KR101356830B1 - 페라이트계 스테인리스강의 연연속 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 페라이트계 스테인리스강의 연연속 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따르면, 적어도 두 개의 압연밀 스탠드를 구비하는 연속식 압연밀로 스테인리스강을 압연하는 연속압연단계; 상기 연속압연단계를 거친 스테인리스강을 가역식 압연밀로 압연하는 가역압연단계; 상기 가역압연된 스테인리스강을 소둔로에서 소둔하는 소둔열처리단계; 및 상기 소둔열처리 단계를 거친 스테인리스강을 적어도 하나의 전해산세조에서 100mpm 이상 150mpm 이하의 속도로 산세하는 전해산세단계를 포함하는 페라이트계 스테인리스강의 연연속 제조방법이 제공된다.

Description

페라이트계 스테인리스강의 연연속 제조방법{Continuous manufacturing method of ferritic stainless steel}
본 발명은 페라이트계 스테인리스강의 연연속 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 연연속 냉간압연 후 소둔열처리된 스테인리스강의 전해산세공정을 제어하여 고광택의 우수한 표면품질을 갖는 페라이트계 스테인리스강의 연연속 제조방법에 관한 것이다.
고광택을 요구하는 페라이트계 스테인리스 냉연강판은 냉간압연 후 소정의 기계적 특성을 얻기 위하여 800℃ 내지 1150℃의 열처리 과정을 거치게 되는데, 이러한 열처리 과정에서 강판의 표면이 소둔로의 내부에서 고온의 산소와 반응하여 강판 표면에 산화 스케일이 생성된다.
강판을 제품화 하기 위하여 생성된 산화 스케일은 산세공정을 거치며 제거되는데, 이 과정에서 압연된 강판 표면이 손상되어 광택이 저하된다. 이에 따라, 고광택 페라이트 스테인리스강을 제조하기 위해서 스테인리스 냉연강판은 환원성 분위기가 적용되는 광휘 소둔공정을 거치는 것이 일반적이다. 광휘 소둔 공정은 환원성 분위기를 제어하기 위해 속도가 매우 느리므로, 고속의 소둔공정으로는 적합하지 않다.
따라서, 고속의 소둔공정을 위해서 산화성 분위기의 소둔로를 사용하게 되고, 이러한 경우에 산화 스케일 제거를 위한 산세공정에서 강판의 표면 손상이 야기된다. 이와 같이, 고광택 페라이트계 스테인리스강을 제조하기 위한 고속 소둔산세 공정에는 제약이 따른다.
최근 고광택 표면품질을 가진 페라이트계 스테인리스강의 확보를 위한 산세 공정 개발이 진행되고 있으며, 대표적인 공정은 중성염 전해산세공정이다. 황산 나트륨을 사용하는 중성염 전해산세공정은 고속의 친환경 산세공정으로 표면을 미려하게 만들 수 있는 공정이다.
중성염 전해산세공정은 전기화학 반응을 통하여 난용성인 크롬(Cr) 산화물을 수용성인 크롬 함유 이온(CrO4 2 -)으로 산화시켜 용해하는 원리의 스케일 제거 메커니즘을 가진다. 미려한 표면을 확보하기 위해 통상의 혼산 침적 공정은 생략되며, 중성염 전해산세공정 및 질산염 전해산세공정으로 산세 공정이 구성된다.
이러한 산세공정은 저속의 산세공정에서는 산세능이 충분히 발휘되지만, 고속의 산세공정에서는 산세능이 충분히 발휘되지 못하고 미산세가 발생하거나 공정설비의 길이가 매우 길어지는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 연연속 냉간압연 후 산화성 분위기에서 소둔열처리된 스테인리스강의 표면품질을 개선하기 위하여 소둔열처리된 스테인리스강의 표면 손상이 없는 고속의 전해산세공정을 적용한 페라이트계 스테인리스강의 연연속 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 적어도 두 개의 압연밀 스탠드를 구비하는 연속식 압연밀로 스테인리스강을 압연하는 연속압연단계; 상기 연속압연단계를 거친 스테인리스강을 가역식 압연밀로 압연하는 가역압연단계; 상기 가역압연된 스테인리스강을 소둔로에서 소둔하는 소둔열처리단계; 및 상기 소둔열처리 단계를 거친 스테인리스강을 적어도 하나의 전해산세조에서 100mpm 이상 150mpm 이하의 속도로 산세하는 전해산세단계를 포함하는 페라이트계 스테인리스강의 연연속 제조방법이 제공된다.
상기 전해산세조는 중성염 전해산세조, 황산염 전해산세조 및 질산염 침적조를 포함할 수 있다.
여기서, 상기 전해산세조의 전체 길이를 100%로 했을 때, 상기 중성염 전해산세조, 황산염 전해산세조 및 질산염 침적조의 길이는 순서대로 50%, 25% 및 25%인 것이 바람직하다.
상기 황산염 전해산세조에 인가되는 표면전위는 1.4V 이상 1.7V 이하일 수 있고, 상기 황산염 전해산세조에 인가되는 전류밀도는 160㎃/㎠ 이상 200㎃/㎠ 이하일 수 있다.
또한, 상기 황산염 전해산세조에 구비된 황산염 산세 조성물의 온도는 35℃ 이상 40℃ 이하이고, 농도는 75g/ℓ 이상 100 g/ℓ 이하일 수 있다.
한편, 상기 스테인리스강은 중량%로, C: 0% 초과 0.08% 이하, Si: 0% 초과 0.5% 이하, Mn: 0% 초과 1.0% 이하, P: 0% 초과 0.035% 이하, S: 0% 초과 0.03% 이하, Cr: 15% 이상 20% 이하, Al: 0.001% 이상 0.05% 이하, N: 0% 초과 0.06% 이하를 함유하고, 나머지 Fe 및 불가피하게 첨가되는 불순물을 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 연연속 냉간압연 후 소둔열처리된 페라이트계 스테인리스 강판의 전해산세공정의 전류밀도 및 표면전위를 제어함으로써 입내침식, 스케일 및 피팅 발생이 없을 뿐만 아니라 냉간압연된 스테인리스 강판의 광택도를 유지할 수 있는 페라이트계 스테인리스강을 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 비교예에 따른 연연속 냉간압연된 페라이트계 스테인리스 강판을 중섬염 및 질산염 전해산세의 고속 전해산세공정에서 산세처리한 이후 스테인리스 강판 표면의 투과전자현미경 사진이다.
도 2는 본 발명의 비교예 1, 비교예 8, 실시예 8 및 비교예 13에 따라 연연속 냉간압연된 페라이트계 스테인리스 강판을 황산염 전해산세조에서 산세처리한 이후, 황산염 전해산세조에 인가되는 전위에 따른 스테인리스 강판 표면의 투과전자현미경 사진이다.
이하 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 살펴보기로 한다. 상기한 본 발명의 목적, 특징 및 효과는 첨부된 도면과 관련된 실시예들을 통해서 용이하게 이해될 것이다. 다만, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다양한 형태로 응용되어 변형될 수도 있다. 오히려, 아래의 실시예들은 본 발명에 의해 개시된 기술 사상을 보다 명확히 하고 나아가 본 발명이 속하는 분야에서 평균적인 지식을 가진 당업자에게 본 발명의 기술 사상이 충분히 전달될 수 있도록 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명의 특허청구범위가 아래에서 상술하는 실시예들로 인해 한정되는 것으로 해석되어서는 안 될 것이다.
이하, 도 1 내지 도 2를 참조하여, 본 발명의 비교예 및 실시예에 따른 페라이트계 스테인리스강의 연연속 제조방법을 설명한다.
본 발명의 페라이트계 스테인리스강의 제조방법은, 적어도 두 개의 압연밀 스탠드를 구비하는 연속식 압연밀로 스테인리스강을 압연하는 연속압연단계; 상기 연속압연단계를 거친 스테인리스강을 가역식 압연밀로 압연하는 가역압연단계; 상기 가역압연된 스테인리스강을 소둔로에서 소둔하는 소둔열처리단계; 및 상기 소둔열처리 단계를 거친 스테인리스강을 적어도 하나의 전해산세조에서 100mpm 이상 150mpm 이하의 속도로 산세하는 전해산세단계를 포함한다.
기존의 중성염 전해산세공정은 중성염 전해산세 및 질산염 전해산세로 구성되나, 150mpm의 고속 전해산세공정 적용시에는 도 1에서와 같이 잔류 소둔스케일이 존재하여 표면얼룩이 발생하고, 표면광택이 저하되는 문제가 생긴다.
상기 전해산세조는 중성염 전해산세조, 황산염 전해산세조 및 질산염 침적조를 포함하는데, 전해산세조의 전체 길이를 100%로 했을 때, 중성염 전해산세조, 황산염 전해산세조 및 질산염 침적조의 길이는 순서대로 50%, 25% 및 25%인 것이 바람직하다.
본 발명에서는 기존의 중성염 전해산세의 산세능을 강화하여 고속화 하더라도 충분한 산세능의 확보가 가능한 황산염 전해산세를 적용한다. 황산염 전해산세공정은 중성염 전해산세공정의 일부를 대체 함으로써, 전해산세조 전체 구성의 길이비는 중성염 전해조 : 황산염 전해조 : 질산염 전해조가 순서대로, 50% : 25% : 25%로 구성된다. 동일함 전기전도도 및 전류를 인가할 시 25% 길이의 황산염 전해조는 50% 길이비를 가지는 중성염 전해조의 산세능의 80% 이상을 구현할 수 있다. 따라서, 중성염 전해조의 일부를 황산염 전해조로 대체함으로써 중성염 전해조로만 구성된 기존 전해산세조의 산세능 보다 30% 이상의 산세증 효과 증대가 있어 고속 산세에 유리하다.
이때, 황산염 전해산세조에 인가되는 표면전위는 1.4V 이상 1.7V 이하인 것이 바람직하고, 인가되는 전류밀도는 160㎃/㎠ 이상 200㎃/㎠ 이하인 것이 바람직하다.
중성염 전해산세는 전기화학반응에 의한 크롬(Cr) 산화물 위주의 산세능을 가지기 때문에 고크롬계의 산세에는 유리하지만 철(Fe) 산화물이 많이 생성되어 있는 저크롬계의 산세에는 불리하다. 이에 비해, 황산염 전해산세는 화학 및 전기화학반응에 의해 크롬 산화물과 철 산화물을 모두 용해할 수 있는데, 특히 저 pH를 가지므로 환원반응에 의한 철 산화물의 용해도 용이하다. 따라서, 중성염 전해산세 보다는 황산염 전해산세의 산세능이 더 우수하다. 하지만, 황산염 전해산세에서는 온도, 농도, 인가전류 등의 조건에 따라서 산세능의 차이가 매우 심하다. 특히, 통상 표면광택을 요하는 스테인리스강 강판의 경우 표면손상을 우려하여 황산염 전해산세를 산세에 적용하지 않는다. 이는 황산염 전해산세가 산세조건에 따라 표면에 형성되는 전위가 차이가 발생하고, 특정한 조건에서는 표면침식이 매우 심하여 표면광택의 저하가 발생되기 때문이다. 따라서, 황산염 전해산세시 표면손상이 발생하지 않는 최적 표면형성 전위, 즉 표면전위를 찾는 것이 매우 중요하다. 표면전위가 포화감홍전극(SCE: saturated calomel electrode) 대비 -0.1V 이하로 내려가면, 스테인리스강 강판의 입내침식이 매우 심해져 표면변색 및 광택저하가 발생한다. 표면전위 1.4V 미만의 영역에서는 산세능이 충분히 확보되지 않아 미산세가 발생하고, 1.7V 초과의 전위가 형성되면 표면의 핏팅(pitting) 발생으로 인한 손상이 발생되어 표면광택 확보에 좋지 않은 영향을 보인다. 따라서, 표면손상을 최소화하여 표면광택을 확보하기 위해서는 황산염 전해산세시 표면전위를 1.4V 이상 1.7V 이하의 영역을 유지해야 한다.
한편, 황산염 전해산세조에 구비된 황산염 산세 조성물의 온도는 35℃ 이상 40℃ 이하이고, 농도는 75g/ℓ 이상 100 g/ℓ 이하인 것이 바람직하다.
이하 본 발명의 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나, 하기 실시예들은 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명의 권리 범위가 하기 실시예들에 의하여 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 실시예에 적용되는 페라이트계 스테인리스강은 중량%로, C: 0% 초과 0.08% 이하, Si: 0% 초과 0.5% 이하, Mn: 0% 초과 1.0% 이하, P: 0% 초과 0.035% 이하, S: 0% 초과 0.03% 이하, Cr: 15% 이상 20% 이하, Al: 0.001% 이상 0.05% 이하, N: 0% 초과 0.06% 이하를 함유하고, 나머지 Fe 및 불가피하게 첨가되는 불순물을 포함한다.
여기서, C는 내공식성이나 내식성 측면에서 낮은 쪽이 좋지만 제조성을 고려하여 0 초과 0.08%이하로 한다.
Si는 페라이트상의 안정화 원소로 함량 증가시 페라이트상의 안정성이 높아지게 되고, 내산화성이 향상되나, 1.0%를 넘게 함유되면 열간 가공성이 떨어지고, 열간 압연시 표면 결함을 유발 시키며 경도, 항복강도, 인장강도를 높이고 연신율을 저하 시키기 때문에 0초과 1.0%이하로 한다.
Mn은 기계적 성질 유지 및 탈산에 유효하게 기여하지만, 1.0%를 넘게 되면 내공식성을 저하시키기 때문에 0은 초과하되 1.0%이하로 한다.
P는 황산과의 반응성으로 입내침식을 유발하여 표면 광택 품질을 저하시키므로 상한을 0은 초과하되 0.05%이하로 한다.
S는 내식성 향상 때문에 가능한 낮은 쪽이 바람직 하여 상한을 0은 초과하되 0.03%이하로 한다.
Cr은 내식성 및 내산화성을 향상시키는 원소로, 내식성 향상을 위해서는 15% 이상이 필요하고 20%를 넘으면 인성의 열화를 초래하기 때문에 15% 이상 20% 이하의 범위로 한다.
Cu는 내식성 향상 및 기계적 강도 향상을 위해 유용한 원소이지만 0.005% 미만으로는 원하는 효과가 얻어지지 않고, 0.2%를 넘게 되면 열간 가공성 저하가 발생하므로 0.005% 이상 0.5% 이하의 범위로 한다.
Al은 탈산 작용을 하며 재질에도 유용한 성분이지만, 0.001% 미만으로는 원하는 효과가 얻어지지 않고, 0.05%를 넘게 되면 열간가공성을 저해하고 열간 압연시 표면 결함을 발생시키므로 0은 초과하되 상한을 0.05%로 한다.
N는 내식성 향상 및 기계적 강도 향상을 위해 유용한 성분이지만, 0.06%를 넘을시 열간 가공성 저하의 측면에서 바람직하지 않기 때문에 0은 초과하되 상한을 0.06%로 한다.
실시예 1-8
연속식 압연밀로 스테인리스강을 압연하는 연속압연단계, 상기 연속압연단계를 거친 스테인리스강을 가역식 압연밀로 압연하는 가역압연단계 및 상기 가역압연된 스테인리스강을 830oC의 소둔로에서 소둔하는 소둔열처리단계를 거친 스테인리스강을 Na2SO4 200g/ℓ를 포함하는 80oC의 중성염 전해산세조에서 200mA/cm2로 산세처리하고, 이하 [표 1]의 조건을 갖는 황산염 전해산세조에서 산세처리한 이후, 최종적으로 HNO3 85g/ℓ를 포함하는 45oC의 질산염 침적조에서 120mA/cm2로 산세처리하였다. 이때, 전해산세조의 통판 속도는 150mpm으로 하였다. 다음, 산세성과 광택회복율(%)을 측정하여 [표 1]에 기재였으며, 이 중 실시예 8의 황산염 전해산세조에 인가되는 전위에 따른 스테인리스 강판 표면의 투과전자현미경 사진은 도 2에 기재하였다. 여기서, 광택회복율(%)은 소둔산세후 광택도/소둔산세전 광택도×100으로 하였다.
비교예 1-14
실시예와 동일하게 연속식 압연밀로 스테인리스강을 압연하는 연속압연단계, 상기 연속압연단계를 거친 스테인리스강을 가역식 압연밀로 압연하는 가역압연단계 및 상기 가역압연된 스테인리스강을 830oC의 소둔로에서 소둔하는 소둔열처리단계를 거친 스테인리스강을 Na2SO4 200g/ℓ를 포함하는 80oC의 중성염 전해산세조에서 200mA/cm2로 산세처리하고, 이하 [표 1]의 조건을 갖는 황산염 전해산세조에서 산세처리한 이후, 최종적으로 HNO3 85g/ℓ를 포함하는 45oC의 질산염 침적조에서 120mA/cm2로 산세처리하였다. 이때, 전해산세조의 통판 속도는 150mpm으로 하였다. 다음, 산세성과 광택회복율(%)을 측정하여 [표 1]에 기재였으며, 이 중 비교예 1, 비교예 8 및 비교예 13의 황산염 전해산세조에 인가되는 전위에 따른 스테인리스 강판 표면의 투과전자현미경 사진은 도 2에 기재하였다. 여기서, 광택회복율(%)은 소둔산세 이후 광택도/소둔산세 이전 광택도×100으로 하였다.
농도
(g/ℓ)		 온도
(oC)		 전류밀도
(mA/cm2)		 표면전위
(VSCE)		 산세성 광택
회복율
(%)		 비고
비교예 1 50 60 200 -0.1355 과산세 72 입내침식과다
비교예 2 100 40 120 -0.233 과산세 80 입내침식과다
비교예 3 100 60 200 -0.24 과산세 73 입내침식과다
비교예 4 200 40 200 -0.32 과산세 75 입내침식과다
비교예 5 200 70 200 -0.34 과산세 78 입내침식과다
비교예 6 50 30 120 1.2 미산세 88 스케일잔류
비교예 7 75 35 120 1.08 미산세 91 스케일잔류
비교예 8 75 40 160 1.38 미산세 92 스케일잔류
비교예 9 75 40 120 1.02 미산세 89 스케일잔류
비교예 10 100 30 120 1.02 미산세 93 스케일잔류
비교예 11 100 35 120 1.12 미산세 92 스케일잔류
비교예 12 100 40 160 1.08 미산세 82 스케일잔류
비교예 13 50 30 200 1.72 과산세 95 Pitting 발생
비교예 14 100 30 200 1.75 과산세 96 Pitting 발생
실시예 1 50 30 160 1.65 정상산세 100 -
실시예 2 75 35 200 1.5 정상산세 100 -
실시예 3 75 35 160 1.45 정상산세 100 -
실시예 4 75 40 200 1.42 정상산세 100 -
실시예 5 100 30 160 1.62 정상산세 100 -
실시예 6 100 35 200 1.62 정상산세 100 -
실시예 7 100 35 160 1.48 정상산세 100 -
실시예 8 100 40 200 1.41 정상산세 99 -
비교예 1~5의 황산전해 조건에서는 표면전위가 -0.1V 이하 영역으로 산세는 완전히 되었으나, 입내침식과다로 인한 광택회복율(%)이 80% 이하로 매우 낮게 측정되었으며, 비교예 6~12의 황산전해 조건에서는 1.4V 미만 영역으로 미산세가 발생하여 광택 회복율이 82~93% 수준으로 측정되었다. 비교예 13~14조건은 표면전위가 1.7V 초과 영역으로 표면에 핏팅(pitting)이 발생되었다.
반면, 실시예 1~8의 황산전해 조건에서는 모두 정상 산세가 가능하였고, 광택도회복율 또한 99% 내지 100%임을 알 수 있었다. 이와 같은 결과로부터 황산염 전해산세 조건은 농도는 75g/ℓ 이상 100 g/ℓ 이하이고, 온도는 온도는 35℃ 이상 40℃ 이하이며, 황산염 전해산세조에 인가되는 표면전위는 1.4V 이상 1.7V 이하이고, 전류밀도는 160㎃/㎠ 이상 200㎃/㎠ 이하임을 알 수 있었다.
본 발명에 따르면, 연연속 냉간압연 후 소둔열처리된 페라이트계 스테인리스 강판의 전해산세공정의 전류밀도 및 표면전위를 제어함으로써 입내침식, 스케일 및 피팅 발생이 없을 뿐만 아니라 냉간압연된 스테인리스 강판의 광택도를 유지할 수 있는 페라이트계 스테인리스강을 얻을 수 있다.
이상 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허청구범위의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (7)

  1. 적어도 두 개의 압연밀 스탠드를 구비하는 연속식 압연밀로 스테인리스강을 압연하는 연속압연단계;
    상기 연속압연단계를 거친 스테인리스강을 가역식 압연밀로 압연하는 가역압연단계;
    상기 가역압연된 스테인리스강을 소둔로에서 소둔하는 소둔열처리단계; 및
    상기 소둔열처리 단계를 거친 스테인리스강을 중성염 전해산세조, 황산염 전해산세조 및 질산염 침적조 중 적어도 하나의 전해산세조에서 100mpm~150mpm의 속도로 전해산세하는 전해산세단계를 포함하고,
    상기 전해산세단계에서 황산염 전해산세조는 온도 35℃~40℃ 및, 농도 75g/ℓ~100g/ℓ하에서 전해산세를 실시하는 것을 특징으로 하는 페라이트계 스테인리스강의 연연속 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 전해산세조의 전체 길이를 100%로 했을 때, 상기 중성염 전해산세조, 상기 황산염 전해산세조 및 상기 질산염 침적조의 길이는 순서대로 50%, 25% 및 25%인 것을 특징으로 하는 페라이트계 스테인리스강의 연연속 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 황산염 전해산세조에 인가되는 표면전위는 1.4V 이상 1.7V 이하인 것을 특징으로 하는 페라이트계 스테인리스강의 연연속 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 황산염 전해산세조에 인가되는 전류밀도는 160㎃/㎠ 이상 200㎃/㎠ 이하인 것을 특징으로 하는 페라이트계 스테인리스강의 연연속 제조방법.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 스테인리스강은 중량%로, C: 0% 초과 0.08% 이하, Si: 0% 초과 0.5% 이하, Mn: 0% 초과 1.0% 이하, P: 0% 초과 0.035% 이하, S: 0% 초과 0.03% 이하, Cr: 15% 이상 20% 이하, Al: 0.001% 이상 0.05% 이하, N: 0% 초과 0.06% 이하를 함유하고, 나머지 Fe 및 불가피하게 첨가되는 불순물을 포함하는 것을 특징으로 하는 페라이트계 스테인리스강의 연연속 제조방법.
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