CN112955571B - 软氮化用钢及软氮化部件以及它们的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供确保了软氮化处理前的机械加工性的软氮化用钢。本发明的软氮化用钢具有下述成分组成和钢组织，成分组成在满足式(1)或(2)的范围内以质量％计含有C：0.02％以上且低于0.15％、Si：0.30％以下、Mn：1.5％以上且2.5％以下、P：0.025％以下、S：0.06％以下、Cr：0.5％以上且2.0％以下、Mo：0.005％以上且0.2％以下、V：0.02％以上且0.20％以下、Nb：0.003％以上且0.20％以下、Al：超过0.020％且为1.0％以下、Ti：超过0.0050％且为0.015％以下、N：0.0200％以下及Sb：0.0030％以上且0.010％以下，余量为Fe及不可避免的杂质，钢组织中，贝氏体相的面积率超过50％，原始奥氏体粒径为100μm以下，圆当量粒径为30nm以下的Ti析出物以300个/μm2以上分散，且Sb偏析于原始奥氏体晶界。

Description

软氮化用钢及软氮化部件以及它们的制造方法
技术领域
本发明涉及软氮化用钢及使用该软氮化用钢的软氮化部件，进而涉及它们的制造方法。本发明特别涉及热锻造性、软氮化处理后的疲劳特性优异且软氮化处理中的热处理应变小的适合作为汽车、工程机械的部件的软氮化用钢。
背景技术
汽车的齿轮等机械结构部件要求优异的疲劳特性，因此，通常实施表面硬化处理。作为该表面硬化处理，已知有渗碳处理、高频淬火处理及氮化处理，等等。
其中，渗碳处理由于使C侵入/扩散到高温的奥氏体区域中，因此能够获得深的硬化深度，对于疲劳强度的提高是有效的。但是，通过渗碳处理而产生热处理应变，因此，对于例如从静音性等观点出发要求严格的尺寸精度的部件，难以应用渗碳处理。
另外，高频淬火处理是通过高频感应加热对表层部进行淬火的处理，因此仍会产生热处理应变。由此，与渗碳处理同样地，高频淬火处理后的部件的尺寸精度变差。
另一方面，氮化处理是在Ac1相变点以下的较低温度范围内使氮侵入/扩散以提高表面硬度的处理，因此，上述的热处理应变小。但是，存在不仅处理时间长达50～100小时，而且需要在处理后将表层的脆的化合物层除去的问题。
因此，开发了采用与氮化处理相同程度的处理温度使处理时间缩短的软氮化处理，近年来，以机械结构用部件等为对象而广泛应用。该软氮化处理在500～600℃的温度范围内使氮(N)和碳(C)同时侵入/扩散以使表面硬化，与以往的氮化处理比较，能够使处理时间减至一半以下。
但是，在上述的渗碳处理中能够通过淬火硬化使部件的芯部硬度升高，但软氮化处理于钢的相变点以下的温度进行处理，因此，芯部硬度不会提高。由此，软氮化处理材料与渗碳处理材料比较，疲劳强度差。
为了提高这样的软氮化处理材料的疲劳强度，通常在软氮化处理前进行淬火/回火处理以使芯部硬度升高，但所得到的疲劳强度并不充分，另外，制造成本上升，此外，机械加工性也下降。
此外，还开发了通过在上述软氮化处理中添加碳氮化物生成元素来提高疲劳强度的技术。但是，随着碳氮化物的析出而元素扩散，需要进行晶格重组，因此存在产生许多热处理应变、部件精度降低的问题。
为了解决以上的疲劳强度和热处理应变的2个课题，在专利文献1中提出了一种软氮化用钢，其通过在钢中含有Ni、Al、Cr、Ti等而在软氮化处理后获得高弯曲疲劳强度。
即，该钢通过软氮化处理，从而针对芯部利用Ni-Al、Ni-Ti系的金属间化合物或Cu化合物使之时效硬化，另一方面，针对表层部，使Cr、Al、Ti等的氮化物、碳化物析出并固化到氮化层中，从而提高弯曲疲劳强度。
另外，在专利文献2中提出了一种软氮化用钢，其将含有0.5～2％的Cu的钢通过热锻造进行锻造延伸后进行空冷，形成以固溶有Cu的铁素体为主体的组织，然后，在580℃、120分钟的软氮化处理中使Cu析出硬化，进而并用Ti、V及Nb碳氮化物的析出硬化，在软氮化处理后获得优异的弯曲疲劳特性。
在专利文献3中提出了使Ti-Mo碳化物、以及在其中进一步分散有包含Nb、V、W中的1种或2种以上的碳化物而得的软氮化用钢。
专利文献4中提出了一种氮化用钢材，在含有V、Nb的钢中，通过使氮化前的组织为以贝氏体为主体的组织(贝氏体主体的组织)，并抑制氮化前的阶段的V、Nb碳氮化物的析出，从而能够在氮化时使这些碳氮化物析出，提高芯部硬度，并获得优异疲劳强度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平5-59488号公报
专利文献2：日本特开2002-69572号公报
专利文献3：日本特开2010-163671号公报
专利文献4：日本特开2013-166997号公报
专利文献5：日本专利5567747号公报
发明内容
发明要解决的课题
但是，专利文献1记载的软氮化钢通过Ni-Al、Ni-Ti系的金属间化合物、Cu等的析出硬化来提高弯曲疲劳强度，但并未充分确保加工性，并存在因包含大量Ni而生产成本变高的问题。
另外，如前所述，随着金属间化合物相的生成，产生大的热处理应变，因此存在部件精度下降的问题。
专利文献2中记载的软氮化用钢需要较大量地添加Cu、Ti、V、Nb，因此存在生产成本高的问题。另外，由于包含较多合金元素，因此由软氮化产生的热处理应变较大。
专利文献3中记载的软氮化用钢较大量地包含Ti、Mo，因此仍存在成本高且热处理应变大的问题。
对于专利文献4及5中记载的氮化用钢材而言，为了确保切削性，通过减少C来抑制贝氏体硬度升高。此外，若减少C，则淬硬性下降，难以生成贝氏体组织，因此，为了补偿这一点，添加对于淬硬性提高有效的Mn、Cr、Mo，实现贝氏体组织的生长促进。但是，在通过连续铸造制造轧制原料时，存在容易发生被称为连铸开裂的铸片表面的缺陷、制造性下降的问题。
本发明有利地解决上述问题，目的在于提供无需在软氮化处理前使之硬化就能够确保耐疲劳性，且软氮化处理中不产生热处理应变、软氮化处理前的机械加工性优异的软氮化用钢及其制造方法。另外，本发明目的在于提供通过机械加工后的软氮化处理来提高表面硬度以提高耐疲劳特性、且软氮化处理中的热处理应变小而尺寸精度高的软氮化部件及其制造方法。
用于解决课题的手段
本申请的发明人为了解决上述课题而对软氮化用钢的成分组成及组织的影响进行了深入研究。其结果，本申请的发明人发现，作为钢的成分组成含有适当量的V及Nb，进一步地，作为钢组织以面积率计使贝氏体相超过50％，能够压缩Ti、Cu这类较昂贵的元素的使用、获得优异的机械加工性。另外，本申请的发明人还发现，在软氮化处理后使包含V及Nb的微细的析出物分散析出到芯部，使芯部硬度升高，且复合添加Ti和Sb并使各自的添加量适当化，由此使Ti碳氮化物适当分布，能够尽可能抑制软氮化中的热处理应变。
本发明是基于上述见解进一步经研究后完成的。
即，本发明的要旨构成如下。
1、软氮化用钢，其具有下述成分组成和钢组织，
所述成分组成在满足下式(1)或(2)的范围内以质量％计含有
C：0.02％以上且低于0.15％、
Si：0.30％以下、
Mn：1.5％以上且2.5％以下、
P：0.025％以下、
S：0.06％以下、
Cr：0.5％以上且2.0％以下、
Mo：0.005％以上且0.2％以下、
V：0.02％以上且0.20％以下、
Nb：0.003％以上且0.20％以下、
Al：超过0.020％且为1.0％以下、
Ti：超过0.0050％且为0.015％以下、
N：0.0200％以下及
Sb：0.0030％以上且0.010％以下，
余量为Fe及不可避免的杂质，
在C为0.02％以上且0.10％以下的情况下，
1.4≤A≤3.2…(1)
其中，A＝1000×{7×(Ti/48)+17×(Sb/122)}
在C超过0.10％且低于0.15％的情况下，
0.9≤A≤2.3…(2)
其中，A＝850×{5×(Ti/48)+13×(Sb/122)}，
所述钢组织中，贝氏体相的面积率超过50％，原始奥氏体粒径为100μm以下，圆当量粒径为30nm以下的Ti析出物以300个/μm2以上分散，并且，Sb偏析于原始奥氏体晶界。
2、根据上述1所述的软氮化用钢，其中，所述成分组成以质量％计还含有
B：0.010％以下、
Cu：0.30％以下及
Ni：0.30％以下
中的任意1种或2种以上。
3、根据上述1或2所述的软氮化用钢，其中，所述成分组成以质量％计还含有从
Co：0.2％以下、
Zr：0.2％以下、
Hf：0.3％以下、
Ta：0.3％以下及
W：0.4％以下
中选择的1种或2种以上。
4、根据上述1、2或3所述的软氮化用钢，其中，所述成分组成以质量％计还含有从
Pb：0.2％以下、
Bi：0.2％以下、
Zn：0.3％以下及
Sn：0.3％以下
中选择的1种或2种以上。
5、部件，其具有：
芯部，其具有上述1至4中任一项中记载的成分组成及钢组织；和表层部，其具有氮及碳的含量比该芯部的成分组成高的成分组成。
6、根据上述5所述的部件，其中，所述贝氏体相中具有包含V和/或Nb的析出物。
7、软氮化用钢的制造方法，其中，对具有下述成分组成的钢原料进行下述第1热加工，然后进行下述第2热加工，
所述第1热加工中，于1200℃以上的加热温度加工后，将650～400℃的温度范围内的冷却速度设为0.2℃/s以上而冷却至400℃以下，
所述第2热加工中，于1200℃以上的加热温度加工后，将700～550℃的温度范围内的冷却速度设为0.4℃/s以上进行冷却，
所述成分组成在满足下式(1)或(2)的范围内以质量％计含有
C：0.02％以上且低于0.15％、
Si：0.30％以下、
Mn：1.5％以上且2.5％以下、
P：0.025％以下、
S：0.06％以下、
Cr：0.5％以上且2.0％以下、
Mo：0.005％以上且0.2％以下、
V：0.02％以上且0.20％以下、
Nb：0.003％以上且0.20％以下、
Al：超过0.020％且为1.0％以下、
Ti：超过0.0050％且为0.015％以下、
N：0.0200％以下及
Sb：0.0030％以上且0.010％以下，
余量为Fe及不可避免的杂质，
在C为0.02％以上且0.10％以下的情况下，
1.4≤A≤3.2…(1)
其中，A＝1000×{7×(Ti/48)+17×(Sb/122)}
在C超过0.10％且低于0.15％的情况下，
0.9≤A≤2.3…(2)
其中，A＝850×{5×(Ti/48)+13×(Sb/122)}。
8、根据上述7所述的软氮化用钢的制造方法，其中，所述成分组成以质量％计还含有
B：0.010％以下、
Cu：0.30％以下及
Ni：0.30％以下
中的任意1种或2种以上。
9、根据上述7或8所述的软氮化用钢的制造方法，其中，所述成分组成以质量％计还含有从
Co：0.2％以下、
Zr：0.2％以下、
Hf：0.3％以下、
Ta：0.3％以下及
W：0.4％以下
中选择的1种或2种以上。
10、根据上述7、8或9所述的软氮化用钢的制造方法，其中，所述成分组成以质量％计还含有从
Pb：0.2％以下、
Bi：0.2％以下、
Zn：0.3％以下及
Sn：0.3％以下
中选择的1种或2种以上。
11、软氮化部件的制造方法，其特征在于，对使用上述7至10中任一项所述的制造方法得到的软氮化用钢于550～600℃的温度以30分钟以上实施软氮化处理。
发明的效果
根据本发明，能够以廉价的成分体系获得机械加工性优异的软氮化用钢。另外，根据本发明，在软氮化处理后，具有与实施了渗碳处理的例如JIS SCr420材料同等以上的疲劳特性，能够获得与JIS SCr420材料同等或其以下的热处理应变小的软氮化部件。因此，该软氮化部件非常适合应用于汽车等机械结构部件。
附图说明
图1是示出制造软氮化部件的工序的概略图。
图2是示出用于评价热处理应变的试验片的形状的图。
具体实施方式
以下，具体地说明本发明的软氮化用钢及软氮化部件。
首先，说明在本发明的软氮化用钢及软氮化部件中将成分组成限定为前述范围的理由。需要说明的是，表示以下成分组成的“％”只要没有特别说明，表示“质量％”。
C：0.02％以上且低于0.15％
为了生成贝氏体相及确保强度而添加C。但是，在C量低于0.02％的情况下，不仅无法获得充分量的贝氏体相，而且在软氮化处理后，V及Nb的析出物量不足，难以确保强度。因此，添加0.02％以上的C。另一方面，若添加0.15％以上的C，则不仅所生成的贝氏体相的硬度增加、机械加工性下降，而且疲劳特性反而下降。因此，C量设为低于0.15％。更加优选C量为0.04％以上且0.13％以下。更加优选C量为0.04％以上，更加优选为0.13％以下。
Si：0.30％以下
由于对脱氧以及贝氏体相的生成有效而添加Si，但若超过0.30％，则由于铁素体及贝氏体相的固溶硬化而使切削性及冷加工性劣化。因此，Si量设为0.30％以下。优选Si量为0.25％以下，更加优选0.20％以下。需要说明的是，为了使Si有效地有助于脱氧，优选使添加量为0.01％以上。
Mn：1.5％以上且2.5％以下
由于对贝氏体相的生成以及强度提高有效而添加Mn。但是，在Mn量低于1.5％的情况下，贝氏体相的生成量变少并在软氮化处理前生成V及Nb的析出物，因此软氮化前的硬度增加。而且，软氮化处理后的V及Nb析出物的绝对量减少，因此软氮化处理后的硬度降低，难以确保强度。因此，添加1.5％以上的Mn。另一方面，若Mn量超过2.5％，则容易发生连铸开裂，另外，由于使切削性及冷加工性劣化，因此Mn量为2.5％以下。优选Mn量为1.5％以上且2.4％以下，更加优选为1.6％以上且2.3％以下的范围。优选Mn量为1.6％以上，优选为2.4％以下，更加优选为2.3％以下。
P：0.025％以下
P偏析于奥氏体晶界而使晶界强度降低，因此容易发生连铸开裂，另外，P为使强度及韧性下降的元素。因此，虽然希望P的含量尽可能低，但容许至多0.025％。需要说明的是，为了使P低于0.001％而需要高成本，因此在工业中使P量减少至0.001％即可。
S：0.06％以下
S为有助于在钢中形成MnS并提高切削性的元素，但若含量超过0.06％，则会损失韧性、疲劳特性。因此，S量限制为0.06％以下。另外，若含量超过0.04％，则容易发生连铸开裂。因此，优选的S含量为0.04％以下，更加优选为0.03％以下。需要说明的是，为了实现基于S的切削性提高效果，优选S含量为0.002％以上。
Cr：0.5％以上且2.0％以下
由于对贝氏体相的生成有效而添加Cr。另外，Cr具有通过软氮化形成氮化物并提高表面硬度的效果。但是，在Cr量低于0.5％的情况下，贝氏体相的生成量变少，在软氮化处理前生成V及Nb的析出物，因此软氮化前的硬度增加。而且，由于软氮化处理后的V及Nb析出物的绝对量减少，因此软氮化处理后的硬度降低，难以确保强度。因此，Cr量设为0.5％以上。另一方面，若Cr量超过2.0％，则热延展性下降，另外，由于硬质化而使切削性劣化，因此Cr量设为2.0％以下。优选Cr量为0.5％以上且1.5％以下的范围。优选Cr量为0.5％以上，优选为1.5％以下。
Mo：0.005％以上且0.2％以下
Mo使淬硬性增加、容易生成贝氏体相。其结果，Mo具有使V及Nb的析出物微细地析出、使软氮化处理材料的强度提高的效果，Mo为本发明中重要的元素。为了该强度提高而添加0.005％以上的Mo，但由于Mo为昂贵的元素，因此若添加超过0.2％的Mo，则不仅导致成分成本上升，而且切削性下降。因此，Mo量设为0.005％以上且0.2％以下的范围。优选Mo量为0.015％以上且0.2％以下的范围，更加优选0.04％以上且0.20％以下的范围。优选Mo量为0.015％以上，更加优选0.04％以上，优选为0.20％以下。
V：0.02％以上且0.20％以下
V为通过软氮化时的温度上升而与Nb一起形成微细析出物以使芯部硬度增加、使强度提高的重要元素。因此，使V量为0.02％以上。另一方面，若V量超过0.20％，则析出物粗大化，无法获得充分的强度提高效果，而且会助长连续铸造时的开裂。另外，合金成本上升。因此，V添加量为0.20％以下。优选V量为0.02％以上且0.18％以下的范围。
Nb：0.003％以上且0.20％以下
Nb通过软氮化时的温度上升而与V与一起形成微细析出物以使芯部硬度增加，因此对疲劳强度提高是非常有效的。因此，使Nb量为0.003％以上。另一方面，若Nb量超过0.20％，则析出物粗大化而无法获得充分的强度提高效果，而且助长连续铸造时的开裂，因此使其添加量为0.20％以下。优选Nb量为0.02％以上且0.18％以下的范围。优选Nb量为0.02％以上，优选为0.18％以下。
Al：超过0.020％且为1.0％以下
Al以AlN的形式析出，抑制热加工中的γ晶粒的生长，因此主动添加。从这样的观点出发，添加超过0.020％的Al。另一方面，即使含有超过1.0％的Al，其效果也饱和、韧性变差，而且会出现助长连续铸造时的开裂、导致成分成本上升的弊端。因此，Al量限定为1.0％以下。优选Al量为超过0.020％且为0.9％以下的范围，更加优选超过0.020％且为0.8％以下的范围。
Ti：超过0.0050％且为0.015％以下
Ti为对于防止连续铸造时的冷却开裂、使用弯曲连铸机时的弯曲-弯曲恢复时的表面开裂而言有用的元素，在超过0.0050％的范围内主动添加。另一方面，若超过0.015％，则产生粗大的TiN，反而会助长热锻造时的开裂且导致疲劳强度降低。因此，Ti量限定为0.015％以下。优选Ti量为超过0.0070％且为0.013％以下的范围，更加优选0.0070％以上且0.012％以下。优选Ti量为0.0070％以上，更加优选超过0.0070％，优选为0.013％以下，更加优选0.012％以下。
N：0.0200％以下
N为对于在钢中形成碳氮化物、提高软氮化处理材料的强度而言有用的元素，优选添加0.0020％以上。另一方面，若N量超过0.0200％，则所形成的碳氮化物粗大化而使钢材的韧性下降。另外，铸片发生表面开裂、铸片品质下降。因此，N量限定为0.0200％以下的范围。更加优选N量为0.0180％以下。
Sb：0.0030％以上且0.010％以下
Sb具有抑制铸造时以及热轧、热锻造时的晶界氧化、表面开裂、使制品的表面品质提高的效果。若Sb的添加量少于0.0030％，则添加效果不足。另一方面，即使添加超过0.010％，效果也饱和，导致成分成本的上升，并会助长连续铸造时的开裂。因此，Sb量限定为0.0030％以上且0.010％以下的范围。更加优选0.0040％以上且0.010％以下。
此外，在本发明中，对应于C含量，需要满足下述的式(1)及(2)。
在C为0.02％以上且0.10％以下的情况下，
1.4≤A≤3.2…(1)
其中，A＝1000×{7×(Ti/48)+17×(Sb/122)}
在C超过0.10％且低于0.15％的情况下，
0.9≤A≤2.3…(2)
其中，A＝850×{5×(Ti/48)+13×(Sb/122)}
即，通过将与Ti及Sb相关的参数设为上述范围，从而在热轧时或热锻造时，Ti碳氮化物析出到原始γ晶界中并抑制γ晶粒的生长，热处理变形变小。另一方面，若添加大量Ti，则析出物粗大化，因此γ晶粒的粗大化抑制不充分。
另外，Sb富集(偏析)于γ晶界、抑制γ晶粒的粗大化，由此热处理变形变小。
若A值低于下限，则无法充分获得γ晶粒的粗大化抑制效果。若A值高于上限，则因粗大的TiN的析出而发生热锻造时的开裂，和/或因发生由Sb引起的连续铸造时的开裂而发生表面性状的劣化。
在此，作为必须对应于钢中的C含量而分别使用上述式(1)或式(2)来调节Ti及Sb的含量的理由，Ti及Sb对于抑制γ晶粒的粗大化的贡献度对应于钢中C含量而不同。在C含量少的情况下，Ti碳氮化物不易析出，因此需要增加使Ti碳氮化物析出所需的足以抑制γ晶粒粗大化的Ti含量，或增加Sb含量以补偿Ti碳氮化物的难析出性。因此，在钢中的C含量少(0.02％以上且0.10％以下)的情况下，求算A值时与Ti含量及Sb含量相关的系数及A值的下限值分别比钢中的C含量多(超过0.10％且低于0.15％)的情况下大。
本发明的基本成分组成包含以上的成分，余量为Fe及不可避免的杂质。
另外，在本发明中，能够在上述的基本成分组成中进一步根据需要添加B、Cu及Ni中的任意1种或2种以上。
B：0.010％以下
B具有提高淬硬性、促进贝氏体组织的生成的效果，因此优选添加0.0003％以上。另一方面，若添加超过0.010％的B，则B以BN的形式析出，不仅淬硬性提高效果饱和，而且会导致成分成本上升。因此，在添加B的情况下，限定为0.010％以下的范围。更加优选B量为0.0005％以上且0.008％以下。更加优选B量为0.0005％以上，更加优选为0.008％以下。
Cu：0.30％以下
Cu有助于在软氮化处理中形成Fe、Ni和金属间化合物，并通过析出硬化来提高软氮化处理材料的强度，另外，对于贝氏体相的生成而言也是有效的。因此，优选添加0.05％以上的Cu。另一方面，若Cu量超过0.30％，则热加工性下降，因此优选以0.30％以下的范围添加Cu。更加优选Cu量为0.25％以下的范围。
Ni：0.30％以下
Ni具有提高淬硬性、抑制低温脆性的效果。因此，优选添加0.05％以上的Ni。另一方面，若Ni量超过0.30％则硬度升高，不仅对切削性造成不良影响，而且成本方面也不利。因此，优选以0.30％以下的范围添加Ni。更加优选N量为0.25％以下的范围。
此外，在以上成分的基础上，能够添加Co、Zr、Hf、Ta及W中的任意1种或2种以上。
Co：0.2％以下、Zr：0.2％以下、Hf：0.3％以下、Ta：0.3％以下、，W：0.4％以下
Co、Zr、Hf、Ta及W均为对于钢的强度提高而言有效的元素，能够分别添加0.01％以上。另一方面，在分别添加超过0.2％的Co及Zr、分别添加超过0.3％的Hf及Ta、及添加超过0.4％的W时，韧性下降，因此，Co及Zr分别以0.2％为上限，Hf及Ta分别以0.3％为上限，W以0.4％为上限。需要说明的是，更加优选Co：0.02～0.18％、Zr：0.02～0.18％、Hf：0.03～0.25％、Ta：0.03～0.25％、W：0.04～0.35％。更加优选Co量为0.02％以上，更加优选为0.18％以下。更加优选Zr量为0.02％以上，更加优选为0.18％以下。更加优选Hf量为0.03％以上，更加优选为0.25％以下。更加优选Ta量为0.03％以上，更加优选为0.25％以下。更加优选W量为0.04％以上，更加优选为0.35％以下。
此外，在以上成分的基础上，能够添加Pb、Bi、Zn及Sn中的任意1种或2种以上。
Pb：0.2％以下、Bi：0.2％以下、Zn：0.3％以下、Sn：0.3％以下
Pb、Bi、Zn及Sn为具有提高钢的切削性的效果的元素。优选分别添加0.02％以上的Pb及Bi、分别添加0.03％以上的Zn及Sn。另一方面，若Pb及Bi分别添加超过0.2％、Zn及Sn分别添加超过0.3％、，则强度、韧性下降。因此，优选使Pb及Bi分别以0.2％为上限，Zn及Sn分别以0.3％为上限。
需要说明的是，钢的成分组成具有上述元素及作为余量的Fe及不可避免的杂质即可，优选由上述的元素及余量为Fe及不可避免的杂质构成。
接下来，说明本发明的软氮用钢中的钢组织。
[贝氏体相：以面积率计超过50％]
在本发明中，使贝氏体相以相对于组织整体而言的面积率计超过50％是非常重要的。
然而，本发明旨在在软氮化处理时使V及Nb的析出物分散析出，由此提高氮化层及芯部硬度，提高软氮化处理后的疲劳强度。即，若在软氮化处理前存在大量V及Nb的析出物，则从通常在软氮化处理前进行的切削加工时的切削性的观点出发是不利的。另外，在贝氏体相变的过程中，与铁素体-珠光体相变的过程相比，不易在母相中生成V及Nb析出物。因此，本发明的软氮化用钢的钢组织、即软氮化处理前的钢组织以贝氏体相为主体。具体来说，使贝氏体相以相对于组织整体而言的面积率计超过50％。优选贝氏体相的面积率超过60％，更加优选超过80％，也可以是100％。
需要说明的是，作为贝氏体相以外的组织，可考虑铁素体相、珠光体相等，但是，这些组织当然越少越好。
在此，各相的面积率能够如下测定。从软氮化用钢采集试验片，在任意的位置将试验片切断，在对切截面进行研磨后，使用硝酸乙醇进行腐蚀，使用光学显微镜或扫描型电子显微镜(SEM)，通过截面组织观察(150倍的光学显微镜组织观察)确定相的种类，求出各相的面积率。
[原始奥氏体粒径：100μm以下]
原始奥氏体粒径会影响软氮化处理时的热处理应变。另外，原始奥氏体粒径也是支配疲劳强度和韧性的重要因素。若原始奥氏体粒径超过100μm，则软氮化处理时的热处理应变变大，并且，疲劳强度及韧性劣化。因此，原始奥氏体粒径设为100μm以下。
需要说明的是，原始奥氏体粒径能够如下测定。根据针对求出上述各相的面积率后的腐蚀后试验片的光学显微镜观察结果，确定原始奥氏体晶界，求出原始奥氏体晶粒的圆当量直径的平均值。
[圆当量粒径为30nm以下的Ti析出物：300个/μm2以上]
若在贝氏体相中分散析出了规定量的Ti析出物，则能够抑制热加工中的原始奥氏体晶粒的生长，能够减小在接下来的软氮化处理中可能产生的热处理应变。在接续于热轧及热锻造的冷却中，原始奥氏体晶粒变小，能够抑制在接下来的软氮化处理中可能产生的热处理应变。因此，需要圆当量直径为30nm以下的Ti析出物为300个/μm2以上。即，限定圆当量直径为30nm以下的Ti析出物的个数的原因在于，为了抑制软氮化处理后的热处理应变，原始奥氏体晶粒的粗大化抑制是有效的，而圆当量直径为30nm以下的Ti析出物有助于原始奥氏体晶粒的粗大化抑制。析出物的粒径的测定极限为1nm左右。并且，通过使该Ti析出物分散的个数为300个/μm2以上，从而能够可靠地实现软氮化用钢的原始奥氏体晶粒的粗大化抑制。
在此，平均粒径为30nm以下的Ti析出物分散的个数能够如下测定。通过使用双喷(twin-jet)法的电解研磨法，从软氮化材料的芯部制备透射电子显微镜观察用的试样，针对所制得的试样，使用透射电子显微镜TEM进行析出物的观察。然后，通过能量色散型X射线分光装置EDX确认所观察的析出物的组成。
[Sb偏析于原始奥氏体晶界]
Sb偏析并存在于原始奥氏体晶界，从而具有避免原始奥氏体晶粒变得粗大的效果。其理由在于，在热加工中，当Sb偏析于原始奥氏体晶界时，在之后的冷却中，原始奥氏体晶粒变小，因此，能够抑制在接下来的软氮化处理中可能产生的热处理应变。
在此，就Sb的分布状态而言，在对与轧制方向垂直的截面进行镜面抛光精加工后，观察使用EPMA(电子探针显微分析仪)得到的彩色映射像来进行。偏析于晶界的Sb在原始奥氏体晶界上观察到呈圆状，因此能够通过图像解析观察原始奥氏体晶界有无Sb偏析。
[部件]
对具有上述成分组成以及钢组织的软氮化用钢实施软氮化处理以制成部件。该部件具有：芯部，其具有上述软氮化用钢的成分组成及钢组织；表层部，其具有氮及碳的含量比该芯部的成分组成高的成分组成。特别是，作为钢组织，优选所述贝氏体相中具有包含V和/或Nb的析出物。
即，在本发明的部件中，优选对上述软氮化用钢实施软氮化处理，使包含V及Nb的析出物分散析出到马氏体相中。其理由在于，通过至少使包含V及Nb的析出物分散析出到芯部的组织中，从而至少使芯部的硬度升高，使得软氮化处理后的疲劳强度显著提高。
在此，芯部是指除了表层部、即通过软氮化而扩散有氮及碳的硬化层以外的区域，关于芯部以外，也优选使包含V、Nb的析出物分散到贝氏体相中。
另外，贝氏体相中的包含V及Nb的析出物的平均粒径小于10nm，因有助于软氮化处理后的析出强化而优选。另外，析出物的粒径的测定极限为1nm左右。
接下来，说明本发明的软氮化用钢及部件的制造方法。
图1示出使用本发明的软氮化用钢(例如，棒钢)制造软氮化部件时的代表性制造工序。在此，S1为作为原料的棒钢的制造工序，S2为搬送工序，S3为最终加工工序。
首先，在棒钢的制造工序(S1)中，对铸片进行热轧以制成钢片，然后，通过热轧将钢片制成棒钢。然后，经过品质检查后出厂。并且，在搬送(S2)后，通过最终加工工序(S3)将该棒钢切断为规定的尺寸并进行热锻造，在根据需要通过钻头穿孔、旋削等切削加工制成期望的形状(例如，齿轮、轴)后，进行软氮化处理，制成各种部件。
另外，也可以将S1工序中的热轧材直接通过旋削、钻头穿孔等切削加工最终加工为期望的形状，之后进行软氮化处理以制成部件。需要说明的是，在热锻造的情况下，存在在热锻造后进行冷矫正的情况。另外，也存在对最终制品实施涂布、镀覆等被膜处理的情况。
在本发明的软氮化用钢的制造方法中，重要的是，在软氮化处理前，进行第1热加工，并在此后进行第2热加工从而制得前述的钢组织，该第1热加工中，于1200℃以上的加热温度加工后，将650～400℃的温度范围内的冷却速度设为0.2℃/s以上而冷却至400℃以下，所述第2热加工中，于1200℃以上的加热温度加工后，将700～550℃的温度范围内的冷却速度设为0.4℃/s以上而实施冷却。
在此，关于第1及第2热加工中的加工，能够应用热轧或热锻造。
[第1热加工中的加热温度：1200℃以上]
在初始的热加工、例如热轧工序中，使自熔解时残存的碳化物暂时固溶，以避免使粗大的碳氮化物析出到被加工材料(例如作为锻造部件的原料的棒钢)而损失疲劳强度。在此，若加热温度低于1200℃，则自熔解时残存的碳化物难以充分固溶。因此，加热温度设为1200℃以上。优选加热温度为1200～1250℃。
[第1热加工中的冷却条件：使650～400℃的温度范围内的冷却速度为0.2℃/s以上而冷却至400℃以下]
在第1热加工中的冷却时，Sb为偏析于原始奥氏体晶界的状态。若650～400℃的温度范围内的冷却速度为0.2℃/s以上，则在刚刚超过该温度范围上限的温度，优先析出的Sb扩散至晶界，其结果，Sb不会成为偏析于原始奥氏体晶界的状态。由此，在热轧、热锻造后，需要使650～400℃的温度范围内的冷却速度为0.2℃/s以上而冷却至400℃以下。
[第2热加工中的加热温度：1200℃以上]
在第2次的热加工、例如热锻造工序中，使碳化物暂时固溶，以避免粗大的碳氮化物析出到上述热加工后的锻造用原料中而损失疲劳强度。在此，若在锻造等时的加热温度低于1200℃，则碳化物难以充分固溶。因此，锻造等时的加热温度设为1200℃以上。优选加热温度为1200～1250℃。
[第2热加工中的冷却条件：700～550℃的温度范围内的冷却速度：0.4℃/s以上]
若热轧、热锻造后的于700～550℃的冷却速度低于0.4℃/s，则贝氏体相的面积率超不过50％，在该情况下，微细析出物析出并硬质化，从而切削加工时切削阻力增大，工具寿命缩短。因此，在微细析出物的析出温度范围、即700～550℃的温度范围内，使锻造等加工后的冷却速度为0.4℃/s以上(能够获得微细析出物的极限冷却速度)。需要说明的是，若超过200℃/s，则生成硬质的马氏体相、切削性大幅度下降，因此优选上述冷却速度的上限值为200℃/s。
接下来，针对所制得的轧制材料或锻造材料实施切削加工等以形成部件形状，然后，能够在以下条件下进行软氮化处理来制造软氮化部件。
接下来，说明使用本发明的软氮化用钢制造软氮化部件的方法。软氮化部件能够通过在根据需要对上述软氮化用钢进行切削等以成型为部件形状后进行软氮化处理来制造。
[软氮化处理条件]
软氮化处理中使软氮化处理温度为550～600℃、使处理时间为30分钟以上来进行，以使析出物微细地析出。在此，之所以将软氮化处理温度设为550～600℃的范围，是因为在低于550℃时无法获得充分量的析出物，另一方面，若超过600℃，则软氮化气氛气体的分解不充分，软氮化变得困难。更加优选软氮化处理温度为560～590℃的范围。更加优选软氮化处理温度为560℃以上，更加优选为590℃以下。
需要说明的是，在软氮化处理中，由于使N和C同时浸入/扩散，因此在NH3、N2这样的渗氮性气体与CO2、CO这样的渗碳性气体的混合气氛、例如NH3：N2：CO2＝50：45：5的气氛中进行软氮化处理即可。
实施例
以下，具体地说明本发明的实施例。
使用连续铸造机将表1中示出的组成的钢(钢种1～39)制成截面为300mm×300mm的铸片。此时，调查表面中有无开裂。在将该铸片于1250℃均热30分钟后，通过热轧制成一条边为150mm的矩形截面的钢片。然后，按照表2中示出的条件，实施作为第1次热加工(第1热加工)的热轧，制成50mmφ的棒状的热轧原料。接下来，按照表2中示出的条件，对上述的热轧原料实施作为第2次热加工(第2热加工)的热锻造，制成38mmφ的热锻造材料(棒钢)，然后，按照表2中示出的条件冷却至室温。
针对按照上述方式制得的热锻造材料，通过外周旋削试验来评价切削性。即，使用将热锻造材料切断为200mm长度的构件作为试验材料。作为切削工具，折叠机使用三菱材料公司制CSBNR 2020，另外，刀片同样使用三菱材料公司制SNGN 120408UTi20高速工具钢。外周旋削试验的条件为切入量1.0mm、进给速度0.25mm/rev、切削速度200m/min，未使用润滑剂。作为评价项目，将工具磨损量(后刀面磨损量)达到0.3mm的时间设为工具寿命。
另外，针对上述热锻造材料进行组织观察及硬度测定。在组织观察中，通过前述方法确定相的种类，并求出各贝氏体相的面积率。
硬度测定使用维氏硬度计，基于JIS Z2244以2.94N(300gf)的试验载荷在5处测定径向1/4位置的硬度，将其平均值设为硬度HV。
此外，从热锻造材料的自表面起的径向深度为直径的1/4的位置，通过使用双喷法的电解研磨法制备透射电子显微镜观察用的试样，针对所制得的试样，使用加速电压为200V的透射电子显微镜进行析出物的观察。进而，使用能量色散型X射线分光装置(EDX)求出所观察的析出物的组成。
接下来，针对钢种1～39，在上述热锻造后，进一步实施软氮化处理。软氮化处理通过在NH3：N2：CO2＝50：45：5的气氛中加热至525～620℃并保持2小时来进行。
另一方面，为了进行比较，针对钢种40的热锻造材料实施了渗碳处理。渗碳处理通过于930℃渗碳3小时，于850℃保持40分钟后进行油冷，然后于170℃回火1小时来进行。
针对按照上述方式制得的软氮化处理材料或渗碳热处理材料进行组织观察、硬度测定及疲劳特性评价，并进行了热处理应变试验。
在此，组织观察与软氮化处理前同样地，通过前述方法确定相的种类，并求出贝氏体相的面积率。
就硬度测定而言，在距离表面0.05mm的位置测定上述热处理材料的表面(表层部)硬度，在自表面起的径向深度为直径的1/4的位置(以下，简记为1/4位置)测定芯部硬度。另外，表面硬度及芯部硬度的测定均使用维氏硬度计，基于JIS Z2244以2.94N(300gf)的试验载荷在6处测定芯部的硬度，将其平均值分别设为表面硬度HV、芯部硬度HV。此外，硬化层深度定义为达到HV520以上的区域的自表面起的深度来测定。
从热锻造后的棒钢采集图2中示出的C型采集试验片，并使用该C型试验片进行热处理应变试验。在软氮化处理前，使用千分尺测定开口部D0，并测定软氮化处理后的开口部D1。作为热处理应变，求出开口率：100×(D1-D0)/D0(％)。此时，将热处理应变特性分级为I：开口率为0～1％、II：开口率超过1％且为2％以下、III：开口率超过2％。
另外，从软氮化材料以及渗碳材料的1/4位置，通过使用双喷法的电解研磨法制备透射电子显微镜观察用的试样，针对所制得的试样，使用加速电压为200V的透射电子显微镜进行析出物的观察。进而，使用能量色散型X射线分光装置(EDX)求出所观察的析出物的组成。
表2中一并示出各种测定结果以及评价结果。No.1～14、19为本发明例，No.15～18、20～45为比较例，No.46为针对JIS SCr420等效钢实施了渗碳处理的以往例。
根据表2可知，与实施了渗碳处理的以往例No.46相比，发明例No.1～14、19的热处理应变均得到抑制。另外，No.1～14、19的软氮化处理前的切削性优于以往例No.46。
另一方面，比较例No.15～18、20～45中，由于成分组成或所得到的钢组织在本发明的范围外，因此连续铸造时发生开裂或热处理应变变大、或切削性差。
[表1]
表1
(质量％)
Figure BDA0003041247910000221
※）A值＝1000×{7×(Ti/48)+17×(Sb/122)}(C为0.02％以上且0.10％以下)：1.4～3.2
A值＝850×{5×(Ti/48)+13×(Sb/122)](C超过0.10％且低于0.15％：0.9～2.3
[表2]
表2
Figure BDA0003041247910000231
*1下划线表示适用范围外
*2涉及组织的标记分别表示以下的相。F：铁素体、P：珠光体、B：贝氏体、M：马氏体
*3实施渗碳处理
*4热轧后的表面损伤○：无、×：有
*5热处理应变特性I：开口率为0～1％、II：开口率超过1％且为2％以下、III：开口率超过2％

Claims (11)

1.软氮化用钢，其具有下述成分组成和钢组织，
所述成分组成在满足下式(1)或(2)的范围内以质量％计含有
C：0.02％以上且低于0.15％、
Si：0.30％以下、
Mn：1.5％以上且2.5％以下、
P：0.025％以下、
S：0.06％以下、
Cr：0.5％以上且2.0％以下、
Mo：0.005％以上且0.2％以下、
V：0.02％以上且0.20％以下、
Nb：0.003％以上且0.20％以下、
Al：超过0.020％且为1.0％以下、
Ti：0.0070％以上且为0.015％以下、
N：0.0200％以下及
Sb：0.0030％以上且0.010％以下，
余量为Fe及不可避免的杂质，
在C为0.02％以上且0.10％以下的情况下，
1.4≤A≤3.2…(1)
其中，A＝1000×{7×(Ti/48)+17×(Sb/122)}
在C超过0.10％且低于0.15％的情况下，
0.9≤A≤2.3…(2)
其中，A＝850×{5×(Ti/48)+13×(Sb/122)}，
所述钢组织中，贝氏体相的面积率超过50％，原始奥氏体粒径为100μm以下，圆当量粒径为30nm以下的Ti析出物以300个/μm2以上分散，并且，Sb偏析于原始奥氏体晶界。
2.根据权利要求1所述的软氮化用钢，其中，所述成分组成以质量％计还含有
B：0.010％以下、
Cu：0.30％以下及
Ni：0.30％以下
中的任意1种或2种以上。
3.根据权利要求1或2所述的软氮化用钢，其中，所述成分组成以质量％计还含有从
Co：0.2％以下、
Zr：0.2％以下、
Hf：0.3％以下、
Ta：0.3％以下及
W：0.4％以下
中选择的1种或2种以上。
4.根据权利要求1、2或3所述的软氮化用钢，其中，所述成分组成以质量％计还含有从
Pb：0.2％以下、
Bi：0.2％以下、
Zn：0.3％以下及
Sn：0.3％以下
中选择的1种或2种以上。
5.部件，其具有：
芯部，其具有权利要求1至4中任一项中记载的成分组成及钢组织；和表层部，其具有氮及碳的含量比该芯部的成分组成高的成分组成。
6.根据权利要求5所述的部件，其中，所述贝氏体相中具有包含V和/或Nb的析出物。
7.软氮化用钢的制造方法，其中，对具有下述成分组成的钢原料进行下述第1热加工，然后进行下述第2热加工，
所述第1热加工中，于1200℃以上的加热温度加工后，将650～400℃的温度范围内的冷却速度设为0.2℃/s以上而冷却至400℃以下，
所述第2热加工中，于1200℃以上的加热温度加工后，将700～550℃的温度范围内的冷却速度设为0.4℃/s以上进行冷却，
所述成分组成在满足下式(1)或(2)的范围内以质量％计含有
C：0.02％以上且低于0.15％、
Si：0.30％以下、
Mn：1.5％以上且2.5％以下、
P：0.025％以下、
S：0.06％以下、
Cr：0.5％以上且2.0％以下、
Mo：0.005％以上且0.2％以下、
V：0.02％以上且0.20％以下、
Nb：0.003％以上且0.20％以下、
Al：超过0.020％且为1.0％以下、
Ti：0.0070％以上且为0.015％以下、
N：0.0200％以下及
Sb：0.0030％以上且0.010％以下，
余量为Fe及不可避免的杂质，
在C为0.02％以上且0.10％以下的情况下，
1.4≤A≤3.2…(1)
其中，A＝1000×{7×(Ti/48)+17×(Sb/122)}
在C超过0.10％且低于0.15％的情况下，
0.9≤A≤2.3…(2)
其中，A＝850×{5×(Ti/48)+13×(Sb/122)}。
8.根据权利要求7所述的软氮化用钢的制造方法，其中，所述成分组成以质量％计还含有
B：0.010％以下、
Cu：0.30％以下及
Ni：0.30％以下
中的任意1种或2种以上。
9.根据权利要求7或8所述的软氮化用钢的制造方法，其中，所述成分组成以质量％计还含有从
Co：0.2％以下、
Zr：0.2％以下、
Hf：0.3％以下、
Ta：0.3％以下及
W：0.4％以下
中选择的1种或2种以上。
10.根据权利要求7、8或9所述的软氮化用钢的制造方法，其中，所述成分组成以质量％计还含有从
Pb：0.2％以下、
Bi：0.2％以下、
Zn：0.3％以下及
Sn：0.3％以下
中选择的1种或2种以上。
11.软氮化部件的制造方法，其特征在于，对使用权利要求7至10中任一项所述的制造方法得到的软氮化用钢于550～600℃的温度以30分钟以上实施软氮化处理。
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