CN112965164A - 一种零模波导器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种零模波导器件及其制备方法,零模波导器件包括:透明衬底,透明衬底包括底部衬底层和位于底部衬底层上的若干个凸台层,凸台层的侧壁表面与凸台层朝向底部衬底层的底面呈锐角;纳米孔阵列层,纳米孔阵列层设置于凸台层背离底部衬底层的一侧表面,纳米孔阵列层中具有若干个纳米孔,纳米孔与凸台层一一对应设置;反射膜层,反射膜层位于凸台层的侧壁表面,降低了零模波导器件对检测数据的分析难度。
Description
技术领域
本发明涉及荧光检测技术领域,具体涉及一种零模波导器件及其制备方法。
背景技术
在传统的单分子荧光研究中,普通的光学设备都受到光学衍射极限的限制,观测体积大约为飞升量级。为了在观测体积内只有一个荧光分子,需要将溶液稀释到纳摩尔至皮摩尔每升量级的浓度。但是在生物体系中,大多数酶在正常工作时配体浓度都远远高于普通衍射极限光学设备能够检测的范围,一般在微摩尔至毫摩尔每升量级。当配体的浓度低于正常浓度范围时,酶的动力学基质及其催化反应过程可能受到影响。因此,为了保证在正常不浓度的生物环境中观测到单个分子,光学观测体积至少要减少3-6个数量级。同时,观测体积的减少可以有效缩短分子在观测体积内的扩散时间,对于改善单分子检测时的时间分辨率具有积极作用。零模波导(zero-mode waveguide,ZMW)作为一种新型的单分子检测器件,在减小光学设备的观测体积及提高检测通量方面均有极好的效果。
然而,现有零模波导器件的检测数据的分析难度较大。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有零模波导器件检测结果的检测数据的分析难度较大的缺陷,从而提供一种零模波导器件及其制备方法。
本发明提供一种零模波导器件,包括:透明衬底,所述透明衬底包括底部衬底层和位于所述底部衬底层上的若干个凸台层,所述凸台层的侧壁表面与所述凸台层朝向底部衬底层的底面呈锐角;纳米孔阵列层,所述纳米孔阵列层设置于所述凸台层背离所述底部衬底层的一侧表面,所述纳米孔阵列层中具有若干个纳米孔,所述纳米孔与所述凸台层一一对应设置;反射膜层,所述反射膜层位于所述凸台层的侧壁表面。
可选的,所述凸台层的侧壁表面与所述凸台层朝向底部衬底层的底面之间的夹角为60°-80°。
可选的,所述凸台层的高度为2μm-8μm。
可选的,所述反射膜层的反射率为92%~98%。
可选的,所述反射膜层的材料包括铝。
可选的,所述反射膜层的厚度为100nm-200nm。
可选的,所述纳米孔的直径为30nm-250nm,所述纳米孔的深度为100nm-400nm。
本发明还提供一种零模波导器件的制备方法,包括:形成透明衬底,所述透明衬底包括底部衬底层和位于所述底部衬底层上的若干个凸台层,所述凸台层的侧壁表面与所述凸台层朝向底部衬底层的底面呈锐角;在所述凸台层背离所述底部衬底层的一侧表面形成纳米孔阵列层,所述纳米孔阵列层中具有若干个纳米孔,所述纳米孔与所述凸台层一一对应设置;在所述凸台层的侧壁表面形成反射膜层。
可选的,形成所述透明衬底和所述纳米孔阵列层的步骤包括:提供初始透明衬底;在所述初始透明衬底的一侧表面形成初始金属层,所述初始金属层中具有若干间隔的纳米孔;形成第一掩膜层,第一掩膜层位于所述纳米孔中和纳米孔周围的部分初始金属层上且暴露出相邻纳米孔之间的部分初始金属层;以所述第一掩膜层为掩膜对所述初始金属层和部分厚度的所述初始透明衬底进行第一刻蚀,使所述初始金属层形成所述纳米孔阵列层,且使所述初始透明衬底形成所述透明衬底;
进行所述第一刻蚀之后,去除所述第一掩膜层;在进行所述第一刻蚀之后,且在去除所述第一掩膜层之前,形成所述反射膜层。
可选的,所述零模波导器件的制备方法还包括:在形成所述反射膜层的过程中形成附加反射层,所述附加反射层位于第一掩膜层背向所述透明衬底的一侧表面;在去除所述第一掩膜层的过程中去除所述附加反射层。
可选的,形成所述反射膜层和附加反射层述的工艺包括电子束蒸镀工艺或磁控溅射工艺。
可选的,进行所述第一刻蚀的工艺包括反应离子刻蚀工艺。
可选的,所述反应离子刻蚀工艺的纵向刻蚀速率为400nm/min~500nm/min。
可选的,所述反应离子刻蚀工艺的参数包括:刻蚀气体包括四氟化碳和氩气,四氟化碳的流量为10sccm-30sccm,氩气的流量为10sccm-40sccm;刻蚀功率为50W-200W;腔室压强为1Pa-3Pa。
本发明技术方案,具有如下优点:
1.本发明提供的零模波导器件,包括透明衬底、纳米孔阵列层和反射膜层,所述透明衬底包括底部衬底层和位于所述底部衬底层上的若干个凸台层,所述凸台层的侧壁表面与所述凸台层朝向底部衬底层的底面呈锐角,所述纳米孔阵列层设置于所述凸台层背离所述底部衬底层的一侧表面,所述纳米孔阵列层中具有若干个纳米孔,所述纳米孔与所述凸台层一一对应设置,所述反射膜层位于所述凸台层的侧壁表面。通过在所述凸台层的侧壁设置反射膜层,并限定所述凸台层的侧壁表面与所述凸台层朝向底部衬底层的底面呈锐角,使单分子检测过程中入射光依次经过底部衬底层和凸台层后在反射膜层表面发生反射,随后汇聚到纳米孔内并照射至配体溶液,增大了照射至配体溶液的光线强度,从而提升了荧光信号的强度;同时也使目标分子产生的荧光信号从纳米孔出射后在反射膜层表面发生反射,从而得到汇聚光束,进一步增大了荧光信号的强度,且避免了荧光信号的全向发射分布导致的荧光信号串扰,提高了图像的信噪比。荧光信号的强度的增大以及图像的信噪比的提高,降低了零模波导器件对检测数据的分析难度。
2.本发明提供的零模波导器件,通过限定所述凸台层的侧壁表面与所述凸台层朝向底部衬底层的底面之间的夹角为60°-80°,一方面提高了入射光的汇聚程度,增大了照射至配体溶液的光线强度,从而提升了荧光信号的强度;一方面提高了荧光信号的汇聚程度,使荧光信号在反射膜层表面发生反射后发生相长干涉并汇聚于纳米孔的正下方,进一步增大了荧光信号的强度,从而能够采用数值孔径相对较小且视场相对较大的物镜进行检测,增大了检测面积,进而能够在检测过程中同时获得来自更多纳米孔的荧光信号,有利于提高检测效率。
3.本发明提供的零模波导器件,通过限定所述凸台层的高度为2μm-8μm,一方面保证了大部分入射光甚至全部入射光能够在反射膜层发生反射从而得到汇聚光束,进而避免了荧光串扰,降低了检测数据的分析难度,一方面避免了凸台层的高度过大导致器件尺寸较大。
4.本发明提供的零模波导器件的制备方法,通过在所述凸台层的侧壁设置反射膜层,并限定所述凸台层的侧壁表面与所述凸台层朝向底部衬底层的底面呈锐角,使单分子检测过程中入射光依次经过底部衬底层和凸台层后在反射膜层表面发生反射,随后汇聚到纳米孔内并照射至配体溶液,增大了照射至配体溶液的光线强度,从而提升了荧光信号的强度;同时也使目标分子产生的荧光信号从纳米孔出射后在反射膜层表面发生反射,从而得到汇聚光束,进一步增大了荧光信号的强度,且避免了荧光信号的全向发射分布导致的荧光信号串扰,提高了图像的信噪比。荧光信号的强度的增大以及图像的信噪比的提高,降低了零模波导器件对检测数据的分析难度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为一种零模波导器件的结构示意图;
图2为本发明实施例提供的零模波导器件的结构示意图;
图3-图12为本发明实施例提供的零模波导器件的制备过程中的结构示意图;
图13为本发明实施例提供的零模波导器件的正面扫描图;
图14为本发明实施例提供的零模波导器件中凸台层的正面扫描图;
图15为本发明实施例提供的零模波导器件的断面扫描图;
图16为图15中虚线框部分的放大图。
具体实施方式
如图1所示,零模波导器件通常是由透明衬底1'及表面带有纳米级别直径通孔的金属层2'构成。在单分子检测过程中,在透明衬底1'背离金属层的一侧设置光学收集器件,将含有荧光标记的目标分子配体溶液涂覆在纳米孔21'表面,入射光依次经过光学收集器件、透明衬底1'和纳米孔21'照射至配体溶液,目标分子产生的荧光信号依次经过纳米孔21'、透明衬底1'和光学收集器件射出,且荧光信号的发射方向与透明衬底背离所述金属层的一侧表面的夹角为0°-180°,呈全向发射分布。由于单个纳米孔产生的荧光信号强度通常较为微弱,光学收集器件通常采用具有较高倍数且视场相对较小的高数值孔径物镜。为了从光学收集器件所限制的区域中收集到更多的荧光信号,提高检测效率,通过将零模波导器件的金属层设计为密集的纳米孔阵列。
然而,由于荧光信号的全向发射分布,各个纳米孔中传输至外的荧光信号会相互串扰,且纳米孔阵列的排布密集程度越高,串扰程度越大,使图像的信噪比较低,从而增大了检测数据的分析难度并影响检测结果的准确性。
在此基础上,本发明提供一种零模波导器件,包括:透明衬底,所述透明衬底包括底部衬底层和位于所述底部衬底层上的若干个凸台层,所述凸台层的侧壁表面与所述凸台层朝向底部衬底层的底面呈锐角;纳米孔阵列层,所述纳米孔阵列层设置于所述凸台层背离所述底部衬底层的一侧表面,所述纳米孔阵列层中具有若干个纳米孔,所述纳米孔与所述凸台层一一对应设置;反射膜层,所述反射膜层位于所述凸台层的侧壁表面,降低了零模波导器件对检测数据的分析难度。
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
参见图2,本实施例提供一种零模波导器件,包括:透明衬底1,所述透明衬底1包括底部衬底层11和位于所述底部衬底层11上的若干个凸台层12,所述凸台层12的侧壁表面与所述凸台层12朝向底部衬底层11的底面呈锐角;纳米孔阵列层2,所述纳米孔阵列层2设置于所述凸台层12背离所述底部衬底层11的一侧表面,所述纳米孔阵列层2中具有若干个纳米孔21,所述纳米孔21与所述凸台层12一一对应设置;反射膜层3,所述反射膜层3位于所述凸台层12的侧壁表面。
上述零模波导器件通过在所述凸台层12的侧壁设置反射膜层3,并限定所述凸台层12的侧壁表面与所述凸台层12朝向底部衬底层11的底面呈锐角,使单分子检测过程中入射光依次经过底部衬底层11和凸台层12后在反射膜层3表面发生反射,随后汇聚到纳米孔21内并照射至配体溶液,增大了照射至配体溶液的光线强度,从而提升了荧光信号的强度;同时也使目标分子产生的荧光信号从纳米孔21出射后在反射膜层3表面发生反射,从而得到汇聚光束,进一步增大了荧光信号的强度,且避免了荧光信号的全向发射分布导致的荧光信号串扰,提高了图像的信噪比。荧光信号的强度的增大以及图像的信噪比的提高,降低了零模波导器件对检测数据的分析难度。
在本实施例中,所述凸台层12的侧壁表面与所述凸台层12朝向底部衬底层11的底面之间的夹角为60°-80°。通过限定所述凸台层12的侧壁表面与所述凸台层12朝向底部衬底层11的底面之间的夹角为60°-80°,一方面提高了入射光的汇聚程度,增大了照射至配体溶液的光线强度,从而提升了荧光信号的强度;一方面提高了荧光信号的汇聚程度,使荧光信号在反射膜层3表面发生反射后发生相长干涉并汇聚于纳米孔21的正下方,进一步增大了荧光信号的强度,从而能够采用数值孔径相对较小且视场相对较大的物镜进行检测,增大了检测面积,进而能够在检测过程中同时获得来自更多纳米孔21的荧光信号,有利于提高检测效率。此外,上述角度还保证了纳米孔21具有较高的排布密度,使检测过程中能够收集到更多的荧光信号,提高了检测效率。示例性的,所述夹角可以为60°、65°、70°、75°、80°。
在本实施例中,所述凸台层12的高度为2μm-8μm。所述凸台层12的高度较小势必会使得反射膜层3的面积较小,从而无法保证目标分子产生的大部分荧光信号能够在反射膜层3表面发生反射,使得无法解决荧光串扰导致的检测数据的分析难度较高的问题;而所述凸台层12的高度较大则会使得器件尺寸较大。通过限定所述凸台层12的高度为2μm-8μm,一方面保证了大部分入射光甚至全部入射光能够在反射膜层3发生反射从而得到汇聚光束,进而避免了荧光串扰,降低了检测数据的分析难度,一方面避免了凸台层12的高度过大导致器件尺寸较大。示例性的,所述凸台层12的高度可以为2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm或8μm。
在本实施例中,所述反射膜层3的反射率为92%~98%,以在反射膜层3表面发生反射后荧光信号的强度不会发生较大的衰减,使荧光信号具有较大的强度,从而有利于降低检测数据的分析难度。示例性的,所述反射膜层3的反射率可以为92%、95%或98%。
具体的,所述反射膜层3的材料包括铝,反射膜层3的厚度为100nm-200nm。一方面使所述反射膜层3具有较好的反射能力,一方面避免了反射膜层3的厚度过大导致器件尺寸较大。示例性的,所述反射膜层3的厚度可以为100nm、110nm、120nm、130nm、140nm、150nm、160nm、170nm、180nm、190nm或200nm。
在本实施例中,所述纳米孔21的直径为30nm-250nm。通过限定所述纳米孔21的直径为30nm-250nm,限制了有效观测体积大小,减小了观测体积中游离荧光标记配体的数目,从而更加容易区分目标荧光信号与背景噪声,降低了检测数据的分析难度。示例性的,所述纳米孔21的直径可以为30nm、50nm、75nm、100nm、125nm、150nm、175nm、200nm、225nm或250nm。
在本实施例中,所述纳米孔21的深度为100nm-400nm。所述纳米孔21的深度越大,单分子检测过程中入射光通过所述纳米孔溢出至所述零模波导器件外侧的程度越小,且背景噪声干扰越小,有利于降低对检测数据的分析难度;同时所述纳米孔21的深度越大,则所述纳米孔阵列层2的厚度越大使得器件尺寸较大。通过限定所述纳米孔21的深度为100nm-400nm,一方面有利于降低对检测数据的分析难度,一方面避免了所述纳米孔21的深度过大导致器件尺寸较大。
本实施例中,透明衬底1的材料包括但不限于玻璃,玻璃的厚度小于250μm,可见光透过率>90%;示例性的,透明衬底1可以选用JGS1光学石英玻璃或康宁7980石英玻璃。所述纳米孔阵列层2的材料包括但不限于金或铝;优选的,所述纳米孔阵列层2的材料为金,这是由于金的化学性质稳定且具有更高的生物兼容性,在检测过程中与含有荧光标记的目标分子配体溶液具有较低的荧光淬灭程度,从而提高了荧光信号的强度,有利于降低检测数据的分析难度。
本实施例还提供一种零模波导器件的制备方法,包括:形成透明衬底1,所述透明衬底1包括底部衬底层11和位于所述底部衬底层11上的若干个凸台层12,所述凸台层12的侧壁表面与所述凸台层12朝向底部衬底层11的底面呈锐角;在所述凸台层12背离所述底部衬底层11的一侧表面形成纳米孔阵列层2,所述纳米孔阵列层2中具有若干个纳米孔21,所述纳米孔21与所述凸台层12一一对应设置;在所述凸台层12的侧壁表面形成反射膜层3。
上述零模波导器件的制备方法,通过在所述凸台层12的侧壁设置反射膜层3,并限定所述凸台层12的侧壁表面与所述凸台层12朝向底部衬底层11的底面呈锐角,使单分子检测过程中入射光依次经过底部衬底层11和凸台层12后在反射膜层3表面发生反射,随后汇聚到纳米孔21内并照射至配体溶液,增大了照射至配体溶液的光线强度,从而提升了荧光信号的强度;同时也使目标分子产生的荧光信号从纳米孔21出射后在反射膜层3表面发生反射,从而得到汇聚光束,进一步增大了荧光信号的强度,且避免了荧光信号的全向发射分布导致的荧光信号串扰,提高了图像的信噪比。荧光信号的强度的增大以及图像的信噪比的提高,降低了零模波导器件对检测数据的分析难度。
在本实施例中,形成所述透明衬底1和所述纳米孔阵列层2的步骤包括:提供初始透明衬底13;在所述初始透明衬底13的一侧表面形成初始金属层22,所述初始金属层22中具有若干间隔的纳米孔21;形成第一掩膜层4,第一掩膜层4位于所述纳米孔21中和纳米孔21周围的部分初始金属层22上,且暴露出相邻纳米孔21之间的部分初始金属层22;以所述第一掩膜层4为掩膜对所述初始金属层22和部分厚度的所述初始透明衬底13进行第一刻蚀,使所述初始金属层22形成所述纳米孔阵列层2,且使所述初始透明衬底13形成所述透明衬底1。
需要理解的是,进行所述第一刻蚀之后,去除所述第一掩膜层;在进行所述第一刻蚀之后,且在去除所述第一掩膜层之前,形成所述反射膜层。
下面将结合图3-图12对零模波导器件的制备方法进行清楚、完整地描述。
参见图3,提供初始透明衬底13;具体的,初始透明衬底13的材料包括但不限于玻璃,玻璃的厚度小于250μm,可见光透过率>90%;示例性的,初始透明衬底13可以选用JGS1光学石英玻璃或康宁7980石英玻璃。
参见图4-图7,在所述初始透明衬底13的一侧表面形成初始金属层22,所述初始金属层22中具有若干间隔的纳米孔21;具体的,在所述初始透明衬底13的一侧表面形成初始金属层22包括以下步骤:
参见图4,在所述初始透明衬底13的一侧表面形成金属材料膜23。
其中,形成金属材料膜23的工艺包括但不限于电子束蒸镀工艺或磁控溅射工艺。
在一个实施例中,所述金属材料膜23包括第一金属层(图中未示出)和第二金属层(图中未示出),第二金属层位于所述初始透明衬底13与第一金属层之间;所述第一金属层的材料可以为金或铝,所述第一金属层的厚度为50nm-150nm;所述第二金属层的材料可以为钛,所述第二金属层的厚度为5nm-10nm;示例性的,所述第一金属层的厚度可以为50nm、75nm、100nm、125nm或150nm;所述第二金属层的厚度可以为5nm、6nm、7nm、8nm、9nm或10nm。所述第二金属层作为初始透明衬底13与第一金属层的粘附层,使第一金属层更加牢固的设置于初始透明衬底13上。在其他实施例中,所述金属材料膜23的材料可以为金或铝,厚度为50nm-150nm;示例性的,所述金属材料膜23的厚度可以为50nm、75nm、100nm、125nm或150nm。
需要理解的是,在所述初始透明衬底13的一侧表面形成金属材料膜23之前,还包括:使用丙酮、异丙醇和去离子水依次对所述初始透明衬底13进行超声清洗,以去除所述初始透明衬底13的表面杂质;其中,上述三种液体的超声清洗时间分别为3min-10min;优选的,上述三种液体的超声清洗时间分别为5min。
参见图5,在金属材料膜23背离所述初始透明衬底13的一侧表面形成图形化的第二掩膜层5。所述图形化的第二掩膜层5用于定义所述纳米孔的位置。
形成图形化的第二掩膜层5包括以下步骤:在金属材料膜23背离所述初始透明衬底13的一侧表面形成电子束胶层,随后将电子束胶层进行电子束曝光,并依次进行显影、定影和烘干,使电子束胶层形成图形化的第二掩膜层5。
其中,电子束胶层的材料可以为电子束正胶,如PMMA/ZEP/HSQ系列电子束胶;形成电子束胶层的工艺可以为旋涂法;显影的时间为50s-100s,示例性的,显影的时间可以为50s、60s、70s、80s、90s或100s;于异丙醇中进行定影,定影的时间为15s-30s,示例性的,定影的时间可以为15s、20s、25s或30s。电子束胶层的厚度由纳米孔21的深度控制,当纳米孔21的深度较大时,电子束胶层的厚度也较大;电子束的曝光剂量由纳米孔21的孔径大小控制,当纳米孔21的孔径较大时,电子束的曝光剂量也较大。
需要注意的是,在金属材料膜23背离所述初始透明衬底13的一侧表面形成电子束胶层之前,还包括对金属材料膜23背离所述初始透明衬底13的一侧表面进行氧等离子体清洗处理的步骤,以去除金属材料膜23背离所述初始透明衬底13的一侧表面的杂质和有机基团,从而提高电子束胶层的质量。
参见图6,以第二掩膜层5为掩膜对金属材料膜23进行第二刻蚀,使得金属材料膜23形成初始金属层22,所述初始金属层22中具有若干间隔的纳米孔21。
其中,对金属材料膜23进行第二刻蚀的工艺包括但不限于离子束刻蚀工艺、反应离子刻蚀工艺或氧等离子体刻蚀工艺。
参见图7,去除第二掩膜层5。
其中,去除第二掩膜层5的过程包括:使用丙酮、异丙醇和去离子水依次对样品进行超声清洗并进行第一烘干;第一烘干之后,进行氧等离子体处理。
参见图8-图9,形成第一掩膜层4,第一掩膜层4位于所述纳米孔21中和纳米孔21周围的部分初始金属层22上,且暴露出相邻纳米孔21之间的部分初始金属层22;具体的,形成所述第一掩膜层4包括以下步骤:
参见图8,在初始金属层22背离所述初始透明衬底13的一侧表面形成第一掩膜材料层41。
在一个实施例中,形成第一掩膜材料层41的步骤为:将光刻胶旋涂在初始金属层22背离所述初始透明衬底13的一侧表面,并进行第二烘干。第二烘干的温度为90℃-100℃,时间为5min-8min;示例性的,第二烘干的温度可以为90℃、95℃或100℃,时间为5min、6min、7min或8min;光刻胶可以为AZ4620/SU8光刻胶。
参见图9,对第一掩膜材料层41进行图形化,使得第一掩膜材料层41形成所述第一掩膜层4。
具体的,对第一掩膜材料层41进行图形化的过程中去除位于相邻纳米孔之间的部分第一掩膜材料层41。
在一个实施例中,对第一掩膜材料层41进行图形化包括以下步骤:对第一掩膜材料层41进行光刻,随后依次进行曝光、显影、定影和第三烘干,得到所述第一掩膜层4。其中,曝光的时间为20s-30s;使用四甲基氢氧化铵水溶液进行显影,四甲基氢氧化铵和水的比例为1:(7-9),显影的时间为100s-150s;在水中进行定影,定影的时间为20s-40s;第三烘干的温度为100℃-120℃,时间为15min-25min;采用紫外光刻机对第一掩膜材料层41进行接触式光刻。示例性的,曝光的时间可以为20s、25s或30s;四甲基氢氧化铵和水的比例可以为1:7、1:8或1:9,显影的时间可以为100s、110s、120s、130s、140s或150s;定影的时间可以为20s、25s、30s、35s或40s;第三烘干的温度可以为100℃、105℃、110℃、115℃或120℃,时间可以为15min、20min或25min。优选的,曝光的时间为25s;四甲基氢氧化铵和水的比例为1:8,显影的时间为120s;定影的时间为30s;第三烘干的温度为110℃,时间为20min。
需要理解的是,在进行第三烘干之前,还包括使用氮气吹干样品表面的步骤,以去除定影后残留在样品表面的水分。
参见图10,以所述第一掩膜层4为掩膜对所述初始金属层22和部分厚度的所述初始透明衬底13进行第一刻蚀,使所述初始透明衬底13形成所述透明衬底1,且使所述初始金属层22形成所述纳米孔阵列层2;具体的,所述透明衬底1包括底部衬底层11和位于所述底部衬底层11上的若干个凸台层12,所述凸台层12的侧壁表面与所述凸台层12朝向底部衬底层11的底面呈锐角,所述纳米孔阵列层2设置于所述凸台层12背离所述底部衬底层11的一侧表面,所述纳米孔阵列层2中具有若干个纳米孔21,所述纳米孔21与所述凸台层12一一对应设置。
其中,以所述第一掩膜层4为掩膜对所述初始金属层22和部分厚度的所述初始透明衬底13进行第一刻蚀的工艺包括反应离子刻蚀工艺。反应离子刻蚀工艺的纵向刻蚀速率为400nm/min~500nm/min。具体的,所述反应离子刻蚀工艺的参数包括:刻蚀气体包括四氟化碳和氩气,四氟化碳的流量为10sccm-30sccm,氩气的流量为10sccm-40sccm;刻蚀功率为50W-200W;腔室压强为1Pa-3Pa。通过控制刻蚀气体流量、刻蚀功率以及腔室压强控制刻蚀速率,并通过刻蚀时间的控制,实现凸台层12深度的控制。示例性的,反应离子刻蚀工艺的纵向刻蚀速率可以为400nm/min、425nm/min、450nm/min、475nm/min或500nm/min。四氟化碳的流量可以为10sccm、15sccm、20sccm、25sccm或30sccm,氩气的流量可以为10sccm、15sccm、20sccm、25sccm、30sccm、35sccm或40sccm;刻蚀功率可以为50W、75W、100W、125W、150W、175W或200W;腔室压强可以为1Pa、1.5Pa、2Pa、2.5Pa或3Pa。
参见图11,形成所述反射膜层3和附加反射层6,所述附加反射层6位于第一掩膜层4背向所述透明衬底1的一侧表面,所述反射膜层3位于所述凸台层12的侧壁表面。
其中,形成所述反射膜层3和附加反射层6述的工艺包括但不限于电子束蒸镀工艺或磁控溅射工艺。所述反射膜层的反射率为92%~98%。具体的,所述反射膜层3和附加反射层6的材料包括铝,所述反射膜层的厚度为100nm-200nm。示例性的,所述反射膜层的厚度可以为100nm、110nm、120nm、130nm、140nm、150nm、160nm、170nm、180nm、190nm或200nm。
参见图12,去除所述第一掩膜层4,在去除所述第一掩膜层4的过程中去除所述附加反射层6。
其中,去除所述第一掩膜层4的步骤为:使用丙酮、异丙醇和去离子水依次对样品进行超声清洗,并进行第四烘干;随后,将所述样品进行氧等离子体处理,从而得到零模波导器件。
在一个实施例中,制备完成的零模波导器件的正面扫描图如图13-图14所示,零模波导器件的断面扫描图如图15所示,图16为图15中虚线框部分的断面扫描图。由图可知,纳米孔的直径为100.9nm,所述零模波导器件中凸台层背离透明衬底的一侧表面的直径为2.529μm,所述零模波导器件中凸台层朝向透明衬底的一侧表面的直径为3.182μm,所述凸台层的侧壁表面与所述凸台层的高度方向形成的夹角20.7°,纳米孔的深度为102.3nm。需要注意的是,在图15和图16中,覆盖于所述纳米孔阵列层2和所述反射膜层3上方的结构层为金层,通过设置金层以便于获取零模波导器件的断面扫描图;图14中的白色实线用以标示出纳米孔的直径,光标宽度(cursor width)即为纳米孔的直径。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (14)
1.一种零模波导器件,其特征在于,包括:
透明衬底,所述透明衬底包括底部衬底层和位于所述底部衬底层上的若干个凸台层,所述凸台层的侧壁表面与所述凸台层朝向底部衬底层的底面呈锐角;
纳米孔阵列层,所述纳米孔阵列层设置于所述凸台层背离所述底部衬底层的一侧表面,所述纳米孔阵列层中具有若干个纳米孔,所述纳米孔与所述凸台层一一对应设置;
反射膜层,所述反射膜层位于所述凸台层的侧壁表面。
2.根据权利要求1所述的零模波导器件,其特征在于,所述凸台层的侧壁表面与所述凸台层朝向底部衬底层的底面之间的夹角为60°-80°。
3.根据权利要求1所述的零模波导器件,其特征在于,所述凸台层的高度为2μm-8μm。
4.根据权利要求1所述的零模波导器件,其特征在于,所述反射膜层的反射率为92%~98%。
5.根据权利要求1或4所述的零模波导器件,其特征在于,所述反射膜层的材料包括铝。
6.根据权利要求1或4所述的零模波导器件,其特征在于,所述反射膜层的厚度为100nm-200nm。
7.根据权利要求1所述的零模波导器件,其特征在于,所述纳米孔的直径为30nm-250nm,所述纳米孔的深度为100nm-400nm。
8.一种权利要求1至7任一项所述的零模波导器件的制备方法,其特征在于,包括:
形成透明衬底,所述透明衬底包括底部衬底层和位于所述底部衬底层上的若干个凸台层,所述凸台层的侧壁表面与所述凸台层朝向底部衬底层的底面呈锐角;
在所述凸台层背离所述底部衬底层的一侧表面形成纳米孔阵列层,所述纳米孔阵列层中具有若干个纳米孔,所述纳米孔与所述凸台层一一对应设置;
在所述凸台层的侧壁表面形成反射膜层。
9.根据权利要求8所述的零模波导器件的制备方法,其特征在于,
形成所述透明衬底和所述纳米孔阵列层的步骤包括:提供初始透明衬底;在所述初始透明衬底的一侧表面形成初始金属层,所述初始金属层中具有若干间隔的纳米孔;形成第一掩膜层,第一掩膜层位于所述纳米孔中和纳米孔周围的部分初始金属层上且暴露出相邻纳米孔之间的部分初始金属层;以所述第一掩膜层为掩膜对所述初始金属层和部分厚度的所述初始透明衬底进行第一刻蚀,使所述初始金属层形成所述纳米孔阵列层,且使所述初始透明衬底形成所述透明衬底;进行所述第一刻蚀之后,去除所述第一掩膜层;
在进行所述第一刻蚀之后,且在去除所述第一掩膜层之前,形成所述反射膜层。
10.根据权利要求9所述的零模波导器件的制备方法,其特征在于,还包括:在形成所述反射膜层的过程中形成附加反射层,所述附加反射层位于第一掩膜层背向所述透明衬底的一侧表面;在去除所述第一掩膜层的过程中去除所述附加反射层。
11.根据权利要求10所述的零模波导器件的制备方法,其特征在于,形成所述反射膜层和附加反射层述的工艺包括电子束蒸镀工艺或磁控溅射工艺。
12.根据权利要求9所述的零模波导器件的制备方法,其特征在于,进行所述第一刻蚀的工艺包括反应离子刻蚀工艺。
13.根据权利要求12所述的零模波导器件的制备方法,其特征在于,所述反应离子刻蚀工艺的纵向刻蚀速率为400nm/min~500nm/min。
14.根据权利要求12或13所述的零模波导器件的制备方法,其特征在于,所述反应离子刻蚀工艺的参数包括:刻蚀气体包括四氟化碳和氩气,四氟化碳的流量为10sccm-30sccm,氩气的流量为10sccm-40sccm;刻蚀功率为50W-200W;腔室压强为1Pa-3Pa。
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