CN112981458A - 一种调控镍扣外观光亮度的方法 - Google Patents

一种调控镍扣外观光亮度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种调控镍扣外观光亮度的方法，包括以下步骤：在镍扣电解液中加入无机氧化剂，电解液氧化还原电位控制在200mv～680mv时，制备镍扣表面为金属光亮；在镍扣电解液中加入无机还原剂，调控电解液的氧化还原电位小于‑50mv时，制备镍扣表面为亚光。本发明制备的亚光镍扣质地细腻，加入的还原剂与氧化剂改变电解液氧化还原电位，不影响镍扣生长的应力控制、镍扣极板的使用次数及镍扣剥离。

Description

一种调控镍扣外观光亮度的方法
技术领域
本发明属于镍电解技术领域，具体涉及一种调控镍扣外观光亮度的方法。
背景技术
镍扣是电解镍的高附加值延伸产品，科技含量高，在国外被广泛运用于国防科技、精细化电镀行业。镍扣是精密电镀行业不可缺少的原料，同电解镍块相比，具有活性好、溶解速度快、残极率低、不易产生搭桥现象等优点。镍扣的物理外观改变可以使用有机光亮剂，减少光亮剂的使用能够降低材料表面光泽，同时也破坏了原有添加剂对镍扣应力的控制平衡。发现和使用无机氧化、还原物质用于显著改变镍扣物理外观，使用中对镍扣应力平衡与极板分离不产生干扰，目前这种改变镍扣物理外观的制备工艺还未见国内外文献报道。
发明内容
本发明提供一种添加无机氧化、还原物质改变镍扣物理外观的的制备方法，可控制镍扣为光亮表面或亚光表面，添加剂的使用不会影响镍扣应力的控制平衡及镍扣与极板的分离。
本发明通过改变电解液电位调控镍扣外观光亮度的方法，包括以下步骤：
(1)将无机还原剂亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、硫化氢、硫化钠、硫化钡的其中一种或两种以上物质加入至镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位小于-50mv，当使用硫化物作为还原剂时，还原剂与电解液中的镍离子生成硫化镍沉淀，需过滤除去固体沉淀物，制备得到具有还原环境的镍扣电解液；
或使用无机氧化剂次氯酸钠、氯气、双氧水、臭氧、过氧化钠的其中一种或两种以上物质加入镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位到200～680mv，当使用次氯酸钠或过氧化钠作为氧化剂时，氧化剂与电解液中的镍离子生成羟基氧化镍沉淀，需过滤除去固体沉淀物，制备得到具有还原或氧化环境的镍扣电解液。
(2)将镍扣电解生长添加剂溶解在所述步骤(1)中的还原环境镍扣电解液或氧化环境镍扣电解液中；
(3)在电解槽中安装阴极、阳极后，在电流密度为200-500A/m2条件下电解8h-216h；
(4)镍扣电解生长完成后，取出镍扣用水冲洗，然后在80℃-100℃的热水中浸泡5min-15min，取出镍扣并烘干表面水分，即可得到具有不同光亮度的镍扣。
进一步地，所述步骤(1)的，镍扣电解液为硫酸镍、氯化镍、硫酸镍和氯化镍混合电解液中的一种。
在本发明的制备方法中，当在镍扣电解液中加入无机氧化剂，电解液氧化还原电位控制在200mv～680mv时，制备的镍扣表面为金属光亮；当在镍扣电解液中加入无机还原剂，调控电解液的氧化还原电位小于-50mv时，制备的镍扣表面为亚光。
本发明的镍扣外观光亮度的无机添加剂具有以下优势：
1、无机氧化、还原添加剂的使用不会影响镍扣应力的控制平衡；
2、无机添加剂的使用不会影响镍扣与极板的分离，并能够显著地改变镍扣物理外观。
3、不影响镍扣的化学成分，镍扣中的杂质铜、铁的百分含量小于0.005％，杂质铅、锌的百分含量控制小于0.0008％。
附图说明
图1本发明生产的具有光亮表面的镍扣产品；
图2本发明生产的具有亚光表面的镍扣产品。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的镍扣的制备过程作进一步说明。
实施例1
(1)将无机还原剂焦硫酸钠与硫化氢加入至镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位为-75mv，过滤除去固体沉淀物，制备得到具有还原环境的镍扣电解液。
(2)将镍扣电解生长添加剂溶解在电解液中，添加剂加入后电解液氧化还原电位为-75mv。
(3)在电解槽中安装阴极、阳极后，接通电源在电流密度为250A/m2条件下电解48h。
(4)镍扣电解生长完成后，取出镍扣用水冲洗表面的电解液，然后在90℃的热水中浸泡10min，取出镍扣迅速烘干表面水分，得到亚光表面镍扣。镍扣中的杂质成分分析结果见表1。
表1 镍扣中的杂质成分
杂质 Cu Fe Pb Zn
含量％ 0.0034 0.0011 0.0005 0.0005
实施例2
(1)将无机还原剂亚硫酸钠加入至镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位为-60mv，过滤除去固体沉淀物。制备得到具有还原环境的镍扣电解液。
(2)将镍扣电解生长添加剂溶解在电解液中，添加剂加入后电解液氧化还原电位为-60mv。
(3)在电解槽中安装阴极、阳极后，接通电源在电流密度为300A/m2条件下电解48h。
(4)镍扣电解生长完成后，取出镍扣用水冲洗表面的电解液，然后在95℃的热水中浸泡5min，取出镍扣迅速烘干表面水分，得到亚光表面镍扣。镍扣中的杂质成分分析结果见表2。
表2 镍扣中的杂质成分
杂质 Cu Fe Pb Zn
含量％ 0.0035 0.001 0.00051 0.0005
实施例3
(1)将无机氧化剂次氯酸钠加入至镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位为300mv，过滤除去固体沉淀物。制备得到具有氧化环境的镍扣电解液。
(2)将镍扣电解生长添加剂溶解在电解液中，添加剂加入后电解液氧化还原电位为300mv。
(3)在电解槽中安装阴极、阳极后，接通电源在电流密度为200A/m2条件下电解24h。
(4)镍扣电解生长完成后，取出镍扣用水冲洗表面的电解液，然后在80℃的热水中浸泡5min，取出镍扣迅速烘干表面水分，得到光亮表面镍扣。镍扣中的杂质成分分析结果见表3。
表3镍扣中的杂质成分
杂质 Cu Fe Pb Zn
含量％ 0.0035 0.001 0.0005 0.0005
实施例4
(1)将无机氧化剂次氯酸钠、氯气加入至镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位为400mv，过滤除去固体沉淀物。制备得到具有氧化环境的镍扣电解液。
(2)将镍扣电解生长添加剂溶解在电解液中，添加剂加入后电解液氧化还原电位为400mv。
(3)在电解槽中安装阴极、阳极后，接通电源在电流密度为240A/m2条件下电解72h。
(4)镍扣电解生长完成后，取出镍扣用水冲洗表面的电解液，然后在85℃的热水中浸泡15min，取出镍扣迅速烘干表面水分，得到光亮表面镍扣。镍扣中的杂质成分分析结果见表4。
表4 镍扣中的杂质成分
杂质 Cu Fe Pb Zn
含量％ 0.0031 0.00098 0.0005 0.0005
实施例5
(1)将无机氧化剂双氧水加入至镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位为250mv，过滤除去固体沉淀物。制备得到具有氧化环境的镍扣电解液。
(2)将镍扣电解生长添加剂溶解在电解液中，添加剂加入后电解液氧化还原电位为250mv。
(3)在电解槽中安装阴极、阳极后，接通电源在电流密度为440A/m2条件下电解72h。
(4)镍扣电解生长完成后，取出镍扣用水冲洗表面的电解液，然后在85℃的热水中浸泡10min，取出镍扣迅速烘干表面水分，得到光亮表面镍扣。镍扣中的杂质成分分析结果见表5。
表5 镍扣中的杂质成分
杂质 Cu Fe Pb Zn
含量％ 0.0033 0.001 0.0005 0.0005
实施例6
(1)将无机还原剂硫化钠加入至镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位为-150mv，过滤除去固体沉淀物。制备得到具有还原环境的镍扣电解液。
(2)将镍扣电解生长添加剂溶解在电解液中，添加剂加入后电解液氧化还原电位为-150mv。
(3)在电解槽中安装阴极、阳极后，接通电源在电流密度为340A/m2条件下电解144h。
(4)镍扣电解生长完成后，取出镍扣用常温的水冲洗表面的电解液，然后在100℃的热水中浸泡5min，取出镍扣迅速烘干表面水分，得到亚光表面镍扣。镍扣中的杂质成分分析结果见表6。
表6 镍扣中的杂质成分
杂质 Cu Fe Pb Zn
含量％ 0.0035 0.00099 0.0005 0.0005
实施例7
(1)将无机还原剂硫化钠、硫化钡加入至镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位为-220mv，过滤除去固体沉淀物。制备得到具有还原环境的镍扣电解液。
(2)将镍扣电解生长添加剂溶解在电解液中，添加剂加入后电解液氧化还原电位为-220mv。
(3)在电解槽中安装阴极、阳极后，接通电源在电流密度为460A/m2条件下电解160h。
(4)镍扣电解生长完成后，取出镍扣用水冲洗表面的电解液，然后在85℃的热水中浸泡15min，取出镍扣迅速烘干表面水分，得到亚光表面镍扣。镍扣中的杂质成分分析结果见表7。
表7 镍扣中的杂质成分
Figure BDA0002933648700000051
Figure BDA0002933648700000061
实施例8
(1)将无机氧化剂过氧化钠加入至镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位为300mv，过滤除去固体沉淀物。制备得到具有氧化环境的镍扣电解液。
(2)将镍扣电解生长添加剂溶解在电解液中，添加剂加入后电解液氧化还原电位为300mv。
(3)在电解槽中安装阴极、阳极后，接通电源在电流密度为500A/m2条件下电解72h。
(4)镍扣电解生长完成后，取出镍扣用水冲洗表面的电解液，然后在80℃的热水中浸泡15min，取出镍扣迅速烘干表面水分，得到光亮表面镍扣。镍扣中的杂质成分分析结果见表8。
表8 镍扣中的杂质成分
杂质 Cu Fe Pb Zn
含量％ 0.0034 0.001 0.0005 0.0005
实施例9
(1)将无机还原剂焦亚硫酸钠加入至镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位为-70mv。制备得到具有还原环境的镍扣电解液。
(2)将镍扣电解生长添加剂溶解在电解液中，添加剂加入后电解液氧化还原电位为-70mv。
(3)在电解槽中安装阴极、阳极后，接通电源在电流密度为250A/m2条件下电解8h。
(4)镍扣电解生长完成后，取出镍扣用常温的水冲洗表面的电解液，然后在80℃的热水中浸泡10min，取出镍扣迅速烘干表面水分，得到亚光表面镍扣。镍扣中的杂质成分分析结果见表9。
表9 镍扣中的杂质成分
杂质 Cu Fe Pb Zn
含量％ 0.0038 0.0012 0.0005 0.0005
实施例10
(1)将无机氧化剂亚硫酸钠与过氧化钠加入至镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位为680mv，过滤除去固体沉淀物。制备得到具有还原环境的镍扣电解液。
(2)将镍扣电解生长添加剂溶解在电解液中，添加剂加入后电解液氧化还原电位为680mv。
(3)在电解槽中安装阴极、阳极后，接通电源在电流密度为250A/m2条件下电解216h。
(4)镍扣电解生长完成后，取出镍扣用常温的水冲洗表面的电解液，然后在100℃的热水中浸泡5min，取出镍扣迅速烘干表面水分，得到亚光表面镍扣。镍扣中的杂质成分分析结果见表10。
表10 镍扣中的杂质成分
杂质 Cu Fe Pb Zn
含量％ 0.0035 0.0010 0.0005 0.0005

Claims (5)

1.一种调控镍扣外观光亮度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将无机还原剂加入镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位小于-50mv，过滤除去固体沉淀物，制备得到具有还原环境的镍扣电解液；或将无机氧化剂加入镍扣电解液中，调控电解液的氧化还原电位为200mv～680mv，过滤除去固体沉淀物，制备得到具有氧化环境的镍扣电解液；
(2)将镍扣电解生长添加剂溶解在所述步骤(1)中的还原环境镍扣电解液或氧化环境镍扣电解液中；
(3)在电解槽中安装阴极、阳极后，在电流密度为200-500A/m2条件下电解8h-216h；
(4)镍扣电解生长完成后，取出镍扣用水冲洗，然后在80℃-100℃的热水中浸泡5min-15min，取出镍扣并烘干表面水分。
2.如权利要求1所述的一种调控镍扣外观光亮度的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的无机还原剂为亚硫酸钠、焦硫酸钠、硫化氢、硫化钠、硫化钡的其中一种或两种。
3.如权利要求1所述一种调控镍扣外观光亮度的方法，其特征在于：所述步骤(1)中无机氧化剂为次氯酸钠、氯气、双氧水、臭氧、过氧化钠的其中一种或两种。
4.如权利要求1所述一种调控镍扣外观光亮度的方法，其特征在于：所述步骤(1)的，镍扣电解液为硫酸镍、氯化镍、硫酸镍和氯化镍混合电解液中的一种。
5.如权利要求1所述一种调控镍扣外观光亮度的方法，其特征在于：在镍扣电解液中加入无机氧化剂，电解液氧化还原电位控制在200mv～680mv时，制备的镍扣表面为金属光亮；在镍扣电解液中加入无机还原剂，调控电解液的氧化还原电位小于-50mv时，制备的镍扣表面为亚光。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001115288A (ja) * 1999-10-18 2001-04-24 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 含銅塩化ニッケル溶液の脱銅電解方法
CN103498169A (zh) * 2013-09-27 2014-01-08 吉林吉恩镍业股份有限公司 一种降低电解镍杂质硫的制备方法
CN104962949A (zh) * 2015-06-09 2015-10-07 中国科学院兰州化学物理研究所 一种镍电解阳极液中净化除铜的方法
CN111663153A (zh) * 2020-05-20 2020-09-15 金川集团股份有限公司 一种镍电解过程中抑制杂质铅、锌在阴极析出的方法
CN111778519A (zh) * 2020-05-20 2020-10-16 金川集团股份有限公司 一种消解镍电解溶液中的固体杂质元素铅、锌、硒的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001115288A (ja) * 1999-10-18 2001-04-24 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 含銅塩化ニッケル溶液の脱銅電解方法
CN103498169A (zh) * 2013-09-27 2014-01-08 吉林吉恩镍业股份有限公司 一种降低电解镍杂质硫的制备方法
CN104962949A (zh) * 2015-06-09 2015-10-07 中国科学院兰州化学物理研究所 一种镍电解阳极液中净化除铜的方法
CN111663153A (zh) * 2020-05-20 2020-09-15 金川集团股份有限公司 一种镍电解过程中抑制杂质铅、锌在阴极析出的方法
CN111778519A (zh) * 2020-05-20 2020-10-16 金川集团股份有限公司 一种消解镍电解溶液中的固体杂质元素铅、锌、硒的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王得祥等: ""基于硫化镍除铜反应的化学添加剂对电解镍质量影响研究"", 《材料导报》 *

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