CN112979347A - 一种htcc平面印刷浆料及其制备方法 - Google Patents

一种htcc平面印刷浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种HTCC平面印刷浆料及其制备方法，涉及高温共烧陶瓷外壳制作领域，HTCC平面印刷浆料按照重量百分比包括：85％～95％的钨浆料、5％～15％的氧化铝浆料。其制备方法包括：①制作钨浆料；②制作氧化铝浆料；③将钨浆料、氧化铝浆料混合成平面印刷浆料。在本发明中，钨粉颗粒采用大豆卵磷脂作为分散剂，氧化铝颗粒采用壬基酚聚氧乙烯醚作为分散剂，避免了钨粉颗粒和氧化铝颗粒对于单一分散剂的竞争吸附，提高了平面印刷浆料的均一稳定性。另外，在平面印刷浆料中引入氧化铝颗粒，一方面润湿钨金属骨架，提高了金属化层的致密性；另一方面润湿陶瓷基底，提高了金属化层与陶瓷基底的结合力。

Description

一种HTCC平面印刷浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高温多层共烧陶瓷外壳制作技术领域，具体涉及一种HTCC平面印刷浆料及其制备方法。
背景技术
丝网印刷是高温共烧陶瓷制作中最基本的环节之一，浆料的质量直接影响到其在生瓷片上印刷效果和烧结性能，进而影响到金属化质量。其中浆料的分散稳定性成为关键，当浆料未获得有效分散而存在团聚体时，首先在丝网印刷过程中，将会出现堵网现象；其次在烧结过程中，由于团聚体的存在，金属化内部将会存在裂纹状的气孔。
然而传统的平面印刷浆料一般由钨粉、无机相和有机相经一定配比混合配制成的，但由于钨粉与无机相表面性能的差异，若采用单一分散剂的话，将产生竞争吸附的现象，从而难以获得稳定均一的浆料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种HTCC平面印刷浆料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种HTCC平面印刷浆料，所述浆料包括以下重量百分比的原料：钨浆料85％～95％；氧化铝浆料5％～15％；
所述钨浆料包括以下重量百分比的原料：钨粉80～90％；松油醇：5～10％；丁基卡必醇5～10％；大豆卵磷脂0.5～1.5％；乙基纤维素1.5～2.5％；
所述氧化铝浆料包括以下重量百分比的原料：氧化铝80～90％；松油醇5～10％；丁基卡必醇2～6％；壬基酚聚氧乙烯醚0.5～1.5％；乙基纤维素1.5～2.5％、改性硅灰石粉2～5％。
优选地，所述改性硅灰石粉的改性方法为：
步骤一：将硅灰石送入到煅烧炉中进行高温煅烧10-20min，煅烧温度为500-1000℃，煅烧结束，采用激光照射处理，照射功率为100-200W，照射时间为10-20min，最后再于1000-1500r/min的转速下研磨20-30min；
步骤二：将步骤一处理的硅灰石送入到活性乳液中进行低速搅拌20-30min，搅拌转速为100-600r/min，搅拌温度为65-75℃，搅拌结束，再水洗、干燥，得到改性硅灰石粉。
优选地，所述活性乳液的制备方法为：将N,N二甲基甲酰按照重量比1:5加入到丙烯酸乳液中，然后再加入质量分数为10-30％的氯化镧，以100r/min的恒速搅拌20-30min，得到活性乳液。
HTCC平面印刷浆料的制备方法，包括以下步骤：
1)、制备钨浆料；
2)、制备氧化铝浆料；
3)、将钨浆料、氧化铝浆料混合形成平面印刷浆料。
优选地，HTCC平面印刷浆料的制备方法，所述的步骤1)中，钨浆料的制备方法为：
a、按照配比称取一定的松油醇、丁基卡必醇、大豆卵磷脂，形成分散液，并将溶液加热至50～70℃；
b、按照配比称取相应的乙基纤维素，加入到分散液中，保持溶液的温度为50～70℃，待乙基纤维素充分溶解，形成载体；
c、按照配比称取相应的钨粉，加入到载体中，经三辊研磨机分散3～5遍制得钨浆料。
优选地，HTCC平面印刷浆料的制备方法，所述的步骤2)中，氧化铝浆料的制备方法为：
a、按照配比称取一定的松油醇、丁基卡必醇、壬基酚聚氧乙烯醚、改性硅灰石粉，形成分散液，并将溶液加热至50～70℃；
b、按照配比称取相应的乙基纤维素，加入到分散液中，保持溶液的温度为50～70℃，待乙基纤维素充分溶解，形成载体；
c、按照配比称取相应的氧化铝，加入到载体中，搅拌后经三辊研磨机分散3～5遍制得氧化铝浆料。
优选地，HTCC平面印刷浆料的制备方法，所述的步骤3)中，平面印刷浆料的制备方法为：
a、按照配比称取一定的钨浆料、氧化铝浆料，并搅拌成混合浆料；
b、将混合浆料经三辊研磨机分散3～5遍制得平面印刷浆料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明利用大豆卵磷脂分散钨粉颗粒，获得均一的钨浆料；利用壬基酚聚氧乙烯醚分散氧化铝颗粒，获得均一的氧化铝浆料。避免了钨粉颗粒和氧化铝颗粒对于单一分散剂的竞争吸附，提高了平面印刷浆料的均一稳定性。
(2)本发明通过氧化铝颗粒的引入，在高温共烧过程中，一方面润湿渗透到金属网状结构中，提高了金属化层的致密性；另一方面润湿渗透到陶瓷基底内部，与陶瓷基底形成机械互锁结构，提高了金属化层与陶瓷基底的结合力。
(3)加入的改性硅灰石通过煅烧、激光照射等处理，有利于提高硅灰石的活性，硅灰石本身具有针状结构，再研磨后，针状结构更为锋利，通过活性乳液的改性，硅灰石将其作为载体，从而对氧化铝颗粒的活性进一步改进，同时通过针状结构穿插到金属网状结构中，进一步的提高材料的致密性，可显著改进产品的性能。
附图说明
图1是采用本发明方法所制平面印刷浆料经烧结后形成的表面电镜图；
图2是采用本发明方法所制平面印刷浆料经烧结后形成的剖面电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种HTCC平面印刷浆料，按照重量百分比包括：钨浆料85％、氧化铝浆料15％；
其中所述钨浆料的组成为：钨粉80％；松油醇8％；丁基卡必醇8％；大豆卵磷脂1.5％；乙基纤维素2.5％。
其中所述氧化铝浆料的组成为：氧化铝80％；松油醇8％；丁基卡必醇8％；壬基酚聚氧乙烯醚1.5％；乙基纤维素2.5％、改性硅灰石粉2％。
一种HTCC平面印刷浆料制备方法，包括以下步骤：
1)制备钨浆料：按照配比称取一定的松油醇、丁基卡必醇、大豆卵磷脂，形成钨浆料分散溶液，并将溶液加热至50℃；向溶液中加入称取的乙基纤维素，待乙基纤维素充分溶解，形成钨浆料载体；向载体中加入称取的钨粉，经三辊研磨机分散3遍制得钨浆料。
2)制备氧化铝浆料：按照配比称取一定的松油醇、丁基卡必醇、壬基酚聚氧乙烯醚、改性硅灰石粉，形成氧化铝浆料分散液，并将溶液加热至50℃；向溶液中加入称取的乙基纤维素，待乙基纤维素充分溶解，形成氧化铝浆料载体；向载体中加入称取的氧化铝，经三辊研磨机分散3遍制得氧化铝浆料。
3)制备平面印刷浆料：按照配比称取一定的钨浆料、氧化铝浆料，并搅拌成混合浆料；将混合浆料经三辊研磨机分散3遍制得平面印刷浆料。
实施例2
一种HTCC平面印刷浆料，按照重量百分比包括：钨浆料88％、氧化铝浆料12％；
其中所述钨浆料的组成为：钨粉82％；松油醇7％；丁基卡必醇7％；大豆卵磷脂1.5％；乙基纤维素2.5％。
其中所述氧化铝浆料的组成为：氧化铝82％；松油醇7％；丁基卡必醇7％；壬基酚聚氧乙烯醚1.5％；乙基纤维素2.5％、改性硅灰石粉5％。
一种HTCC平面印刷浆料制备方法，包括以下步骤：
1)制备钨浆料：按照配比称取一定的松油醇、丁基卡必醇、大豆卵磷脂，形成钨浆料分散溶液，并将溶液加热至50℃；向溶液中加入称取的乙基纤维素，待乙基纤维素充分溶解，形成钨浆料载体；向载体中加入称取的钨粉，经三辊研磨机分散3遍制得金属浆料。
2)制备氧化铝浆料：按照配比称取一定的松油醇、丁基卡必醇、壬基酚聚氧乙烯醚、改性硅灰石粉，形成氧化铝浆料分散液，并将溶液加热至50℃；向溶液中加入称取的乙基纤维素，待乙基纤维素充分溶解，形成氧化铝浆料载体；向载体中加入称取的氧化铝，经三辊研磨机分散3遍制得氧化铝浆料。
3)制备平面印刷浆料：按照配比称取一定的钨浆料、氧化铝浆料，并搅拌成混合浆料；将混合浆料经三辊研磨机分散3遍制得平面印刷浆料。
实施例3
一种HTCC平面印刷浆料，按照重量百分比包括：钨浆料90％、氧化铝浆料10％；
其中所述钨浆料的组成为：钨粉85％；松油醇5.5％；丁基卡必醇5.5％；大豆卵磷脂1.5％；乙基纤维素2.5％。
其中所述氧化铝浆料的组成为：氧化铝85％；松油醇5.5％；丁基卡必醇5.5％；壬基酚聚氧乙烯醚1.5％；乙基纤维素2.5％、改性硅灰石粉3.5％。
一种HTCC平面印刷浆料制备方法，包括以下步骤：
1)制备钨浆料：按照配比称取一定的松油醇、丁基卡必醇、大豆卵磷脂，形成钨浆料分散溶液，并将溶液加热至50℃；向溶液中加入称取的乙基纤维素，待乙基纤维素充分溶解，形成钨浆料载体；向载体中加入称取的钨粉，经三辊研磨机分散3遍制得钨浆料。
2)制备氧化铝浆料：按照配比称取一定的松油醇、丁基卡必醇、壬基酚聚氧乙烯醚、改性硅灰石粉，形成氧化铝浆料分散液，并将溶液加热至50℃；向溶液中加入称取的乙基纤维素，待乙基纤维素充分溶解，形成氧化铝浆料载体；向载体中加入称取的氧化铝，经三辊研磨机分散3遍制得氧化铝浆料。
3)制备平面印刷浆料：按照配比称取一定的钨浆料、氧化铝浆料，并搅拌成混合浆料；将混合浆料经三辊研磨机分散3遍制得平面印刷浆料。
实施例4
一种HTCC平面印刷浆料，按照重量百分比包括：钨浆料92％、氧化铝浆料8％；
其中所述钨浆料的组成为：钨粉88％；松油醇4％；丁基卡必醇4％；大豆卵磷脂1.5％；乙基纤维素2.5％。
其中所述氧化铝浆料的组成为：氧化铝88％；松油醇4％；丁基卡必醇4％；壬基酚聚氧乙烯醚1.5％；乙基纤维素2.5％、改性硅灰石粉3.5％。
一种HTCC平面印刷浆料制备方法，包括以下步骤：
1)制备钨浆料：按照配比称取一定的松油醇、丁基卡必醇、大豆卵磷脂，形成钨浆料分散溶液，并将溶液加热至50℃；向溶液中加入称取的乙基纤维素，待乙基纤维素充分溶解，形成钨浆料载体；向载体中加入称取的钨粉，经三辊研磨机分散3遍制得钨浆料。
2)制备氧化铝浆料：按照配比称取一定的松油醇、丁基卡必醇、壬基酚聚氧乙烯醚、改性硅灰石粉，形成氧化铝浆料分散液，并将溶液加热至50℃；向溶液中加入称取的乙基纤维素，待乙基纤维素充分溶解，形成氧化铝浆料载体；向载体中加入称取的氧化铝，经三辊研磨机分散3遍制得氧化铝浆料。
3)制备平面印刷浆料：按照配比称取一定的钨浆料、氧化铝浆料，并搅拌成混合浆料；将混合浆料经三辊研磨机分散3遍制得平面印刷浆料。
实施例5
一种HTCC平面印刷浆料，按照重量百分比包括：钨浆料95％、氧化铝浆料5％；
其中所述钨浆料的组成为：钨粉90％；松油醇3％；丁基卡必醇3％；大豆卵磷脂1.5％；乙基纤维素2.5％。
其中所述氧化铝浆料的组成为：氧化铝90％；松油醇3％；丁基卡必醇3％；壬基酚聚氧乙烯醚1.5％；乙基纤维素2.5％、改性硅灰石粉3.5％。
一种HTCC平面印刷浆料制备方法，包括以下步骤：
1)制备钨浆料：按照配比称取一定的松油醇、丁基卡必醇、大豆卵磷脂，形成钨浆料分散溶液，并将溶液加热至50℃；向溶液中加入称取的乙基纤维素，待乙基纤维素充分溶解，形成钨浆料载体；向载体中加入称取的钨粉，经三辊研磨机分散3遍制得钨浆料。
2)制备氧化铝浆料：按照配比称取一定的松油醇、丁基卡必醇、壬基酚聚氧乙烯醚、改性硅灰石粉，形成氧化铝浆料分散液，并将溶液加热至50℃；向溶液中加入称取的乙基纤维素，待乙基纤维素充分溶解，形成氧化铝浆料载体；向载体中加入称取的氧化铝，经三辊研磨机分散3遍制得氧化铝浆料。
3)制备平面印刷浆料：按照配比称取一定的钨浆料、氧化铝浆料，并搅拌成混合浆料；将混合浆料经三辊研磨机分散3遍制得平面印刷浆料。
采用实施例1-5中原料组分配比及制备方法制得的HTCC平面印刷浆料表面SEM分析图见图1，从1图中可以看出钨粉颗粒和氧化铝颗粒分别获得了有效地分散，经烧结后钨粉颗粒相互连通成为主体金属骨架，氧化铝颗粒润湿渗透到金属网状结构中，形成均一致密的金属化层。
采用实施例1-5中原料组分配比及制备方法制得的HTCC平面印刷浆料剖面SEM分析图见图2，从2图中可以看出经高温共烧后，氧化铝颗粒润湿渗透到陶瓷基底内部，并与陶瓷基底形成机械互锁结构，提高了金属化层与陶瓷基底的结合力。
对比例1：
氧化铝浆料中未加入改性硅灰石粉。
采用万能拉力机进行金属化层与陶瓷基底间的抗拉强度性能测试：
组别 抗拉强度(MPa)
实施例1 11.3
实施例2 11.1
实施例3 11.5
对比例1 8.3
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种HTCC平面印刷浆料，其特征在于，所述浆料包括以下重量百分比的原料：钨浆料85％～95％；氧化铝浆料5％～15％；
所述钨浆料包括以下重量百分比的原料：钨粉80～90％；松油醇：5～10％；丁基卡必醇5～10％；大豆卵磷脂0.5～1.5％；乙基纤维素1.5～2.5％；
所述氧化铝浆料包括以下重量百分比的原料：氧化铝80～90％；松油醇5～10％；丁基卡必醇2～6％；壬基酚聚氧乙烯醚0.5～1.5％；乙基纤维素1.5～2.5％、改性硅灰石粉2～5％。
2.根据权利要求1所述的一种HTCC平面印刷浆料，其特征在于，所述改性硅灰石粉的改性方法为：
步骤一：将硅灰石送入到煅烧炉中进行高温煅烧10-20min，煅烧温度为500-1000℃，煅烧结束，采用激光照射处理，照射功率为100-200W，照射时间为10-20min，最后再于1000-1500r/min的转速下研磨20-30min；
步骤二：将步骤一处理的硅灰石送入到活性乳液中进行低速搅拌20-30min，搅拌转速为100-600r/min，搅拌温度为65-75℃，搅拌结束，再水洗、干燥，得到改性硅灰石粉。
3.根据权利要求2所述的一种HTCC平面印刷浆料，其特征在于，所述活性乳液的制备方法为：将N,N二甲基甲酰按照重量比1:5加入到丙烯酸乳液中，然后再加入质量分数为10-30％的氯化镧，以100r/min的恒速搅拌20-30min，得到活性乳液。
4.根据权利要求1-3任一所述的HTCC平面印刷浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、制备钨浆料；
2)、制备氧化铝浆料；
3)、将钨浆料、氧化铝浆料混合形成平面印刷浆料。
5.根据权利要求4所述的HTCC平面印刷浆料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中，钨浆料的制备方法为：
a、按照配比称取一定的松油醇、丁基卡必醇、大豆卵磷脂，形成分散液，并将溶液加热至50～70℃；
b、按照配比称取相应的乙基纤维素，加入到分散液中，保持溶液的温度为50～70℃，待乙基纤维素充分溶解，形成载体；
c、按照配比称取相应的钨粉，加入到载体中，经三辊研磨机分散3～5遍制得钨浆料。
6.根据权利要求4所述的HTCC平面印刷浆料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)中，氧化铝浆料的制备方法为：
a、按照配比称取一定的松油醇、丁基卡必醇、壬基酚聚氧乙烯醚、改性硅灰石粉，形成分散液，并将溶液加热至50～70℃；
b、按照配比称取相应的乙基纤维素，加入到分散液中，保持溶液的温度为50～70℃，待乙基纤维素充分溶解，形成载体；
c、按照配比称取相应的氧化铝，加入到载体中，搅拌后经三辊研磨机分散3～5遍制得氧化铝浆料。
7.根据权利要求4所述的HTCC平面印刷浆料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3)中，平面印刷浆料的制备方法为：
a、按照配比称取一定的钨浆料、氧化铝浆料，并搅拌成混合浆料；
b、将混合浆料经三辊研磨机分散3～5遍制得平面印刷浆料。
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