CN112961517A - 一种用于铁路紧固件加工的纳米封闭剂的制备方法 - Google Patents

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梁军
杨新
武杨
陈璐
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Abstract

一种用于铁路紧固件加工的纳米封闭剂的制备方法，以氯氧化锆为原料，经过双氧水反应制得氧化硅溶胶；然后，氧化锆溶胶与辅料经过胶体磨研磨、涡流振荡配制，制得封闭剂。本发明制备的封闭剂体系均匀，粒子为纳米级，在铁路紧固件加工中使用简便，效果良好。

Description

一种用于铁路紧固件加工的纳米封闭剂的制备方法
技术领域
本发明属于紧固件表面处理技术领域，涉及一种用于铁路紧固件加工的纳米封闭剂的制备方法。
背景技术
紧固件，是作紧固连接用且应用极为广泛的一类机械零件。铁路紧固件是主要用于铁路的一类高强度紧固件，是铁路重要的关键功能部件，是紧固件中的高端产品，主要包括轨道扣件系统、螺纹道钉、勾头道钉、螺栓、螺母螺帽、垫圈垫片、弹条、扣板、弹片预埋件等。
表面处理是在基体材料表面上人工形成一层与基体的机械、物理和化学性能不同的表层的工艺方法，其目的是满足产品的耐蚀性、耐磨性、装饰或其它特种功能要求。对于金属铸件，常用的表面处理方法包括机械打磨、化学处理、表面热处理、喷涂表面等，目的是对工件表面进行清洁、清扫、去毛刺、去油污、去氧化皮等。表面处理是紧固件加工的重要环节，尤其对于高强度的铁路紧固件，具有突出的重要意义。
封闭剂是一种多成分化学品，通常为水性体系，有很高的防腐性能和极强的附着力；其附着在物件表面经干燥后形成的封闭膜层，具有优异的光亮性、平整性、防变色性、抗腐蚀性和高附着性等特点，可以用做最终的防腐涂层，也可作为防锈底漆使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于铁路紧固件加工的纳米封闭剂的制备方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种用于铁路紧固件加工的纳米封闭剂的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：配制浓度为0.3-0.5mol/L的氯氧化锆溶液，然后将氯氧化锆溶液在5-10min内匀速加热至30±1℃，且在加热过程中以转速50-100r/min进行搅拌；然后在转速为50-100r/min的搅拌条件下向保温的氯氧化锆溶液中匀速滴加浓度为20-30wt%的双氧水，至形成透明状溶胶；然后保持搅拌速度和保温15-30min，得到氧化锆溶胶；
步骤2：将100重量份的氧化锆溶胶、1.5-5.0重量份的焦磷酸盐和15-25重量份的无水乙醇混合并搅拌均匀；对混合物料进行研磨处理得到平均粒径低于100nm的稳定型纳米级氧化锆溶胶；
步骤3：将50-100重量份的稳定型纳米级氧化锆溶胶、15-25重量份的硅烷偶联剂、20-30重量份的乙二醇与5-10重量份的交联剂混合，然后将混合液以转速1500-3000r/min进行涡流振荡反应5-15min，得到均匀的混合液即为封闭剂。
优选的技术方案为：所述交联剂为三羟甲基三聚氰胺、三乙醇胺、三羟甲基丙烷中的至少一种。
优选的技术方案为：双氧水的添加时间为15-30min。
优选的技术方案为：滴加双氧水的同时，进行超声波处理，超声波频率25-35 KHz、功率密度0.05-0.25W/cm2。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有的优点是：
1、本发明的氧化锆溶胶制备条件相对温和。
2、本发明的氧化锆溶胶与焦磷酸盐、乙醇混合后，高速胶体磨研磨处理，既使得溶胶粒子分散均匀，又使得粒子粒径为纳米级。
3、本发明制备的封闭剂体系均匀，粒子为纳米级，在铁路紧固件加工中使用简便，效果良好。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1：一种用于铁路紧固件加工的纳米封闭剂的制备方法
一种用于铁路紧固件加工的纳米封闭剂的制备方法，其特征在于，包括以下技术步骤。
（1）制备氧化锆溶胶
氯氧化锆原料，为工业级八水氯氧化锆（ZrOCl2·8H2O）。
室温下，配制浓度0.4mol/L氯氧化锆溶液；将氯氧化锆溶液放入带有搅拌功能的加热设备中，保持搅拌转速75r/min，在8min内匀速加热至30℃，并保温；向保持搅拌和保温的氯氧化锆溶液中，匀速滴加浓度为25wt%的双氧水，至逐渐形成透明状溶胶；然后保持搅拌和保温20min，得到氧化锆溶胶。
优选的，双氧水的添加时间适宜在20min内匀速加完。
优选的，流加双氧水的同时，对保持搅拌和保温的氯氧化锆溶液进行超声波处理，超声波频率30KHz、功率密度0.15W/cm2。
（2）制备稳定型纳米级氧化锆溶胶
室温下，将100重量份的（1）中氧化锆溶胶、3重量份的焦磷酸盐、20重量份的乙醇，混合并搅拌均匀；将混合物料采用转速12500r/min的高速胶体磨研磨处理，得到平均粒径低于100nm的稳定型纳米级氧化锆溶胶，备用。
（3）配制封闭剂
室温下，将75重量份的（2）中稳定型纳米级氧化锆溶胶、20重量份的硅烷偶联剂、25重量份的乙二醇、7重量份的交联剂，混合；将混合液，放入密闭型振荡反应器中，采用转速2000r/min的涡流振荡反应10min，得到均匀的混合液，即为封闭剂。
所述的交联剂，为三羟甲基三聚氰胺、三乙醇胺、三羟甲基丙烷中的一种或多种。本实施例具体为三羟甲基三聚氰胺。
（4）封闭剂用于紧固件加工
将加工成型并经过表面清洁后的铁路紧固件，浸没入（4）中封闭剂中，然后以0.5-1.5mm/s的提拉速度取出紧固件，经过对紧固件进行干燥处理，即得到附着封闭膜的铁路紧固件。
特别的，表面粗糙的铁路紧固件，提拉速度为1.0-1.5mm/s；表面光洁的铁路紧固件，提拉速度为0.5-1.0mm/s。
进行表面封闭处理的铁路紧固件，如弹跳、螺栓、螺纹道钉等，依据GB/T 10125-2012进行人造气氛腐蚀试验，经过中性盐雾试验168h，铁路紧固件无锈迹现象。
实施例2：一种用于铁路紧固件加工的纳米封闭剂的制备方法
一种用于铁路紧固件加工的纳米封闭剂的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：配制浓度为0.3mol/L的氯氧化锆溶液，然后将氯氧化锆溶液在5min内匀速加热至29℃，且在加热过程中以转速50r/min进行搅拌；然后在转速为50r/min的搅拌条件下向保温的氯氧化锆溶液中匀速滴加浓度为20wt%的双氧水，至形成透明状溶胶；然后保持搅拌速度和保温15min，得到氧化锆溶胶；
步骤2：将100重量份的氧化锆溶胶、1.5重量份的焦磷酸盐和15重量份的无水乙醇混合并搅拌均匀；对混合物料进行研磨处理得到平均粒径低于100nm的稳定型纳米级氧化锆溶胶；
步骤3：将50重量份的稳定型纳米级氧化锆溶胶、15重量份的硅烷偶联剂、20重量份的乙二醇与5重量份的交联剂混合，然后将混合液以转速1500r/min进行涡流振荡反应5min，得到均匀的混合液即为封闭剂。
优选的实施方式为：所述交联剂为三羟甲基三聚氰胺、三乙醇胺按照1：1的质量比例构成的混合物。
优选的实施方式为：双氧水的添加时间为15min。
优选的实施方式为：滴加双氧水的同时，进行超声波处理，超声波频率25KHz、功率密度0.05W/cm2。
实施例3：一种用于铁路紧固件加工的纳米封闭剂的制备方法
一种用于铁路紧固件加工的纳米封闭剂的制备方法，包括下列步骤：
步骤1：配制浓度为0.5mol/L的氯氧化锆溶液，然后将氯氧化锆溶液在10min内匀速加热至31℃，且在加热过程中以转速100r/min进行搅拌；然后在转速为100r/min的搅拌条件下向保温的氯氧化锆溶液中匀速滴加浓度为30wt%的双氧水，至形成透明状溶胶；然后保持搅拌速度和保温30min，得到氧化锆溶胶；
步骤2：将100重量份的氧化锆溶胶、5.0重量份的焦磷酸盐和25重量份的无水乙醇混合并搅拌均匀；对混合物料进行研磨处理得到平均粒径低于100nm的稳定型纳米级氧化锆溶胶；
步骤3：将100重量份的稳定型纳米级氧化锆溶胶、25重量份的硅烷偶联剂、30重量份的乙二醇与10重量份的交联剂混合，然后将混合液以转速3000r/min进行涡流振荡反应15min，得到均匀的混合液即为封闭剂。
优选的实施方式为：所述交联剂为三羟甲基丙烷。
优选的实施方式为：双氧水的添加时间为30min。
优选的实施方式为：滴加双氧水的同时，进行超声波处理，超声波频率35 KHz、功率密度0.25W/cm2。
以上所述者仅为用以解释本发明之较佳实施例，并非企图具以对本发明做任何形式上之限制，是以，凡有在相同之发明精神下所作有关本发明之任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护之范畴。

Claims (4)

1.一种用于铁路紧固件加工的纳米封闭剂的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
步骤1：配制浓度为0.3-0.5mol/L的氯氧化锆溶液，然后将氯氧化锆溶液在5-10min内匀速加热至30±1℃，且在加热过程中以转速50-100r/min进行搅拌；然后在转速为50-100r/min的搅拌条件下向保温的氯氧化锆溶液中匀速滴加浓度为20-30wt%的双氧水，至形成透明状溶胶；然后保持搅拌速度和保温15-30min，得到氧化锆溶胶；
步骤2：将100重量份的氧化锆溶胶、1.5-5.0重量份的焦磷酸盐和15-25重量份的无水乙醇混合并搅拌均匀；对混合物料进行研磨处理得到平均粒径低于100nm的稳定型纳米级氧化锆溶胶；
步骤3：将50-100重量份的稳定型纳米级氧化锆溶胶、15-25重量份的硅烷偶联剂、20-30重量份的乙二醇与5-10重量份的交联剂混合，然后将混合液以转速1500-3000r/min进行涡流振荡反应5-15min，得到均匀的混合液即为封闭剂。
2.根据权利要求1所述的用于铁路紧固件加工的纳米封闭剂的制备方法，其特征在于：所述交联剂为三羟甲基三聚氰胺、三乙醇胺、三羟甲基丙烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的用于铁路紧固件加工的纳米封闭剂的制备方法，其特征在于：双氧水的添加时间为15-30min。
4.根据权利要求1所述的用于铁路紧固件加工的纳米封闭剂的制备方法，其特征在于：滴加双氧水的同时，进行超声波处理，超声波频率25-35 KHz、功率密度0.05-0.25W/cm2。
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