CN112980302B - 一种增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层及其制备方法 - Google Patents

一种增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层及其制备方法。该方法是将聚二甲基硅氧烷聚脲与二异氰酸酯、低分子量惰性硅油、交联剂和溶剂均匀混合，涂覆于基材表面，在室温下让溶剂挥发，制备的增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层。其中，各组分的质量百分数为聚二甲基硅氧烷聚脲5～10％；二异氰酸酯0.2～2％；低分子量惰性硅油10～15％；交联剂0.25～1.5％；余量为四氢呋喃溶剂。增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层的冰剪切强度为4～24kPa，结冰延长时间为150～500s，拉伸强度为0.02～2.5MPa。本发明制备方法简便，条件可控，可用于防覆冰领域。

Description

一种增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于防覆冰涂层材料技术领域，具体涉及一种增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层及其制备方法。
背景技术
结冰对人类生产生活存在诸多潜在危害，而被动防覆冰涂层相较于主动方法更加节约成本且对环境危害小，成为目前的研究热点。降低涂层冰剪切强度，促进水滴滑落，减少冰的成核位点，延长结冰时间都是提升冰防覆冰性能的方法。向模板法制备的包含磁性粒子的聚二甲基硅氧烷柔性涂层，注入润滑性硅油，使涂层冰剪切强度降低至16kPa左右，并能保持30次结冰/除冰循环(Qian H,Liu B,Wu D,Magnetically responsivelubricant-infused porous surfaces with controllable lubricity and durableanti-icing performance.Surface&Coatings Technology 2021,406,126742)。
氢键是氢原子与电负性大的原子以共价键结合，若结合后的氢原子与电负性大、半径小的原子接近，以氢原子为媒介，生成的一种特殊的分子间或分子内相互作用。聚脲主链上的脲基团之间可形成双重氢键，赋予涂层一定的强度和自修复性。通过CO2与1,6-六亚甲基二胺和1,12-二氨基十二烷共聚合成聚脲，具有优异的机械性能，能够达到60MPa(ShiR,Jiang H,Cheng H,Synthesis of polyurea thermoplastics through anonisocyanate route using CO2 and aliphatic diamines ACS SustainableChemistry&Engineering 2020,8,18626-8635)。硅油等添加剂的加入增加了分子链之间的距离，明显的降低氢键的交联程度，致使涂层力学性能下降。
综上所述，在利用氢键交联的方式制备润滑性防覆冰涂层，不可避免的会发生低分子量硅油会进入到分子链之间，从而减少分子链之间氢键的形成，降低了涂层的交联程度，从而导致涂层的力学性能和稳定性明显下降。因此在保证涂层防覆冰性能的条件下，提高涂层的力学性能成为最大的挑战。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明制备一种增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层及其制备方法，相较于辐射交联、紫外光交联等，本专利交联方法制备简便。
本发明利用交联剂提升聚二甲基硅氧烷聚脲涂层因添加低分子量硅油而降低的力学性能，形成化学与物理双重交联网络，制备的增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层保持良好的防覆冰性能和力学稳定性。这种通过引入交联剂提升聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层稳定性的方法尚未见报道。
本发明将聚二甲基硅氧烷聚脲、低分子量惰性硅油、二异氰酸酯以及交联剂均匀混合后，在室温环境下挥发溶剂，得到的润滑性防覆冰涂层具有优良的防覆冰性能和力学性能，可应用于防覆冰涂层领域。
本发明的技术方案如下：
一种增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层，即利用聚硅氧烷聚脲制备成防止基材表面结冰的连续的固体膜，包括组份和含量如下
聚二甲基硅氧烷聚脲：5～10％；
惰性硅油：5～15％；
交联剂：0.25～1.5％；1,3,5-三氨基苯或1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯的一种；
二异氰酸酯：0.2～2％；
余量为四氢呋喃。
其中：聚二甲基硅氧烷聚脲的制备方法参考专利(袁晓燕,彭杰,赵学伟,高淑辉,朱孔营.一种自修复润滑性防覆冰涂层及其制备方法，CN111393987A,2020-07-10)；
本发明所述聚二甲基硅氧烷聚脲为聚二甲基硅氧烷聚甲苯-2,4-二异氰酸酯基脲、聚二甲基硅氧烷聚异佛尔酮二异氰酸酯基脲、聚二甲基硅氧烷聚二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯基脲或聚二甲基硅氧烷聚六亚甲基二异氰酸酯基脲中的一种。
本发明所述惰性硅油的分子量为0.5～100kDa。
本发明所述二异氰酸酯为甲苯-2,4-二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯的一种。
本发明所述交联剂为1,3,5-三氨基苯或1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯的一种；
本发明的一种增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层的制备方法，将聚二甲基硅氧烷聚脲、低分子量惰性硅油、二异氰酸酯和交联剂均匀混合，涂覆于基材表面，在室温环境下挥发溶剂，得到增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层。
添加交联剂的聚二甲基硅氧烷聚脲结构式为：
Figure BDA0002953399070000021
式中，R1代表交联剂基团，R2基团分别由聚二甲基硅氧烷聚脲种类决定，聚二甲基硅氧烷聚脲为聚二甲基硅氧烷聚甲苯-2,4-二异氰酸酯基脲、聚二甲基硅氧烷聚异佛尔酮二异氰酸酯基脲、聚二甲基硅氧烷聚二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯基脲或聚二甲基硅氧烷聚六亚甲基二异氰酸酯基脲中的一种。
本发明的上述方法得到的增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层测试聚硅氧烷防覆冰涂层的冰剪切强度为4～24kPa，结冰延长时间为150～500s，拉伸强度为0.02～2.5MPa，断裂伸长率为具有良好的防覆冰性能和优异的力学性能。
如图1所示，增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层由惰性硅油润滑层以及涂层基体组成，其中，涂层基体包括聚二甲基硅氧烷聚脲、与二异氰酸酯反应的交联剂以及分散着的惰性硅油液滴。
附图说明
图1为制备的增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层结构示意图。
具体实施方式
下面通过实施案例对本发明的技术方案作进一步的描述说明。以下具体的实施案例是对本发明的进一步说明，但并不限制本发明的适用范围。聚二甲基硅氧烷聚脲聚合物的制备方法天津大学袁晓燕发表的专利(袁晓燕,彭杰,赵学伟,高淑辉,朱孔营.一种自修复润滑性防覆冰涂层及其制备方法，CN111393987A[P],2020-07-10)。
实施例1：
增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层的制备。取1g制备的聚二甲基硅氧烷聚异佛尔酮二异氰酸酯基脲、1g的分子量为0.5kDa的硅油、0.05g交联剂1,3,5-三氨基苯以及0.04g异佛尔酮二异氰酸酯，18g四氢呋喃溶剂，超声震荡2h后，取混合反应溶液300μL，均匀滴涂于不锈钢基材上，溶剂完全挥发后测试测试涂层的冰剪切强度、结冰延长时间和拉伸强度。
测得涂层的冰剪切强度为24kPa，结冰延长时间为150s，拉伸应力为2.2MPa。
得到反应交联得到的涂层交联结构式为
Figure BDA0002953399070000031
其中R为
Figure BDA0002953399070000032
实施例2：
增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层的制备。取1.5g制备的聚二甲基硅氧烷聚异佛尔酮二异氰酸酯基脲、3g的分子量为50kDa的硅油、0.05g交联剂1,3,5-三氨基苯以及0.2g异佛尔酮二异氰酸酯，15g四氢呋喃溶剂，超声震荡2h后，取混合反应溶液600μL，均匀滴涂于不锈钢基材上，溶剂完全挥发后测试测试涂层的冰剪切强度、结冰延长时间和拉伸强度。
测得涂层的冰剪切强度为6kPa，结冰延长时间为270s，拉伸应力为0.4MPa。
得到反应交联得到的涂层交联结构式为
Figure BDA0002953399070000041
其中R为
Figure BDA0002953399070000045
实施例3：
增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层的制备。取2g制备的聚二甲基硅氧烷聚异佛尔酮二异氰酸酯基脲、1g的分子量为10kDa的硅油、0.3g交联剂1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯以及0.2g异佛尔酮二异氰酸酯，16g四氢呋喃溶剂，超声震荡2h后，取混合反应溶液400μL，均匀滴涂于不锈钢基材上，溶剂完全挥发后测试测试涂层的冰剪切强度、结冰延长时间和拉伸强度。
测得涂层的冰剪切强度为13kPa，结冰延长时间为500s，拉伸应力为2.0MPa。
得到反应交联得到的涂层交联结构式为
Figure BDA0002953399070000043
其中R为
Figure BDA0002953399070000046
实施例4：
增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层的制备。取1g制备的聚二甲基硅氧烷-聚甲苯-2,4-二异氰酸酯基脲、3g的分子量为20kDa的硅油、0.05g交联剂1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯以及0.04g 2,4-二异氰酸酯甲苯，16g四氢呋喃溶剂，超声震荡3h后，取混合反应溶液300μL，均匀滴涂于不锈钢基材上，溶剂完全挥发后测试测试涂层的冰剪切强度、结冰延长时间和拉伸强度。
测得涂层的冰剪切强度为4kPa，结冰延长时间为500s，拉伸应力为2.2MPa。
得到反应交联得到的涂层交联结构式为
Figure BDA0002953399070000051
其中R为
Figure BDA0002953399070000055
实施例5：
增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层的制备。取1.5g制备的聚二甲基硅氧烷聚甲苯-2,4-二异氰酸酯基脲、2g的分子量为1kDa的硅油、0.15g交联剂1,3,5-三氨基苯以及0.2g2,4-二异氰酸酯甲苯，16g四氢呋喃溶剂，超声震荡3h后，取混合反应溶液400μL，均匀滴涂于不锈钢基材上，溶剂完全挥发后测试测试涂层的冰剪切强度、结冰延长时间和拉伸强度。
测得涂层的冰剪切强度为17kPa，结冰延长时间为300s，拉伸应力为2.5MPa。
得到反应交联得到的涂层交联结构式为
Figure BDA0002953399070000053
其中R为
Figure BDA0002953399070000056
实施例6：
增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层的制备。取2g制备的聚二甲基硅氧烷聚甲苯-2,4-二异氰酸酯基脲、1g的分子量为100kDa的硅油、0.15g交联剂1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯以及0.04g 2,4-二异氰酸酯甲苯，17g四氢呋喃溶剂，超声震荡3h后，取混合反应溶液500μL，均匀滴涂于不锈钢基材上，溶剂完全挥发后测试测试涂层的冰剪切强度、结冰延长时间和拉伸强度。
测得涂层的冰剪切强度为15kPa，结冰延长时间为430s，拉伸应力为1.6MPa。
得到反应交联得到的涂层交联结构式为
Figure BDA0002953399070000061
其中R为
Figure BDA0002953399070000065
实施例7：
增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层的制备。取1g制备的聚二甲基硅氧烷聚六亚甲基二异氰酸酯基脲、3g的分子量为0.5kDa的硅油、0.15g交联剂1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯以及0.2g六亚甲基二异氰酸酯，16g四氢呋喃溶剂，超声震荡4h后，取混合反应溶液400μL，均匀滴涂于不锈钢基材上，溶剂完全挥发后测试测试涂层的冰剪切强度、结冰延长时间和拉伸强度。
测得涂层的冰剪切强度为4kPa，结冰延长时间为490s，拉伸应力为0.6MPa。
得到反应交联得到的涂层交联结构式为
Figure BDA0002953399070000063
其中R为
Figure BDA0002953399070000064
实施例8：
增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层的制备。取1.5g制备的聚二甲基硅氧烷-聚六亚甲基二异氰酸酯基脲、1g的分子量为50kDa的硅油、0.15g交联剂1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯以及0.2g六亚甲基二异氰酸酯，17g四氢呋喃溶剂，超声震荡4h后，取混合反应溶液600μL，均匀滴涂于不锈钢基材上，溶剂完全挥发后测试测试涂层的冰剪切强度、结冰延长时间和拉伸强度。
测得涂层的冰剪切强度为16kPa，结冰延长时间为360s，拉伸应力为1.4MPa。
得到反应交联得到的涂层交联结构式为
Figure BDA0002953399070000071
其中R为
Figure BDA0002953399070000072
实施例9：
增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层的制备。取2g制备的聚二甲基硅氧烷聚六亚甲基二异氰酸酯基脲、3g的分子量为10kDa的硅油、0.3g交联剂1,3,5-三氨基苯以及0.4g六亚甲基二异氰酸酯，14g四氢呋喃溶剂，超声震荡4h后，取混合反应溶液500μL，均匀滴涂于不锈钢基材上，溶剂完全挥发后测试测试涂层的冰剪切强度、结冰延长时间和拉伸强度。
测得涂层的冰剪切强度为12kPa，结冰延长时间为500s，拉伸应力为0.02MPa。
得到反应交联得到的涂层交联结构式为
Figure BDA0002953399070000073
其中R为
Figure BDA0002953399070000074
实施例10：
增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层的制备。取1g制备的聚二甲基硅氧烷聚二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯、2g的分子量为20kDa的硅油、0.05g交联剂1,3,5-三氨基苯以及0.4g二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯，17g四氢呋喃溶剂，超声震荡6h后，取混合反应溶液600μL，均匀滴涂于不锈钢基材上，溶剂完全挥发后测试测试涂层的冰剪切强度、结冰延长时间和拉伸强度。
测得涂层的冰剪切强度为4kPa，结冰延长时间为150s，拉伸应力为0.9MPa。
得到反应交联得到的涂层交联结构式为
Figure BDA0002953399070000081
其中R为
Figure BDA0002953399070000085
实施例11：
增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层的制备。取1.5g制备的聚二甲基硅氧烷聚二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯、2g的分子量为1kDa的硅油、0.3g交联1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯以及0.04g二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯，16g四氢呋喃溶剂，超声震荡6h后，取混合反应溶液300μL，均匀滴涂于不锈钢基材上，溶剂完全挥发后测试测试涂层的冰剪切强度、结冰延长时间和拉伸强度。
测得涂层的冰剪切强度为9kPa，结冰延长时间为170s，拉伸应力为0.8MPa。
得到反应交联得到的涂层交联结构式为
Figure BDA0002953399070000083
其中R为
Figure BDA0002953399070000086
实施例12：
增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层的制备。取2g制备的聚二甲基硅氧烷-聚二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯、3g的分子量为100kDa的硅油、0.3g交联剂1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯以及0.4g二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯，14g四氢呋喃溶剂，超声震荡6h后，取混合反应溶液500μL，均匀滴涂于不锈钢基材上，溶剂完全挥发后测试测试涂层的冰剪切强度、结冰延长时间和拉伸强度。
测得涂层的冰剪切强度为24kPa，结冰延长时间为460s，拉伸应力为2.5MPa。
得到反应交联得到的涂层交联结构式为
Figure BDA0002953399070000091
其中R为
Figure BDA0002953399070000092
本发明公开和提出的一种增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层及其制备方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明精神、范围和内容内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (4)

1.一种增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层的制备方法，其特征是将聚二甲基硅氧烷聚脲、低分子量惰性硅油、二异氰酸酯和交联剂均匀混合，室温下让溶剂挥发，得到增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层；具体包括如下步骤：
(1)将聚二甲基硅氧烷聚脲、低分子量惰性硅油、二异氰酸酯和交联剂溶于溶剂，超声震荡2～6h使溶液均匀混合；
(2)取混合溶液涂覆在基板表面，室温下让溶剂挥发，得到增强型聚硅氧烷聚脲防覆冰涂层；
所述步骤(1)中各组分的质量百分比为：
聚二甲基硅氧烷-聚脲：5～10％；
低分子量惰性硅油：10～15％；
交联剂：0.25～1.5％；
二异氰酸酯：0.2～2％；
余量为四氢呋喃；
所述步骤(1)交联剂为1,3,5-三氨基苯或1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯的一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中聚二甲基硅氧烷聚脲为聚二甲基硅氧烷聚甲苯-2,4-二异氰酸酯基脲、聚二甲基硅氧烷聚异佛尔酮二异氰酸酯基脲、聚二甲基硅氧烷聚二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯基脲或聚二甲基硅氧烷聚六亚甲基二异氰酸酯基脲中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中惰性硅油分子量为0.5～100kDa。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中二异氰酸酯为甲苯-2,4-二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4-二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯的一种。
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