CN112941359A - 一种细化铝合金半固态组织的制备方法 - Google Patents

一种细化铝合金半固态组织的制备方法 Download PDF

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CN112941359A CN202110030632.2A CN202110030632A CN112941359A CN 112941359 A CN112941359 A CN 112941359A CN 202110030632 A CN202110030632 A CN 202110030632A CN 112941359 A CN112941359 A CN 112941359A
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Abstract

本发明提供了一种细化铝合金半固态组织的制备方法，属于金属材料制造技术领域。一种细化铝合金半固态组织的制备方法，包括以下步骤：在熔铸条件下，将铝锶中间合金分批加入熔体，保温一段时间，接着利用高能超声将铝石墨烯中间预制块分批加入熔体中，之后迅速将温度降至半固态区间，继续超声，随后迅速水淬得到球化均匀的半固态组织。本发明工艺稳定，环保安全，制备的半固态组织明显细化，石墨烯与基体界面结合良好，二次相分布也较为均匀。

Description

一种细化铝合金半固态组织的制备方法
技术领域
本发明属于金属材料制造技术领域领域，具体涉及一种细化铝合金半固态组织的制备方法。
背景技术
随着社会的发展，新能源汽车将成为未来汽车行业的主流。为了实现轻量化，大部分新能源汽车零部件的制造均采用了铝合金。但是，单纯的铝合金有时并不能完全满足性能的需求，这时性能优良的铝基复合材料就能派上用场。而石墨烯具有优异的力学、电学和热学等性能，被认为是发展高性能金属基复合材料最具吸引力的纳米增强相。因此，利用石墨烯作为纳米增强体来制备铝基复合材料将具备极其出色的性能。然而当前国内外广泛应用的制备工艺(如粉末冶金、熔体搅拌等)限制了石墨烯增强铝基复合材料的性能提升及推广应用，原因如下：石墨烯在基体中团聚、不良界面反应及制备工艺复杂。针对以上问题，开展新型铸造制备技术研究，探索石墨烯与铝合金均匀化复合集成工艺，缩短制备工艺循环时间及成型复杂构件就显得尤为重要。
金属半固态成形工艺最早是20世纪70年代由的研究人员提出并发展而来，半固态成形即是利用金属材料从固态向液态或从液态向固态转换的过程中所具有的非枝晶状态的特性所实现的成形。与传统铸造和锻造工艺相比，金属半固态成形工艺具有诸多优势，如充型平稳，无湍流和喷溅，卷气少；变形抗力小，减少设备投资，节省能源；成形温度低，模具寿命长；凝固收缩小，制件精度高，几乎是近净成型，节省原材料；成形件内部组织致密，孔洞缺陷少，力学性能高；凝固时间缩短，生产效率高等。半固态加工技术被称为现代冶金新技术，被誉为世纪前沿性金属加工技术。因此，研究石墨烯增强铝基复合材料的半固态成形工艺前景广阔。半固态制浆是半固态成形技术的关键之一，其核心是金属晶粒必须细化和球化。
目前制备半固态浆料的方法主要有等温热处理法、机械搅拌法、超声振动法、电磁搅拌法、近液相线法等。其中的机械搅拌法存在如下缺点：金属熔液容易被搅拌器污染腐蚀，而且时间长了易卷入气体、夹杂物，存在搅拌死区，影响半固态坯料的质量。其中的等温热处理法存在如下缺点：加热温度、保温时间等工艺参数较难控制。其中的电磁搅拌法存在如下缺点：设备投入较大，装置电磁间隙大，漏磁严重，很大一部分能量不能用于金属熔体的搅拌，大大增加了生产成本。近液相线法存在如下缺点：制备周期较长、很难精确控制熔体的浇注温度。
发明内容
本发明针对现有技术的不足提供一种细化铝合金半固态组织的制备方法。本发明通过溶液分散、真空烧结、超声熔铸的方法来实现变质剂和石墨烯复合增强的效果。该方法具有诸多优点：溶液分散不仅不会损伤石墨烯的本身固有的结构，而且对其预分散能起到较好的效果；在金属熔体中导入高能超声波，产生的瞬态高温高压改变了局部的均衡，减少了液面的表面张力并产生强烈的局部冲击，可对团聚相产生强烈击散效果；变质剂和石墨烯的加入均能球化铝硅合金的晶粒。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种细化铝合金半固态组织的制备方法，包括以下步骤：
1)将石墨烯与铝粉利用超声分散混合得到混合液；
2)将混合液在恒温加热磁力搅拌器作用下进行磁力搅拌，搅拌后放入真空干燥箱内烘干，烘干后的粉末放入真空热压烧结炉中烧结得到铝石墨烯(Al-GNPs)中间预制块，将预制块和铝锶(Al-Sr)中间合金切成小颗粒并用铝箔纸包覆后备用；
3)将Al-Si-Mg基体合金切成小块后放入石墨坩埚中，将坩埚放至电阻炉加热至740-760℃、保温25-30min将基体合金全部熔化，然后往坩埚中分批加入Al-Sr中间合金小颗粒，保温20-25min后升温至780-800℃，随后朝不同角度往坩埚中分批加入Al-GNPs中间预制块小颗粒，加入预制块的同时施加高能超声，之后将熔体温度迅速降至585-600℃得到半固态浆料；
4)对步骤3)所述半固态浆料施加二次超声，超声时间为60-90s，结束后马上将二次超声所得浆料进行水淬，制得晶粒细小的半固态组织。
进一步地，步骤1)所述混合具体步骤为将石墨烯纳米片与无水乙醇按每100ml乙醇中混入2.5g-3.5g石墨烯纳米片进行混合，然后放入超声清洗仪中超声分散处理100-150min，将铝粉与无水乙醇按每150ml乙醇中混入46.5g-47.5g铝粉进行机械搅拌混合100-150min，搅拌速度为100-120r/min，向超声分散处理后的石墨烯纳米片乙醇分散液中均匀倒入铝粉乙醇混合液继续保持同功率、频率超声分散处理和同搅拌速度搅拌60-80min得到混合液。
进一步地，所述石墨烯纳米片为厚度4-20nm、微片大小5-10μm、层数小于20的石墨烯纳米片；所述铝粉纯度≧99.5％，粒度为200-300目。
进一步地，所述超声分散处理超声功率为400-480W，频率为35-45kHz。
进一步地，步骤2)所述磁力搅拌加热温度为45-55℃，搅拌速度为1500-2000r/min；特别地，为避免铝粉与GNPs出现分层现象，磁力搅拌需一直保持直至Al-GNPs乙醇混合液呈糊状时才停止。
进一步地，步骤2)所述烧结其温度为400-430℃，热压压强为40-60MPa，保压时间为2-3h；特别地，烧结后得到Al-GNPs中间预制块中GNPs质量百分比为5％-7％，余量为Al。
进一步地，步骤2)所述Al-Sr中间合金中变质剂Sr的质量百分比为8％-10％，余量为Al。
大量研究表明，变质剂Sr可以有效细化铝硅合金的α-Al相和共晶硅相，对晶粒的球化效果显著。此外，石墨烯具有优良的导热性能，这对晶粒的细化也能起到一定的作用，研究石墨烯和变质剂复合增强铝硅合金半固态浆料的制备具有不错的潜在价值。
进一步地，步骤3)所述Al-Si-Mg基体合金其各元素按质量百分比包括：硅6.5％-7.5％，镁0.2％-0.4％，余量为铝。
进一步地，步骤3)所述基体合金全部熔化后，还需加入占熔体总质量的0.2wt.％-0.3wt.％的六氯乙烷精炼、除渣。
进一步地，步骤3)所述加入Al-Sr中间合金其中变质剂Sr的加入量占合金熔体总重量的0.06-0.08wt.％；所述加入Al-GNPs中间预制块小颗粒其中GNPs的加入量占合金熔体总重量的0.7-0.9wt.％。
进一步地，步骤3)所述高能超声操作方法为将超声变幅杆探头伸入熔体中3-5mm，超声功率为2.1-2.8kW，超声频率为18-22kHz，时间为10-15min，超声过程中每隔2-3min移动超声变幅杆在坩埚中的水平位置；整个超声过程全程充入氩气予以保护。
超声振动法与其它方法相比缺点较少，超声振动法可在较短时间内获得理想的非枝晶半固态组织，真正实现高效率、低能耗。其作用于熔体时会产生声空化和声流效应，声空化效应产生的高温高压冲击波在破碎晶粒、促进形核和破坏边界层等方面具有十分重要的作用。同时，通过超声的方法还能促使石墨烯在基体中进行均匀的分散，变质剂在基体中进行均匀地变质，这对获取细小圆整的半固态晶粒起着至关重要的作用。
进一步地，步骤4)所述二次超声除时间外其他参数与步骤3)超声一致；所述水淬温度为20-30℃，水淬后还需放入真空干燥箱在40-50℃烘干。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)利用变质剂和石墨烯的优良特性对铝硅合金的晶粒进行复合细化；(2)高能超声促进了石墨烯在熔体中的均匀分散，同时变质剂的变质也能变得更为均匀；(3)二次超声能对浆料的半固态组织进一步地球化。
本发明操作安全环保，工艺稳定，能耗少，所制得的复合材料半固态组织得到明显细化，石墨烯与基体合金界面结合良好，二次相分布也较为均匀。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1
一种细化铝合金半固态组织的制备方法，包括以下步骤：
(1)将厚度4-20nm、微片大小5-10μm、层数小于20的石墨烯纳米片与无水乙醇在烧杯中按每100ml乙醇中混入3g石墨烯纳米片进行混合后放入超声清洗仪中进行超声分散处理130min，超声功率为450W，频率为40kHz；将纯度≧99.5％，粒度为200-300目的铝粉与无水乙醇在烧杯中按每150ml乙醇中混入47g铝粉通过机械搅拌进行混合，搅拌速度为110r/min，时间为130min；接着向超声分散处理后的石墨烯纳米片乙醇分散液中均匀倒入铝粉乙醇混合液并继续保持同功率、频率超声分散处理和同搅拌速度搅拌70min得到混合液。
(2)将混合液在恒温加热磁力搅拌器作用下进行磁力搅拌，加热温度为50℃，搅拌速度为1800r/min，为避免铝粉与GNPs出现分层现象，磁力搅拌需一直保持直至Al-GNPs乙醇混合液呈糊状时才停止；搅拌后放入真空干燥箱内烘干。
(3)将烘干的粉末放入真空热压烧结炉中进行烧结，烧结温度为420℃，热压压强为50MPa，保压时间为2.5h，得到Al-6GNPs中间预制块(GNPs的质量百分比为6％)，将预制块及Al-9Sr中间合金(Sr的质量百分比为9％)放入真空干燥箱中烘干后切成小颗粒并用铝箔纸包覆后备用。
(4)取基体Al-Si-Mg合金(合金中Si的质量百分比为7.0％，Mg的质量百分比为0.3％，余量为Al)切成小块放入石墨坩埚，将石墨坩埚放入电阻炉中加热至750℃、保温28min将基体合金全部熔化。
(5)待合金全部熔化后，加入占熔体总质量的0.3wt.％的六氟乙烷精炼、除渣；随后往坩埚中分批加入备用的Al-Sr中间合金小颗粒，变质剂Sr的加入量占合金熔体总重量的0.07wt.％，接着保温24min；保温完成后将温度升至790℃，随后朝不同角度往坩埚中分批加入备用的Al-GNPs中间预制块小颗粒，GNPs的加入量占合金熔体总重量的0.8wt.％，加入预制块的同时施加高能超声：将超声变幅杆探头伸入熔体中约4mm，超声功率为2.8kW，超声频率为20kHz，超声时间为13min，超声过程中每隔2min移动超声变幅杆在坩埚中的水平位置；整个超声过程中全程充入氩气予以保护。
(6)超声完后，待熔体温度迅速降至590℃时对半固态浆料施加二次超声，超声时间为80s，其余超声参数与步骤(5)相同；二次超声完后，马上将浆料进行水淬，水淬温度为25℃，水淬完后放入真空干燥箱中烘干(干燥温度为25℃)即可制得晶粒细小的半固态组织。
本实施例条件下制备的复合材料半固态晶粒组织细小圆整，平均晶粒尺寸比相同条件下的基体合金降低了58％，平均形状系数比相同条件下的基体合金改善了37％。
实施例2
一种细化铝合金半固态组织的制备方法，包括以下步骤：
(1)将厚度4-20nm、微片大小5-10μm、层数小于20的石墨烯纳米片与无水乙醇在烧杯中按每100ml乙醇中混入2.5g石墨烯纳米片进行混合后放入超声清洗仪中进行超声分散处理100min，超声功率为400W，频率为35kHz；将纯度≧99.5％，粒度为200-300目的铝粉与无水乙醇在烧杯中按每150ml乙醇中混入47.5g铝粉通过机械搅拌进行混合，搅拌速度为100r/min，时间为100min；接着向超声分散处理后的石墨烯纳米片乙醇分散液中均匀倒入铝粉乙醇混合液并继续保持同功率、频率超声分散处理和同搅拌速度搅拌60min得到混合液。
(2)将混合液在恒温加热磁力搅拌器作用下进行磁力搅拌，加热温度为50℃，搅拌速度为1500r/min，为避免铝粉与GNPs出现分层现象，磁力搅拌需一直保持直至Al-GNPs乙醇混合液呈糊状时才停止；搅拌后放入真空干燥箱内烘干。
(3)将烘干的粉末放入真空热压烧结炉中进行烧结，烧结温度为400℃，热压压强为40MPa，保压时间为2h，得到Al-5GNPs中间预制块(GNPs的质量百分比为5％)，将预制块及Al-8Sr中间合金(Sr的质量百分比为8％)放入真空干燥箱中烘干后切成小颗粒并用铝箔纸包覆后备用。
(4)取基体Al-Si-Mg合金(合金中Si的质量百分比为7.0％，Mg的质量百分比为0.3％，余量为Al)切成小块放入石墨坩埚，将石墨坩埚放入电阻炉中加热至740℃、保温25min将基体合金全部熔化。
(5)待合金全部熔化后，加入占熔体总质量的0.2wt.％的六氟乙烷精炼、除渣；随后往坩埚中分批加入备用的Al-Sr中间合金小颗粒，变质剂Sr的加入量占合金熔体总重量的0.06wt.％，接着保温20min；保温完成后将温度升至780℃，随后朝不同角度往坩埚中分批加入备用的Al-GNPs中间预制块小颗粒，GNPs的加入量占合金熔体总重量的0.7wt.％，加入预制块的同时施加高能超声：将超声变幅杆探头伸入熔体中约3mm，超声功率为2.1kW，超声频率为20kHz，超声时间为10min，超声过程中每隔2min移动超声变幅杆在坩埚中的水平位置；整个超声过程中全程充入氩气予以保护。
(6)超声完后，待熔体温度迅速降至585℃时对半固态浆料施加二次超声，超声时间为60s，其余超声参数与步骤(5)相同；二次超声完后，马上将浆料进行水淬，水淬温度为20℃，水淬完后放入真空干燥箱中烘干(干燥温度为40℃)即可制得晶粒细小的半固态组织。
该实验条件下制备的复合材料半固态晶粒组织细小圆整，平均晶粒尺寸比相同条件下的基体合金降低了52％，平均形状系数比相同条件下的基体合金改善了31％。
实施例3
一种细化铝合金半固态组织的制备方法，包括以下步骤：
(1)将厚度4-20nm、微片大小5-10μm、层数小于20的石墨烯纳米片与无水乙醇在烧杯中按每100ml乙醇中混入3.5g石墨烯纳米片进行混合后放入超声清洗仪中进行超声分散处理150min，超声功率为480W，频率为45kHz；将纯度≧99.5％，粒度为200-300目的铝粉与无水乙醇在烧杯中按每150ml乙醇中混入46.5g铝粉通过机械搅拌进行混合，搅拌速度为120r/min，时间为150min；接着向超声分散处理后的石墨烯纳米片乙醇分散液中均匀倒入铝粉乙醇混合液并继续保持同功率、频率超声分散处理和同搅拌速度搅拌80min得到混合液。
(2)将混合液在恒温加热磁力搅拌器作用下进行磁力搅拌，加热温度为50℃，搅拌速度为2000r/min，为避免铝粉与GNPs出现分层现象，磁力搅拌需一直保持直至Al-GNPs乙醇混合液呈糊状时才停止；搅拌后放入真空干燥箱内烘干。
(3)将烘干的粉末放入真空热压烧结炉中进行烧结，烧结温度为430℃，热压压强为60MPa，保压时间为3h，得到Al-7GNPs中间预制块(GNPs的质量百分比为7％)，将预制块及Al-10Sr中间合金(Sr的质量百分比为10％)放入真空干燥箱中烘干后切成小颗粒并用铝箔纸包覆后备用。
(4)取基体Al-Si-Mg合金(合金中Si的质量百分比为7.0％，Mg的质量百分比为0.3％，余量为Al)切成小块放入石墨坩埚，将石墨坩埚放入电阻炉中加热至760℃、保温30min将基体合金全部熔化。
(5)待合金全部熔化后，加入占熔体总质量的0.3wt.％的六氟乙烷精炼、除渣；随后往坩埚中分批加入备用的Al-Sr中间合金小颗粒，变质剂Sr的加入量占合金熔体总重量的0.08wt.％，接着保温25min；保温完成后将温度升至800℃，随后朝不同角度往坩埚中分批加入备用的Al-GNPs中间预制块小颗粒，GNPs的加入量占合金熔体总重量的0.9wt.％，加入预制块的同时施加高能超声：将超声变幅杆探头伸入熔体中约5mm，超声功率为2.8kW，超声频率为20kHz，超声时间为15min，超声过程中每隔3min移动超声变幅杆在坩埚中的水平位置；整个超声过程中全程充入氩气予以保护。
(6)超声完后，待熔体温度迅速降至600℃时对半固态浆料施加二次超声，超声时间为90s，其余超声参数与步骤(5)相同；二次超声完后，马上将浆料进行水淬，水淬温度为30℃，水淬完后放入真空干燥箱中烘干(干燥温度为50℃)即可制得晶粒细小的半固态组织。
该实验条件下制备的复合材料半固态晶粒组织细小圆整，平均晶粒尺寸比相同条件下的基体合金降低了55％，平均形状系数比相同条件下的基体合金改善了34％。
以上所描述的实施例仅为本发明优选实施例，并不用于限制本发明。对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种细化铝合金半固态组织的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将石墨烯与铝粉利用超声分散混合得到混合液；
2)将混合液在恒温加热磁力搅拌器作用下进行磁力搅拌，搅拌后放入真空干燥箱内烘干，烘干后的粉末放入真空热压烧结炉中烧结得到铝石墨烯中间预制块，将预制块和铝锶中间合金切成小颗粒并用铝箔纸包覆后备用；
3)将Al-Si-Mg基体合金切成小块后放入石墨坩埚中，将坩埚放至电阻炉加热至740-760℃、保温25-30min将基体合金全部熔化，然后往坩埚中分批加入铝锶中间合金小颗粒，保温20-25min后升温至780-800℃，随后朝不同角度往坩埚中分批加入铝石墨烯中间预制块小颗粒，加入预制块的同时施加高能超声，之后将熔体温度迅速降至585-600℃得到半固态浆料；
4)对步骤3)所述半固态浆料施加二次超声，超声时间为60-90s，结束后马上将二次超声所得浆料进行水淬，制得晶粒细小的半固态组织。
2.根据权利要求1所述一种细化铝合金半固态组织的制备方法，其特征在于，步骤1)所述混合具体步骤为将石墨烯纳米片与无水乙醇按每100ml乙醇中混入2.5g-3.5g石墨烯纳米片进行混合，然后放入超声清洗仪中超声分散处理100-150min，将铝粉与无水乙醇按每150ml乙醇中混入46.5g-47.5g铝粉进行机械搅拌混合100-150min，搅拌速度为100-120r/min，向超声分散处理后的石墨烯纳米片乙醇分散液中均匀倒入铝粉乙醇混合液继续保持同功率、频率超声分散处理和同搅拌速度搅拌60-80min得到混合液。
3.根据权利要求2所述一种细化铝合金半固态组织的制备方法，其特征在于，步骤1)所述石墨烯纳米片为厚度4-20nm、微片大小5-10μm、层数小于20的石墨烯纳米片；所述铝粉纯度≧99.5％，粒度为200-300目；所述超声分散处理超声功率为400-480W，频率为35-45kHz。
4.根据权利要求1所述一种细化铝合金半固态组织的制备方法，其特征在于，步骤2)所述磁力搅拌加热温度为45-55℃，搅拌速度为1500-2000r/min；
特别地，为避免铝粉与石墨烯出现分层现象，磁力搅拌需一直保持直至铝石墨烯乙醇混合液呈糊状时才停止。
5.根据权利要求1所述一种细化铝合金半固态组织的制备方法，其特征在于，步骤2)所述烧结其温度为400-430℃，热压压强为40-60MPa，保压时间为2-3h；
特别地，烧结后得到铝石墨烯中间预制块，其中石墨烯质量百分比为5％-7％，余量为铝。
6.根据权利要求1所述一种细化铝合金半固态组织的制备方法，其特征在于，步骤2)所述铝锶中间合金中变质剂锶的质量百分比为8％-10％，余量为铝。
7.根据权利要求1所述一种细化铝合金半固态组织的制备方法，其特征在于，步骤3)所述Al-Si-Mg基体合金其各元素按质量百分比包括：硅6.5％-7.5％，镁0.2％-0.4％，余量为铝。
8.根据权利要求1所述一种细化铝合金半固态组织的制备方法，其特征在于，步骤3)所述加入铝锶中间合金其中变质剂锶的加入量占合金熔体总重量的0.06-0.08wt.％；所述加入铝石墨烯中间预制块小颗粒其中石墨烯的加入量占合金熔体总重量的0.7-0.9wt.％。
9.根据权利要求1所述一种细化铝合金半固态组织的制备方法，其特征在于，步骤3)所述高能超声操作方法为将超声变幅杆探头伸入熔体中3-5mm，超声功率为2.1-2.8kW，超声频率为18-22kHz，时间为10-15min，超声过程中每隔2-3min移动超声变幅杆在坩埚中的水平位置；整个超声过程全程充入氩气予以保护。
10.根据权利要求1所述一种细化铝合金半固态组织的制备方法，其特征在于，步骤4)所述二次超声除时间外其他参数与步骤3)超声一致；所述水淬温度为20-30℃，水淬后还需放入真空干燥箱在40-50℃进行烘干。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105234356A (zh) * 2015-07-14 2016-01-13 南昌大学 一种变质剂诱导孕化铝合金半固态浆料的制备方法
CN110144480A (zh) * 2019-05-23 2019-08-20 中国矿业大学 一种电缆用石墨烯/铝复合材料单丝的制备方法
CN110358943A (zh) * 2019-07-02 2019-10-22 南昌大学 一种变质剂和碳纳米材料协同制备铝基复合材料的方法

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Title
常启兵: "《复合材料：案例式》", 30 September 2018, 南京：江苏凤凰美术出版社 *

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