CN112958147B - 双功能催化剂及其制备方法、硬脂酸制备异构烷烃的方法 - Google Patents

双功能催化剂及其制备方法、硬脂酸制备异构烷烃的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了双功能催化剂及其制备方法、硬脂酸制备异构烷烃的方法。本发明的双功能催化剂的组成包括ZSM‑22分子筛和负载在ZSM‑22分子筛上的钴颗粒，其制备方法包括以下步骤：先对ZSM‑22分子筛进行碱改性和离子交换，再与钴盐混合后利用固相熔融法进行钴盐的负载，最后进行加氢还原。本发明的硬脂酸制备异构烷烃的方法包括以下步骤：将硬脂酸、催化剂和本发明的双功能催化剂加入反应器，再充入氢气，250℃～300℃反应，即得同碳数的异构烷烃。本发明的双功能催化剂活性高、选择性高、稳定性好、可以重复利用，且制备工艺简单，环境污染较小，适合进行工业化大规模生产，可以广泛用于加氢脱氧和产物异构化反应。

Description

双功能催化剂及其制备方法、硬脂酸制备异构烷烃的方法
技术领域
本发明涉及生物油脂技术领域，具体涉及一种双功能催化剂及其制备方法、硬脂酸制备异构烷烃的方法。
背景技术
长链烷烃(碳原子数6个以上)在医药、农药、国防、交通燃料等领域都具有重要应用价值。随着汽车工业飞速发展，人们对高辛烷值汽油的需求量越来越大，同时也对清洁燃料的生产提出了更高要求，为了达到上述要求汽油必须向低芳烃、高辛烷值、低蒸气压、无铅和高氧含量的方向发展。硬脂酸是一种生物油脂，在大部分动物脂肪中含量较高(例如：牛油中的硬脂酸含量高达24％)，由于其碳链较长，辛烷值较高，硬脂酸的加氢脱氧和产物异构化受到了广泛关注。
硬脂酸加氢脱氧和产物异构化的关键点是催化剂，获得高活性、高选择性和高稳定性的催化剂是相关技术应用于生产的前提。Qian等通过共浸渍法制备了一种双金属双功能催化剂NiMo/SAPO-11，并用其对硬脂酸甲酯进行加氢脱氧及产物异构化，但最终得到C18异构烷烃的选择性仅有4.17％；刘春亚等利用过量浸渍法制备了一种同Ni质量分数的NiP/SAPO-11双功能催化剂，并利用脂肪酸甲酯(85％油酸甲酯+15％硬脂酸甲酯)测试了催化剂对于原料加氢脱氧及产物异构化反应的效果，虽然原料转化率最高可达97.8％，但C15～C18异构烷烃的选择性最高只有14.0％。
因此，亟需开发一种活性高、选择性高、稳定性好的双功能催化剂，并将其用于催化硬脂酸制备异构烷烃。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种双功能催化剂。
本发明的目的之二在于提供一种上述双功能催化剂的制备方法。
本发明的目的之三在于提供一种利用上述双功能催化剂由硬脂酸制备同碳数异构烷烃的方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种双功能催化剂，其组成包括ZSM-22分子筛和负载在ZSM-22分子筛上的钴颗粒。
优选的，所述双功能催化剂中钴颗粒的负载量为8％～12％。
上述双功能催化剂的制备方法包括以下步骤：
1)将ZSM-22分子筛浸入碱性溶液中，进行改性处理；
2)将步骤1)处理过的ZSM-22分子筛浸入NH4Cl溶液中，进行离子交换，再进行煅烧；
3)将步骤2)处理过的ZSM-22分子筛和钴盐混合，进行煅烧，利用固相熔融法进行钴盐的负载；
4)将步骤3)处理过的ZSM-22分子筛置于氢气气氛中，进行加氢还原，即得双功能催化剂。
优选的，步骤1)所述碱性溶液为浓度0.1mol/L～0.2mol/L的Na2CO3溶液。
优选的，步骤2)所述NH4Cl溶液的浓度为1mol/L～2mol/L。
优选的，步骤3)所述钴盐为Co(NO3)2、CoCO3、CoC2O4中的至少一种。
进一步优选的，步骤3)所述钴盐为Co(NO3)2。
优选的，步骤2)和步骤3)所述煅烧在500℃～600℃下进行，煅烧时间为3h～5h。
优选的，步骤4)所述加氢还原在500℃～550℃下进行，加氢还原的时间为3h～4h。
一种硬脂酸制备异构烷烃的方法包括以下步骤：将硬脂酸、催化剂和溶剂加入反应器，再充入氢气，250℃～300℃反应，即得同碳数的异构烷烃；所述催化剂为上述双功能催化剂。
优选的，所述硬脂酸、催化剂的质量比为1:0.10～1:0.24。
优选的，所述溶剂为正癸烷、正辛烷、正庚烷中的至少一种。
进一步优选的，所述溶剂为正癸烷。
优选的，所述反应器内充入氢气后压强为2MPa～4MPa。
本发明的有益效果是：本发明的双功能催化剂活性高、选择性高、稳定性好、可以重复利用，且制备工艺简单，环境污染较小，适合进行工业化大规模生产，可以广泛用于加氢脱氧和产物异构化反应。
具体来说：
1)本发明的双功能催化剂可以重复利用，回收操作简单，进而可以降低硬脂酸制备同碳数异构烷烃的成本，有利于进行异构烷烃的大规模工业化生产；
2)本发明的双功能催化剂在制备时是将进行过改性和离子交换处理的ZSM-22分子筛与金属钴盐混合后进行煅烧，利用熔融的金属钴盐进行负载，不需要溶剂的参与，不仅有效解决了溶剂负载方法存在的分子筛孔道易被堵塞的问题，同时还可以改善催化剂的酸性，使催化剂的酸性与金属性较平衡，用于硬脂酸的加氢脱氧及产物异构化反应，可以提高产物C18异构烷烃的选择性。
附图说明
图1为实施例1的双功能催化剂的SEM图。
图2为实施例1中反应4h的反应液的气相色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种双功能催化剂，其制备方法包括以下步骤：
1)将2g的ZSM-22分子筛加入60mL浓度0.15mol/L的Na2CO3溶液中，70℃恒温搅拌1.5h，6000rpm离心5min，用去离子水将离心得到的固体洗涤至中性，再放入烘箱，70℃干燥12h，得到碱改性ZSM-22分子筛；
2)将1.5g的碱改性ZSM-22分子筛加入75mL浓度1mol/L的NH4Cl溶液中，70℃恒温搅拌1.5h，6000rpm离心5min，重复进行前述NH4Cl溶液浸泡和离心操作3次，再用去离子水将离心得到的固体洗涤至中性，再放入烘箱，70℃干燥12h，再放入马弗炉，550℃煅烧3h，得到进行过离子交换的ZSM-22分子筛；
3)将0.5g进行过离子交换的ZSM-22分子筛放入烘箱，150℃干燥12h，再与0.22g的Co(NO3)2·6H2O混合，进行研磨，再放入烘箱，65℃干燥12h，再放入马弗炉，550℃煅烧3h，得到负载有钴盐的ZSM-22分子筛；
4)将0.2g负载有钴盐的ZSM-22分子筛加入管式反应炉，充入氢气，氢气的流量控制在14mL/min，管式反应炉内压强控制在0.5MPa，500℃反应3h，即得双功能催化剂(记为Co/ZSM-22，Co颗粒的负载量为8％)。
双功能催化剂的SEM(扫描电镜)图如图1所示。
由图1可知：本发明的双功能催化剂呈长条状，为ZSM-22分子筛母体的形貌，颗粒状依附在ZSM-22上的是金属活性中心Co。
一种硬脂酸制备异构烷烃的方法，包括以下步骤：
将0.4g的硬脂酸、0.06g实施例1的双功能催化剂和35mL的正癸烷装入高压反应釜，充入氢气，控制搅拌速度为600rpm，氢气压力为2MPa，260℃反应6h，每1h时进行1次取样，反应4h的反应液的气相色谱图如图2所示，得到的原料转化率和C18异构烷烃产物选择性测试结果如下表所示：
表1转化率和选择性测试结果表
Figure BDA0002948081660000031
Figure BDA0002948081660000041
由表1可知：随着反应时间的延长，原料转化率和产物选择性均逐步增大，转化率最终达到100％，C18异构烷烃产物选择性最高可达23.73％。
由图2可知：A为C18异构烷烃产物的特征峰，出峰时间介于5.9min～6min之间，B为C17长链正构烷烃特征峰，出峰时间为5.7min，C为C18长链正构烷烃特征峰，出峰时间为6.1min。
催化剂的回收：
将高压反应釜内的混合物6000rpm离心5min，用无水乙醇洗涤离心得到的固体5次，70℃干燥12h，550℃煅烧3h，置于氢气气氛中500℃还原3h。
催化剂的重复实验：
将0.4g的硬脂酸、0.06g回收的双功能催化剂和35mL的正癸烷装入高压反应釜，充入氢气，控制搅拌速度为600rpm，氢气压力为2MPa，260℃反应4h，重复回收和利用催化剂3次，得到的催化剂重复性测试结果如下表所示：
表2催化剂重复性测试结果表
Figure BDA0002948081660000042
由表2可知：本发明的双功能催化剂重复回收使用3次后，仍具有较好的催化效果，原料转化率可达100％，C18异构烷烃的选择性可达16.64％。
实施例2：
一种双功能催化剂，其制备方法包括以下步骤：
1)将2g的ZSM-22分子筛加入60mL浓度0.15mol/L的Na2CO3溶液中，70℃恒温搅拌1.5h，6000rpm离心5min，用去离子水将离心得到的固体洗涤至中性，再放入烘箱，70℃干燥12h，得到碱改性ZSM-22分子筛；
2)将1.5g的碱改性ZSM-22分子筛加入75mL浓度1mol/L的NH4Cl溶液中，70℃恒温搅拌1.5h，6000rpm离心5min，重复进行前述NH4Cl溶液浸泡和离心操作3次，再用去离子水将离心得到的固体洗涤至中性，再放入烘箱，70℃干燥12h，再放入马弗炉，550℃煅烧3h，得到进行过离子交换的ZSM-22分子筛；
3)将0.5g进行过离子交换的ZSM-22分子筛放入烘箱，150℃干燥12h，再与0.27g的Co(NO3)2·6H2O混合，进行研磨，再放入烘箱，65℃干燥12h，再放入马弗炉，550℃煅烧3h，得到负载有钴盐的ZSM-22分子筛；
4)将0.2g负载有钴盐的ZSM-22分子筛加入管式反应炉，充入氢气，氢气的流量控制在14mL/min，管式反应炉内压强控制在0.5MPa，500℃反应3h，即得双功能催化剂(记为Co/ZSM-22，Co颗粒的负载量为10％)。
一种硬脂酸制备异构烷烃的方法，包括以下步骤：
将0.4g的硬脂酸、0.06g实施例1的双功能催化剂和35mL的正癸烷装入高压反应釜，充入氢气，控制搅拌速度为600rpm，氢气压力为2MPa，260℃反应4h，即得C18异构烷烃(原料转化率100％，C18异构烷烃产物选择性16.06％)。
实施例3：
一种双功能催化剂，其制备方法包括以下步骤：
1)将2g的ZSM-22分子筛加入60mL浓度0.15mol/L的Na2CO3溶液中，70℃恒温搅拌1.5h，6000rpm离心5min，用去离子水将离心得到的固体洗涤至中性，再放入烘箱，70℃干燥12h，得到碱改性ZSM-22分子筛；
2)将1.5g的碱改性ZSM-22分子筛加入75mL浓度1mol/L的NH4Cl溶液中，70℃恒温搅拌1.5h，6000rpm离心5min，重复进行前述NH4Cl溶液浸泡和离心操作3次，再用去离子水将离心得到的固体洗涤至中性，再放入烘箱，70℃干燥12h，再放入马弗炉，550℃煅烧3h，得到进行过离子交换的ZSM-22分子筛；
3)将0.5g进行过离子交换的ZSM-22分子筛放入烘箱，150℃干燥12h，再与0.33g的Co(NO3)2·6H2O混合，进行研磨，再放入烘箱，65℃干燥12h，再放入马弗炉，550℃煅烧3h，得到负载有钴盐的ZSM-22分子筛；
4)将0.2g负载有钴盐的ZSM-22分子筛加入管式反应炉，充入氢气，氢气的流量控制在14mL/min，管式反应炉内压强控制在0.5MPa，500℃反应3h，即得双功能催化剂(记为Co/ZSM-22，Co颗粒的负载量为12％)。
一种硬脂酸制备异构烷烃的方法，包括以下步骤：
将0.4g的硬脂酸、0.06g实施例1的双功能催化剂和35mL的正癸烷装入高压反应釜，充入氢气，控制搅拌速度为600rpm，氢气压力为2MPa，260℃反应4h，即得C18异构烷烃(原料转化率100％，C18异构烷烃产物选择性11.70％)。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于催化硬脂酸制备C18异构烷烃的双功能催化剂，其特征在于：所述双功能催化剂的组成包括ZSM-22分子筛和负载在ZSM-22分子筛上的钴颗粒；所述双功能催化剂中钴颗粒的负载量为8%～12%；
所述双功能催化剂由以下制备方法制得：
1）将ZSM-22分子筛浸入碱性溶液中，进行改性处理；
2）将步骤1）处理过的ZSM-22分子筛浸入NH4Cl溶液中，进行离子交换，再进行煅烧；3）将步骤2）处理过的ZSM-22分子筛和钴盐混合，进行煅烧，利用固相熔融法进行钴盐的负载；
4）将步骤3）处理过的ZSM-22分子筛置于氢气气氛中，进行加氢还原，即得双功能催化剂；
步骤1）所述碱性溶液为浓度0.1mol/L～0.2mol/L的Na2CO3溶液。
2.权利要求1所述的双功能催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将ZSM-22分子筛浸入碱性溶液中，进行改性处理；
2)将步骤1）处理过的ZSM-22分子筛浸入NH4Cl溶液中，进行离子交换，再进行煅烧；
3)将步骤2）处理过的ZSM-22分子筛和钴盐混合，进行煅烧，利用固相熔融法进行钴盐的负载；
4)将步骤3）处理过的ZSM-22分子筛置于氢气气氛中，进行加氢还原，即得双功能催化剂；
步骤1）所述碱性溶液为浓度0.1mol/L～0.2mol/L的Na2CO3溶液。
3.根据权利要求2所述的双功能催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2）所述NH4Cl溶液的浓度为1mol/L～2mol/L。
4.根据权利要求2所述的双功能催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3）所述钴盐为Co(NO3)2、CoCO3、CoC2O4中的至少一种。
5.根据权利要求2和4中任意一项所述的双功能催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2）和步骤3）所述煅烧在500℃～600℃下进行，煅烧时间为3h～5h。
6.根据权利要求2和4中任意一项所述的双功能催化剂的制备方法，其特征在于：步骤4）所述加氢还原在500℃～550℃下进行，加氢还原的时间为3h～4h。
7.一种硬脂酸制备异构烷烃的方法，其特征在于，包括以下步骤：将硬脂酸、催化剂和溶剂加入反应器，再充入氢气，250℃～300℃反应，即得同碳数的异构烷烃；所述催化剂为权利要求1所述的双功能催化剂。
8.根据权利要求7所述的硬脂酸制备异构烷烃的方法，其特征在于：所述硬脂酸、催化剂的质量比为1:0.10～1:0.24。
9.根据权利要求7或8所述的硬脂酸制备异构烷烃的方法，其特征在于：所述溶剂为正癸烷、正辛烷、正庚烷中的至少一种；所述反应器内充入氢气后压强为2MPa～4MPa。
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