CN112980073A - 一种可除油脂的自清洁微孔膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可除油脂的自清洁微孔膜材料及其制备方法。本发明制得的微孔膜材料是一种多层堆叠结构，并且每层均分布有无数个微孔，层与层之间便形成一定体积的微孔，这种膜内部孔径大，表面孔径小，同时，膜厚度方向具备一定的曲折度，这种孔结构能够储存被吸收的油脂及无机盐粒子，微孔膜材料化学性质稳定，耐各类化学试剂，稳定性好，油脂、无机盐吸附效果好，可以用在皮肤清洁方面，也可用于家庭油渍擦除方面，不仅更能方便快速的清洁油渍，同时还可采用清洗剂清洗并重复使用，避免一次性吸油纸、一次性清洁布等一次性清洁用品造成的资源浪费和环境污染问题。
Description
技术领域
本发明涉及微孔膜材料技术领域，具体为一种可除油脂的自清洁微孔膜材料及其制备方法。
背景技术
人体细胞每时每刻都在产生分泌物，并不断通过传输系统运送到皮肤表层，并沉积在皮肤表面，以此来实现人体皮肤的保护。然而在大多数情况下，皮肤的分泌物并不会刚好沉积到合适的量来实现对皮肤的保护作用，更多的是过多的分泌物挡住了皮肤表面细胞的呼吸作用，导致毛孔被堵塞，无法排出分泌物而发生各种各样的皮肤病症，如粉刺、炎症等。因此过多皮肤分泌的油脂不仅影响皮肤的舒适感，若不定期清理甚至会引起皮肤疾病。
目前市面上销售的皮肤油脂吸附材料主要为吸油纸，吸油纸虽然对人体皮肤表层的油脂具有一定的吸附效果，但是油脂吸附效果较差，每次都需要使用几张甚至十几张吸油纸才能将油脂吸附干净，油脂吸附过程不可逆，往往是一次性的，用完即扔，容易造成环境污染，同时，普通吸油纸也难以吸附清除皮肤表层的无机盐，使用感较差。
因此，人们亟需一种对油脂和无机盐吸附效果好，并且可重复使用的微孔膜来解决上述背景中提出的问题。
发明内容
本发明立足于人体皮肤分泌油脂的去除问题，提供了一种可以去除油脂的材料，该材料可以对人体皮肤分泌物中的油脂、无机盐等发挥很好的吸附去除作用，并且还可以通过溶剂浸泡实现膜体自清洁，从而达到可重复使用的效果，减少资源浪费，安全环保。
本发明的目的在于提供一种可除油脂的自清洁微孔膜材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
一种可除油脂的自清洁微孔膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将聚乙烯颗粒、极性基团添加剂混合，于50-70℃温度条件下以900-1100r/min转速高速搅拌25-35min,得混合物熔体；高速搅拌可以增加极性基团添加剂在聚乙烯颗粒中的相容性，有利于极性添加剂在熔融过程中嵌入聚乙烯分子链段之间，提高混合物熔体的均匀性，同时能够在制备延流片材过程中加速晶体结晶。
步骤二：将混合物熔体经过挤出机的T型模头挤出形成厚度为700-1000μm的熔体片材，于18-20℃温度下冷却成型，得到结晶度为40％-60％的流延片材；有利于保持延流片材具备较低的结晶度，防止延流片层由于结晶度过高而无法在后道工序拉伸出层状堆叠结构。
步骤三：将流延片材于100-110℃下预热5-10min，使流延片材内部分子链保持活跃，预热完成后将温度升高至120-130℃，保证片材被快速均匀的拉伸成孔，通过拉伸辊的速比，按照不同的拉伸倍率先纵向拉伸四次，热定型，再以相同的拉伸倍率横向拉伸至膜厚为10-20μm，热定型，得自清洁微孔膜材料。
进一步的，所述聚乙烯颗粒为分子量100000-600000，熔点为130-133℃的高熔点高分子量聚乙烯颗粒。高熔点的高分子量聚乙烯在加工过程中能够承受更高的加工窗口，使材料的可控性更好。所述聚乙烯颗粒的高分子碳链支化率为1-10％；碳链支化率＝支化碳链数量/总碳链数量，聚乙烯颗粒的支化程度越低，其结构的非极性越高，对油脂的去除效果更好；而聚乙烯颗粒支化程度过高的话，聚乙烯颗粒就不容易与极性基团添加剂相容，制得的自清洁微孔膜材料的去油、去无机盐效果较差。
本发明中所述的聚乙烯颗粒材料本身为非极性亲油聚合物，并且结构与油脂类元素、结构相似，根据相似相溶原理能够和与其组成与结构类似的小分子物质，其中油脂类属于元素相近、且极性相似类物质，同时其具有层叠状微孔结构，能够将吸收的油脂储存在孔结构之中，从而达到吸附、固定油脂的效果。
进一步的，所述极性基团添加剂为硬脂酸钠；所述极性基团添加剂在微孔膜材料中的含量为10ppm-1000ppm。
进一步的，所述极性基团添加剂还可以为硬脂酸钾、硬脂酸钙中的一种或多种，但不限于上述含羧基的物质，任何含有羧基的有机化合物及其衍生物均可作为极性基团添加剂，极性基团添加剂的添加量可以根据需求进行调整。
由于羧基有机化合物中含有亲水性羧基，将其作为极性基团添加剂加入到自清洁微孔膜中可以赋予自清洁微孔膜一定的亲水性能，在使用本发明所述自清洁微孔膜擦拭皮肤分泌物时，不仅可以将油脂类物质吸收，同时可以将无机盐的水合物或者是无机盐水溶液物质吸收，使皮肤表面更清洁。
进一步的，所述微孔膜材料内部孔径在0.05-0.1μm的微孔数量占膜内部总微孔数量的60％-70％；微孔膜材料表面孔径在0.03-0.05μm的微孔数量占膜表面总微孔数量的50％-60％。
进一步的，所述微孔膜材料整体孔径为0.01-0.12μm；微孔膜材料总孔隙率为 50-58％；微孔曲折度为1.1-2.0μm。过高的曲折度会影响微孔膜膜体的清洗过程，曲折度过低则容易造成吸附物颗粒脱落。
进一步的，所述微孔膜材料的体积密度为3.7g/cm3-6.4g/cm3。
进一步的，所述四次纵向拉伸倍率依次为：第一次150-180％；第二次200-250％；第三次120-140％；第四次90-100％。
进一步的，所述微孔膜材料纵向拉伸倍数为3-8倍；横向拉伸倍数为6-12倍；所述热定型温度为110-130℃。热定型温度优选110-120℃。热定型温度设置时一般要低于微孔膜材料熔点10℃以上，防止因为热定型温度过高造成微孔膜材料结构发生融化而破坏微孔结构。
本发明采用双向拉伸使制得的延流片层厚度变薄，有利于在微孔膜材料中形成一定的孔结构。
本发明在纵向拉伸操作中，先采用大倍率快速拉伸，使流延片材内部迅速被拉伸出较大孔径，而流延片材两个表面则由于交替接触在空气中容易发生孔径回缩，导致微孔膜材料两个表面的孔径略小于膜材料内部孔径；再采用小倍率慢速拉伸，使微孔膜材料内部的大孔持续被拉伸变大，同时防止膜表面孔径过度回缩而出现闭孔现象；本发明通过控制延流片材的拉伸倍率，使制得的微孔膜材料具有内部孔径大，外部孔径小的结构特点，该结构特点能够使隔膜内部更好的储存吸附的颗粒物，减少吸附物脱离膜体。
进一步的，将使用后的自清洁微孔膜置于清洗剂中浸泡3-5次，每次浸泡5-8min，搅拌揉搓后置于通风处干燥，便可继续使用；所述清洗剂包括二氯甲烷、去离子水，所述二氯甲烷、去离子水的质量比例为2:1。本发明所述清洁剂中的二氯甲烷对油脂具有较强的溶解力，所述去离子水对无机盐具有较强的溶解能力，将本发明所述微孔膜材料置于本发明制备的清洗剂中浸泡，能够使微孔膜材料内部吸附的油脂和无机盐被溶剂吸收而脱离出膜体，从而实现微孔膜膜体的自清洁作用，同时不会对微孔膜材料的微观结构造成破坏。
进一步的，所述热定型主要是对自清洁微孔膜材料的上下表面进行热风吹扫定型，以此保持微孔膜材料两面受热均匀。本发明在热定型过程中均无拉伸作用。
本发明纵向拉伸后的热定型过程，采用较高的热定型温度使拉伸后的延流片材释放内应力，保证微孔膜材料纵向的结构定型。该热定型过程能够使已经被拉开的晶体因内应力而发生变形，延流片材分子链段也从开始的无规团聚状态变为直线或类直线紧张状态，继而再变为松弛的弯曲状态。本发明横向拉伸后的热定型过程通过均匀倍率拉伸，使微孔膜材料的孔结构在纵横两个方向保持均匀性。
本发明所述热定型操作能够使微孔膜材料内部的分子链释放内应力，并造成枝晶弯曲，如此可以使制得的微孔膜材料的孔结构具备较高的孔径弯曲度，这种孔结构更易于存储吸附物质。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明通过双向拉伸以及热处理工艺，使经过拉伸的微孔膜材料内部应力快速释放，降低微孔膜材料的回缩性，使其微孔结构具备较好的稳定性。
本发明制得的微孔膜材料是一种多层堆叠结构，并且每层均分布有无数个微孔，层与层之间便形成一定体积的微孔，这种膜内部孔径大，表面孔径小，同时，膜厚度方向具备一定的曲折度，这种孔结构能够储存被吸收的油脂及无机盐粒子，微孔膜材料化学性质稳定，耐各类化学试剂，稳定性好，油脂、无机盐吸附效果好，可以用在皮肤清洁方面，也可用于家庭油渍擦除方面，不仅更能方便快速的清洁油渍，同时还可采用清洗剂清洗并重复使用，避免一次性吸油纸、一次性清洁布等一次性清洁用品造成的资源浪费和环境污染问题。
附图说明
图1为实施例1制得的微孔膜材料的微孔孔径分布比例情况示意图；
图2为自清洁微孔膜材料除油后的膜面电镜图；
图3为自清洁微孔膜材料清洗后的膜面电镜图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤一：将聚乙烯颗粒、极性基团添加剂混合，于50℃温度条件下以900r/min 转速高速搅拌25min,得混合物熔体；
步骤二：将混合物熔体经过挤出机的T型模头挤出形成厚度为700μm的熔体片材，于18℃温度下冷却成型，得到结晶度为40％％的流延片材；
步骤三：将流延片材于100℃下预热5min，预热完成后将温度升高至120℃，保证片材被快速均匀的拉伸成孔，通过拉伸辊的速比，按照不同的拉伸倍率先纵向拉伸四次，热定型，再以相同的拉伸倍率横向拉伸至膜厚为10.5μm，热定型，得自清洁微孔膜材料。
所述聚乙烯颗粒为分子量100000。
所述极性基团添加剂为硬脂酸钠。
所述四次纵向拉伸倍率依次为：第一次150％；第二次200％；第三次120％；第四次90％。
所述微孔膜材料纵向拉伸倍数为3倍；横向拉伸倍数为6倍；所述热定型温度为110℃。
实施例1参数如下：
本实施例制备的微孔膜材料的微孔孔径分布比例情况如图1所示；图1中的横坐标表示微孔膜的孔径大小(单位：μm),纵坐标表示微孔膜上一定孔径的微孔占微孔膜上总微孔数的百分比(％)；，根据图1我们可以看出，孔径在0.03-0.05μm的孔径在微孔膜材料的占比最多，其次是微孔孔径在0.05-0.07μm的微孔，而孔径在0.01-0.03之间的微孔数量在微孔膜上的占比则相对较少。
实施例2
步骤一：将聚乙烯颗粒、极性基团添加剂混合，于55℃温度条件下以950r/min 转速高速搅拌28min,得混合物熔体；
步骤二：将混合物熔体经过挤出机的T型模头挤出形成厚度为800μm的熔体片材，于19℃温度下冷却成型，得到结晶度为45％的流延片材；
步骤三：将流延片材于103℃下预热7min，预热完成后将温度升高至123℃，保证片材被快速均匀的拉伸成孔，通过拉伸辊的速比，按照不同的拉伸倍率先纵向拉伸四次，热定型，再以相同的拉伸倍率横向拉伸至膜厚为15μm，热定型，得自清洁微孔膜材料。
所述聚乙烯颗粒为分子量200000。
所述极性基团添加剂为硬脂酸钠。
所述四次纵向拉伸倍率依次为：第一次160％；第二次220％；第三次125％；第四次93％。
所述微孔膜材料纵向拉伸倍数为4倍；横向拉伸倍数为8倍；所述热定型温度为113℃。
实施例2参数如下：
实施例3
步骤一：将聚乙烯颗粒、极性基团添加剂混合，于60℃温度条件下以980r/min 转速高速搅拌28min,得混合物熔体；
步骤二：将混合物熔体经过挤出机的T型模头挤出形成厚度为800μm的熔体片材，于19℃温度下冷却成型，得到结晶度为50％的流延片材；
步骤三：将流延片材于106℃下预热7min，使流延片材内部分子链保持活跃，预热完成后将温度升高至125℃，保证片材被快速均匀的拉伸成孔，通过拉伸辊的速比，按照不同的拉伸倍率先纵向拉伸四次，热定型，再以相同的拉伸倍率横向拉伸至膜厚为20μm，热定型，得自清洁微孔膜材料。
所述聚乙烯颗粒为分子量450000。
所述极性基团添加剂为硬脂酸钠。
所述四次纵向拉伸倍率依次为：第一次160％；第二次240％；第三次130％；第四次96％。
所述微孔膜材料纵向拉伸倍数为6倍；横向拉伸倍数为10倍；所述热定型温度为118℃。
实施例3参数如下：
实施例4
步骤一：将聚乙烯颗粒、极性基团添加剂混合，于70℃温度条件下以1100r/min 转速高速搅拌35min,得混合物熔；
步骤二：将混合物熔体经过挤出机的T型模头挤出形成厚度为1000μm的熔体片材，于20℃温度下冷却成型，得到结晶度为60％的流延片材；
步骤三：将流延片材于110℃下预热10min，预热完成后将温度升高至130℃，保证片材被快速均匀的拉伸成孔，通过拉伸辊的速比，按照不同的拉伸倍率先纵向拉伸四次，热定型，再以相同的拉伸倍率横向拉伸至膜厚为15μm，热定型，得自清洁微孔膜材料。
所述聚乙烯颗粒为分子量600000。
所述极性基团添加剂为硬脂酸钠。
所述四次纵向拉伸倍率依次为：第一次180％；第二次250％；第三次140％；第四次100％。
所述微孔膜材料纵向拉伸倍数为8倍；横向拉伸倍数为12倍；所述热定型温度为120℃。
实施例4参数如下：
实施例5
本实施例与实施例4的区别在于，在进行纵向拉伸时，四次纵向拉伸倍率相同，拉伸倍率均为135-165％，纵向拉伸倍数为8倍。
对比例：普通吸油纸。
实验：
(1)除油脂效果实验：本发明对各类油脂进行了吸附率测试，其中包括：矿物油、植物油和动物油脂。矿物油采用石蜡油作为实验试剂、植物油采用单不饱和脂肪酸作为实验试剂、动物油脂采用甘油三酸脂作为实验试剂，实验过程为将单位体积的膜材料放在涂有1mm厚度各类油脂的平板上，将膜材料平铺在平板表面，不施加任何压力的作用下保持 1h，然后用实施例和对比例制得的微孔膜材料擦拭去样品表面多余的油脂，通过称重法测试其单位体积对石蜡油的吸附量。
(2)除无机盐效果实验：将实施例和对比例制得的微孔膜材料置于1mol/L的NaCl溶液进行浸泡测试；实验条件为35℃；浸泡时间为1h；浸泡后使用50℃干燥箱进行干燥，然后采用称重法测试浸泡前后质量的变化，并计算其对NaCl的吸收率。
(3)稳定性试验；分别将实验(1)和试验(2)中使用后的微孔膜材料置于清洗剂中浸泡5次，每次浸泡6min，搅拌揉搓后置于通风处干燥，重复上述操作20次后，重新按照试验(1)和试验(2)的操作步骤，对微孔膜材料的除油效果和除无机盐效果进行测定。所述清洗剂包括二氯甲烷、去离子水，所述二氯甲烷、去离子水的质量比例为2:1。
测试结果如下表所示：
根据实施例1-4测试结果可以发现，微孔膜材料对无机盐的吸附率则会随着极性基团添加剂含量的升高而升高；聚乙烯材料的碳链支化率对微孔膜材料的吸油效果有较大影响；微孔膜材料的吸油效果与聚乙烯颗粒的碳链支化率并不是正相关关系，存在一个最优值，因此实施例4制得的微孔膜材料吸附油脂的效果最好；将实施例4与实施例5进一步对比，可以看出本发明利用不同的纵向拉伸倍率对微孔膜材料进行加工，可以显著改善微孔膜材料的油脂和无机盐吸附性能。
实施例1-4制得的微孔膜材料在经过20次水洗后，除油效果与无机盐效果均无明显下降，而实施例5制得的微孔膜材料在经过20次水洗后，除油效果和除无机盐效果均有小幅度下降，说明采用本发明制备工艺制得的微孔膜材料稳定性高，耐水洗效果好。
本发明通过控制微孔膜材料的工艺参数，再与聚乙烯颗粒碳链支化率、极性基团添加剂含量等因素协同，制备得到的微孔膜吸油材料，吸附油脂、无机盐效果显著，可重复使用，实用性强。
通过以上数据和实验，我们可以得出以下结论：本发明制得的微孔膜材料是一种多层堆叠结构，并且每层均分布有无数个微孔，层与层之间便形成一定体积的微孔，这种膜内部孔径大，表面孔径小，同时，膜厚度方向具备一定的曲折度，这种孔结构能够储存被吸收的油脂及无机盐粒子，微孔膜材料化学性质稳定，耐各类化学试剂，稳定性好，油脂、无机盐吸附效果好，可以用在皮肤清洁方面，也可用于家庭油渍擦除方面，不仅更能方便快速的清洁油渍，同时还可采用清洗剂清洗并重复使用，避免一次性吸油纸、一次性清洁布等一次性清洁用品造成的资源浪费和环境污染问题。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可除油脂的自清洁微孔膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将聚乙烯颗粒、极性基团添加剂混合，高速搅拌,得混合物熔体；
步骤二：将混合物熔体经过挤出机挤出，熔体片材，冷却成型，得流延片材；
步骤三：将流延片材预热，预热完成后将温度升高，拉伸，热定型，得自清洁微孔膜材料。
2.根据权利要求1所述的一种可除油脂的自清洁微孔膜材料，其特征在于,具体包括以下步骤：
步骤一：将聚乙烯颗粒、极性基团添加剂混合，于50-70℃温度条件下以900-1100r/min转速高速搅拌25-35min,得混合物熔体；
步骤二：将混合物熔体经过挤出机挤出，形成厚度为700-1000μm的熔体片材，于18-20℃温度下冷却成型，得到结晶度为40％-60％的流延片材；
步骤三：将流延片材于100-110℃下预热5-10min，预热完成后将温度升高至120-130℃，以不同的拉伸倍率先纵向拉伸四次，热定型，再以相同的拉伸倍率横向拉伸至膜厚为10-20μm，热定型，得自清洁微孔膜材料。
3.根据权利要求1所述的一种可除油脂的自清洁微孔膜材料，其特征在于,所述聚乙烯颗粒为分子量100000-600000，熔点为130-133℃的高熔点高分子量聚乙烯颗粒；所述聚乙烯颗粒的高分子碳链支化率为1-10％。
4.根据权利要求1所述的一种可除油脂的自清洁微孔膜材料的制备方法，其特征在于，所述极性基团添加剂为硬脂酸钠；所述极性基团添加剂在微孔膜材料中的含量为10ppm-1000ppm。
5.根据权利要求1所述的一种可除油脂的自清洁微孔膜材料的制备方法，其特征在于，所述微孔膜材料内部孔径在0.05-0.1μm的微孔数量占膜内部总微孔数量的60％-70％；微孔膜材料表面孔径在0.03-0.05μm的微孔数量占膜表面总微孔数量的50％-60％。
6.根据权利要求1所述的一种可除油脂的自清洁微孔膜材料的制备方法，其特征在于，所述微孔膜材料整体孔径为0.01-0.12μm；微孔膜材料总孔隙率为50-58％；微孔曲折度为1.1-2.0μm。
7.根据权利要求1所述的一种可除油脂的自清洁微孔膜材料的制备方法，其特征在于，所述微孔膜材料的体积密度为3.7g/cm3-6.4g/cm3。
8.根据权利要求1所述的一种可除油脂的自清洁微孔膜材料的制备方法，其特征在于，所述四次纵向拉伸倍率依次为：第一次150-180％；第二次200-250％；第三次120-140％；第四次90-100％。
9.根据权利要求1所述的一种可除油脂的自清洁微孔膜材料的制备方法，其特征在于，所述微孔膜材料纵向拉伸倍数为3-8倍；横向拉伸倍数为6-12倍；所述热定型温度为110-130℃。
10.根据权利要求1所述的一种可除油脂的自清洁微孔膜材料的制备方法，其特征在于，将使用后的自清洁微孔膜置于清洗剂中浸泡3-5次，每次浸泡5-8min，搅拌揉搓后置于通风处干燥，便可继续使用；所述清洗剂包括二氯甲烷、去离子水，所述二氯甲烷、去离子水的质量比例为2:1。
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