CN112980065A - 一种橡胶复合材料及其制备工艺和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种橡胶复合材料及其制备工艺和应用，制备工艺的具体步骤为：(1)把丁苯橡胶、防老剂、硬脂酸、氧化锌，等离子体改性白炭黑以及硅烷偶联剂(Si69)依次加入到容器中混合均匀，停放5‑20h后再加入硫黄和促进剂混炼，得到混合材料；(2)将所得到的混合材料进行硫化成型，得到橡胶复合材料。本发明在高抗湿滑、低滚动阻力绿色轮胎用高性能橡胶复合材料开发领域具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶复合材料及其制备工艺和应用，具体涉及一种含有等离子体改性白炭黑的橡胶复合材料及其制备工艺，以及该橡胶复合材料在高抗湿滑、低滚动阻力绿色轮胎胎面胶中的应用，属于橡胶领域。
背景技术
随着我国汽车工业的快速发展，轮胎工业也进入了急速增长期，我国已成为世界轮胎生产和消费大国，轮胎年产量约占全球轮胎产量的38％。预计2020年将达12.65亿条。近年来，随着人们对驾驶安全性和节能环保要求的提高，开发具有低滚动阻力和高抗湿滑性的“绿色轮胎”成为关注的焦点。
在轮胎配方中以白炭黑代替炭黑，一方面可大量减少能源消耗及废弃物排放；另一方面，在降低滚动阻力方面有一定的效果。因此，其在绿色轮胎胎面胶中得以广泛应用。但由于白炭黑表面存在大量硅羟基，使其表面能较高且容易团聚，导致白炭黑在橡胶基体中的分散性较差，进而导致其综合力学性能不佳；此外，普通白炭黑的加入对改善抗湿滑性效果并不明显。因此白炭黑的应用受到了很大的限制。虽然工业中上加入硅烷偶联剂在一定程度上改善了其在橡胶基体中的分散性，但由于受到配方中硅烷偶联剂用量的限制，使得其在改善白炭黑分散性，进一步提升橡胶复合材料的低滚阻、高抗湿滑等性能方面尚存较大空间。
发明内容
本发明针对上述问题，提供了一种橡胶复合材料及其制备工艺和应用，具体涉及一种含有等离子体改性白炭黑的橡胶复合材料及其制备工艺，以及该橡胶复合材料在高抗湿滑、低滚动阻力绿色轮胎胎面胶中的应用。本发明的技术方案如下：
一种橡胶复合材料的制备工艺，具体步骤如下：
(1)把丁苯橡胶、防老剂、硬脂酸、氧化锌，等离子体改性白炭黑以及硅烷偶联剂(Si69)依次加入到容器中混合均匀，停放5-20h后再加入硫黄和促进剂混炼，得到混合材料；优选的，把丁苯橡胶、防老剂、硬脂酸、氧化锌，等离子体改性白炭黑以及硅烷偶联剂(Si69)依次加入到密炼机中混合均匀，停放12h后再从开炼机上加入硫黄和促进剂混炼；
(2)将所得到的混合材料进行硫化成型，得到橡胶复合材料。
优选的，所述等离子体改性白炭黑的制备包括以下步骤：将白炭黑放入低温等离子体反应发生器中，功率为100W-200W，压力不超过20Pa，反应时间5min-18min，得到等离子体改性白炭黑。
优选的，所述促进剂为NS；所述防老剂为RD和4020。
优选的，所述丁苯橡胶的添加量为137.5phr。
优选的，所述等离子体改性白炭黑的添加量为60-80phr，所述Si69的添加量为5phr-8phr。
优选的，所述防老剂、促进剂、硬脂酸、氧化锌和硫黄的添加量分别为1.5phr-2.5phr、1phr-2.5phr、1phr-1.75phr、3phr-5phr、1.75phr-2.75phr。
进一步优选的，所述等离子体改性白炭黑的添加量为60phr，所述Si69的添加量为6phr；所述防老剂2phr、促进剂1.5phr、硬脂酸1phr、氧化锌3phr、硫黄2phr。
优选的，所述硫化温度为160℃。
本发明还包括，上述制备工艺获得的橡胶复合材料，以及所述橡胶复合材料在高抗湿滑、低滚动阻力绿色轮胎胎面胶中的应用。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明的方法能够明显减少白炭黑表面羟基数量，降低其表面能，使得橡胶复合材料的Payne效应(硫化胶低应变与高应变下储能模量的差值)显著降低，从而改善了其在丁苯橡胶中的分散性；并且改性白炭黑填充丁苯橡胶的拉伸强度和定伸应力均稍高于未改性白炭黑填充丁苯橡胶。改性白炭黑填充丁苯橡胶在0℃时各变形量下的损耗因子值均明显高于未改性白炭黑填充的丁苯橡胶(表示抗湿滑性提高)；并且在60℃时各变形量下的损耗因子值均明显低于未改性白炭黑填充的丁苯橡胶(表示滚动阻力减小)。与未改性白炭黑填充丁苯橡胶相比，改性白炭黑填充丁苯橡胶的压缩疲劳温升和压缩永久变形也明显减小。因此，本发明在高抗湿滑、低滚动阻力绿色轮胎用高性能橡胶复合材料开发领域具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为TEM照片，其中1(a)为未改性白炭黑本体的TEM照片；1(b)为功率为200W等离子体改性白炭黑本体的TEM照片；
图2为等离子体改性白炭黑本体的红外光谱(FT-IR)图；
图3为等离子体改性白炭黑本体的热重(TG)图；
图4为等离子体改性白炭黑填充丁苯橡胶硫化胶的应力-应变曲线；
图5为等离子体改性白炭黑与未改性白炭黑分别填充丁苯橡胶硫化胶应变扫描(DMTS)的储能模量-应变关系图；
图6为损耗因子-应变关系图；其中6(a)为等离子体改性白炭黑与未改性白炭黑分别填充丁苯橡胶硫化胶应变扫描(DMTS)在0℃的损耗因子-应变关系图；6(b)为等离子体改性白炭黑与未改性白炭黑分别填充丁苯橡胶硫化胶应变扫描(DMTS)在60℃的损耗因子-应变关系图；
图7为等离子体改性白炭黑与未改性白炭黑分别填充丁苯橡胶硫化胶压缩疲劳温升数据图。
图8为等离子体改性白炭黑与未改性白炭黑分别填充丁苯橡胶硫化胶压缩永久变形数据图。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例：一种橡胶复合材料及其制备工艺
(1)首先在密炼机中先加入丁苯橡胶，待转矩平稳时再加入小料(防老剂4020和防老剂RD，其中，防老剂4020和防老剂RD的质量比为1:1、硬脂酸和氧化锌)，待转矩再度平稳时，加入等离子体改性白炭黑和硅烷偶联剂(Si69)，待转矩平稳后排胶，制备成混炼胶；停放12h后，将胶料置于开炼机进一步混炼，待完全包辊后，加入促进剂和硫黄，薄通后下片；
所述等离子体改性白炭黑的制备包括以下步骤：将白炭黑放入低温等离子体反应发生器中，功率为100W-200W，压力不超过20Pa，反应时间5min-18min，得到等离子体改性白炭黑；
(2)混炼胶经过适当停放后进行硫化，硫化温度为160℃，即得橡胶复合材料；
所述促进剂为NS；所述丁苯橡胶的添加量为137.5phr；所述等离子体改性白炭黑的添加量为60phr，所述Si69的添加量为6phr；所述防老剂2phr，其中，防老剂4020为1phr、防老剂RD为1phr、促进剂1.5phr、硬脂酸1phr、氧化锌3phr、硫黄2phr。
对照例：将实施例中等离子体改性白炭黑用未改性的白炭黑替代。
试验例：对获得的橡胶复合材料进行拉伸性能测试、动态力学性能测试(DMTS)以及压缩疲劳温升和压缩永久变形测试
未改性白炭黑本体及等离子体改性白炭黑本体的TEM照片如图1所示，由图1(a)可以看出，未改性的白炭黑本体团聚较为严重，均以团聚体的形式存在；而在图1(b)中可以看出，经等离子体改性后，在边缘处出现了一定数量清晰可见的白炭黑初级粒子。
图2为等离子体改性白炭黑本体的红外光谱(FT-IR)图；图3为等离子体改性白炭黑本体的热重(TG)图；由图2和图3可以看出，经等离子体改性后的白炭黑表面羟基数量减少。(图2中970cm-1、1635cm-1和3440cm-1波数处峰值减小；图3中的失重量减少)。
图4为等离子体改性白炭黑填充丁苯橡胶硫化胶的应力-应变曲线，由图4可以看出，等离子体改性后白炭黑填充硫化橡胶的定伸应力和拉伸强度均比未改性白炭黑填充硫化橡胶的定伸应力和拉伸强度稍有提高。
图5为等离子体改性白炭黑与未改性白炭黑分别填充丁苯橡胶硫化胶应变扫描(DMTS)的储能模量-应变关系图；由图5可以看出，经等离子体改性后的白炭黑填充丁苯橡胶硫化胶低应变与高应变下储能模量的差值(即Payne效应)显著降低，该现象表明改性后的白炭黑在橡胶基体中的分散性明显提高。
图6为损耗因子-应变关系图，由图6可以看出，经等离子体改性后，改性白炭黑填充丁苯橡胶硫化胶在0℃时，各应变下的损耗因子(tanδ)值均大幅提高；且在60℃时，各应变下的损耗因子(tanδ)值均显著降低。该现象表示与未改性白炭黑填充丁苯橡胶硫化胶相比，经等离子体改性后白炭黑填充丁苯橡胶硫化胶的抗湿滑性明显提高，且滚动阻力显著降低。
图7为等离子体改性白炭黑与未改性白炭黑分别填充丁苯橡胶硫化胶压缩疲劳温升数据图；图8为等离子体改性白炭黑与未改性白炭黑分别填充丁苯橡胶硫化胶压缩永久变形数据图；由图7和图8可以看出，经等离子体改性后，改性白炭黑填充丁苯橡胶硫化胶的压缩疲劳温升和压缩永久变形均明显低于未改性白炭黑填充丁苯橡胶硫化胶。
Claims (10)
1.一种橡胶复合材料的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺的具体步骤如下：
(1)把丁苯橡胶、防老剂、硬脂酸、氧化锌，等离子体改性白炭黑以及硅烷偶联剂(Si69)依次加入到容器中混合均匀，停放5-20h后再加入硫黄和促进剂混炼，得到混合材料；
(2)将所得到的混合材料进行硫化成型，得到橡胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中把丁苯橡胶、防老剂、硬脂酸、氧化锌，等离子体改性白炭黑以及硅烷偶联剂(Si69)依次加入到密炼机中混合均匀，停放12h后再从开炼机上加入硫黄和促进剂混炼。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤(1)所述等离子体改性白炭黑的制备包括以下步骤：
将白炭黑放入低温等离子体反应发生器中，功率为100W-200W，压力不超过20Pa，反应时间5min-18min，得到等离子体改性白炭黑。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述促进剂为NS；所述防老剂为RD和4020。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述丁苯橡胶的添加量为137.5phr。
6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述等离子体改性白炭黑的添加量为60-80phr，所述Si69的添加量为5phr-8phr；所述防老剂、促进剂、硬脂酸、氧化锌和硫黄的添加量分别为1.5phr-2.5phr、1phr-2.5phr、1phr-1.75phr、3phr-5phr、1.75phr-2.75phr。
7.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述等离子体改性白炭黑的添加量为60phr，所述Si69的添加量为6phr；所述防老剂2phr、促进剂1.5phr、硬脂酸1phr、氧化锌3phr、硫黄2phr。
8.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述硫化温度为160℃。
9.如权利要求1-8任一项所述制备工艺获得的橡胶复合材料。
10.如权利要求9所述橡胶复合材料在高抗湿滑、低滚动阻力绿色轮胎胎面胶中的应用。
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