CN112940313A - 一种可生物降解的高温水溶有色pva膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种可生物降解的高温水溶有色PVA膜，所述高温水溶有色PVA膜的原料组成为PVA、增塑剂、颜料、表面处理剂和加工助剂，它是将熔融塑化改性的PVA材料，通过干法熔融挤出制备的一种常温不溶解并带有颜色的PVA膜。本发明所述方法制备的高温水溶有色PVA膜，不仅克服了高温水溶PVA原料在热塑加工过程中易分解碳化的问题，还直接赋予PVA膜五彩斑斓的颜色。相比于溶液流延成膜，本发明工艺简单、成本低，常温不溶，自带颜色，更有利于PVA材料吹塑成型的工业化生产。

Description

一种可生物降解的高温水溶有色PVA膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物降解材料领域，具体涉及一种可生物降解的高温水溶有色PVA膜及其制备方法。
背景技术
聚乙烯醇(PVA)既有传统塑料的性能，又可在不同温度的水中或自然条件下降解，降解后的最终产物是二氧化碳和水，属于完全可降解的环保材料，可用于医药工业、农业生产、食品工业、环境保护等多个领域。欧美发达国家已将其成功用于医药和食品包装行业。
PVA由于其分子链中含有大量羟基，具有良好的成膜性。在PVA薄膜的生产过程中，工业生产基本采用溶液流延法。近年来也有熔融挤出吹膜法，分别有干法和湿法，但是湿法生产工艺流程，加工成本极高，产能低，设备投入大。
传统塑料膜袋的热塑成膜法是一种能耗低、产能高的加工方式，但由于PVA的多羟基结构，分子间与分子内存在强氢键使得熔融温度与分解温度相近，热塑成膜加工难度较大，尤其是醇解度大于95％的高温水溶PVA制品。此外，生物降解有色膜是由生物降解母粒和生物降解色母粒共混吹塑得到，但目前尚未有关于PVA热塑成膜的色母粒的相关报道，所以吹塑制备有色PVA膜任存在一定的困难。
发明内容
本发明的目的不仅解决了现有技术中由于PVA的多羟基结构，使得PVA分解温度和熔融温度相近而难以成膜的问题，提供了一种可直接制备非本色PVA膜的方法。
本发明是为了解决现有技术问题，所采用的方案是：一种可生物降解的高温水溶有色PVA膜，由以下原料配比组成：
PVA 60-85份，增塑剂10-30份，颜料0.1-1.5份，表面处理剂0.01-0.05份，加工助剂1-10份。
优选地，所述PVA的聚合度为300-2600，PVA的醇解度≥99％，为完全醇解型，PVA的粒径为100-200目。
优选地，所述增塑剂选用山梨醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、四羟甲基丙烷、二乙醇胺、三乙醇胺、二聚甘油和二甘醇中的一种或多种。
优选地，所述增塑剂为复合增塑剂，包括A、B两个组份，A组分为40％-100％，选用山梨醇或丙三醇，B组分选用丙二醇、聚乙二醇、四羟甲基丙烷、二乙醇胺、三乙醇胺。
优选地，所述颜料包括选用有机颜料和无机颜料中的一种或多种。
优选地，所述无机颜料选用钛白粉、碳黑和铁红中的一种或多种；所述有机颜料选用酞青颜料、偶氮颜料和吖啶颜料中的一种或多种。
优选地，所述表面处理剂选用钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂和硅烷偶联剂中的一种或多种。
优选地，所述加工助剂由热稳定剂、抗氧剂、润滑剂组成，质量比为0.5-6：0.5-8：1-5。
优选地，所述热稳定剂选用单硬脂酸甘油酯、三聚甘油单硬脂酸甘油酯、月桂酸酯、失水山梨醇硬脂酸酯、硬脂酸锌、二硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸铈、硬脂酸钡、硬脂酸和硬脂酸钠中的一种或多种。为了抑制PVA的分解，同时提供一定的内外润滑的作用。
优选地，所述抗氧剂选用抗氧剂697、抗氧剂1024、抗氧剂1076、抗氧剂1098、抗氧剂1010、抗氧剂626、抗氧剂168、抗氧剂DLTP和抗氧剂DSTP中的两种或以上。
优选地，所述润滑剂选用液体石蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、芥酸酰胺、油酸酰胺、三聚甘油单硬脂酸酯和季戊四醇硬脂酸酯中的一种或多种。
第二方面，本发明提供了一种制备本发明所述的可生物降解的高温水溶有色PVA膜的方法，所述方法步骤如下：
S1、将配方量的PVA和配方量的增塑剂进行混合改性，40-80℃搅拌5-10min，使PVA预塑化；
S2、在步骤S1的物料中加入配方量的加工助剂、颜料和表面处理剂，60-100℃搅拌10-20min，进一步塑化处理；
S3、将S2处理好的物料加入到单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中，温度控制在100-210℃，挤出造粒；
S4、将S3制备的粒子加入到吹膜机中，温度控制在100-250℃，吹塑成型。
本发明的有益效果是：
(1)本发明改性后的PVA塑化体系解决了由于PVA的多羟基结构，存在分子间和分子内强羟基导致熔融温度和分解温度接近，难以热塑加工的问题。
(2)本发明提供了一种非本色PVA膜的制备方法，解决了目前没有用于PVA吹膜的色母粒的难题。
(3)本发明设备简单，成本低，产能高，能耗少，既能够实现大规模生产的需求，又能够满足环保要求。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，如无特别说明，所用的各材料均可通过商购获得，如无特别说明，所用的方法为本领域的常规方法。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或数值应当理解为包含接近这些范围或数值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
第一方面，本发明提供了一种可生物降解的高温水溶有色PVA膜，由以下原料配比组成：
PVA 60-85份，增塑剂10-30份，颜料0.1-1.5份，表面处理剂0.01-0.05份，加工助剂1-10份。
在本发明中，优选地，所述PVA的聚合度为300-2600，PVA的醇解度≥99％，为完全醇解型，PVA的粒径为100-200目。
在本发明中，优选地，所述增塑剂选用山梨醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、四羟甲基丙烷、二乙醇胺、三乙醇胺、二聚甘油和二甘醇中的一种或多种。
在本发明中，优选地，所述增塑剂为复合增塑剂，包括A、B两个组份，A组分为40％-100％，选用山梨醇或丙三醇，B组分选用丙二醇、聚乙二醇、四羟甲基丙烷、二乙醇胺、三乙醇胺。
在本发明中，优选地，所述颜料包括选用有机颜料和无机颜料中的一种或多种。
在本发明中，优选地，所述无机颜料选用钛白粉、碳黑和铁红中的一种或多种；所述有机颜料选用酞青颜料、偶氮颜料和吖啶颜料中的一种或多种。通过上述颜料，赋予所成型制品美好外观。
为了提高无机粉体材料与载体树脂之间的界面结合力，在本发明中，优选地，所述表面处理剂选用钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂和硅烷偶联剂中的一种或多种。通过上述表面处理剂，进一步提高无机粉体材料与载体树脂之间的界面结合力。
在本发明中，优选地，所述加工助剂由热稳定剂、抗氧剂、润滑剂组成，质量比为0.5-6：0.5-8：1-5。
为了进一步提高润滑作用，在本发明中，优选地，所述热稳定剂选用单硬脂酸甘油酯、三聚甘油单硬脂酸甘油酯、月桂酸酯、失水山梨醇硬脂酸酯、硬脂酸锌、二硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸铈、硬脂酸钡、硬脂酸和硬脂酸钠中的一种或多种。通过热稳定剂，进一步抑制PVA的分解，同时提供一定的内外润滑的作用。
在本发明中，优选地，所述抗氧剂选用抗氧剂697、抗氧剂1024、抗氧剂1076、抗氧剂1098、抗氧剂1010、抗氧剂626、抗氧剂168、抗氧剂DLTP和抗氧剂DSTP中的两种或以上。通过引入多种抗氧剂，解决PVA在加工中分解变黄的问题。
为了进一步提高粒子的熔体流动速率，在本发明中，优选地，所述润滑剂选用液体石蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、芥酸酰胺、油酸酰胺、三聚甘油单硬脂酸酯和季戊四醇硬脂酸酯中的一种或多种。通过上述润滑剂，进一步提高粒子的熔体流动速率。
第二方面，本发明提供了一种制备本发明所述的可生物降解的高温水溶有色PVA膜的方法，所述方法步骤如下：
S1、将配方量的PVA和配方量的增塑剂进行混合改性，40-80℃搅拌5-10min，使PVA预塑化；
S2、在步骤S1的物料中加入配方量的加工助剂、颜料和表面处理剂，60-100℃搅拌10-20min，进一步塑化处理；
S3、将S2处理好的物料加入到单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中，温度控制在100-210℃，挤出造粒；
S4、将S3制备的粒子加入到吹膜机中，温度控制在100-250℃，吹塑成型。
下面通过实施例对本发明进行详细地说明，但本发明并不仅限于下述实施例。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例1
可生物降解的高温水溶有色PVA膜的加工原料重量份如下：
PVA1799 85份、丙三醇5份、聚乙二醇5份、酞氰蓝1份、铝酸酯偶联剂0.01份、钛酸酯偶联剂0.01份、有机锡热稳剂1份、抗氧剂1010 1.48份、抗氧剂168 0.5份、季戊四醇硬脂酸酯1份。
可生物降解的高温水溶有色PVA膜制备步骤如下：
S1、将配方量的PVA和配方量的丙三醇和聚乙二醇进行混合改性，于40-80℃搅拌5min，使PVA预塑化；
S2、在步骤S1的物料中加入配方量的有机锡热稳剂、抗氧剂1010、抗氧剂168、季戊四醇硬脂酸酯，于80℃搅拌10min，进一步塑化处理，然后加入酞氰蓝、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂继续搅拌5min；
S3、将S2处理好的物料加入到单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中，温度控制在190℃，挤出造粒；
S4、将S3制备的粒子加入到吹膜机中，温度控制在200℃，吹塑成型，制得可生物降解的高温水溶有色PVA膜S1。
实施例2
可生物降解的高温水溶有色PVA膜的加工原料重量份如下：
PVA2099 75份、山梨醇14份、聚乙二醇5份、、钛白粉1份、钛酸酯偶联剂0.02份、稀土热稳剂1份、抗氧剂697 1份、抗氧剂1024 1.98份、季戊四醇硬脂酸酯1份。
与上述实施例1采用相同的制备方法，制得可生物降解的高温水溶有色PVA膜S2。
实施例3
可生物降解的高温水溶有色PVA膜的加工原料重量份如下：
PVA2299 80份、丙三醇10份、丙二醇5份、碳黑0.8份、钛酸酯偶联剂0.01份、失水山梨醇硬脂酸酯1份、抗氧剂DLTP 0.89份、抗氧剂1024 1.3份、芥酸酰胺1份。
与上述实施例1采用相同的制备方法，制得可生物降解的高温水溶有色PVA膜S3。
实施例4
可生物降解的高温水溶有色PVA膜的加工原料重量份如下：
PVA0599 80份、山梨醇9份、二乙醇胺6份、酞氰绿0.98份、钛酸酯偶联剂0.02份、稀土稳定剂0.5份、环氧大豆油0.5份、抗氧剂1098 0.5份、抗氧剂DLTP 1.5份、芥酸酰胺1份。
与上述实施例1采用相同的制备方法，制得可生物降解的高温水溶有色PVA膜S4。
对上述制得的可生物降解的高温水溶有色PVA膜S1-S4进行测试，其中，挤出造粒的工艺参数如表1所示，高温水溶有色PVA的热塑吹膜温度如表2所示，测试结果如表3所示。
其中，性能测试方法如下：
拉伸强度、撕裂强度：按照相应国家标准测试方法进行测试。
拉伸性能测试：按照GB/T 1040.3-2006测试，试样采用2型，长度为150mm，宽度为15mm，试验速度为200mm/min。检测样品纵向和横向两个方向的数据；
撕裂强度测试：按GB/T 16578.2-2009的规定进行。检测样品纵向和横向两个方向的数据；
拉伸强度单位为MPa，断裂伸长率单位为％。
表1
一区 二区 三区 四区 五区 六区 七区 八区
80℃ 100℃ 140℃ 160℃ 170℃ 180℃ 190℃ 190℃
九区 十区 十一区 十二区 十三区 机头 螺杆
190℃ 190℃ 200℃ 205℃ 200℃ 205℃ 300rpm
表2
一区 二区 三区 四区 五区 六区 七区 机头
170℃ 190℃ 195℃ 205℃ 210℃ 220℃ 215℃ 220℃
表3
Figure BDA0002932867040000081
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的。

Claims (9)

1.一种可生物降解的高温水溶有色PVA膜，其特征在于，所述高温水溶有色PVA膜由以下原料组成：
PVA 60-85份，增塑剂10-30份，颜料0.1-1.5份，表面处理剂0.01-0.05份，加工助剂1-10份。
2.根据权利要求1所述的可生物降解的高温水溶有色PVA膜，其特征在于，所述PVA的聚合度为300-2600，PVA的醇解度为≥99％，PVA的粒径为100-200目。
3.根据权利要求1所述的可生物降解的高温水溶有色PVA膜，其特征在于，所述增塑剂为山梨醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、四羟甲基丙烷、二乙醇胺、三乙醇胺、二聚甘油和二甘醇中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的可生物降解的高温水溶有色PVA膜，其特征在于，所述增塑剂为复合增塑剂，包括A、B两个组份，A组分为40％-100％，选用山梨醇或丙三醇，B组分选用丙二醇、聚乙二醇、四羟甲基丙烷、二乙醇胺、三乙醇胺。
5.根据权利要求1所述的可生物降解的高温水溶有色PVA膜，其特征在于，所述颜料选用有机颜料和无机颜料中的一种或多种，其平均粒径小于400目。
6.根据权利要求1所述的可生物降解的高温水溶有色PVA膜，其特征在于，所述表面处理剂选用钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂和硅烷偶联剂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的可生物降解的高温水溶有色PVA膜，其特征在于，所述加工助剂由热稳定剂、抗氧剂、润滑剂组成，质量比为0.5-6：0.5-8：1-5。
8.根据权利要求7所述的可生物降解的高温水溶有色PVA膜，其特征在于，所述热稳定剂选用单硬脂酸甘油酯、三聚甘油单硬脂酸甘油酯、月桂酸酯、失水山梨醇硬脂酸酯、硬脂酸锌、二硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸铈、硬脂酸钡、硬脂酸和硬脂酸钠中的一种或多种；
优选地，所述抗氧剂选用抗氧剂697、抗氧剂1024、抗氧剂1076、抗氧剂1098、抗氧剂1010、抗氧剂626、抗氧剂168、抗氧剂DLTP和抗氧剂DSTP中的两种或以上；
优选地，所述润滑剂选用液体石蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、芥酸酰胺、油酸酰胺、三聚甘油单硬脂酸酯和季戊四醇硬脂酸酯中的一种或多种。
9.制备权利要求1-8任意一项所述的可生物降解的高温水溶有色PVA膜的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
S1、将配方量的PVA和配方量的增塑剂进行混合改性，40-80℃搅拌5-10min，使PVA预塑化；
S2、在步骤S1的物料中加入配方量的加工助剂、颜料和表面处理剂，60-100℃搅拌10-20min，进一步塑化处理；
S3、将S2处理好的物料加入到单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中，温度控制在100-200℃，挤出造粒；
S4、将S3制备的粒子加入到吹膜机中，温度控制在100-250℃，吹塑成型。
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