CN112974520B - 一种铪板的加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铪板的加工方法，该方法包括：一、将铪铸锭加热至1000℃～1200℃后保温1h～3h，然后锻造制成锻造板坯，锻造比为3～5；二、将锻造板坯修磨后加热至700℃～900℃并保温30min～90min，然后进行多火次热轧，制成热轧板坯；三、将热轧板坯依次经分切和矫平后进行真空退火，然后通过机加和脱脂酸洗，制成铪板。本发明通过控制锻造温度和锻造比加工锻造板坯，采用多火次热轧工艺加工热轧板坯，并控制热轧板坯的退火温度，使铪板芯部晶粒破碎充分，保证铪板材表面与芯部组织一致性，保证板材在加工过程中不会严重氧化和严重开裂，最终制备的铪板的力学性能和腐蚀性能符合制备ASTM标准。

Description

一种铪板的加工方法
技术领域
本发明属于金属材料制备领域，具体涉及一种铪板的加工方法。
背景技术
含硼(B)、镉(Cd)的中子吸收材料常被制成控制棒，以调节核反应堆功率和补偿燃料消耗，如碳化硼(B4C)在压水堆(PWR)和沸水堆(BWR)中用作控制棒，银铟镉(AgInCd)常作为PWR堆控制棒材料。PWR中长达4米的控制棒主要由柱状B4C和AgInCd颗粒装在不锈钢包壳中组成，核反应堆运行过程中控制棒内的B4C和AgInCd肿胀使不锈钢包壳存有破裂风险，而运行时控制棒的步跃运动或快速落棒都会引起不锈钢包壳表面磨损，这些问题的出现会降低现有B4C和AgInCd控制棒寿命。
铪(Hf)的中子吸收截面达200巴，具有优良的核性能和腐蚀性能。Hf作为控制棒，其服役寿命远远高B4C和AgInCd，是核动力主要控制棒材料。近年来，随着锆铪分离技术的成熟，全球核级海绵锆产能已经达到10000吨/年，意味着Hf的产能接近200吨/年。Hf在核电中作为控制棒材料正得到推广和应用，如VVER、RBMK反应堆中就以铪作为控制棒。
铪材的加工性能对变形量、变形温度较为敏感，变形量过大、变形温度过低加工过程中容易出现裂纹缺陷，变形量过小则芯部变形不充分，使得铪板力学性能和腐蚀性能难以满足要求，这就需要对铪板的加工工艺进行研究，以合理调控关键变形参数，提高铪板的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种铪板的加工方法。该铪板的加工方法通过控制制造过程中的锻造比、锻造温度、每火次热轧的轧制变形量及轧制温度，充分破碎了铪铸锭及板坯芯部粗大的晶粒，使得内外组织趋于一致，从而保证了成品板材的腐蚀性能和力学性能。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：一种铪板的加工方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将铪铸锭加热至1000℃～1200℃后保温1h～3h，然后锻造制成锻造板坯；所述锻造采用的锻造比为3～5，所述锻造板坯的厚度为30mm～60mm；
步骤二、将步骤一中制成的锻造板坯修磨后加热至700℃～900℃并保温30min～90min，然后进行多火次热轧，制成热轧板坯；所述热轧每火次进行多道次轧制，所述热轧板坯的厚度为4mm～9mm；
步骤三、将步骤二中制成的热轧板坯依次经分切和矫平后进行真空退火，然后通过机加和脱脂酸洗，制成铪板，所述铪板的厚度为3mm～7mm。
一方面，铪的熔点为2233℃，其α/β相转变温度高达1760℃，在α相区内变形滑移系较少，加之铪中不可避免的存在氧、锆、铁等杂质元素，引起铪塑性下降，尤其是氧元素，除非氧含量在非常低的水平，其冷加工变形能力一般不超过25％；另一方面，铪铸锭补缩位置晶粒粗大，枝晶间杂质元素容易富集，存在一定程度的偏析，晶界容易过烧；同时，铪容易氧化，加热温度高于1200℃时会导致锻件表面形成大量氧化，造成烧损甚至表面过烧。
本发明步骤一中锻造过程将温度设置在1000℃～1200℃并保温1h～3h，保证了铪铸锭在锻造过程中具备塑性加工能力，降低了铪铸锭因含有杂质元素引起的铪塑性下降而不易变形加工的不利影响，消除了铪铸锭凝固偏析，同时控制温度不超过1200℃，防止了锻造板坯表面氧化、烧损或表面过烧。
本发明步骤一中所述锻造采用的锻造比为3～5，即所述铪铸锭直径D与所述锻造板坯的厚度δ0和宽度B0之间存在如下关系：
Figure BDA0002930486650000031
本发明从锻造板坯开始严格控制晶粒破碎程度和板材表面与芯部组织的一致性，保证锻造板坯的组织均匀性，而锻造比是衡量锻造变形程度的关键指标，由于铪在加工过程中具有屈服强度高，加工硬化明显的特点，加工能力相对较差，难以像锆、钛等其他金属材料一样通过大的轧制变形量来保证板材组织均匀性，因此，将锻造比控制在3～5之间既能使铸态组织得到充分破碎，又能提高锻造板坯的组织均匀性，保证铸锭芯部的铸态晶粒破碎充分和内外部组织的一致性。
本发明步骤二中对步骤一中制成的锻造板坯进行多火次热轧，每火次进行多道次轧制，该热轧工艺可以使铪铸锭中的气泡、裂纹和疏松在高温和压力作用下被焊合，因此本发明的加工方法不仅适用于高纯度的铪铸锭，也适用于海绵铪或晶条铪为原料的铪材加工，相对于冷轧工艺适用范围更广；同时，通过多火次热轧，结合中间退火处理，可以消除应力，进一步细化晶粒，提高板坯的力学性能。
本发明通过控制锻造温度和锻造比来加工锻造板坯，同时采用多火次热轧工艺来加工热轧板坯，并通过控制热轧板坯的退火温度，使芯部晶粒破碎充分，保证铪板材表面与芯部组织一致性，同时保证板材在加工过程中不会过度氧化和严重开裂。
上述的一种铪板的加工方法，其特征在于，步骤一中所述铪铸锭中的铪质量含量不低于96％，锆的质量含量不高于3％，氧的质量含量不高于0.05％。本发明通过控制铪铸锭的氧含量减轻氧元素杂质带来的铪板材塑性差的影响，同时，控制铪含量和锆含量，避免由过多的杂质元素引起的核性能、腐蚀性能、力学性能下降。
上述的一种铪板的加工方法，其特征在于，步骤一所述铪铸锭锻造过程中的一火开锻温度为1000℃～1200℃，当锻造过程温度低于600℃时，回炉加热至900℃～1100℃并保温1h～2h进行二火锻造，得到锻造板坯。本发明在锻造过程温度低于600℃时增加二火锻造，防止温度过低使铪铸锭的塑性降低，将二火锻造温度控制在900℃～1100℃，由于再次加热时无需兼顾均匀化处理需要，且铪铸锭开坯后的锻件厚度低于铪铸锭直径，所需热透时间少于铪铸锭，故将再次加热时间控制在1h～2h，增加二火锻造可以使铪铸锭晶粒得到充分破碎，使最终制得的锻件组织均匀。
上述的一种铪板的加工方法，其特征在于，步骤二中所述锻造板坯修磨之前依次进行喷丸和酸洗处理。本发明锻造板坯加热前通过修磨裂纹、折叠、凹坑等缺陷，防止后续轧制过程中裂纹进一步扩大，乃至撕裂；通过喷丸、酸洗处理去除表面氧化层，保证锻造板坯完全去除表面氧化层，改善表面塑性。
上述的一种铪板的加工方法，其特征在于，步骤二中所述热轧的每火次轧制变形量为15％～40％。本发明通过多火次热轧，每火次经过多道次轧制，且每火次的轧制变形量为15％～40％，通过轧制变形量的控制，有效降低了变形量过大引起的轧制开裂风险。
上述的一种铪板的加工方法，其特征在于，步骤二中所述热轧的相邻火次之间需要进行退火处理，所述退火处理的温度为700℃～900℃，保温时间为30min～90min。本发明在热轧过程中通过退火消除加工硬化，并利用退火过程中的再结晶使得板坯内外组织均一，保证板坯的稳定轧制，同时保温为下一次轧制做准备。
上述的一种铪板的加工方法，其特征在于，步骤二中所述热轧的开始轧制温度为700℃～900℃，当轧制温度低于550℃时，回炉加热至700℃～900℃后保温30min～90min再进行轧制。本发明将热轧温度设置为700℃～900℃，保证了板坯的加工能力，有效防止了板坯塑性下降，减轻了板坯轧制过程中的变形不均匀性，有利于板坯组织的均匀，并防止热轧过程中板坯的严重开裂问题。
上述的一种铪板的加工方法，其特征在于，步骤三中所述真空退火的温度为450℃～680℃，时间为1h～3h。本发明通过真空退火使铪材发生再结晶来消除应力，提高塑性，但随着退火温度的提高，晶粒进一步长大，材料强度随之降低，塑性下降，因此真空退火温度需要在一个合理的范围内，保证板材的机械性能达到标准要求。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过控制锻造温度和锻造比来加工锻造板坯，同时采用多火次热轧的工艺来加工热轧板坯，并控制热轧板坯的退火温度，使铪铸锭芯部晶粒破碎充分，保证铪板材表面与芯部组织一致性，同时保证板材在加工过程中不会严重氧化和严重开裂，最终制备的铪板力学性能和腐蚀性能也符合制备ASTM标准。
2、本发明采用热轧的轧制工艺对铪铸锭的纯净度要求低，适用于海绵铪或晶条铪为原料的铪材加工，相对于冷轧工艺适用范围更广，同时，通过进行多火次热轧，每火次进行多道次的轧制，并结合中间退火处理，进一步细化了晶粒，提高了板坯的力学性能，避免了板坯严重开裂的问题。
3、本发明通过对热轧过程每火次轧制变形量的控制，减少轧制板材外表面及芯部的温度差异，使板坯芯部变形充分，保证了晶粒度细小均一；同时，控制变形量在15％～40％，有效降低了大变形量引起的轧制开裂风险。
4、本发明在热轧过程中通过退火消除加工硬化，并利用退火过程中的再结晶使得板坯内外组织均一，保证板坯的稳定轧制；在热轧板坯分切、矫平后进行真空退火，使铪材发生再结晶，消除了加工硬化，调整了晶粒尺寸，提高了铪材综合性能。
5、本发明铪板的加工方法简单，原材料要求低，生产成本低，采用本发明铪板的加工方法制备的铪板，在核性能、力学性能和腐蚀性能方面均符合ASTM标准，可以用来制造核反应堆控制棒和溅射靶材。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将直径为120mm的铪铸锭加热至1200℃后保温1h，然后按照锻造比3.14进行一火锻造，锻造过程中检测到温度低于600℃，回炉加热至900℃后保温1h，继续按照锻造比3.14进行二火锻造，制得锻造板坯；
步骤二、将步骤一中制得的锻造板坯进行喷丸和酸洗处理去除表面氧化层，再依次修磨裂纹、折叠和凹坑缺陷后，加热至900℃，然后对保温后的板坯进行9火次热轧，其中，第1～4火次的保温时间均为60min，每火次的轧制变形量为20％～30％，第5～9火次的保温时间均为30min，每火次的轧制变形量为15％～25％，制得热轧板坯；
步骤三、将步骤二中制得的热轧板坯依次经分切和矫平后进行真空退火，真空退火温度为600℃，时间为2h，然后通过机加和脱脂酸洗，最终制成铪板。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于：步骤一中所述一火锻造的温度为1250℃。
经检测，对比例1制得的锻造板坯出现了严重氧化问题，无法进行后续加工。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于：步骤一中所述一火锻造的温度为1250℃，锻造的锻造比为2.5。
经检测，对比例2制得的锻造板坯出现了严重氧化和严重开裂问题，无法进行后续加工。
对比例3
本对比例与实施例1的不同之处在于：步骤一中所述锻造过程的锻造比为6。
经检测，对比例3制得的锻造板坯出现了严重开裂问题，无法进行后续加工。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将直径为120mm的铪铸锭加热至1100℃后保温2h，然后按照锻造比3.23进行锻造，锻造过程中检测到温度低于600℃，回炉加热至1100℃后保温1h，继续按照锻造比3.23进行二火锻造，制得锻造板坯；
步骤二、将步骤一中制得的锻造板坯进行喷丸和酸洗处理去除表面氧化层，再依次修磨裂纹、折叠和凹坑缺陷后，加热至920℃，然后对保温后的板坯进行13火次热轧，其中，第1～5火次的保温时间均为45min，每火次的轧制变形量为15％～20％，第6～10火次的保温时间均为30min，每火次的轧制变形量为15％～20％，第11～13火次的保温时间均为30min，每火次的轧制变形量为15％～20％，制得热轧板坯；
步骤三、将步骤二中制得的热轧板坯依次经分切和矫平后进行真空退火，真空退火温度460℃，时间为3h，然后通过机加和脱脂酸洗，最终制成铪板。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将直径为120mm的铪铸锭加热至1000℃后保温3h，然后按照锻造比3.0进行锻造，制得锻造板坯；
步骤二、将步骤一中制得的锻造板坯进行喷丸和酸洗处理去除表面氧化层，再依次修磨裂纹、折叠和凹坑缺陷后，加热至920℃，然后对保温后的板坯进行9火次的热轧，其中，第1～4火次的保温时间均为60min，每火次的轧制变形量为20％～30％，第5～9火次的保温时间均为30min，每火次的轧制变形量为15％～25％，制得热轧板坯；
步骤三、将步骤二中制得的热轧板坯依次经分切和矫平后进行真空退火，真空退火温度为450℃，时间为2h，然后通过机加和脱脂酸洗，最终制成铪板。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将直径为120mm的铪铸锭加热至1150℃后保温2h，然后按照锻造比5.8进行锻造，制得锻造板坯；
步骤二、将步骤一中制得的锻造板坯进行喷丸和酸洗处理去除表面氧化层，再依次修磨裂纹、折叠和凹坑缺陷后，加热至700℃，然后对保温后的板坯进行8火次热轧，其中，第1～5火次的保温时间均为45min，每火次的轧制变形量为15％～20％，第6～8火次的保温时间均为30min，每火次的轧制变形量为15％～20％，经检测，第6～8火次的终止轧制温度为550℃，制得热轧板坯；
步骤三、将步骤二中制得的热轧板坯依次经分切和矫平后进行真空退火，真空退火温度为530℃，时间为3h，然后通过机加和脱脂酸洗，最终制成铪板。
对比例4
本对比例与实施例4的不同之处在于：步骤二中所述第6～8火次的终止轧制温度为500℃。
经检测，对比例4制得的热轧板坯出现了严重开裂问题，无法进行后续加工。
对比例5
本对比例与实施例4的不同之处在于：步骤二所述第1～5火次，每火次的轧制变形量为40％～45％，第6～8火次，每火次的轧制变形量为40％～45％。
经检测，对比例5制得的热轧板坯出现了严重开裂问题，无法进行后续加工。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将直径为220mm的铪铸锭加热至1100℃后保温2h，然后按照锻造比5.0进行锻造，制得锻造板坯；
步骤二、将步骤一中制得的锻造板坯进行喷丸和酸洗处理去除表面氧化层，再依次修磨裂纹、折叠和凹坑缺陷后，加热至880℃，然后对保温后的板坯进行9火次热轧，其中，第1～2火次的保温时间均为90min，每火次的轧制变形量为35％～40％，第3～4火次的保温时间均为45min，每火次的轧制变形量为25％～35％，第5～9火次的保温时间均为30min，每火次的轧制变形量为15％～25％，制得轧制板坯；
步骤三、将步骤二中制得的热轧板坯依次经分切和矫平后进行真空退火，真空退火温度为660℃，时间为2h，然后通过机加和脱脂酸洗，最终制成铪板。
实施例6
本实施例与实施例3的不同之处在于：步骤三中所述真空退火温度为650℃，时间为2h。
实施例7
本实施例与实施例3的不同之处在于：步骤三中所述真空退火温度为680℃，时间为1h。
实施例8
本实施例与实施例3的不同之处在于：步骤三中所述真空退火温度为730℃，时间为3h。
实施例9
本实施例与实施例3的不同之处在于：步骤三中所述真空退火温度为700℃，时间为2h。
实施例10
本实施例与实施例3的不同之处在于：步骤三中所述真空退火温度为430℃，时间为1h。
实施例11
本实施例与实施例3的不同之处在于：步骤三中所述真空退火温度为500℃，时间为3h。
将实施例1～实施例5和对比例1～对比例3制备好的锻造板坯进行厚度测量，判断氧化程度和裂纹缺陷程度，其中，铸锭氧化程度依据开坯锻造过程中是否有大量的氧化皮脱落而定，如果氧化皮损失超过锭子重量的2％则定义为严重氧化，反之则定义为正常氧化；裂纹缺陷是否严重依据板坯除头尾以外的区域是否有裂纹打磨深度超过3mm后仍未消除而定，如果有则定义为严重开裂，反之则定义为轻微开裂，锻造过程的工艺参数和锻造板坯性能测试结果如下表1所示；
将实施例1～实施例5和对比例4～对比例5制备好的热轧板坯进行厚度测量，并进行裂纹缺陷评价，裂纹缺陷是否严重依据板材除头尾以外的区域是否有深度超过5mm的裂纹而定，如果有则定义为严重开裂，反之则定义为轻微开裂，热轧过程的工艺参数和热轧板坯性能测试结果如下表2所示；
对实施例1～实施例11制备好的铪板，依据ASTM B776要求，在316℃/18MPa/
Figure BDA0002930486650000101
水环境条件下进行腐蚀性能测试，同时，按照GB/T 228的要求进行室温拉伸性能测试，真空退火工艺参数和铪板的性能测试结果如下表3所示。
表1锻造板坯的制备工艺参数及性能
Figure BDA0002930486650000111
从表1的实施例1～实施例5可以看出，当锻造一火温度即锻造开坯温度为1000℃～1200℃，保温时间为1h～3h，且锻造比为3.0～5.8时，锻造的板坯未出现严重氧化和严重开裂问题；同时，当锻造二火温度为900℃～1100℃，保温时间为1h～2h，且锻造比为3.14～4.6时，锻造板坯也未出现严重氧化和严重开裂问题。将对比例1与实施例1进行对比，当锻造时一火温度为1250℃，即超过1200℃时，锻造板坯出现了严重氧化问题；将对比例2与实施例1和对比例1进行对比，当锻造时一火温度为1250℃，即超过1200℃，且锻造比为2.5，即锻造比小于3时，锻造板坯不仅出现了严重氧化问题，还伴有严重开裂问题，同时，将对比例3与实施例1进行对比，当锻造过程的锻造比为6时，锻造板坯出现了严重开裂的问题。因此，本发明将锻造一火开锻温度设置在1000℃～1200℃，保温时间设置为1h～3h，将二火锻造温度设置在900℃～1100℃，保温时间设置为1h～2h，并且将锻造比设置为3～5，锻造制得的板坯不会出现严重氧化和严重开裂问题。
表2热轧板坯的制备工艺参数及性能
Figure BDA0002930486650000121
Figure BDA0002930486650000131
Figure BDA0002930486650000141
从表2的实施例1～实施例5可以看出，当热轧的开始轧制温度及相邻火次间的退火温度为700℃～920℃，保温时间为30min～90min，终止轧制温度为550℃～920℃，并且每火次的轧制变形量为15％～40％时，制备的热轧板坯无严重开裂问题；将对比例4与实施例4进行对比，当终止轧制温度为500℃，即低于550℃时，最终制得的热轧板坯出现了严重开裂问题，将对比例5所示与实施例4进行对比，当每火次的轧制变形量为40％～45％，即超过了15％～40％时，最终制备的热轧板坯也出现了严重开裂问题，通过对比例4和对比例5与实施例4的对比，说明热轧温度过低或每火次的轧制变形量过大，制备的热轧板坯会出现严重开裂的问题；从对比例4和对比例5与实施例4的对比还可以看出，用铪铸锭制备铪板的过程中，既要控制锻造过程中的锻造温度和锻造比，也要控制热轧过程中每火次的热轧温度和每火次的轧制变形量，以保证制备的热轧板坯合格，进一步制得合格的铪板，因此，本发明将热轧过程中的每火次轧制温度和相邻火次间的退火温度设置为700℃～900℃，保温时间设置为30min～90min，最低轧制温度设置为550℃，每火次的轧制变形量设置为15％～40％，同时进行8～13火次的热轧，保证最终制得的热轧板坯无严重开裂问题。
表3铪板的制备工艺参数及性能
Figure BDA0002930486650000151
从表3的实施例1～实施例7和实施例可以看出，当真空退火温度为450℃～680℃，保温时间为1h～3h时，制得的铪板拉伸强度均不小于400MPa，延伸率均不小于20％，腐蚀增重速率均小于10mg/dm2，符合ASTM B776-2019Grade 1的要求；但如实施例8和实施例9所示，当退火温度为700℃和730℃时，制得的铪板拉伸强度为345MPa和320MPa，如实施例10所示，当退火温度为430℃时，制得的铪板延伸率为18％，以上均不符合ASTM B776-2019Grade 1的要求。因此，本发明将步骤三中所述真空退火温度设置为450℃～680℃，保温时间设置为1h～3h时，制得的铪板室内力学性能和腐蚀增重速率均符合ASTM B776-2019Grade 1的要求。
本发明铪板的加工方法简单，原材料要求低，生产成本低，采用本发明铪板的加工方法制备的铪板，在核性能、力学性能和腐蚀性能方面均符合ASTM标准，还可以用来制造核反应堆控制棒和溅射靶材。
以上所述，仅是本发明制备过程的较佳加工参数的实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种铪板的加工方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将铪铸锭加热至1000℃～1200℃后保温1h～3h，然后锻造制成锻造板坯；所述锻造采用的锻造比为3～5，所述锻造板坯的厚度为30mm～60mm；所述锻造过程中的一火开锻温度为1000℃～1200℃，当锻造过程温度低于600℃时，回炉加热至900℃～1100℃并保温1h～2h进行二火锻造，得到锻造板坯；
步骤二、将步骤一中制成的锻造板坯修磨后加热至700℃～900℃并保温30min～90min，然后进行多火次热轧，制成热轧板坯；所述热轧每火次进行多道次轧制，所述热轧板坯的厚度为4mm～9mm；所述热轧的每火次轧制变形量为15％～40％；所述热轧的相邻火次之间需要进行退火处理，所述退火处理的温度为700℃～900℃，保温时间为30min～90min；所述热轧的开始轧制温度为700℃～900℃，当轧制温度低于550℃时，回炉加热至700℃～900℃后保温30min～90min再进行轧制；
步骤三、将步骤二中制成的热轧板坯依次经分切和矫平后进行真空退火，然后通过机加和脱脂酸洗，制成铪板，所述铪板的厚度为3mm～7mm。
2.根据权利要求1所述的一种铪板的加工方法，其特征在于，步骤一中所述铪铸锭中的铪质量含量不低于96％，锆的质量含量不高于3％，氧的质量含量不高于0.05％。
3.根据权利要求1所述的一种铪板的加工方法，其特征在于，步骤二中所述锻造板坯修磨之前依次进行喷丸和酸洗处理。
4.根据权利要求1所述的一种铪板的加工方法，其特征在于，步骤三中所述真空退火的温度为450℃～680℃，时间为1h～3h。
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