CN112973690B - Cu-Fe系催化剂负载方法及其负载的催化体 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Cu‑Fe系催化剂负载方法及其负载的催化体。利用Cu‑Fe系催化剂的醇溶液有机物水溶液对多孔陶瓷膜元件进行真空浸渍处理使Cu‑Fe系催化剂存储于陶瓷微孔内，由于有机溶剂的存在，传统烘干过程中，会产生刺激性气味，本发明提供了一种真空烘干的方法，通过调整真空干燥箱的真空度保持在0.02‑0.08MPa，解决了多孔陶瓷基体微孔中稀土组分流出的问题。由于需要在低于47℃保温温度点进行第一级烘干保温处理，故可有效降低陶瓷微孔中的压力，防止催化剂中含铁组分的流出，便于提高催化剂的负载量，提高催化体的催化效率。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体属于无机材料制备领域，主要涉及一种催化剂负载方法，具体的说，涉及一种Cu-Fe系催化剂负载方法及其负载的催化体。
背景技术
氮氧化物是一种主要的大气污染物，其排放会造成酸雨、光化学烟雾等问题，给环境和人类健康带来极大的影响，选择性催化还原(SCR)技术是目前治理烟气中氮氧化物最为高效的技术，催化剂是SCR技术的关键，传统的V2O5-WO3/T iO2催化剂低温活性不足，导致氮氧化物排放超标，氨逃逸增加，造成大气的二次污染。且传统的催化剂负载催化体制备方法难以制备透气阻力低、气孔率高、微孔比表面积大且具有良好性能的制品，催化剂负载量及脱硝效率均不高。
上述问题均需要解决。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种Cu-Fe系催化剂负载方法及其负载的催化体。
根据本发明的一个方面，提供了一种Cu-Fe系催化剂负载方法，包括以下步骤：
利用Cu-Fe系催化剂的醇溶液对多孔陶瓷膜元件进行真空浸渍处理，所述陶瓷膜元件气孔率为30％-50％，静置后进行真空烘干处理，重复上述步骤得待焙烧催化剂负载体，其中，所述真空烘干处理的真空度为0.02-0.08MPa且所述真空烘干处理中包括保温温度点低于47℃的第一级烘干保温处理，用于降低陶瓷微孔中的压力，防止微孔中Cu-Fe系催化剂流出；
将所述催化剂负载体焙烧制得Cu-Fe系催化剂负载的催化体，实现Cu-Fe系催化剂负载。
本发明Cu-Fe系催化剂的溶剂中存在醇溶剂，传统烘干过程中，会产生刺激性气味，本发明提供了一种真空烘干的方法，通过调整真空干燥箱的真空度，解决了多孔陶瓷基体微孔中稀土组分流出的问题。由于需要在低于47℃保温温度点进行第一级烘干保温处理，故可有效降低陶瓷微孔中的压力，防止催化剂中含铁组分的流出，便于提高催化剂的负载量，提高催化体的催化效率。
进一步的，Cu-Fe系催化剂的醇溶液的浓度不低于30％vo l。
进一步的，Cu-Fe系催化剂的醇溶液的原料组分以重量份计，包括：
3-15份硝酸铜无水物和/或水合物；
4-10份硝酸铁无水物和/或水合物；
9-20份稀土硝酸盐无水物和/或水合物；
50-70份醇溶剂；10-20份过渡金属酸酯；
5-10份有机酸。
进一步的，醇溶剂包括乙醇，主要用于稀土组分的溶解。
进一步的，多孔陶瓷膜元件静置方向以陶瓷微孔内Cu-Fe系催化剂的醇溶液存储量最大为准，为防止微孔中的催化剂液体流出，采用水平静置的方式。
进一步的，真空浸渍处理的真空度不高于0.1MPa。
进一步的，所述第一级烘干保温处理保温温度点低于47℃且不低于34℃，即所述第一级烘干保温处理保温温度范围为34℃-47℃，但不包括47℃。真空烘干箱从室温升至保温温度点的升温速率为0.1-1.1/mi n。传统低温快速升温的烘干工艺，会导致多孔陶瓷微孔中的压力急剧升高，催化剂外溢，本发明的该升温速率可使多孔陶瓷微孔中的压力缓慢升高，防止催化剂的流出。
进一步的，所述真空烘干处理中还包括第二级真空烘干处理，所述第二级真空烘干处理烘干温度为80-100℃。
进一步的，焙烧温度为450-600℃。
根据本发明的另一个方面，提供了一种Cu-Fe系催化剂负载的催化体，根据上述任一所述方法制得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明示例的Cu-Fe系催化剂负载方法及其负载的催化体，利用Cu-Fe系催化剂的醇溶液对多孔陶瓷膜元件进行真空浸渍处理使Cu-Fe系催化剂存储于陶瓷微孔内，由于醇溶剂的存在，传统烘干过程中，会产生刺激性气味，本发明提供了一种真空烘干的方法，通过调整真空干燥箱的真空度保持在0.02-0.08MPa，解决了多孔陶瓷基体微孔中稀土组分流出的问题。由于需要在低于47℃保温温度点进行第一级烘干保温处理，故可有效降低陶瓷微孔中的压力，防止催化剂中组分的流出，便于提高催化剂的负载量，提高催化体的催化效率。
具体实施方式
为了更好的了解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例一
本实施例的Cu-Fe系催化剂负载方法步骤包括：
S1、载体预处理：先将多孔陶瓷膜元件吹扫干净，然后进行预处理，洗涤干净，并于100℃烘干备用，作为催化剂载体。
S2、配制Cu-Fe系催化剂的乙醇醇溶液：将冰醋酸中加入钛酸正丁酯并伴随快速搅拌，防止钛酸正丁酯水解，然后加入乙醇并搅拌30mi n制成A溶液，将Fe(NO3)3.9H2O、Cu(NO3)2.9H2O、Ce(NO3)3.6H2O与乙醇混合搅拌60mi n得B溶液，再将B溶液添加到A溶液中(搅拌添加)，添加结束后继续搅拌30mi n即得，其中，Cu(NO3)2·3H2O用量为3kg，FeNO3·9H2O用量为10kg，Ce(NO3)3·6H2O用量为12kg，钛酸正丁酯用量为10kg，冰醋酸用量为5kg，乙醇总用量为50kg，将陶瓷膜元件置于真空抽滤装置中，且使催化剂液面没过陶瓷膜元件，在真空度不低于0.06MPa的条件下浸渍1h，取出水平静置。
S3、将浸渍催化剂的陶瓷膜元件水平装入真空烘干箱中，设定真空度为0.04MPa，因微孔中的催化剂多为液体，为防止微孔中的催化剂流出，需要调整真空度至一定值，通过调整真空干燥箱的真空度，解决多孔陶瓷基体微孔中催化剂流出的问题。
S4、将真空烘干箱从室温升至40℃，升温速率为1/mi n，烘干过程中，因催化剂为醇溶液，升温过程中，酒精挥发，造成孔内压力升高，如不采取措施，催化剂易流出微孔，负载量降低，因此，在加热至40℃时，保温2h，降低孔内气压进行第一级烘干保温处理，然后按0.5℃/mi n升温至80℃，烘干2h，进行第二级真空烘干处理，由于FeNO3·9H2O熔点为47℃，醇溶剂的存在，传统低温快速升温的烘干工艺，会导致多孔陶瓷微孔中的压力急剧升高，本实施例提供的烘干工艺，在低于47℃的温度点，对样品进行保温，可降低陶瓷微孔中的压力，防止催化剂流出，提高催化剂的负载量，提高催化效率。
S5、将烘干后的元件，在真空度不低于0.06MPa的条件下进行第2次浸渍，时间为1h，浸渍完成后，为防止烘干后的催化剂脱落，真空抽渍完成后，需立即将陶瓷膜元件取出，水平静置。
S6、将元件装入真空烘干箱中，设定真空度为0.04MPa，升温速率同步骤S4，得待焙烧催化剂负载体。
S7、将烘干后的待焙烧催化剂负载体装入焙烧窑中，550℃煅烧3h，得到Cu-Fe系催化剂负载的催化体。
S8、后处理：自然降温，空气吹扫干净后即可填充到反应仓使用。
实施例二
本实施例的Cu-Fe系催化剂负载方法步骤包括：
S1、载体预处理：先将多孔陶瓷膜元件吹扫干净，然后进行预处理，洗涤干净，并于95℃烘干备用，作为催化剂载体。
S2、配制Cu-Fe系催化剂的乙醇醇溶液：将冰醋酸中加入钛酸正丁酯并伴随快速搅拌，防止钛酸正丁酯水解，然后加入乙醇并搅拌30mi n制成A溶液，将Fe(NO3)3.9H2O、Cu(NO3)2.9H2O、Ce(NO3)3.6H2O与乙醇混合搅拌60mi n得B溶液，再将B溶液添加到A溶液中(搅拌添加)，添加结束后继续搅拌30mi n即得，其中，Cu(NO3)2·3H2O用量为15kg，FeNO3·9H2O用量为4kg，Ce(NO3)3·6H2O用量为10kg，钛酸正丁酯用量为11kg，冰醋酸用量为9kg，乙醇总用量为70kg，将陶瓷膜元件置于真空抽滤装置中，且使催化剂液面没过陶瓷膜元件，在真空度0.06MPa的条件下浸渍2h，取出水平静置。
S3、将浸渍催化剂的陶瓷膜元件水平装入真空烘干箱中，设定真空度为0.05MPa，因微孔中的催化剂多为液体，为防止微孔中的催化剂流出，需要调整真空度至一定值，通过调整真空干燥箱的真空度，解决多孔陶瓷基体微孔中催化剂流出的问题。
S4、将真空烘干箱从室温升至46℃，升温速率为0.1-0.2/mi n，烘干过程中，因催化剂为醇溶液，升温过程中，酒精挥发，造成孔内压力升高，如不采取措施，催化剂易流出微孔，负载量降低，因此，在加热至46℃时，保温1.5h，降低孔内气压进行第一级烘干保温处理，然后按0.1-0.2℃/mi n升温至100℃，烘干1.5h，进行第二级真空烘干处理，由于FeNO3·9H2O熔点为47℃，醇溶剂的存在，传统低温快速升温的烘干工艺，会导致多孔陶瓷微孔中的压力急剧升高，本实施例提供的烘干工艺，在低于47℃的温度点，对样品进行保温，可降低陶瓷微孔中的压力，防止催化剂的流出，提高催化剂的负载量，提高催化效率。
S5、将烘干后的元件，在真空度0.06MPa的条件下进行第2次浸渍，时间为2h，浸渍完成后，为防止烘干后的催化剂脱落，真空抽渍完成后，需立即将陶瓷膜元件取出，水平静置。
S6、将元件装入真空烘干箱中，设定真空度为0.05MPa，升温速率同步骤S4，得待焙烧催化剂负载体。
S7、将烘干后的待焙烧催化剂负载体装入焙烧窑中，500℃煅烧2.5h，得到Cu-Fe系催化剂负载的催化体。
S8、后处理：自然降温，空气吹扫干净后即可填充到反应仓使用。
实施例三
本实施例的Cu-Fe系催化剂负载方法步骤包括：
S1、载体预处理：先将多孔陶瓷膜元件吹扫干净，然后进行预处理，洗涤干净，并于100℃烘干备用，作为催化剂载体。
S2、配制Cu-Fe系催化剂的乙醇醇溶液：将冰醋酸中加入钛酸正丁酯并伴随快速搅拌，防止钛酸正丁酯水解，然后加入乙醇并搅拌30mi n制成A溶液，将Fe(NO3)3.9H2O、Cu(NO3)2.9H2O、Ce(NO3)3.6H2O与乙醇混合搅拌60mi n得B溶液，再将B溶液添加到A溶液中(搅拌添加)，添加结束后继续搅拌30mi n即得，其中，Cu(NO3)2·3H2O用量为10kg，FeNO3·9H2O用量为7kg，Ce(NO3)3·6H2O用量为20kg，钛酸正丁酯用量为14kg，冰醋酸用量为6kg，乙醇总用量为60kg，将陶瓷膜元件置于真空抽滤装置中，且使催化剂液面没过陶瓷膜元件，在真空度0.07MPa的条件下浸渍1h，取出水平静置。
S3、将浸渍催化剂的陶瓷膜元件水平装入真空烘干箱中，设定真空度为0.04-0.06MPa，因微孔中的催化剂多为液体，为防止微孔中的催化剂流出，需要调整真空度至一定值，通过调整真空干燥箱的真空度，解决多孔陶瓷基体微孔中催化剂流出的问题。
S4、将真空烘干箱从室温升至35℃，升温速率为1-1.1/mi n，烘干过程中，因催化剂为醇溶液，升温过程中，酒精挥发，造成孔内压力升高，如不采取措施，催化剂易流出微孔，负载量降低，因此，在加热至35℃时，保温2.5h，降低孔内气压进行第一级烘干保温处理，然后按0.3℃/mi n升温至90℃，烘干2.5h，进行第二级真空烘干处理，由于FeNO3·9H2O熔点为47℃，醇溶剂的存在，传统低温快速升温的烘干工艺，会导致多孔陶瓷微孔中的压力急剧升高，本实施例提供的烘干工艺，在低于47℃的温度点，对样品进行保温，可降低陶瓷微孔中的压力，防止催化剂流出，提高催化剂的负载量，提高催化效率。
S5、将烘干后的元件，在真空度0.07MPa的条件下进行第2次浸渍，时间为1.5h，浸渍完成后，为防止烘干后的催化剂脱落，真空抽渍完成后，需立即将陶瓷膜元件取出，水平静置。
S6、将元件装入真空烘干箱中，设定真空度为0.02-0.04MPa，升温速率同步骤S4，得待焙烧催化剂负载体。
S7、将烘干后的待焙烧催化剂负载体装入焙烧窑中，600℃煅烧2h，得到Cu-Fe系催化剂负载的催化体。
S8、后处理：自然降温，空气吹扫干净后即可填充到反应仓使用。
实施例四
本实施例的Cu-Fe系催化剂负载方法步骤包括：
S1、载体预处理：先将多孔陶瓷膜元件吹扫干净，然后进行预处理，洗涤干净，并于95℃烘干备用，作为催化剂载体。
S2、配制Cu-Fe系催化剂的乙醇醇溶液：将冰醋酸中加入钛酸正丁酯并伴随快速搅拌，防止钛酸正丁酯水解，然后加入乙醇并搅拌30mi n制成A溶液，将Fe(NO3)3.9H2O、Cu(NO3)2.9H2O、Ce(NO3)3.6H2O与乙醇混合搅拌60mi n得B溶液，再将B溶液添加到A溶液中(搅拌添加)，添加结束后继续搅拌30mi n即得，其中，Cu(NO3)2·3H2O用量为8kg，FeNO3·9H2O用量为6kg，Ce(NO3)3·6H2O用量为9kg，钛酸正丁酯用量为20kg，冰醋酸用量为10kg，乙醇总用量为60kg，将陶瓷膜元件置于真空抽滤装置中，且使催化剂液面没过陶瓷膜元件，在真空度0.08-0.09MPa的条件下浸渍0.8h，取出水平静置。
S3、将浸渍催化剂的陶瓷膜元件水平装入真空烘干箱中，设定真空度为0.08MPa，因微孔中的催化剂多为液体，为防止微孔中的催化剂流出，需要调整真空度至一定值，通过调整真空干燥箱的真空度，解决多孔陶瓷基体微孔中催化剂流出的问题。
S4、将真空烘干箱从室温升至40℃，升温速率为0.7/mi n，烘干过程中，因催化剂为醇溶液，升温过程中，酒精挥发，造成孔内压力升高，如不采取措施，催化剂易流出微孔，负载量降低，因此，在加热至40℃时，保温2h，降低孔内气压进行第一级烘干保温处理，然后按0.4℃/mi n升温至90℃，烘干2h，进行第二级真空烘干处理，由于FeNO3·9H2O熔点为47℃，醇溶剂的存在，传统低温快速升温的烘干工艺，会导致多孔陶瓷微孔中的压力急剧升高，本实施例提供的烘干工艺，在低于47℃的温度点，对样品进行保温，可降低陶瓷微孔中的压力，防止催化剂流出，提高催化剂的负载量，提高催化效率。
S5、将烘干后的元件，在真空度0.07MPa的条件下进行第2次浸渍，时间为1.5h，浸渍完成后，为防止烘干后的催化剂脱落，真空抽渍完成后，需立即将陶瓷膜元件取出，水平静置。
S6、将元件装入真空烘干箱中，设定真空度为0.07MPa，升温速率同步骤S4，得待焙烧催化剂负载体。
S7、将烘干后的待焙烧催化剂负载体装入焙烧窑中，450℃煅烧3.5h，得到Cu-Fe系催化剂负载的催化体。
S8、后处理：自然降温，空气吹扫干净后即可填充到反应仓使用。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
Claims (2)
1.一种Cu-Fe系催化剂负载方法，其特征是，包括以下步骤：
S1、载体预处理：先将多孔陶瓷膜元件吹扫干净，然后进行预处理，洗涤干净，并于100℃烘干备用，作为催化剂载体；
S2、配制Cu-Fe系催化剂的乙醇醇溶液：将冰醋酸中加入钛酸正丁酯并伴随快速搅拌，防止钛酸正丁酯水解，然后加入乙醇并搅拌30min制成A溶液，将Fe(NO3)3·9H2O 、Cu(NO3)2·3H2O、Ce(NO3)3·6H2O与乙醇混合搅拌60min得B溶液，再将B溶液搅拌添加到A溶液中，添加结束后继续搅拌30min即得，其中，Cu(NO3)2·3H2O用量为3kg，Fe(NO3)3·9H2O用量为10kg，Ce(NO3)3·6H2O用量为12kg，钛酸正丁酯用量为10kg，冰醋酸用量为5kg，乙醇总用量为50kg，将陶瓷膜元件置于真空抽滤装置中，且使催化剂液面没过陶瓷膜元件，在真空度不低于0.06MPa的条件下浸渍1h，取出水平静置；
S3、将浸渍催化剂的陶瓷膜元件水平装入真空烘干箱中，设定真空度为0.04MPa；
S4、将真空烘干箱从室温升至40℃，升温速率为1℃/min，烘干过程中，因催化剂为醇溶液，升温过程中，酒精挥发，造成孔内压力升高，如不采取措施，催化剂易流出微孔，负载量降低，因此，在加热至40℃时，保温2 h，降低孔内气压进行第一级烘干保温处理，然后按0.5℃/min升温至80℃，烘干2h，进行第二级真空烘干处理；
S5、将烘干后的元件，在真空度不低于0.06MPa的条件下进行第2次浸渍，时间为1h，浸渍完成后，为防止烘干后的催化剂脱落，真空抽渍完成后，需立即将陶瓷膜元件取出，水平静置；
S6、将元件装入真空烘干箱中，设定真空度为0.04MPa，升温速率同步骤S4，得待焙烧催化剂负载体；
S7、将烘干后的待焙烧催化剂负载体装入焙烧窑中，550℃煅烧3h，得到Cu-Fe系催化剂负载的催化体；
S8、后处理：自然降温，空气吹扫干净后填充到反应仓使用。
2.一种Cu-Fe系催化剂负载的催化体，其特征是，根据权利要求1所述方法制得。
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