CN112939467A - 一种含铁的钙钛锆石玻璃陶瓷基材及其制备方法 - Google Patents

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    • C03B32/02—Thermal crystallisation, e.g. for crystallising glass bodies into glass-ceramic articles

Abstract

本发明公开了一种含铁的钙钛锆石玻璃陶瓷基材及其制备方法。本发明通过将CaCO3、SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、CeO2、Na2CO3·10H2O和Fe2O3基质材料按一定比例充分混合后，经高温熔制，低温去应力，不同温度成核晶化处理，制得钙钛锆石玻璃陶瓷基材。本发明所得基材的晶相单一，主要为钙钛锆石相，基材结构致密，无孔洞或微孔存在，晶界极少，具有良好的抗浸出能力和抗腐蚀能力，对我国高放核废，尤其是TRPO高放核废的玻璃陶瓷固化具有重要意义。

Description

一种含铁的钙钛锆石玻璃陶瓷基材及其制备方法
技术领域
本发明属于放射性废物的处理与处置领域。具体涉及一种含铁的钙钛锆石玻璃陶瓷基材及其制备方法。
背景技术
核能作为一种清洁能源，对减少温室气体的排放起着至关重要的作用，然而，核能在开发利用的同时，也会产生大量的放射性废物，特别是高放废物，对人类健康和环境有很大的潜在危害。放射性废物中的高放废物，由于其具有很强的放射毒性和很长的半衰期，已成为放射性废物处理与处置的世界性难题，对高放废物的处置方法中，比较可行的方法是先对高放废物进行固化处理，再进行多屏障深地质掩埋。
目前，对放射性废物的固化主要有玻璃、陶瓷和玻璃陶瓷这三种固化体。玻璃固化体几乎可以固化所有的放射性废物，具有废物减量大的特点，但是，玻璃固化体对锕系核素的固溶度很低，且在热力学上属于热稳态，在高温及潮湿的环境中容易发生结构变化而导致放射核素加速浸出。陶瓷固化体的各项固化性能都优于玻璃固化体，特别适用于锕系核素的固化，然而，陶瓷固化体需要高温烧结而成，且不易获得单相固化体。玻璃陶瓷固化体可以很好的融合玻璃和陶瓷两种固化体的优点，克服二者的缺点，是一种具有很大前景的固化体，其中，钙钛锆石基玻璃陶瓷固化体是目前最具应用前景的固化体之一。
当前我国的高放废物主要是经由混合三烷基氧膦(TRPO)工艺产生的，其化学成分中，除了次锕系核素、稀土元素和钼元素外，还有大量的铁元素，铁元素含量达5.56wt％。在高放废物的固化中，不论是玻璃还是陶瓷固化体，或是玻璃陶瓷固化体，一般都采用高温热处理进行固化体的制备。然而，在高温下，铁在不同的熔体(烧结体)体系环境中，有可能与体系的其他多价态元素(特别是锕系核素)发生氧化还原反应，从而导致他们的价态出现多样性，体系中元素价态的多样性有可能导致固化体出现各种不稳定因素。基于以上考虑，在采用玻璃陶瓷固化体作为TRPO高放废物的固化基材时，铁元素是需要考虑的一个重要因素。
中国专利CN 111039674 A公开了一种固化TRPO模拟废物的锆酸钆陶瓷及其制备方法，其所述TRPO模拟废物为含An的α模拟废物，所述含An的α模拟废物中元素组分为Y、Pr、Mo、Nd、Ru、Sm、Pd、Eu、La、Gd和Ce。但目前仍未有一种含铁的玻璃陶瓷固化基材，亦没有相关的制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是为克服现有TRPO高放核废固化处理方法的缺陷和不足，提供一种含铁的钙钛锆石玻璃陶瓷基材及其制备方法。
本发明的第一个目的是提供一种含铁的钙钛锆石玻璃陶瓷基材。
本发明的第二个目的是提供一种含铁的钙钛锆石玻璃陶瓷基材的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
本发明在探索和实验的过程中发现，铁元素的加入会导致钙钛锆石玻璃陶瓷的晶相发生改变，不再是钙钛锆石相；也有的钙钛锆石玻璃陶瓷中出现了晶相杂化；同时还有的钙钛锆石玻璃陶瓷中出现了孔洞或微孔。这些现象的出现会影响钙钛锆石玻璃陶瓷固化体对高放核素的固化能力，也会对固化体的抗浸出能力和抗腐蚀能力造成影响。本发明通过大量的摸索和优化，获得了含铁的钙钛锆石玻璃陶瓷基材及其制备方法。
本发明采用的是CaO-SiO2-Al2O3-TiO2-ZrO2-CeO2-Na2O-Fe2O3体系，将各基质材料按一定比例充分混合后，经高温熔化制得母玻璃，母玻璃经去应力热处理，再经不同温度成核晶化处理，冷却得钙钛锆石玻璃陶瓷基材，具体包括以下步骤：
S1.将CaCO3、SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、CeO2、Na2CO3·10H2O和Fe2O3基质材料按比例充分混合，所得混合物装入铂金坩埚，在高温炉中熔化得到均匀熔体，再将熔体倒入氧化铝坩埚中，获得初步玻璃；
S2.将步骤S1所得初步玻璃粉碎，装入铂金坩埚中，在高温炉中熔化得到均匀熔体，之后将熔体倒入模具中获得母玻璃；
S3.将步骤S2所得母玻璃置入提前预热的马弗炉中保温，然后缓慢降温至常温去应力；
S4.将经步骤S3去应力热处理后的母玻璃在不同温度下成核晶化，取出冷却，得到钙钛锆石玻璃陶瓷基材。
优选地，步骤S1所述各基质材料的质量百分比范围为：CaCO3为21wt.％～31wt.％，SiO2为22wt.％～35wt.％，Al2O3为5wt.％～12wt.％，TiO2为9wt.％～18wt.％，ZrO2为4wt.％～15wt.％，CeO2为2wt.％～8wt.％，Na2CO3·10H2O为1wt.％～8wt.％，Fe2O3为0.5wt.％～12wt.％。
更优选地，CeO2原料为模拟高放核素的组分。
优选地，步骤S1所述在高温炉中熔化得到均匀熔体，包括以下2个步骤：
S11.防熔体飞溅前处理，将装有混合物的铂金坩埚置于高温炉中，升温至1100℃～1300℃，保温1～4小时；
S12.玻璃熔制阶段，S11步骤结束后升温至1450℃～1650℃，保温4～8小时。
优选地，高温炉的升温速率为10℃/min。
优选地，步骤S2所述在高温炉中熔化得到均匀熔体，包括以下2个步骤：
S21.初步玻璃粉碎后再次装入铂金坩埚中，高温炉中1100℃～1300℃，保温1～4小时；
S22.在S21步骤结束后升温至1450℃～1650℃，保温4～8小时。
优选地，步骤S3中马弗炉温度为700℃～800℃，保温1～3小时。
优选地，步骤S4所述在不同温度下成核晶化，包括以下2个步骤：
S41.成核热处理，经去应力热处理的母玻璃置入提前预热至700℃～850℃的马弗炉中，成核热处理1～3小时；
S42.晶化处理，将成核热处理过的母玻璃转移至提前预热至800℃～1000℃的马弗炉中，晶化热处理1～15小时。
本发明具有以下有益效果：
利用本发明所述制备方法，可以获得含铁的钙钛锆石玻璃陶瓷基材，且所得基材的晶相单一，主要为钙钛锆石相，基材结构致密，无孔洞或微孔存在，晶界极少，具有良好的抗浸出能力和抗腐蚀能力，对我国高放核废，尤其是TRPO高放核废的玻璃陶瓷固化具有重要意义。
附图说明
图1为实施例1所得母玻璃和热处理后的图片。
图2为热处理后样品的切面图，其中图a为实施例1所得热处理样品的切面图，图b为实施例2所得热处理样品的切面图，图c为实施例3所得热处理样品的切面图，图d为实施例4所得热处理样品的切面图，图e为实施例5所得热处理样品的切面图。
图3为实施例1获得的玻璃陶瓷的XRD图谱。
图4为实施例2获得的玻璃陶瓷的XRD图谱。
图5为实施例3获得的玻璃陶瓷的XRD图谱。
图6为实施例4获得的玻璃陶瓷的XRD图谱。
图7为实施例5获得的玻璃陶瓷的XRD图谱。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1制备含1.7wt.％Fe2O3的钙钛锆石玻璃陶瓷基材
本实施例是用于制备含1.7wt.％Fe2O3的钙钛锆石玻璃陶瓷基材
1.本实施例中，各原材料的质量分数为：SiO229.wt.％、Al2O39.03wt.％、CaCO328.79wt.％、TiO2 13.32wt.％、ZrO29.21wt.％、CeO25.15wt.％、Na2CO3·10H2O3.29wt.％、Fe2O31.7wt.％；
2.将上述称量的原材料充分混合，所得混合物装到铂金坩埚中，将装有混合物的铂金坩埚置于高温炉中，以每分钟10℃的升温速率升至1200℃，保温2个小时；然后以每分钟10℃的升温速率升至1500℃，保温5个小时；将熔体倒入氧化铝坩埚中，获得初步玻璃；将初步玻璃粉碎，再次装入铂金坩埚中；再升温至1200℃并保温2个小时，后升温至1500℃，保温5个小时；之后将熔体倒入模具中获得母玻璃；
3.将所得母玻璃置入提前预热至775℃的马弗炉中，保温2个小时，然后缓慢降温至常温，以达到去应力的效果；将已经去应力热处理的母玻璃置入提前预热至810℃的马弗炉中，成核热处理2个小时；之后立即将成核热处理过的母玻璃转移至提前预热至937℃的马弗炉中，进行晶化热处理2个小时；随后取出放在空气中冷却，获得钙钛锆石玻璃陶瓷基材。
如图1所示，图1为本实施例制备所得母玻璃和热处理后的图片，由图可以看出，母玻璃和玻璃陶瓷样品都没有显现出任何裂纹，表明本发明所述制备方法可行。图2a为本实施例所得样品的切面图，由图可以看出所得样品的内部结构致密。
4.对所得的产品进行X射线衍射分析。利用布鲁克D8粉末衍射仪对所得样品进行表征，实验条件如下：40kV和40mA，收集的角度范围为10度到70度，步进扫描模式，每步0.02度，每步0.5秒。如图3所示，所得样品中的晶相主要为钙钛锆石相，说明该样品为钙钛锆石玻璃陶瓷基材，同时制得的基材晶界极少，说明其抗浸出能力和抗腐蚀能力良好。
实施例2制备含3.4wt.％Fe2O3的钙钛锆石玻璃陶瓷基材
本实施例是用于制备含3.4wt.％Fe2O3的钙钛锆石玻璃陶瓷基材
1.本实施例中，各原材料的质量分数为：SiO229.00wt.％、Al2O38.88wt.％、CaCO328.29wt.％、TiO213.09wt.％、ZrO29.05wt.％、CeO2 5.06wt.％、Na2CO3·10H2O3.23wt.％、Fe2O33.4wt.％；
2.将上述称量的原材料充分混合，所得混合物装到铂金坩埚中，将装有混合物的铂金坩埚置于高温炉中，以每分钟10℃的升温速率升至1200℃，保温2个小时；然后以每分钟10℃的升温速率升至1500℃，保温5个小时；将熔体倒入氧化铝坩埚中，获得初步玻璃；将初步玻璃粉碎，再次装入铂金坩埚中；再升温至1200℃并保温2个小时，后升温至1500℃，保温5个小时；之后将熔体倒入模具中获得母玻璃；
3.将母玻璃置入提前预热至742℃的马弗炉中，保温2个小时，然后缓慢降温至常温，以达到去应力的效果；将已经去应力热处理的母玻璃置入提前预热至777℃的马弗炉中，成核热处理2个小时；之后立即将成核热处理过的母玻璃转移至提前预热至906℃的马弗炉中，进行晶化热处理2个小时；随后取出放在空气中冷却，获得钙钛锆石玻璃陶瓷基材。
图2b为本实施例所得样品的切面图，由图可以看出所得样品的内部结构致密。图4为本实施例所得样品的XRD图，方法同实施例1，如图所示，所得样品中的晶相主要为钙钛锆石相，说明该样品为钙钛锆石玻璃陶瓷基材，同时制得的基材晶界极少，说明其抗浸出能力和抗腐蚀能力良好。
实施例3制备含5.12wt.％Fe2O3的钙钛锆石玻璃陶瓷基材
本实施例是用于制备含5.12wt.％Fe2O3的钙钛锆石玻璃陶瓷基材
1.本实施例中，各原材料的质量分数为：：SiO228.49wt.％、Al2O38.72wt.％、CaCO327.28wt.％、TiO212.86wt.％、ZrO28.89wt.％、CeO24.97wt.％、Na2CO33.18wt.％、Fe2O35.12wt.％；
2.将上述称量的原材料充分混合，所得混合物装到铂金坩埚中，将装有混合物的铂金坩埚置于高温炉中，以每分钟10℃的升温速率升至1200℃，保温2个小时；然后以每分钟10℃的升温速率升至1500℃，保温5个小时；将熔体倒入氧化铝坩埚中，获得初步玻璃；将初步玻璃粉碎，再次装入铂金坩埚中；再升温至1200℃并保温2个小时，后升温至1500℃，保温5个小时；之后将熔体倒入模具中获得母玻璃；
3.将母玻璃置入提前预热至742℃的马弗炉中，保温2个小时，然后缓慢降温至常温，以达到去应力的效果；将已经去应力热处理的母玻璃置入提前预热至777℃的马弗炉中，成核热处理2个小时；之后立即将成核热处理过的母玻璃转移至提前预热至889℃的马弗炉中，进行晶化热处理2个小时；随后取出放在空气中冷却，获得钙钛锆石玻璃陶瓷基材。
图2c为本实施例所得样品的切面图，由图可以看出所得样品的内部结构致密。图5为本实施例所得样品的XRD图，方法同实施例1，如图所示，所得样品中的晶相主要为钙钛锆石相，说明该样品为钙钛锆石玻璃陶瓷基材，同时制得的基材晶界极少，说明其抗浸出能力和抗腐蚀能力良好。
实施例4制备含6.85wt.％Fe2O3的钙钛锆石玻璃陶瓷基材
本实施例是用于制备含6.85wt.％Fe2O3的钙钛锆石玻璃陶瓷基材
1.本实施例中，各原材料的质量分数为：SiO227.97wt.％、Al2O38.56wt.％、CaCO327.78wt.％、TiO2 12.62wt.％、ZrO28.73wt.％、CeO24.88wt.％、Na2CO33.12wt.％、Fe2O36.85wt.％的配比原材料；
2.将上述称量的原材料充分混合，所得混合物装到铂金坩埚中，将装有混合物的铂金坩埚置于高温炉中，以每分钟10℃的升温速率升至1200℃，保温2个小时；然后以每分钟10℃的升温速率升至1500℃，保温5个小时；将熔体倒入氧化铝坩埚中，获得初步玻璃；将初步玻璃粉碎，再次装入铂金坩埚中；再升温至1200℃并保温2个小时，后升温至1500℃，保温5个小时；之后将熔体倒入模具中获得母玻璃；
3.将母玻璃置入提前预热至730℃的马弗炉中，保温2个小时，然后缓慢降温至常温，以达到去应力的效果；将已经去应力热处理的母玻璃置入提前预热至765℃的马弗炉中，成核热处理2个小时；之后立即将成核热处理过的母玻璃转移至提前预热至866℃的马弗炉中，进行晶化热处理2个小时；随后取出放在空气中冷却，获得钙钛锆石玻璃陶瓷基材。
图2d为本实施例所得样品的切面图，由图可以看出所得样品的内部结构致密。图6为本实施例所得样品的XRD图，方法同实施例1，如图所示，所得样品中的晶相主要为钙钛锆石相，说明该样品为钙钛锆石玻璃陶瓷基材，同时制得的基材晶界极少，说明其抗浸出能力和抗腐蚀能力良好。
实施例5制备含8.58wt.％Fe2O3的钙钛锆石玻璃陶瓷基材
本实施例是用于制备含8.58wt.％Fe2O3的钙钛锆石玻璃陶瓷基材
1.本实施例中，各原材料的质量分数为：SiO2 27.44wt.％、Al2O38.40wt.％、CaCO326.77wt.％、TiO212.39wt.％、ZrO28.57wt.％、CeO24.79wt.％、Na2CO33.06wt.％、Fe2O38.58wt.％；
2.将上述称量的原材料充分混合，所得混合物装到铂金坩埚中，将装有混合物的铂金坩埚置于高温炉中，以每分钟10℃的升温速率升至1200℃，保温2个小时；然后以每分钟10℃的升温速率升至1500℃，保温5个小时；将熔体倒入氧化铝坩埚中，获得初步玻璃；将初步玻璃粉碎，再次装入铂金坩埚中；再升温至1200℃并保温2个小时，后升温至1500℃，保温5个小时；之后将熔体倒入模具中获得母玻璃；
3.将母玻璃置入提前预热至730℃的马弗炉中，保温2个小时，然后缓慢降温至常温，以达到去应力的效果；将已经去应力热处理的母玻璃置入提前预热至765℃的马弗炉中，成核热处理2个小时；之后立即将成核热处理过的母玻璃转移至提前预热至830℃的马弗炉中，进行晶化热处理10个小时；随后取出放在空气中冷却，获得钙钛锆石玻璃陶瓷基材。
图2e为本实施例所得样品的切面图，由图可以看出所得样品的内部结构致密。图7为本实施例所得样品的XRD图，方法同实施例1，如图所示，所得样品中的晶相主要为钙钛锆石相，说明该样品为钙钛锆石玻璃陶瓷基材，同时制得的基材晶界极少，说明其抗浸出能力和抗腐蚀能力良好。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含铁的钙钛锆石玻璃陶瓷基材制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1.将CaCO3、SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、CeO2、Na2CO3·10H2O和Fe2O3基质材料按比例充分混合，所得混合物装入铂金坩埚，在高温炉中熔化得到均匀熔体，再将熔体倒入氧化铝坩埚中，获得初步玻璃；
S2.将步骤S1所得初步玻璃粉碎，装入铂金坩埚中，在高温炉中熔化得到均匀熔体，之后将熔体倒入模具中获得母玻璃；
S3.将步骤S2所得母玻璃置入提前预热的马弗炉中保温，然后缓慢降温至常温去应力；
S4.将经步骤S3去应力热处理后的母玻璃在不同温度下成核晶化，取出冷却，得到钙钛锆石玻璃陶瓷基材。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤S1所述的各基质材料的质量百分比范围：CaCO3为21wt.％～31wt.％，SiO2为22wt.％～35wt.％，Al2O3为5wt.％～12wt.％，TiO2为9wt.％～18wt.％，ZrO2为4wt.％～15wt.％，CeO2为2wt.％～8wt.％，Na2CO3·10H2O为1wt.％～8wt.％，Fe2O3为0.5wt.％～12wt.％。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤S1所述在高温炉中熔化得到均匀熔体，包括以下2个步骤：
S11.防熔体飞溅前处理，将装有混合物的铂金坩埚置于高温炉中，升温至1100℃～1300℃，保温1～4小时；
S12.玻璃熔制阶段，S11步骤结束后升温至1450℃～1650℃，保温4～8小时。
4.根据权利要求3所述方法，其特征在于，高温炉的升温速率为10℃/min。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤S2所述在高温炉中熔化得到均匀熔体，包括以下2个步骤：
S21.初步玻璃粉碎后再次装入铂金坩埚中，高温炉中1100℃～1300℃热处理，保温1～4小时；
S22.在S21步骤结束后升温至1450℃～1650℃，保温4～8小时。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤S3中马弗炉温度为700℃～800℃，保温1～3小时。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤S4所述在不同温度下成核晶化，包括以下2个步骤：
S41.成核热处理，经去应力热处理的母玻璃置入提前预热至700℃～850℃的马弗炉中，成核热处理1～3小时；
S42.晶化处理，将成核热处理过的母玻璃转移至提前预热至800℃～1000℃的马弗炉中，晶化热处理1～15小时。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，CeO2原料为模拟高放核素的组分。
9.根据权利要求1至8任一权利要求所述方法制备的高含铁量的钙钛锆石玻璃陶瓷基材。
10.权利要求9所述基材在TRPO高放核废的玻璃陶瓷固化中的应用。
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