CN112980050B - 一种异质结复合材料及其制备方法、抗菌抗静电高分子材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种异质结复合材料及其制备方法、抗菌抗静电高分子材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种异质结复合材料及其制备方法、抗菌抗静电高分子材料及其制备方法和应用。本发明提供了一种MWCNTs@Ag异质结复合材料，包括碳纳米管和沉积在所述碳纳米管表面的纳米银。在本发明中，纳米银沉积在碳纳米管表面提高了纳米银的分散性，避免了纳米银团聚，从而提高了纳米银抗菌性的发挥。本发明将纳米银的抗菌性和碳纳米管的导电性结合在一起使MWCNTs@Ag异质结复合材料同时具有较高的抗菌性和抗静电性。

Description

一种异质结复合材料及其制备方法、抗菌抗静电高分子材料 及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种异质结复合材料及其制备方法、抗菌抗静电高分子材料及其制备方法和应用。
背景技术
高分子聚合物，因价格便宜，易加工成型，综合性能优良，而作为一种常见材料，被广泛应用于工业、医疗等各个领域。但是大部分高分子材料属于绝缘体，表面电阻率和体积电阻率非常高，经碰撞、摩擦或静电感应等作用，容易在材料表面聚集静电荷且难以消失。而由于这些静电的存在，限制了高分子材料在需要抗静电环境中的应用。同时高分子材料本身也不具备有效的抗菌性，容易滋生细菌，在长期的使用中会产生较大的危害，从而使其在日常生活带来不便，也在医疗等领域的应用受限。
虽然目前市场上存在一些抗静电和抗菌性能的高分子材料，其通常是将具有导电性和抗菌性能的纳米银和高分子材料进行复合，但是由于纳米银颗粒具有较低的分散性和稳定性，会影响其功能的发挥，从而使抗静电和抗菌性能的高分子材料的抗静电性和抗菌性较差。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种异质结复合材料及其制备方法、抗菌抗静电高分子材料及其制备方法和应用；本发明提供的异质结复合材料结合了纳米银的高抗菌性和碳纳米管的高导电性，同时克服了纳米银易团聚分散性差的不足。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种MWCNTs@Ag异质结复合材料，包括碳纳米管和沉积在所述碳纳米管表面的纳米银。
优选的，所述纳米银的粒径为3～15nm。
优选的，所述纳米银和碳纳米管的质量比为0.19～0.23:1。
本发明还提供了上述技术方案所述MWCNTs@Ag异质结复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将可溶性银盐、碳纳米管和聚乙二醇水溶液混合，得到悬浮液；
将所述悬浮液在紫外光照射下进行还原反应，得到所述MWCNTs@Ag异质结复合材料。
优选的，所述可溶性银盐包括硝酸银；
所述可溶性银盐和碳纳米管的质量比为0.5～5:1～20。
优选的，所述聚乙二醇水溶液的摩尔浓度为0.04～0.08mol/L；
所述可溶性银盐的质量和聚乙二醇水溶液的体积比为0.5～5g:50～500mL。
优选的，所述紫外光的波长为100～365nm，功率为15～25W；
所述还原反应的温度为30～80℃，时间为4～8h。
本发明还提供了一种抗菌、抗静电高分子材料，包括聚合物和MWCNTs@Ag异质结复合材料；
所述MWCNTs@Ag异质结复合材料为上述技术方案所述MWCNTs@Ag异质结复合材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的MWCNTs@Ag异质结复合材料。
优选的，所述聚合物包括聚丙烯、聚乙烯或聚乳酸；
所述聚合物占抗菌、抗静电高分子材料的质量百分含量为97～99％。
本发明还提供了上述技术方案所述抗菌、抗静电高分子材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚合物和MWCNTs@Ag异质结复合材料熔融共混，得到共混料；
将所述共混料依次进行成型和冷却，得到所述抗菌、抗静电高分子材料。
本发明提供了一种MWCNTs@Ag异质结复合材料，包括碳纳米管和沉积在所述碳纳米管表面的纳米银。在本发明中，纳米银沉积在碳纳米管表面提高了纳米银的分散性，从而提高了纳米银抗菌性的发挥。本发明将纳米银的抗菌性和碳纳米管的导电性结合在一起使MWCNTs@Ag异质结复合材料同时具有较高的抗菌性和抗静电性。
本发明还提供了一种抗菌、抗静电高分子材料，包括聚合物和MWCNTs@Ag异质结复合材料；所述MWCNTs@Ag异质结复合材料为上述技术方案所述MWCNTs@Ag异质结复合材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的MWCNTs@Ag异质结复合材料。在本发明中，所述MWCNTs@Ag异质结复合材料在聚合物基质中均匀分散，具有较好的抗菌性和抗静电性。
附图说明
图1为实施例1制备得到的MWCNTs@Ag异质结复合材料的透射电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种MWCNTs@Ag异质结复合材料，包括碳纳米管和沉积在所述碳纳米管表面的纳米银。
在本发明中，所述碳纳米管优选包括单壁碳纳米管或多壁碳纳米管，更优选为多壁碳纳米管。在本发明中，所述碳纳米管的外径优选为5～15nm，更优选为9～13nm，长度优选为10～50μm，更优选为30～40μm。
在本发明中，所述纳米银的粒径优选为3～15nm，更优选为3～6nm。
在本发明中，所述纳米银和碳纳米管的质量比优选为0.19～0.23:1，更优选为0.2～0.21:1。
本发明还提供了上述技术方案所述MWCNTs@Ag异质结复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将可溶性银盐、碳纳米管和聚乙二醇水溶液混合，得到悬浮液；
将所述悬浮液在紫外光照射下进行还原反应，得到所述MWCNTs@Ag异质结复合材料。
本发明将可溶性银盐、碳纳米管和聚乙二醇水溶液混合，得到悬浮液。在本发明中，所述可溶性银盐优选包括硝酸银。在本发明中，所述聚乙二醇水溶液中的聚乙二醇的数均分子量优选为4000～8000，更优选为4000～6000。在本发明中，所述聚乙二醇水溶液的摩尔浓度优选为0.04～0.08mol/L，更优选为0.04～0.06mol/L；所述可溶性银盐的质量和聚乙二醇水溶液的体积比优选为0.5～5g:50～500mL，更优选为1～3g:100～200mL。
在本发明中，所述可溶性银盐和碳纳米管的质量比优选为0.5～5:1～20，更优选为1～2:3～10。
在本发明中，所述混合优选包括：
将可溶性银盐溶解于聚乙二醇水溶液中，得到银盐溶液；
将所述银盐溶液和碳纳米管混合，得到悬浮液。
本发明将可溶性银盐溶解于聚乙二醇水溶液中，得到银盐溶液。在本发明中，所述溶解优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为50～200r/min，更优选为100～200r/min；时间优选为5～45min，更优选为15～30min。
在本发明中，所述聚乙二醇作为分散剂能够将悬浮液中的银离子均匀分散在碳纳米管表面，利于银离子被还原后均匀沉积在碳纳米管表面。
得到银盐溶液后，本发明将所述银盐溶液和碳纳米管混合，得到悬浮液。在本发明中，所述混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为50～200r/min，更优选为100～200r/min；时间优选为0.5～2h，更多优选为1h。在本发明中，所述混合优选在黑暗的条件下进行，避免光照使硝酸银分解。本发明对所述黑暗条件的设置无特殊限定，只要能够实现黑暗条件即可。
得到悬浮液后，本发明将所述悬浮液在紫外光照射下进行还原反应，得到所述MWCNTs@Ag异质结复合材料。在本发明中，所述紫外光的波长优选为100～365nm，更优选为100～254nm；功率优选为15～25W，更优选为20～25W。在本发明中，所述还原反应的温度优选为30～80℃，更优选为40～60℃；时间优选为4～8h，更优选为5～7h。
在本发明中，所述悬浮液在紫外光的照射下将聚乙二醇转化为醛类物质，所述醛类物质能够作为还原剂还原可溶性银盐中的银离子。
在本发明中，所述还原反应结束后还优选包括：将还原反应产物进行过滤，将过滤得到的滤渣进行干燥，得到所述MWCNTs@Ag异质结复合材料。在本发明中，所述过滤优选为抽滤。在本发明中，所述抽滤过程中优选进行洗涤，所述洗涤优选包括依次进行的水洗和乙醇洗涤。在本发明中，所述水洗的次数优选为3～9次，更优选为3～6次；所述乙醇洗涤的次数优选为3～9次，更优选为3～6次。在本发明中，所述干燥的温度优选为50～80℃，更优选为60～70℃；时间优选为10～12h，更优选为11～11.5h。
本发明还提供了一种抗菌、抗静电高分子材料，包括聚合物和MWCNTs@Ag异质结复合材料；
所述MWCNTs@Ag异质结复合材料为上述技术方案所述MWCNTs@Ag异质结复合材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的MWCNTs@Ag异质结复合材料。
在本发明中，所述聚合物优选包括聚丙烯、聚乙烯或聚乳酸，更优选为聚丙烯。在本发明中，所述聚合物占抗菌、抗静电高分子材料的质量百分含量优选为97～99％，更优选为97.5～98.5，更进一步优选为98％。
本发明还提供了上述技术方案所述抗菌、抗静电高分子材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚合物和MWCNTs@Ag异质结复合材料熔融共混，得到共混料；
将所述共混料依次进行成型和冷却，得到所述抗菌抗静电高分子材料。
本发明将聚合物和MWCNTs@Ag异质结复合材料熔融共混，得到共混料。在本发明中，所述熔融共混前还优选包括：
将所述聚合物和MWCNTs@Ag异质结复合材料独立进行干燥；
在干燥后的聚合物表面滴加石蜡后和干燥后的MWCNTs@Ag异质结复合材料进行物理混合。
本发明将所述聚合物和MWCNTs@Ag异质结复合材料独立进行干燥。在本发明中，所述干燥优选为烘干，烘干聚合物的温度优选为60～100℃，更优选为60～80℃；时间优选为6～12h，更优选为6～8h。烘干MWCNTs@Ag异质结复合材料的温度优选为80～120℃，更优选为90～100℃；时间优选为6～10h，更优选为6～8h。
干燥后，本发明在干燥后的聚合物表面滴加石蜡后和干燥后的MWCNTs@Ag异质结复合材料进行物理混合。在本发明中，所述聚合物和石蜡的质量比优选为800～1000:20，更优选为900～1000:20。本发明对所述滴加的滴加速率无特殊要求，只要将石蜡滴加至聚合物表面即可。在本发明中，所述石蜡利于聚合物和MWCNTs@Ag异质结复合材料混合均匀。
在本发明中，所述物理混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为40～120r/min，更优选为60～80r/min；时间优选为3～10min，更优选为5～6min。
本发明对所述熔融共混的方式无特殊限定，采用本领域常规的技术手段即可。在本发明的实施例中，所述熔融共混为双辊开炼机混炼；所述双辊开炼机的温度为165℃，所述双辊混炼机的前后辊的转速比为1:1.35，前辊的转速为10～20r/min。在本发明中，所述熔融共混的时间优选为8～20min，更优选为10～15min。
得到共混料后，本发明将所述共混料依次进行成型和冷却，得到所述抗菌、抗静电高分子材料。本发明对所述成型的装置无特殊限定，采用本领域常规的方式即可。在本发明的实施例中，所述成型为利用注塑机将熔融共混物置于模具中，利用压片机热压成型。所述注塑机的注塑头温度为60～300℃，模具温度为10～35℃；所述压片机的上下板温度为60～300℃，热压压力为4～10MPa，热压时间为2～10min。本发明对所述成型的形状无特殊限定，根据需要进行设定即可。
在本发明中，所述冷却后温度优选为常温，更优选为20～25℃。本发明对所述冷却的方式无特殊限定，采用本领域常规的方式即可。
在本发明中，所述抗菌、抗静电高分子材料优选在医疗器材中的应用。本发明提供的抗菌、抗静电高分子材料具有较高的抗菌性和抗静电性能够用于医疗器材中。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
MWCNTs@Ag异质结复合材料的制备
实施例1
将1g硝酸银和100mL摩尔浓度为0.04mol/L聚乙二醇(分子量为4000)水溶液在200r/min的转速下搅拌15min，得到银盐溶液；
将所述银盐溶液和3g多壁碳纳米管(外径为5～15nm，长度为10～30μm)在黑暗条件下，200r/min的转速下搅拌1h，得到悬浮液；
将所述悬浮液在波长为254nm，功率为25W的紫外光下，50℃进行4h还原反应后抽滤(水洗3次，乙醇洗3次)，将抽滤得到的滤渣在70℃烘干11h，得到MWCNTs@Ag异质结复合材料。
将制备得到的MWCNTs@Ag异质结复合材料进行透射电镜检测，得到TEM图如图1所示。由图1可知，纳米银均匀沉积在碳纳米管表面，纳米银没有发生团聚的现象。
抗菌、抗静电高分子材料的制备
实施例2
将聚丙烯在80℃干燥6h，得到干燥后的聚丙烯；向99g干燥后的聚丙烯表面滴加2g石蜡，得到滴加石蜡的聚丙烯；
将实施例1制备得到的MWCNTs@Ag异质结复合材料在90℃干燥6h，得到干燥后的MWCNTs@Ag异质结复合材料；
将所述滴加石蜡的聚丙烯和1g干燥后的MWCNTs@Ag异质结复合材料在60r/min转速下搅拌5min，得到混合物料；
将所述混合物料在双辊开炼机中混炼10min后利用注塑机(注塑头温度为200℃)将共混料注入温度为35℃的模具中，在温度为200℃，压力10MPa的条件下热压10min，冷却至25℃，得到片状抗菌、抗静电高分子材料；其中双辊开炼机的温度为165℃，所述双辊混炼机的前后辊的转速比为1:1.35，前辊的转速为20r/min。
实施例3
按照实施例2的方法制备抗菌、抗静电高分子材料，不同之处在于，干燥后的聚丙烯的质量为98.5g，干燥后的MWCNTs@Ag异质结复合材料的质量为1.5g。
实施例4
按照实施例2的方法制备抗菌、抗静电高分子材料，不同之处在于，干燥后的聚丙烯的质量为98g，干燥后的MWCNTs@Ag异质结复合材料的质量为2g。
实施例5
按照实施例2的方法制备抗菌、抗静电高分子材料，不同之处在于，干燥后的聚丙烯的质量为97.5g，干燥后的MWCNTs@Ag异质结复合材料的质量为2.5g。
实施例6
按照实施例2的方法制备抗菌、抗静电高分子材料，不同之处在于，干燥后的聚丙烯的质量为97g，干燥后的MWCNTs@Ag异质结复合材料的质量为3g。
对比例1
将聚丙烯在80℃干燥6h，得到干燥后的聚丙烯；
将100g干燥后的聚丙烯在双辊开炼机中混炼10min后利用注塑机(注塑头温度为200℃)将熔融共混物注入温度为35℃的模具中，在温度为200℃，压力10MPa的条件下热压10min，冷却至25℃，得到片状高分子材料；其中双辊开炼机的温度为165℃，所述双辊混炼机的前后辊的转速比为1:1.35，前辊的转速为20r/min。
对比例2
将聚丙烯在80℃干燥6h，得到干燥后的聚丙烯；向99g干燥后的聚丙烯表面滴加2g石蜡，得到滴加石蜡的聚丙烯；
将碳纳米管在90℃干燥6h，得到干燥后的碳纳米管；
将所述滴加石蜡的聚丙烯和1g干燥后的碳纳米管在60r/min转速下搅拌5min，得到混合物料；
将所述混合物料在双辊开炼机中混炼10min后利用注塑机(注塑头温度为200℃)将熔融共混物注入温度为35℃的模具中，在温度为200℃，压力10MPa的条件下热压10min，冷却至25℃，得到片状高分子材料；其中双辊开炼机的温度为165℃，所述双辊混炼机的前后辊的转速比为1:1.35，前辊的转速为20r/min。
对比例3
按照对比例2的方法制备高分子材料，不同之处在于，干燥后的聚丙烯的质量为98.5g，干燥后的碳纳米管的质量为1.5g。
对比例4
按照对比例2的方法制备高分子材料，不同之处在于，干燥后的聚丙烯的质量为97.5g，干燥后的碳纳米管的质量为2.5g。
对比例5
按照对比例2的方法制备高分子材料，不同之处在于，干燥后的聚丙烯的质量为97g，干燥后的碳纳米管的质量为3g。
按照GB/T1040.2-2006、GB/T1843-2008和GB/T 31402-2015检测实施例2～6制备得到的抗菌抗静电高分子材料和对比例1～5制备得到的高分子材料的力学性能、导电性和抗菌性，其结果列于表1中。
表1实施例2～6制备得到的抗菌抗静电高分子材料和对比例1～5制备得到的高分子材料的性能参数
Figure BDA0003044250640000091
根据表1中的数据可知，本发明提供的抗菌抗静电高分子材料具有较好的力学性能、导电性(抗静电性)和抗菌性。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (8)

1.一种MWCNTs@Ag异质结复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将可溶性银盐、碳纳米管和聚乙二醇水溶液混合，得到悬浮液；所述可溶性银盐的质量和聚乙二醇水溶液的体积比为1~3g:100~200mL；
将所述悬浮液在紫外光照射下进行还原反应，得到所述MWCNTs@Ag异质结复合材料；所述紫外光的功率为15~25W，所述紫外光照射时间为4h，所述紫外光的波长为100~365nm，所述还原反应的温度为30~80℃。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述可溶性银盐包括硝酸银；
所述可溶性银盐和碳纳米管的质量比为0.5~5:1~20。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇水溶液的摩尔浓度为0.04~0.08mol/L。
4.根据权利要求1~3任一项所述制备方法，其特征在于，所述MWCNTs@Ag异质结复合材料，包括碳纳米管和沉积在所述碳纳米管表面的纳米银；所述纳米银和碳纳米管的质量比为0.19~0.23:1。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述纳米银的粒径为3~15nm。
6.一种抗菌、抗静电高分子材料，包括聚合物和MWCNTs@Ag异质结复合材料；
所述MWCNTs@Ag异质结复合材料为权利要求1~5任一项所述制备方法制备得到的MWCNTs@Ag异质结复合材料。
7.根据权利要求6所述抗菌、抗静电高分子材料，其特征在于，所述聚合物包括聚丙烯、聚乙烯或聚乳酸；
所述聚合物占抗菌、抗静电高分子材料的质量百分含量为97~99%。
8.权利要求6或7所述抗菌、抗静电高分子材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚合物和MWCNTs@Ag异质结复合材料熔融共混，得到共混料；
将所述共混料依次进行成型和冷却，得到所述抗菌、抗静电高分子材料。
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