CN112980292A - 一种超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆及其制备方法 - Google Patents

一种超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及新材料技术领域，具体公开了一种超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆及其制备方法，本发明制备方法以纳米Al2O3作为一种无机纳米固体填料，有着非常高的硬度与强度，因此耐磨性能也远超环氧高分子涂层，在添加至地坪漆内作为耐磨相，赋予地坪漆良好的耐磨性能，并且由于通过接枝的方式引入无机纳米Al2O3，且相容性良好的超支化聚醚有助于纳米Al2O3的分散，经过固化剂固化后与环氧树脂基体形成交联网络，更好的分散应力，且聚醚本身为柔性链段，受到外力时，分子链能够从快速从一种平衡态转变为另一种平衡态，从而在宏观层面上表现出良好的韧性，且高度支化能够通过支链快速分散应力，从而得到综合性能优异的环氧地坪漆。

Description

一种超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体为一种超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆及其制备方法。
背景技术
环氧树脂地坪漆是一种表面光洁、色彩艳丽同时长久美观的地坪漆，主要成分为环氧树脂与固化剂，环氧树脂地坪漆具有整体无缝、耐磨、耐压、耐冲击、表面光洁易清洗等优异性能，因此被广泛的应用于如停车场、各类工厂、超市、体育馆等设施内，环氧树脂地坪漆可分为溶剂型环氧树脂地坪漆与水性环氧树脂地坪漆，水性环氧树脂地坪漆能够形成透气不透水的膜层结构，具有比溶剂型环氧树脂更好的耐起泡、鼓泡性能，但是由于环氧树脂在水中难以分散均匀，因此水性环氧树脂地坪漆的力学性能相对溶剂型环氧树脂地坪漆的力学性能更差，因此需要对水性环氧树脂地坪漆进行改性以增强其性能。
常见的对水性环氧树脂的方式主要为添加具有优异机械性能的无机纳米材料，无机纳米材料有着更高的硬度与更好的耐磨性能，其中纳米Al2O3就是一种常用的无机纳米改性填料，在专利CN105462441A中便使用Al2O3对环氧树脂进行耐磨增强，但无机纳米材料同样与环氧树脂的相容性不佳，很难均匀的分散于环氧树脂地坪漆基体中，对性能提升不明显，且大添加量反而会发生团聚现象造成性能降低，因此提高纳米Al2O3在环氧树脂地坪漆中的分散性能够有效的提升地坪漆的硬度与耐磨性能，同时超支化聚合物由于其三维拓扑结构与特殊的物理化学性质，也能够非常好的改善水性环氧树脂地坪漆的性能，通过将无机纳米Al2O3进行超支化改性后作为水性环氧树脂地坪漆的改性填料，协同作用下，能够极大的增强水性环氧树脂地坪漆的综合性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆及其制备方法，解决了纳米Al2O3在水性环氧树脂地坪漆基体中分散性较差以及水性环氧树脂地坪漆机械性能较差的问题。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)氨基化纳米Al2O3的制备：在乙醇中加入纳米Al2O3和3-氨丙基三乙氧基硅烷进行回流反应，反应完毕后，即得到所述的氨基化纳米Al2O3；
(2)纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯的制备：将丙烯酸季戊四醇单酯进行油浴搅拌，搅拌完毕后加入步骤(1)中制备的氨基化纳米Al2O3，搅拌进行反应，反应完毕后过滤、用无水乙醇洗涤、真空干燥，即得到所述的纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯；
(3)纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚的制备：在步骤(2)制备的纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯中加入三羟甲基丙烷三缩水甘油基醚中和四丁基氯化铵，搅拌进行反应，反应完毕后加入二缩三乙二醇，继续搅拌进行反应，反应完毕后自然冷却、过滤、用去离子水洗涤、真空干燥，即得到所述的纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚；
(4)超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆的制备：将步骤(3)中制备的纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚与环氧树脂E-51混合均匀得到A，再将650聚酰胺环氧固化剂、OP-10润湿剂、DF-677矿物油消泡剂、RM-2020流平剂加入到去离子水中，混合均匀得到B，A与B混合即得到所述的超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆。
优选的，步骤(1)中纳米Al2O3、3-氨丙基三乙氧基硅烷与乙醇的质量比为1.5-3:1.5-3:100，反应的温度为60-80℃，反映的时间为4-8h。
优选的，步骤(2)中丙烯酸季戊四醇单酯与氨基化纳米Al2O3的质量比为100:30-90，反应的温度为60-80℃，反应的时间为20-30h。
优选的，步骤(3)中纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯、三羟甲基丙烷三缩水甘油基醚、催化剂四丁基氯化铵与二缩三乙二醇的质量比为100:350-650:6-20:120-240。
优选的，步骤(3)中第一次反应的温度为110-150℃，反应的时间为1-2h；第二次反应的温度为100-140℃，反应的时间为4-7h。
优选的，步骤(4)中环氧树脂E-51、纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚、650聚酰胺环氧固化剂、OP-10润湿剂、DF-677矿物油消泡剂、RM-2020流平剂与去离子水的质量比为100:16-26:20-35:0.3-0.6:0.6-1:20-35:25-40。
另外，本发明还要求保护由所述制备方法制备得到的超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明一种超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆，先以季戊四醇于丙烯酸进行酯化反应，得到单取代的丙烯酸季戊四醇单酯，接着将以3-氨丙基三乙氧基硅烷处理纳米Al2O3，得到氨基化纳米Al2O3，将丙烯酸季戊四醇单酯上的一个双键与改性纳米Al2O3上的氨基进行迈克尔加成反应，得到表面含有多个羟基的新型超支化成核单体纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯，并将其作为核先与超支化单体三羟甲基丙烷三缩水甘油基醚发生环氧开环反应进行预聚，接着加入二缩三乙二醇，由于三羟甲基丙烷三缩水甘油基醚过量，聚合得到新型纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚，最后以环氧树脂E-51与纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚作为A组分，水性环氧固化剂与各类添加剂作为B组分，得到了超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆，而相较于纳米SiO2，纳米Al2O3具有更好的耐磨性能，纳米Al2O3作为一种无机纳米固体填料，具有着非常高的硬度与强度，因此耐磨性能也远超环氧高分子涂层，在添加至地坪漆内作为耐磨相，能够有效的在地坪漆内保护固化后的环氧树脂，赋予涂料良好的耐磨性能，并且由于通过接枝的方式引入无机纳米Al2O3，其上的环氧基团以及超支化聚醚结构都与环氧树脂有着非常好的相容性，因此有助于纳米Al2O3的分散，减弱分散性差引起的韧性、硬度的减弱，从而使环氧地坪漆保持有优异的力学性能。
(2)本发明一种超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆，通过三羟甲基丙烷三缩水甘油基醚与二缩三乙二醇作为超支化的单体，合成了以纳米Al2O3为核的新型超支化聚醚，由于引入了端环氧超支化聚醚，经过固化剂固化后与环氧树脂基体形成交联网络，能够有效的分散应力，同时由于聚醚本身为柔性链段，受到外力时，分子链能够从快速从一种平衡态转变为另一种平衡态，从而在宏观层面上表现出良好的韧性，减弱了环氧树脂高度交联带来的高刚性与脆性，高度支化能够通过支链快速分散应力，同时超支化还能够产生微小的空穴，能够吸收应力，在超支化聚醚与纳米Al2O3的协效增韧效果下，得到综合性能优异的环氧树脂地坪漆。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆的制备方法，包括如下步骤：
(1)氨基化纳米Al2O3的制备：在100g乙醇中加入1.9g纳米Al2O3和1.9g3-氨丙基三乙氧基硅烷，在60℃下进行回流反应4h，反应完毕后，得到氨基化纳米Al2O3；
(2)纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯的制备：将7.5g的丙烯酸季戊四醇单酯进行油浴搅拌，搅拌完毕后加入5g步骤(1)中制备的氨基化纳米Al2O3，在60℃下搅拌反应20h，反应完毕后过滤、用无水乙醇洗涤、真空干燥，得到纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯；
(3)纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚的制备：在2g步骤(2)制备的纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯中加入7g三羟甲基丙烷三缩水甘油基醚中和12mg四丁基氯化铵，在110℃下搅拌反应1h，反应完毕后加入2.4g二缩三乙二醇，在100℃下搅拌反应4h，反应完毕后自然冷却、过滤、用去离子水洗涤、真空干燥，得到纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚；
(4)超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆的制备：将16g步骤(3)中制备的纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚与100g环氧树脂E-51混合均匀得到A，再将20g650聚酰胺环氧固化剂、0.3gOP-10润湿剂、0.6gDF-677矿物油消泡剂、20gRM-2020流平剂加入到25g去离子水中，混合均匀得到B，A与B混合得到超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆。
实施例2
一种超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆的制备方法，包括如下步骤：
(1)氨基化纳米Al2O3的制备：在100g乙醇中加入2.4g纳米Al2O3和2.4g3-氨丙基三乙氧基硅烷，在65℃下进行回流反应5h，反应完毕后，得到氨基化纳米Al2O3；
(2)纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯的制备：将9g的丙烯酸季戊四醇单酯进行油浴搅拌，搅拌完毕后加入5g步骤(1)中制备的氨基化纳米Al2O3，在65℃下搅拌反应24h，反应完毕后过滤、用无水乙醇洗涤、真空干燥，得到纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯；
(3)纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚的制备：在2g步骤(2)制备的纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯中加入8.5g三羟甲基丙烷三缩水甘油基醚中和19mg四丁基氯化铵，在120℃下搅拌反应1.5h，反应完毕后加入3g二缩三乙二醇，在110℃下搅拌反应5h，反应完毕后自然冷却、过滤、用去离子水洗涤、真空干燥，得到纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚；
(4)超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆的制备：将19g步骤(3)中制备的纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚与100g环氧树脂E-51混合均匀得到A，再将25g650聚酰胺环氧固化剂、0.35gOP-10润湿剂、0.7gDF-677矿物油消泡剂、25gRM-2020流平剂加入到30g去离子水中，混合均匀得到B，A与B混合得到超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆。
实施例3
一种超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆的制备方法，包括如下步骤：
(1)氨基化纳米Al2O3的制备：在100g乙醇中加入2.9g纳米Al2O3和2.9g3-氨丙基三乙氧基硅烷，在70℃下进行回流反应6h，反应完毕后，得到氨基化纳米Al2O3；
(2)纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯的制备：将11g的丙烯酸季戊四醇单酯进行油浴搅拌，搅拌完毕后加入5g步骤(1)中制备的氨基化纳米Al2O3，在70℃下搅拌反应25h，反应完毕后过滤、用无水乙醇洗涤、真空干燥，得到纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯；
(3)纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚的制备：在2g步骤(2)制备的纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯中加入10g三羟甲基丙烷三缩水甘油基醚中和26mg四丁基氯化铵，在130℃下搅拌反应1.5h，反应完毕后加入3.6g二缩三乙二醇，在120℃下搅拌反应5h，反应完毕后自然冷却、过滤、用去离子水洗涤、真空干燥，得到纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚；
(4)超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆的制备：将21g步骤(3)中制备的纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚与100g环氧树脂E-51混合均匀得到A，再将28g650聚酰胺环氧固化剂、0.45gOP-10润湿剂、0.8gDF-677矿物油消泡剂、28gRM-2020流平剂加入到33g去离子水中，混合均匀得到B，A与B混合得到超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆。
实施例4
一种超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆的制备方法，包括如下步骤：
(1)氨基化纳米Al2O3的制备：在100g乙醇中加入3.4g纳米Al2O3和3.4g3-氨丙基三乙氧基硅烷，在75℃下进行回流反应7h，反应完毕后，得到氨基化纳米Al2O3；
(2)纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯的制备：将13g的丙烯酸季戊四醇单酯进行油浴搅拌，搅拌完毕后加入5g步骤(1)中制备的氨基化纳米Al2O3，在75℃下搅拌反应27h，反应完毕后过滤、用无水乙醇洗涤、真空干燥，得到纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯；
(3)纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚的制备：在2g步骤(2)制备的纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯中加入12g三羟甲基丙烷三缩水甘油基醚中和34mg四丁基氯化铵，在140℃下搅拌反应1.5h，反应完毕后加入4.2g二缩三乙二醇，在130℃下搅拌反应6h，反应完毕后自然冷却、过滤、用去离子水洗涤、真空干燥，得到纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚；
(4)超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆的制备：将24g步骤(3)中制备的纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚与100g环氧树脂E-51混合均匀得到A，再将30g650聚酰胺环氧固化剂、0.5gOP-10润湿剂、0.9gDF-677矿物油消泡剂、30gRM-2020流平剂加入到35g去离子水中，混合均匀得到B，A与B混合得到超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆。
实施例5
一种超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆的制备方法，包括如下步骤：
(1)氨基化纳米Al2O3的制备：在100g乙醇中加入3.8g纳米Al2O3和3.8g3-氨丙基三乙氧基硅烷，在80℃下进行回流反应8h，反应完毕后，得到氨基化纳米Al2O3；
(2)纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯的制备：将15g的丙烯酸季戊四醇单酯进行油浴搅拌，搅拌完毕后加入5g步骤(1)中制备的氨基化纳米Al2O3，在80℃下搅拌反应30h，反应完毕后过滤、用无水乙醇洗涤、真空干燥，得到纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯；
(3)纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚的制备：在2g步骤(2)制备的纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯中加入13g三羟甲基丙烷三缩水甘油基醚中和40mg四丁基氯化铵，在150℃下搅拌反应2h，反应完毕后加入4.8g二缩三乙二醇，在140℃下搅拌反应7h，反应完毕后自然冷却、过滤、用去离子水洗涤、真空干燥，得到纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚；
(4)超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆的制备：将26g步骤(3)中制备的纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚与100g环氧树脂E-51混合均匀得到A，再将35g650聚酰胺环氧固化剂、0.6gOP-10润湿剂、1gDF-677矿物油消泡剂、35gRM-2020流平剂加入到40g去离子水中，混合均匀得到B，A与B混合得到超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆。
对比例1
一种水性环氧树脂地坪漆的制备方法，包括如下步骤：
(1)氨基化纳米Al2O3的制备：在100g乙醇中加入1.9g纳米Al2O3和1.9g3-氨丙基三乙氧基硅烷，在60℃下进行回流反应4h，反应完毕后，得到氨基化纳米Al2O3；
(2)纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯的制备：将7.5g的丙烯酸季戊四醇单酯进行油浴搅拌，搅拌完毕后加入5g步骤(1)中制备的氨基化纳米Al2O3，在60℃下搅拌反应20h，反应完毕后过滤、用无水乙醇洗涤、真空干燥，得到纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯；
(3)水性环氧树脂地坪漆的制备：将16g步骤(2)中制备的纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯与100g环氧树脂E-51混合均匀得到A，再将20g650聚酰胺环氧固化剂、0.4gOP-10润湿剂、0.5gDF-677矿物油消泡剂、20gRM-2020流平剂加入到25g去离子水中，混合均匀得到B，A与B混合得到水性环氧树脂地坪漆。
将实施例1-5和对比例1中制备的水性环氧树脂地坪漆进行对比，具体如下：
将实施例与对比例中制备的水性环氧树脂地坪漆AB组分以1:1的比例混合后，涂覆于直径为25mm的圆形试板上，称重，将试板设置于耐磨试验仪上，连续倒出2kg标准砂冲击漆膜试板，再测定试板质量，磨耗值＝初始试板质量-试验完成后试板质量，测试标准为美国标准ASTMD 968-2017。
Figure BDA0002956627200000091
将实施例与对比例中制备的水性环氧树脂地坪漆AB组分以1:1的比例混合后，涂覆于测试板上，固化后采用涂膜硬度铅笔测定法，采用中华牌绘图铅笔，硬度分为13级，从硬到软为6H至HB再至6B，将不同硬度铅笔笔芯以水砂纸磨至边缘锐利，以1mm/s速度滑动1cm，测试漆膜硬度，测试标准为GB/T 6739-2006。
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1
铅笔硬度 4H 3H 4H 4H 3H 1H
将实施例与对比例水性环氧树脂地坪漆AB组分以1:1的比例混合后，涂覆于铁毡测试板上，采用漆膜耐冲击测定法，方法如下：将试板放置于厚度20mm的垫层上，使用重锤进行自由下落，以不引起漆膜破坏最大高度标识漆膜耐冲击性，单位：cm，测试标准为GB/T1732-1993。
Figure BDA0002956627200000101
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)氨基化纳米Al2O3的制备：在乙醇中加入纳米Al2O3和3-氨丙基三乙氧基硅烷进行回流反应，反应完毕后，即得到所述的氨基化纳米Al2O3；
(2)纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯的制备：将丙烯酸季戊四醇单酯进行油浴搅拌，搅拌完毕后加入步骤(1)中制备的氨基化纳米Al2O3，搅拌进行反应，反应完毕后过滤、用无水乙醇洗涤、真空干燥，即得到所述的纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯；
(3)纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚的制备：在步骤(2)制备的纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯中加入三羟甲基丙烷三缩水甘油基醚和四丁基氯化铵，进行搅拌反应，反应完毕后加入二缩三乙二醇，继续搅拌进行反应，反应完毕后自然冷却、过滤、用去离子水洗涤、真空干燥，即得到所述的纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚；
(4)超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆的制备：将步骤(3)中制备的纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚与环氧树脂E-51混合均匀得到A，再将650聚酰胺环氧固化剂、OP-10润湿剂、DF-677矿物油消泡剂、RM-2020流平剂加入到去离子水中，混合均匀得到B；使用时将A与B按比例混合即得到所述的超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆。
2.根据权利要求1所述的一种超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中纳米Al2O3、3-氨丙基三乙氧基硅烷与乙醇的质量比为1.5-3:1.5-3:100，反应的温度为60-80℃，反映的时间为4-8h。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中丙烯酸季戊四醇单酯与氨基化纳米Al2O3的质量比为100:30-90，反应的温度为60-80℃，反应的时间为20-30h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中纳米Al2O3接枝季戊四醇单酯、三羟甲基丙烷三缩水甘油基醚、催化剂四丁基氯化铵与二缩三乙二醇的质量比为100:350-650:6-20:120-240。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中第一次反应的温度为110-150℃，反应的时间为1-2h；第二次反应的温度为100-140℃，反应的时间为4-7h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中环氧树脂E-51、纳米Al2O3接枝端环氧基超支化聚醚、650聚酰胺环氧固化剂、OP-10润湿剂、DF-677矿物油消泡剂、RM-2020流平剂与去离子水的质量比为100:16-26:20-35:0.3-0.6:0.6-1:20-35:25-40。
7.一种由权利要求1-6任一项所述制备方法制备得到的超耐磨增韧改性水性环氧树脂地坪漆。
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