为1∶1.2。
将混合液以1.8L/min的速度加入到的95％乙醇溶液中，同时在95％乙醇溶液中加入压力为0.05mPa的压缩空气。混合液与95％乙醇溶液体积比为1∶1。静置50分钟。
去除上清液，加入95％乙醇适量，静置30分钟，重复上述动作2-3次。
去除乙醇溶液，将纤维状沉淀物移至托盘，放置干燥箱内，进行真空干燥，真空干燥条件为：温度45-50℃，真空度-0.1Mpa，时间为48小时。制得纤维状玻璃酸钠原料。
实施例6
取玻璃酸钠原料溶解于磷酸盐溶液中，使玻璃酸钠浓度为1.1mg/ml，在搅拌速度为200rpm条件下，将95％乙醇缓慢滴加至溶液中，形成混合液，玻璃酸钠盐溶液和95％乙醇比例为1∶0.9。
将混合液以2.4L/min的速度加入到95％乙醇溶液中，同时在95％乙醇溶液中加入压力为0.1mPa的压缩空气。混合液与95％乙醇溶液体积比为1∶0.9。静置30分钟。
去除上清液，加入95％乙醇适量，静置30分钟，重复上述动作2-3次。
去除乙醇溶液，将纤维状沉淀物移至托盘，放置干燥箱内，进行真空干燥，真空干燥条件为：温度45-50℃，真空度-0.1Mpa，时间为48小时。制得纤维状玻璃酸钠原料。
实施例7
取玻璃酸钠原料溶解于磷酸盐溶液中，使玻璃酸钠浓度为0.9mg/ml，在搅拌速度为200rpm条件下，将95％乙醇缓慢滴加至溶液中，形成混合液，玻璃酸钠盐溶液和95％乙醇比例为1∶1。
将混合液以1.8L/min的速度加入到95％乙醇溶液中，同时在95％乙醇溶液中加入压力为0.05mPa的压缩空气混合液与95％乙醇溶液体积比为1∶1.1。静置30分钟。
去除上清液，加入95％乙醇适量，静置30分钟，重复上述动作2-3次。
去除乙醇溶液，将纤维状沉淀物移至托盘，放置干燥箱内，进行真空干燥，真空干燥条件为：温度45-50℃，真空度-0.1Mpa，时间为48小时。制得纤维状玻璃酸钠原料。
实施例8
取玻璃酸钠原料溶解于磷酸盐溶液中，使玻璃酸钠浓度为1mg/ml，在搅拌速度为300rpm条件下，将95％乙醇缓慢滴加至溶液中，形成混合液，玻璃酸钠盐溶液和95％乙醇比例为1∶0.8。
将混合液以2.4L/min的速度加入到95％乙醇溶液中，同时在95％乙醇溶液中加入压力为0.05mPa的压缩空气。混合液与95％乙醇溶液体积比为1∶1。静置不少于30分钟。
去除上清液，加入95％乙醇适量，静置30分钟，重复上述动作2-3次。
去除乙醇溶液，将纤维状沉淀物移至托盘，放置干燥箱内，进行真空干燥，真空干燥条件为：温度45-50℃，真空度-0.1Mpa，时间为48小时。制得纤维状玻璃酸钠原料。
对照例1
取玻璃酸钠原料溶解于磷酸盐溶液中，使玻璃酸钠浓度为0.5mg/ml。将玻璃酸钠溶液已1.8L/min的速度加入到95％乙醇溶液中，玻璃酸钠溶液与95％乙醇溶液体积比为1:2。静置不少于30分钟。
去除上清液，加入95％乙醇适量，静置30分钟，重复上述动作2-3次。
去除乙醇溶液，将纤维状沉淀物移至托盘，通过镊子将沉淀物撕扯至小块，放置干燥箱内，进行真空干燥，真空干燥条件为：温度45-50℃，真空度-0.1Mpa，时间为48小时。制得纤维状玻璃酸钠原料。
对照例2
取玻璃酸钠原料溶解于磷酸盐溶液中，使玻璃酸钠浓度为1mg/ml。将玻璃酸钠溶液已2.4L/min的速度加入到95％乙醇溶液中，玻璃酸钠溶液与95％乙醇溶液体积比为1:2。静置不少于30分钟。
去除上清液，加入95％乙醇适量，静置30分钟，重复上述动作2-3次。
去除乙醇溶液，将纤维状沉淀物移至托盘，通过镊子将沉淀物撕扯至小块，放置干燥箱内，进行真空干燥，真空干燥条件为：温度45-50℃，真空度-0.1Mpa，时间为48小时。制得纤维状玻璃酸钠原料。
实施例与对照例进行对比，测醇沉前后原料分子量。具体见下表：
由上表可得出结论，实施例原料醇沉后分子量减低约9-15万，对照例原料醇沉后分子量降低约27万。实验证明本发明生产的纤维状玻璃酸钠原料醇沉后分子量降低优于常规纤维状玻璃酸钠原料。
Claims (6)
1.一种纤维状玻璃酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取玻璃酸钠原料溶解于磷酸盐溶液中，使玻璃酸钠浓度为0.5-2.0mg/ml；
（2）边搅拌边将95%乙醇缓慢滴加至玻璃酸钠盐溶液中，形成混合液，玻璃酸钠盐溶液与95%乙醇的体积比为1∶0.5-1.2；
（3）将混合液以0.6L/min-3.0L/min的速度加入到95%乙醇溶液中，同时在95%乙醇溶液中加入压力为0.01-0.2mPa的压缩空气，混合液与95%乙醇溶液体积比为1∶0.5-2，静置至少30分钟；
（4）去除上清液，加入适量95%乙醇，静置至少30分钟，重复2-3次；
（5）去除乙醇溶液，将纤维状沉淀物移至托盘，放置干燥箱内，进行真空干燥，真空干燥条件为：温度45-50℃，真空度-0.1Mpa，时间不少于48小时；制得纤维状玻璃酸钠原料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中玻璃酸钠浓度为0.9-1.1mg/ml。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中玻璃酸钠盐溶液搅拌速度为200-300rpm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中玻璃酸钠盐溶液与95%乙醇体积比为1∶0.9-1.1。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中混合液加入到95%乙醇溶液的速度为1.8-2.4L/min。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中压缩空气的压力为0.05-0.1mPa。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2218429A (en) * | 1988-05-13 | 1989-11-15 | Chisso Corp | Finely powdered hyaluronic acid or sodium hyaluronate |
| CN101993503A (zh) * | 2009-08-27 | 2011-03-30 | 上海佰加壹医药有限公司 | 一种粉末状透明质酸钠的制备方法 |
| CN102516407A (zh) * | 2011-11-28 | 2012-06-27 | 上海景峰制药有限公司 | 一种醇沉淀玻璃酸钠的方法 |
| CN105399858A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-03-16 | 蚌埠丰原医药科技发展有限公司 | 一种药用级玻璃酸钠的精制方法 |
| CN108350610A (zh) * | 2015-09-03 | 2018-07-31 | 株式会社真友生物 | 利用熔融纺丝的透明质酸盐纤维制造方法及通过该方法制造的透明质酸盐纤维 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2218429A (en) * | 1988-05-13 | 1989-11-15 | Chisso Corp | Finely powdered hyaluronic acid or sodium hyaluronate |
| CN101993503A (zh) * | 2009-08-27 | 2011-03-30 | 上海佰加壹医药有限公司 | 一种粉末状透明质酸钠的制备方法 |
| CN102516407A (zh) * | 2011-11-28 | 2012-06-27 | 上海景峰制药有限公司 | 一种醇沉淀玻璃酸钠的方法 |
| CN108350610A (zh) * | 2015-09-03 | 2018-07-31 | 株式会社真友生物 | 利用熔融纺丝的透明质酸盐纤维制造方法及通过该方法制造的透明质酸盐纤维 |
| CN105399858A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-03-16 | 蚌埠丰原医药科技发展有限公司 | 一种药用级玻璃酸钠的精制方法 |
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