CN112980194B - 一种led封装材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED封装材料及其制备方法；其步骤包括：将氧化石墨烯加入至去离子水与无水乙醇中分散，离心，得到沉淀物；将沉淀物与去离子水混合，超声分散，然后加入水合肼，超声，离心，洗涤，干燥，得到改性氧化石墨烯；在烧瓶中依次加入四氢呋喃、聚甲基苯基硅氧烷、酒石酸和改性氧化石墨烯，置于油浴锅中，加热反应，然后向烧瓶中滴加环氧树脂，然后加入二月桂酸二丁基锡和去离子水进行反应，将烧瓶抽真空，并搅拌反应，冷却，得到反应物；向反应物中加入3‑羟基邻苯二甲酸酐搅拌混合均匀后，加入咪唑并二甲基吡啶搅拌反应，即得到LED封装材料。该LED封装材料具有优良的透光率、耐高温性以及较高的硬度、抗压强度与折光指数。
Description
技术领域
本发明属于封装材料技术领域，特别涉及一种LED封装材料及其制备方法。
背景技术
LED是由芯片、金属线、支架、导电胶、封装材料等组成，其中的封装材料主要起到密封和保护芯片正常工作，避免其受到周围环境中湿度与温度的影响；固定和支持导线，防止电子组件受到机械振动、冲击产生破损而造成组件参数的变化；降低LED芯片与空气之间折射率的差距以增加光输出及有效地将内部产生的热排出等作用。因此，对封装材料来说，其要具有优良的密封性、透光性、粘结性、介电性能和机械性能。
目前所使用的封装材料包括环氧树脂、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、玻璃、有机硅等高透明性材料，其中聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯和玻璃用作外层透镜材料，环氧和有机硅作为主要封装亦可作透镜。环氧树脂因为其具有优良的粘结性、电绝缘性、密封性和介电性能，且成本比较低、配方灵活多变、易成型、生产效率高等成为LED封装的主流材料。但是，随着LED的亮度和功率的不断提高以及白光LED的发展，对LED的封装材料亦提出更高的要求，比如更高折光指数、高透光率、高导热性、耐紫外和热老化能力及低的热膨胀系数、离子含量和应力等。而环氧自身存在的吸湿性、易老化、耐热性差、高温和短波光照下易变色、固化的内应力大等缺陷暴露了出来，大大影响和缩短LED器件的使用寿命。因此，研究出具有良好的透明性、耐高低温性、耐候性、绝缘性及强的疏水性等的LED封装材料受到国内外研究者的关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有优良透光率、耐高温性以及较高硬度、抗压强度与折光指数的LED封装材料。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种改性硅烷偶联剂，其由表儿茶素改性3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷制得。
本发明采用表儿茶素改性3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷制得改性硅烷偶联剂，再对氧化石墨进行改性，制得改性氧化石墨烯；将其作为封装材料的成分，制得LED封装材料，使该封装材料具有优良的透光率、耐高温性以及具有较高的硬度与抗压强度；原因可能是该改性硅烷偶联剂与氧化石墨烯片层上的基团发生一定的反应，增大了石墨烯的层间距，进而改善氧化石墨烯的物理化学性能；将其与环氧树脂结合，两者可能固化交联形成良好的网状结构，以提高封装材料的硬度与抗压强度，同时使封装材料具有较好的透光率与耐高温性能，得到性能优异的封装材料。
优选地，改性硅烷偶联剂的制备方法如下：
按重量份计，将0.5～2.5重量份3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和0.02～1.5mol％叔胺加入至0.2～1重量份表儿茶素中，在65～115℃温度下反应1～3h，采用柱色谱法分离，即得改性硅烷偶联剂。
本发明还公开了改性硅烷偶联剂在改性氧化石墨烯中的用途。
一种改性氧化石墨烯，其由改性硅烷偶联剂对氧化石墨烯改性制备得到。
本发明还公开了改性氧化石墨烯在制备LED封装材料中的用途。
本发明还公开了一种LED封装材料的制备方法。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种LED封装材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将氧化石墨烯加入至去离子水与无水乙醇中，在220～280W功率下超声分散25～45min，然后加入改性硅烷偶联剂，继续超声分散1～2h，离心，得到沉淀物，洗涤；
S2：将上述沉淀物去离子水按重量比为1:15～25进行混合，在150～250W功率下超声分散35～60min，然后加入水合肼，在55～75℃下超声3～6h，离心，洗涤，干燥，得到改性氧化石墨烯；
S3：在三口烧瓶中依次加入四氢呋喃、聚甲基苯基硅氧烷、酒石酸和上述改性氧化石墨烯，并置于油浴锅中，加热至65～80℃，然后向三口烧瓶中滴加环氧树脂，滴加完成时间为50～80min，结束后加入二月桂酸二丁基锡和去离子水，升温至105～120℃，在此温度下搅拌反应6～8h，然后降至75～85℃，将三口烧瓶抽真空至真空度为10～12Pa，并搅拌反应30～60min，冷却至室温，得到反应物；
S4：向上述反应物中加入3-羟基邻苯二甲酸酐搅拌5～10min后，加入咪唑并二甲基吡啶搅拌35～60min，即得到LED封装材料。
优选地，按重量份计，氧化石墨烯为4～8份，去离子水为500～800份，无水乙醇为250～450份，改性硅烷偶联剂为2～5份，水合肼为10～20份，四氢呋喃为75～80份，聚甲基苯基硅氧烷为5～7份，酒石酸为1～2.5份，改性氧化石墨烯为2.5～4.5份，环氧树脂为45～65份，二月桂酸二丁基锡为1～2.5份，3-羟基邻苯二甲酸酐为0.8～1.5份，咪唑并二甲基吡啶为0.2～0.7份。
优选地，步骤S1中，离心的转速为3000～5000r/min，离心时间为5～10min。
本发明还公开了改性氧化石墨烯在提高LED封装材料透光率中的用途。
本发明还公开了改性氧化石墨烯在提高LED封装材料耐高温性能中的用途。
本发明还公开了5-甲氧基-3,3-二甲基吲哚啉在提高LED封装材料折光指数中的用途。
本发明由于采用表儿茶素改性3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷制得改性硅烷偶联剂，再对氧化石墨进行改性，制得改性氧化石墨烯；将其作为封装材料的成分，制得LED封装材料，因而具有如下有益效果：该封装材料具有优良的透光率、耐高温性以及具有较高的硬度与抗压强度；原因可能是该改性硅烷偶联剂与氧化石墨烯片层上的基团发生一定反应，增大了石墨烯的层间距，进而改善氧化石墨烯的物理化学性能；将其与环氧树脂结合，两者可能固化交联形成良好的网状结构，以提高封装材料的硬度与抗压强度，同时使封装材料具有较好的透光率与耐高温性能，得到性能优异的封装材料。因此，本发明是一种具有优良透光率、耐高温性以及较高硬度、抗压强度与折光指数的LED封装材料。
附图说明
图1为改性前后的硅烷偶联剂的红外谱图；
图2为LED封装材料的透光率；
图3为LED封装材料耐高温温度；
图4为LED封装材料的硬度；
图5为LED封装材料的折光指数；
图6为LED封装材料的抗压强度。
具体实施方式
本发明在一些实施例中，为了进一步提高LED封装材料的透光率与抗压强度，同时使LED封装材料具有较高的折光指数，即使封装材料具有优良的出光效率，采取的优选措施还包括：
在步骤S4中添加0.5～1.5重量份5-甲氧基-3,3-二甲基吲哚啉，其与3-羟基邻苯二甲酸酐、咪唑并二甲基吡啶起协同作用，与步骤S3得到的反应物发生交联固化，改善改性氧化石墨烯与环氧树脂的内部结构，进而优化LED封装材料物理化学性能，进一步提高了LED封装材料的透光率与散热性，同时使LED封装材料具有较高的折光指数，即使封装材料具有优良的出光效率。
本发明在一些实施例中，改性硅烷偶联剂的制备方法如下：
按重量份计，将1.8重量份3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和0.15mol％十二叔胺加入至0.9重量份表儿茶素中，在110℃温度下反应2h，采用柱色谱法分离，即得改性硅烷偶联剂。
以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述：
实施例1：
一种LED封装材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份计，将6重量份氧化石墨烯加入至550重量份去离子水中，然后加入300重量份无水乙醇中，在250W功率下超声分散30min，然后加入3重量份改性硅烷偶联剂，继续超声分散1h，以3500r/min的转速离心10min，得到沉淀物，用去离子水洗涤3次；
S2：将上述沉淀物去离子水按重量比为1:20进行混合，在200W功率下超声分散50min，然后加入15重量份水合肼，在60℃下超声4h，离心，洗涤，干燥，得到改性氧化石墨烯；
S3：在三口烧瓶中依次加入75重量份四氢呋喃、6重量份聚甲基苯基硅氧烷、1.7重量份酒石酸和3.2重量份上述改性氧化石墨烯，并置于油浴锅中，加热至70℃，然后向三口烧瓶中滴加55重量份环氧树脂，滴加完成时间为60min，结束后加入1.5重量份二月桂酸二丁基锡和50重量份去离子水，升温至110℃，在此温度下搅拌反应6h，然后降至80℃，将三口烧瓶抽真空至真空度为10Pa，并搅拌反应40min，冷却至室温，得到反应物；
S4：向上述反应物中加入1.2重量份3-羟基邻苯二甲酸酐搅拌8min后，加入0.5重量份咪唑并二甲基吡啶搅拌40min，即得到LED封装材料。
实施例2：
一种LED封装材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份计，将8重量份氧化石墨烯加入至600重量份去离子水中，然后加入400重量份无水乙醇中，在280W功率下超声分散45min，然后加入4.5重量份改性硅烷偶联剂，继续超声分散1.5h，以4500r/min的转速离心5min，得到沉淀物，用去离子水洗涤3次；
S2：将上述沉淀物去离子水按重量比为1:25进行混合，在250W功率下超声分散35min，然后加入20重量份水合肼，在70℃下超声6h，离心，洗涤，干燥，得到改性氧化石墨烯；
S3：在三口烧瓶中依次加入80重量份四氢呋喃、7重量份聚甲基苯基硅氧烷、2.5重量份酒石酸和4.0重量份上述改性氧化石墨烯，并置于油浴锅中，加热至80℃，然后向三口烧瓶中滴加60重量份环氧树脂，滴加完成时间为75min，结束后加入2.2重量份二月桂酸二丁基锡和55重量份去离子水，升温至120℃，在此温度下搅拌反应8h，然后降至75℃，将三口烧瓶抽真空至真空度为10Pa，并搅拌反应60min，冷却至室温，得到反应物；
S4：向上述反应物中加入0.8重量份3-羟基邻苯二甲酸酐搅拌10min后，加入0.4重量份咪唑并二甲基吡啶搅拌40min，即得到LED封装材料。
实施例3：
一种LED封装材料的制备方法，其他步骤均与实施例1相同，与实施例1不同的是：
S1：按重量份计，将7重量份氧化石墨烯加入至700重量份去离子水中，然后加入450重量份无水乙醇中，在250W功率下超声分散40min，然后加入2.5重量份改性硅烷偶联剂，继续超声分散2h，以5000r/min的转速离心5min，得到沉淀物，用去离子水洗涤3次；
S2：将上述沉淀物去离子水按重量比为1:25进行混合，在200W功率下超声分散50min，然后加入13重量份水合肼，在70℃下超声5h，离心，洗涤，干燥，得到改性氧化石墨烯。
实施例4：
一种LED封装材料的制备方法，其他步骤均与实施例1相同，与实施例1不同的是：
S3：在三口烧瓶中依次加入80重量份四氢呋喃、5.5重量份聚甲基苯基硅氧烷、2.1重量份酒石酸和4.5重量份上述改性氧化石墨烯，并置于油浴锅中，加热至70℃，然后向三口烧瓶中滴加65重量份环氧树脂，滴加完成时间为60min，结束后加入2.5重量份二月桂酸二丁基锡和40重量份去离子水，升温至110℃，在此温度下搅拌反应6h，然后降至80℃，将三口烧瓶抽真空至真空度为10Pa，并搅拌反应40min，冷却至室温，得到反应物。
实施例5：
一种LED封装材料的制备方法，其他步骤均与实施例1相同，与实施例1不同的是：
S4：向上述反应物中加入1.5重量份3-羟基邻苯二甲酸酐搅拌10min后，加入0.2重量份咪唑并二甲基吡啶搅拌40min，即得到LED封装材料。
实施例6：
一种LED封装材料的制备方法，其他步骤均与实施例1相同，与实施例1不同的是：
S4：向上述反应物中加入1.5重量份3-羟基邻苯二甲酸酐搅拌10min后，加入1.2重量份5-甲氧基-3,3-二甲基吲哚啉、0.2重量份咪唑并二甲基吡啶搅拌40min，即得到LED封装材料。
实施例7：
一种LED封装材料的制备方法，其他步骤均与实施例6相同，与实施例6不同的是：
S4：向上述反应物中加入1.5重量份3-羟基邻苯二甲酸酐搅拌10min后，加入0.8重量份5-甲氧基-3,3-二甲基吲哚啉、0.2重量份咪唑并二甲基吡啶搅拌40min，即得到LED封装材料。
对比例1：
一种LED封装材料的制备方法，其他步骤均与实施例1相同，与实施例1不同的是：
S1：按重量份计，将6重量份氧化石墨烯加入至550重量份去离子水中，然后加入300重量份无水乙醇中，在250W功率下超声分散30min，然后加入3重量份硅烷偶联剂，继续超声分散1h，以3500r/min的转速离心10min，得到沉淀物，用去离子水洗涤3次；
S2：将上述沉淀物去离子水按重量比为1:20进行混合，在200W功率下超声分散50min，然后加入15重量份水合肼，在60℃下超声4h，离心，洗涤，干燥，得到改性氧化石墨烯。
对比例2：
一种LED封装材料的制备方法，包括以下步骤：
在三口烧瓶中依次加入75重量份四氢呋喃、6重量份聚甲基苯基硅氧烷、1.7重量份酒石酸和3.2重量份氧化石墨烯，并置于油浴锅中，加热至70℃，然后向三口烧瓶中滴加55重量份环氧树脂，滴加完成时间为60min，结束后加入1.5重量份二月桂酸二丁基锡和50重量份去离子水，升温至110℃，在此温度下搅拌反应6h，然后降至80℃，将三口烧瓶抽真空至真空度为10Pa，并搅拌反应40min，冷却至室温，得到反应物；
向上述反应物中加入1.2重量份3-羟基邻苯二甲酸酐搅拌8min后，加入0.5重量份咪唑并二甲基吡啶搅拌40min，即得到LED封装材料。
对比例3：
一种LED封装材料的制备方法，其他步骤均与对比例1相同，与对比例1不同的是：
S4：向上述反应物中加入1.5重量份3-羟基邻苯二甲酸酐搅拌10min后，加入1.2重量份5-甲氧基-3,3-二甲基吲哚啉、0.2重量份咪唑并二甲基吡啶搅拌40min，即得到LED封装材料。
对比例4
一种LED封装材料的制备方法，其他步骤均与对比例2相同，与对比例2不同的是：
S4：向上述反应物中加入1.5重量份3-羟基邻苯二甲酸酐搅拌10min后，加入1.2重量份5-甲氧基-3,3-二甲基吲哚啉、0.2重量份咪唑并二甲基吡啶搅拌40min，即得到LED封装材料。
试验例1：
1.改性硅烷偶联剂红外谱图的测定
本试验采用NicoletAVATR360型红外光谱仪对改性前后的硅烷偶联剂进行红外谱图的测定。
图1为改性前后的硅烷偶联剂的红外谱图。由图1可以看出，a为改性前3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的红外谱图，b为改性后3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的红外谱图，改性后3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷相对于改性前，在3637cm-1附近出现较强的特征吸收峰，此为酚羟基的伸缩振动；在3112cm-1、742cm-1附近出现的特征吸收峰为苯环的伸缩振动；在1099cm-1附近出现的特征吸收峰为六元环醚键的伸缩振动；在1346cm-1附近出现的特征吸收峰为与六元环相连的羟基的伸缩振动；由此可知，采用表儿茶素对3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性得到改性硅烷偶联剂。
试验例2：
本发明将制得的LED封装材料涂覆在清洁待封装口处，控制厚度为1mm，将其置于通风口处室温固化5h，进行各项性能的检测。
1.LED封装材料透光率的测定
室温下采用ShimadzuUV-2550紫外-可见光分光光度计测定固化产品在可见光范围下400-700nm各波长下的透光率。
图2为LED封装材料的透光率。由图2可以看出，曲线a、b、c、d、e、f分别为实施例6、实施例1、对比例3、对比例1、对比例4与对比例2的透光率；随着波长的增加，在500-700nm范围内，实施例1的透光率高于92％，实施例6的透光率高于93％，在700nm处，实施例1中LED封装材料的透光率高于95％，实施例6中LED封装材料的透光率高于96％；在400-700nm范围内，对比实施例1与实施例6，实施例6中LED封装材料的透光率高于实施例1，这说明在LED封装材料中添加5-甲氧基-3,3-二甲基吲哚啉提高了LED封装材料的透光率；对比对比例1与对比例3、对比例2与对比例4，对比例3的透光率高于对比例1，对比例4的透光率高于对比例2，进一步验证上述结论；对比实施例1与对比例1-2，实施例1的透光率高于对比例1-2，这说明采用表儿茶素对3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性，然后与氧化石墨烯反应制得改性氧化石墨烯，将其作为封装材料的成分，进而提高了封装材料的透光率。
2.LED封装材料耐高温的测定
本试验采用Perkin Elmer DSC扫描量热仪(美国Perkin Elmer公司制)测定，测定时的升温速率为20℃/min，测定封装材料承受的最高温度。
图3为LED封装材料耐高温温度。由图3可以看出，实施例1-5的耐高温温度高于530℃，对比实施例1与对比例1-2，实施例1的耐高温温度高于对比例1-2，这说明采用表儿茶素对3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性，然后与氧化石墨烯反应制得改性氧化石墨烯，将其作为封装材料的成分，进而提高了封装材料的耐热性能；对比实施例1与实施例6、对比例1与对比例3、对比例2与对比例4，实施例6与实施例1、对比例3与对比例1、对比例4与对比例2的耐高温温度无明显差别，且有稍微的提高，这说明在LED封装材料中添加5-甲氧基-3,3-二甲基吲哚啉，对LED封装材料的耐热性无明显影响。
3.LED封装材料硬度的测定
本试验按GB/T531-1999采用LX-D型邵氏硬度计测定固化产品的硬度。
图4为LED封装材料的硬度。由图4可以看出，实施例1-5的硬度高于85A，对比实施例1与对比例1-2，实施例1的硬度高于对比例1-2，这说明采用表儿茶素对3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性，然后与氧化石墨烯反应制得改性氧化石墨烯，将其作为封装材料的成分，进而提高了封装材料的硬度；对比实施例1与实施例6、对比例1与对比例3、对比例2与对比例4，实施例6与实施例1、对比例3与对比例1、对比例4与对比例2的硬度无明显差别，这说明在LED封装材料中添加5-甲氧基-3,3-二甲基吲哚啉，对LED封装材料的硬度无明显影响。
4.LED封装材料折光指数的测定
本试验按照WYA-2W型阿贝折光仪在室温下测试试样在波长为589nm下的折光指数。
图5为LED封装材料的折光指数。由图5可以看出，与传统环氧树脂封装材料(折光指数低于1.53)相比，实施例1-5的折光指数高于1.57，即本技术方案制得的封装材料具有较好的折光率；对比实施例1与对比例1-2，实施例1的折光指数与对比例1-2无明显区别，这说明采用表儿茶素对3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性，然后与氧化石墨烯反应制得改性氧化石墨烯，将其作为封装材料的成分，对封装材料的折光指数无明显影响；实施例6-7的折光指数高于1.585，对比实施例1与实施例6、对比例1与对比例3、对比例2与对比例4，实施例6的折光指数高于实施例1，对比例3的折光指数高于对比例1，对比例4的折光指数高于对比例2，这说明在LED封装材料中添加5-甲氧基-3,3-二甲基吲哚啉提高了LED封装材料的折光指数，使封装材料具有较好的出光效率。
5.LED封装材料抗压强度的测定
将制得的测试试样测定其抗压强度；计算公式如下：
B＝A/S
式中：B为抗压强度，MPa；A为被测试试样的最大破坏负荷，N；S为试样横截面面积，cm2。
图6为LED封装材料的抗压强度。由图6可以看出，实施例1-5的抗压强度高于100MPa；对比实施例1与对比例1-2，实施例1的抗压强度高于对比例1-2，这说明采用表儿茶素对3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性，然后与氧化石墨烯反应制得改性氧化石墨烯，将其作为封装材料的成分，进而提高了封装材料的抗压强度；对比实施例1与实施例6、对比例1与对比例3、对比例2与对比例4，实施例6的抗压强度高于实施例1，对比例3的抗压强度高于对比例1，对比例4的抗压强度高于对比例2，这说明在LED封装材料中添加5-甲氧基-3,3-二甲基吲哚啉进一步提高了LED封装材料的抗压强度。
本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (3)
1.一种LED封装材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将氧化石墨烯加入至去离子水与无水乙醇中，在220~280W功率下超声分散25~45min，然后加入改性硅烷偶联剂，继续超声分散1~2h，离心，得到沉淀物，洗涤；
S2：将所述沉淀物去离子水按重量比为1:15~25进行混合，在150~250W功率下超声分散35~60min，然后加入水合肼，在55~75℃下超声3~6h，离心，洗涤，干燥，得到改性氧化石墨烯；
S3：在三口烧瓶中依次加入四氢呋喃、聚甲基苯基硅氧烷、酒石酸和所述改性氧化石墨烯，并置于油浴锅中，加热至65~80℃，然后向三口烧瓶中滴加环氧树脂，滴加完成时间为50~80min，结束后加入二月桂酸二丁基锡和去离子水，升温至105~120℃，在此温度下搅拌反应6~8h，然后降至75~85℃，将三口烧瓶抽真空至真空度为10~12Pa，并搅拌反应30~60min，冷却至室温，得到反应物；
S4：向所述反应物中加入3-羟基邻苯二甲酸酐搅拌5~10min后，加入咪唑并二甲基吡啶搅拌35~60min，即得到LED封装材料；
所述改性硅烷偶联剂的制备方法如下：按重量份计，将0.5~2.5重量份3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和0.02~1.5mol%叔胺加入至0.2~1重量份表儿茶素中，在65~115℃温度下反应1~3h，采用柱色谱法分离，即得改性硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的一种LED封装材料的制备方法，其特征是：按重量份计，所述氧化石墨烯为4~8份，去离子水为500~800份，无水乙醇为250~450份，改性硅烷偶联剂为2~5份，水合肼为10~20份，四氢呋喃为75~80份，聚甲基苯基硅氧烷为5~7份，酒石酸为1~2.5份，改性氧化石墨烯为2.5~4.5份，环氧树脂为45~65份，二月桂酸二丁基锡为1~2.5份，3-羟基邻苯二甲酸酐为0.8~1.5份，咪唑并二甲基吡啶为0.2~0.7份。
3.权利要求1或2所述的制备方法制得的LED封装材料。
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