CN112980225A - 一种新型可聚合介晶混合物涂料及其应用 - Google Patents

一种新型可聚合介晶混合物涂料及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种新型可聚合介晶混合物涂料，包括一种或多种单反应性介晶化合物或一种或多种多反应介晶化合物或者单反应性介晶化合物和多反应介晶化合物的任意组合；所述一种或多种单反应性介晶化合物包括可聚合骨架主体结构和衍生于所述可聚合骨架主体结构的极性官能团。本发明还公开了新型可聚合介晶混合物涂料在制备聚合液晶材料的各向异性聚合物膜中的应用。本发明可以同时制备得到的高固含量的介晶化合物涂料以及成膜后分子有序排列的性能；形成的聚合物薄膜为下一层的聚合物薄膜进行良好配向，从而实现多层叠加镀膜的功能。

Description

一种新型可聚合介晶混合物涂料及其应用
技术领域
本发明涉及可聚合液晶材料领域，具体涉及一种新型可聚合介晶混合物涂料及其应用。
背景技术
包含具有均匀取向的聚合液晶材料的各向异性聚合物膜通常通过将可聚合液晶混合物的薄层涂覆在基材上、使混合物配向成均匀取向，并使该混合物聚合制得。
液晶材料具备双折射性能，能对光的偏振进行控制。利用可聚合的介晶混合物，可形成稳定的液晶聚合物薄膜，用于调制光的偏振态。该薄膜一般通过镀膜的方式制备，如旋涂，刮涂等方式。其中，最关键的参数为液晶聚合物薄膜的延迟量，即R＝Δnd。其中Δn是材料的双折射，d是厚度。
目前液晶聚合物薄膜大多数应用于可见光波段，制备1/2波长或1/4波长延迟量的薄膜，这种需求对延迟量和薄膜厚度的要求较低，一般工艺容易达到要求。而对于近红外应用(0.75um-3.0um)的器件，则需要数倍于可见光波段的延迟量。因此，对于近红外应用，对材料性能有更进一步的需求。
为了获得更高的延迟量R，需要较大的Δn或者厚度d。而Δn与分子构成相关，很难成倍数增加。因此通过提高薄膜的厚度是更为合适的方向。
介晶化合物通常被有机溶剂溶解形成涂料溶液使用，通过旋涂刮涂等方式涂覆于液晶取向层上，形成均匀的厚度和有序分子排列的薄膜，在紫外光的作用下进行固化液晶相，形成稳定的聚合物薄膜。为了提高的薄膜的厚度，首先需要增加涂料的固含量。然而，随着粘度的增加，在镀膜过程中薄膜厚度的均匀性以及介晶化合物的分子排列有序度通常会降低。
目前技术不足：高固含量的介晶化合物涂料以及成膜后分子有序排列的性能无法同时获得；形成的聚合物薄膜无法为下一层的聚合物薄膜进行良好配向；为了解决以上问题，需要开发一种新型介晶化合物涂料。
发明内容
针对以上技术问题，本发明一种新型可聚合介晶混合物涂料，包括一种或多种单反应性介晶化合物或一种或多种多反应介晶化合物或者单反应性介晶化合物和多反应介晶化合物的任意组合；所述一种或多种单反应性介晶化合物包括可聚合骨架主体结构和衍生于所述可聚合骨架主体结构的极性官能团；
所述可聚合骨架主体结构如下所示：
Figure BDA0002952291650000031
Figure BDA0002952291650000041
作为本发明实施方式的进一步改进，所述极性官能团包括-CN，-SO2-或-SO3-。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述新型可聚合介晶混合物涂料由多种单反应介晶化合物或多反应介晶化合物混合而成，且每一种单反应介晶材料占质量比重的10％到40％，每一种多反应介晶物质占质量比重的10％到30％。
作为本发明实施方式的进一步改进，还包括配置剂，所述配置剂由一种或多种有机溶剂混合而成，所述有机溶剂包括丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)、甲苯、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、环己酮或二乙氧基已环。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述配置剂具有以下物质及组成：PGMEA的含量占配置剂的30％至80％，NMP含量占20％到40％，甲苯含量占20％到40％，环己酮含量占比10％到20％。
作为本发明实施方式的进一步改进，所述固含量至少为40％。
作为本发明实施方式的进一步改进，还包括抗氧化剂，所述抗氧化剂选自Irganox1076,Irganox1010,BHT中的任意一种或多种，所述抗氧化剂的浓度占新型可聚合介晶混合物涂料含量的0.1％至0.5％。
作为本发明实施方式的进一步改进，还包括光引发剂，所述光引发剂选自Irgacure 184、Irgacure651、Irgacure 971中的一种或多种，所述光引发剂的浓度占新型可聚合介晶混合物涂料含量的0.5％至5％。
作为本发明实施方式的进一步改进，还包括表面活性剂，所述表面活性剂包括流平剂、消泡剂、增稠剂、或助分散剂中的一种或多种；所述表面活性剂选自FC-4430、TEGO@FLOW 300、BYK-306中的一种或多种。
另一方面，本发明公开了一种聚合液晶材料的各向异性聚合物膜，包括配向层及施用于所述配向层上的如上述的新型可聚合介晶混合物涂料形成的涂层，且所述新型可聚合介晶混合物涂料形成的涂层构造为多层堆叠结构。
所述多层堆叠结构具体是通过将新型可聚合介晶混合物涂料形成的涂层旋涂于所述配向层，随后使可聚合液晶或介晶材料聚合固化形成第一层薄膜，再次在所述第一层薄膜上旋涂固化形成下一层薄膜，进而形成多层堆叠结构。
作为本发明实施方式的进一步改进，上述多层镀膜堆叠工艺具体包括以下制备过程：将固含量为40％的该介晶化合物溶液，以3000RPM的转速旋涂于经液晶配向的玻璃基板上形成薄膜，其中配向层为摩擦过的聚酰亚胺层(如JSR AL-1054)。接着，该基板和薄膜放置于50℃的热台上1min，使溶剂在通风环境中挥发干净，再将该基片冷却至室温，在氮气氛围中进行紫外光的固化，固化条件：365nm紫外LED光源，光功率为30mw/cm^2，固化时间为1min。采用同样的方式，再在已固化后的薄膜上重新涂覆下一层液晶化合物溶液，进行固化，反复进行。可至少进行6层的薄膜堆叠。
本发明具有如下有益效果：
1、介晶混合物的分子分子结构中具有极性官能团，提高了分子排列有序度和涂料的溶解度，通过上述的一种或多种有机溶剂溶解可以获得固含量较高的涂料(>40％)；同时，该涂料表现出良好的分子配向性能，在高固含量下仍然呈现稳定有序均一的排列。
2、本发明公开的涂料进一步提升薄膜延迟量，可用于多层镀膜工艺，制备堆叠多层液晶聚合物薄膜；即可在液晶聚合物薄膜上再重新进行该介晶化合物涂料的涂覆和固化；制备得到的前一层的聚合物薄膜具备良好的配向性能，并能够提供足够的配向力去引导下一层液晶分子的排列。同时要求聚合后的薄膜不能和涂料中的溶剂发生反应。而对于目前的其他材料是无法达到的，形成的聚合物薄膜不能具有良好的配向力，因此无法进行多层堆叠的工艺。
3、在本发明实施例中，所述液晶聚合物薄膜在近红外波段表现良好的透过率，最低透过率Tmin>90％。
附图说明
图1为本发明提供的一种聚合液晶材料的各向异性聚合物膜的多层堆叠结构；
图2为本发明提供的不同膜层数所对应的延迟量R的数值；
图中示例表示为：1-配向层，2-液晶聚合物薄膜，3-基板。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。
本发明实施例公开了一种新型可聚合介晶混合物涂料，包括下列结构式所示的单反应性介晶化合物，且由下述反应历程衍生极性官能团-CN；
Figure BDA0002952291650000081
具体制备过程包括以下步骤：
将4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸(0.1mol)，4-氰基苯酚(0.1mol)和4-二甲基氨基吡啶(0.002mol)的混合物溶解在无水THF中，在冰浴条件下的1.5小时内，将DCC(0.14mol)加入到溶液中。室温条件下反应24小时并通过薄层色谱技术TLC监测反应进程。反应结束后，滤出沉淀物二己基脲，并蒸馏出THF。产物通过柱色谱法纯化(用甲苯-乙酸乙酯，1：1洗脱)
在其他可选的实施方式中，这种新型可聚合介晶混合物涂料还可包括其他的一种或多种单反应性介晶化合物或一种或多种多反应介晶化合物或者单反应性介晶化合物和多反应介晶化合物的任意组合；一种或多种单反应性介晶化合物包括可聚合骨架主体结构和衍生于所述可聚合骨架主体结构的极性官能团；
可聚合骨架主体结构如下所示：
Figure BDA0002952291650000101
Figure BDA0002952291650000111
进一步地，极性官能团还可以包括-SO2-或-SO3-。
可选地，新型可聚合介晶混合物涂料由多种单反应介晶化合物或多反应介晶化合物混合而成，且每一种单反应介晶材料占质量比重的10％到40％，每一种多反应介晶物质占质量比重的10％到30％。
在本发明实施例中，新型可聚合介晶混合物涂料包括配置剂，配置剂由多种有机溶剂配置而成；配置剂具有以下物质及组成：PGMEA的含量占配置剂的30％至80％，NMP含量占20％到40％，甲苯含量占20％到40％，环己酮含量占比10％到20％。在其他可选的实施方式中，配置剂可以由PGMEA、甲苯、NMP、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、环己酮、二乙氧基已环中的一种或多种混合而成。
本发明实施例的固含量至少为40％。
本发明实施例还包括抗氧化剂，抗氧化剂为Irganox1076，还可以选自Irganox1010,BHT中的任意一种，抗氧化剂的浓度占新型可聚合介晶混合物涂料含量的0.1％，优选的比例范围为0.1％至0.5％。
本发明实施例还包括光引发剂，光引发剂为Irgacure 184，Irgacure 184的浓度占新型可聚合介晶混合物涂料含量的1％；在其他可选的实施方式中，还可以选自Irgacure651、Irgacure 971中的一种或多种组合，光引发剂的浓度占新型可聚合介晶混合物涂料含量的0.5％至5％。
本发明实施例还包括表面活性剂，表面活性剂包括流平剂、消泡剂、增稠剂、或助分散剂中的一种或多种；表面活性剂为FC-4430，还可以选自TEGO@FLOW 300、BYK-306中的一种或多种。
另一方面，本发明公开了一种聚合液晶材料的各向异性聚合物膜，包括配向层1及施用于所述配向层1上的如上述的新型可聚合介晶混合物涂料形成的涂层，且所述新型可聚合介晶混合物涂料形成的涂层构造为多层堆叠结构，如图1所示。
其中，多层堆叠结构具体是通过将新型可聚合介晶混合物涂料形成的涂层旋涂于所述配向层1，随后使可聚合液晶或介晶材料聚合固化形成第一层薄膜，再次在所述第一层薄膜上旋涂固化形成下一层薄膜，进而形成多层堆叠结构2，配向层的下层铺设一基质3。
具体地，上述多层镀膜堆叠工艺具体包括以下制备过程：将固含量为40％的该介晶化合物溶液，以3000RPM的转速旋涂于经液晶配向的玻璃基板上形成薄膜，其中配向层为摩擦过的聚酰亚胺层(如JSR AL-1054)。接着，该基板和薄膜放置于50℃的热台上1min，使溶剂在通风环境中挥发干净，再将该基片冷却至室温，在氮气氛围中进行紫外光的固化，固化条件：365nm紫外LED光源，光功率为30mw/cm^2，固化时间为1min。采用同样的方式，再在已固化后的薄膜上重新涂覆下一层液晶化合物溶液，进行固化，反复进行；可至少进行6层的薄膜堆叠。
最终，该聚合物薄膜的延迟量R通过偏振光分析仪来进行测试。使用980nm的激光经过一片偏振片形成线偏振光，该偏振光经过聚合物薄膜后，最终光被偏振光分析仪接收。其中，偏振片的透光轴方向和该聚合物薄膜的液晶分子排列方向呈45度。根据偏振光分析仪中所测得光偏振态，可计算出该聚合物薄膜的延迟量R。
如图2所示，测试了在相同实验条件下，不同膜层数所对应的延迟量R的数值。可以看出，R随膜层数量成线性叠加关系，即每一层聚合物薄膜都能保持有序的分子排列形成稳定的延迟量数值。
本发明具有如下有益效果：
1、介晶混合物的分子分子结构中具有极性官能团，提高了分子排列有序度和涂料的溶解度，通过上述的一种或多种有机溶剂溶解可以获得固含量较高的涂料(>40％)；同时，该涂料表现出良好的分子配向性能，在高固含量下仍然呈现稳定有序均一的排列。
2、本发明公开的涂料进一步提升薄膜延迟量，可用于多层镀膜工艺，制备堆叠多层液晶聚合物薄膜；即可在液晶聚合物薄膜上再重新进行该介晶化合物涂料的涂覆和固化；制备得到的前一层的聚合物薄膜具备良好的配向性能，并能够提供足够的配向力去引导下一层液晶分子的排列。同时要求聚合后的薄膜不能和涂料中的溶剂发生反应。而对于目前的其他材料是无法达到的，形成的聚合物薄膜不能具有良好的配向力，因此无法进行多层堆叠的工艺。
3、在本发明实施例中，所述液晶聚合物薄膜在近红外波段表现良好的透过率，最低透过率Tmin>90％。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种新型可聚合介晶混合物涂料，其特征在于，包括一种或多种单反应性介晶化合物或一种或多种多反应介晶化合物或者单反应性介晶化合物和多反应介晶化合物的任意组合；所述一种或多种单反应性介晶化合物包括可聚合骨架主体结构和衍生于所述可聚合骨架主体结构的极性官能团；
所述可聚合骨架主体结构如下所示：
Figure FDA0002952291640000011
Figure FDA0002952291640000021
2.根据权利要求1所述的新型可聚合介晶混合物涂料，其特征在于，所述极性官能团包括-CN，-SO2-或-SO3-。
3.根据权利要求1所述的新型可聚合介晶混合物涂料，其特征在于，所述新型可聚合介晶混合物涂料由多种单反应介晶化合物或多反应介晶化合物混合而成，且每一种单反应介晶材料占质量比重的10％到40％，每一种多反应介晶物质占质量比重的10％到30％。
4.根据权利要求1所述的新型可聚合介晶混合物涂料，其特征在于，还包括配置剂，所述配置剂由一种或多种有机溶剂混合而成，所述有机溶剂选自丙二醇甲醚醋酸酯、甲苯、N-甲基吡咯烷酮、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、环己酮或二乙氧基已环。
5.根据权利要求4所述的新型可聚合介晶混合物涂料，其特征在于，所述配置剂具有以下物质及组成：PGMEA的含量占配置剂的30％至80％，NMP含量占20％到40％，甲苯含量占20％到40％，环己酮含量占比10％到20％。
6.根据权利要求1所述的新型可聚合介晶混合物涂料，其特征在于，所述固含量至少为40％。
7.根据权利要求1所述的新型可聚合介晶混合物涂料，其特征在于，还包括抗氧化剂，所述抗氧化剂选自Irganox1076,Irganox1010,BHT中的任意一种或多种，所述抗氧化剂的浓度占新型可聚合介晶混合物涂料含量的0.1％至0.5％。
8.根据权利要求1所述的新型可聚合介晶混合物涂料，其特征在于，还包括光引发剂，所述光引发剂选自Irgacure 184、Irgacure 651、Irgacure 971中的一种或多种，所述光引发剂的浓度占新型可聚合介晶混合物涂料含量的0.5％至5％。
9.根据权利要求1所述的新型可聚合介晶混合物涂料，其特征在于，还包括表面活性剂，所述表面活性剂包括流平剂、消泡剂、增稠剂、或助分散剂中的一种或多种，所述表面活性剂为FC-4430、TEGO@FLOW 300、BYK-306中的一种或多种。
10.一种聚合液晶材料的各向异性聚合物膜，其特征在于，包括配向层及施用于所述配向层上的如权利要求1-9任意一项所述的新型可聚合介晶混合物涂料形成的涂层，且所述新型可聚合介晶混合物涂料形成的涂层构造为多层堆叠结构。
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