CN112939028B - 一种亚硫酸钠的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种亚硫酸钠的制备方法，涉及工业化工技术领域。一种亚硫酸钠的制备方法，包括以下步骤：（1）收集制硫酸烟气，然后将收集的烟气充入氢氧化钠溶液中，得到第一混合液；（2）过滤第一混合液，固液分离以后得到第二混合液；（3）将第二混合液放入带有导气管的反应容器，然后加入硫酸反应生成二氧化硫；（3）称量收集的二氧化硫的质量，将二氧化硫冲入第一碳酸钠溶液中，得到亚硫酸氢钠溶液；（4）向步骤（3）所述的亚硫酸氢钠溶液中加入第二碳酸钠溶液，反应完全后得到亚硫酸钠溶液；（5）将亚硫酸钠溶液进行蒸发结晶，得到亚硫酸钠晶体。本发明能够得到纯度在97.6%以上的亚硫酸钠，且整个过程没有复杂的中间产物生成。

Description

一种亚硫酸钠的制备方法
技术领域
本发明涉及工业化工技术领域，具体涉及一种亚硫酸钠的制备方法。
背景技术
亚硫酸钠属于无机盐工业中较成熟的无机化工产品，在众多行业中被广泛应用：印染工业作为脱氧剂和漂白剂；感光工业用作显影剂；有机化工工业用
作还原剂；食品工业用作防腐剂和疏松剂；无机化工工业用作还原剂；造纸工业用作木质煮脱除剂，另外在电子行业，电镀行业，香料工业也有应用。传统的亚硫酸钠的工业生产方法主要采用纯碱吸收二氧化硫法，冷结晶法等方法。近年来，随着纯碱资源的紧张，生产成本上扬，使许多生产企业无利可图，厂家经济效益不高。
亚硫酸钠，分子式为Na2S03，分子量126.04，无水品为无色至白色六方晶系结晶或粉末，溶于水(13.9%, 0℃)，微溶于乙醇，溶于甘油，1%水溶液的pH值为8.0-9.4。亚硫酸钠有强还原性，在空气中易被氧化生成硫酸钠。其溶液对石芯和酚酞呈碱性，与酸反应产生二氧化硫气体。亚硫酸钠生产工艺流程虽有多种，但其基本工序大同小异，均含有吸收、亚硫酸氢钠中和无水亚硫酸钠结晶的制备等工序。亚硫酸钠属于无机盐工业中较成熟的无机化工产品，在众多行业中被广泛应用。
亚硫酸钠是常见的亚硫酸盐，单斜晶体或粉末。对眼睛、皮肤、粘膜有刺激作用，可污染水源。受高热分解产生有毒的硫化物烟气。焦亚硫酸钠为白色或黄色结晶粉末或小结晶，带有强烈的二氧化硫气味，工业上焦亚硫酸钠生物用途也十分广泛，可用于氯仿的净化、凝固剂、脱氧剂、媒染剂，在医药工
艺，橡胶制各、印染工业、制革以及诸多的化工生产中均得到广泛的运用。
已公开的申请号为CN200510012783.6的中国专利中提供了一种用工业副产无水硫酸钠制备无水亚硫酸钠的方法。该发明公开了一种用工业副产无水硫酸钠制备无水亚硫酸钠的方法。该方法是将硫磺与空气燃烧产生的二氧化硫炉气,通入酸化器中,与酸化器内的一定浓度的化灰悬浮液进行反应，按配比加入工业副产无水硫酸钠，将硫酸钙沉淀过滤得亚硫酸氢钠，并分批加入一定量的纯碱，慢速搅拌，得亚硫酸钠溶液，将此溶液离心分离去除杂质，得亚硫酸钠精制液，进而将其真空蒸发浓缩、结晶，分离母液，将湿品无水亚硫酸钠真空干燥,得成品无水亚硫酸钠，冷凝水、母液做化灰水回用。它有效的利用工业副产无水硫酸钠实现了副产品的循环利用，无废水、废渣，无污染，加强了环境保护，同时可降低亚硫酸钠的生产成本30～40%，节约了资金，产生的二水石膏又增加了经济效益。
现有技术中的亚硫酸钠的制备往往以二氧化硫为起始点，亚硫酸钠传统的生产工艺是以单质硫为原料产生SO2， SO2再与纯碱和烧碱((NaOH)反应生成亚硫酸钠和亚硫酸氢钠，然后经中和、浓缩干燥而制得成品，生产过程所涉及的化学反应如下:
Figure DEST_PATH_IMAGE001
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Figure 855175DEST_PATH_IMAGE002
传统的亚硫酸钠的制备方法虽然原料简单，技术娴熟，但是成本很高，会产生大量的二氧化碳废气，另外中间产物NaHSO3与氢氧化钠的反应，氢氧化钠的量不易准确控制，会在最终产物溶液中夹杂部分的NaHSO3，与氢氧化钠的反应传统的亚硫酸钠的制备方法在生产过程中会产生大量的废气，且易产生副产物。现有技术中，使用二氧化硫废气制备亚硫酸钠的时候，其他的亚硫酸钠的制备的过程中往往会夹杂硫酸钠，亚硫酸钠的纯度低。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种亚硫酸钠的制备方法，在生产过程中不会产生废气，且整个过程没有复杂的中间产物生成，得到的产物中杂项干扰性弱。
本发明为一种亚硫酸钠的制备方法，包括以下步骤：
一种亚硫酸钠的制备方法，包括以下步骤：
（1）收集制硫酸烟气（使用吸收塔对烟气进行收集），然后将收集的烟气充入氢氧化钠溶液中，得到第一混合液，所述氢氧化钠溶液的温度为30-35℃，将第一混合液的Ph值为7.5-9.5，（对氢氧化钠溶液的温度进行限定主要是为了能够提高三氧化硫溶于氢氧化钠中的溶解率，常温下三氧化硫是液态的，二氧化硫是气态的，所以能够保证二氧化硫中夹杂的三氧化硫被完全吸附），氢氧化钠溶液是为了去除烟气中可能夹杂的氧化铁粉尘颗粒，生成氢氧化铁沉淀，同时使得二氧化硫、三氧化硫被氢氧化钠溶液吸收；
（2）过滤第一混合液，固液分离以后得到第二混合液；
（3）将第二混合液放入带有导气管的反应容器，然后加入硫酸直至不再有气体生成，可以在导气管上装气流阀，用于监测气体是否有气体生成，二氧化硫和三氧化硫都被固定在NaOH溶液中，再加入稀硫酸，就会反应生成纯净的二氧化硫，三氧化硫和氢氧化钠反应生成的Na2SO4是不会和硫酸反应的，三氧化硫就被除掉了，收集反应生成的二氧化硫气体；
（3）称量收集的二氧化硫的质量（二氧化硫的摩尔数等于其质量/64），将二氧化硫冲入第一碳酸钠溶液中，得到亚硫酸氢钠溶液；
（4）向步骤（3）所述的亚硫酸氢钠溶液中加入第二碳酸钠溶液，反应完全后得到亚硫酸钠溶液；
（5）将亚硫酸钠溶液进行蒸发结晶，所述结晶为将亚硫酸钠溶液加热到70-85℃，再降温至30-35℃，然后经过滤干燥得到亚硫酸钠晶体。
所述第一碳酸钠溶液、第二碳酸钠溶液中碳酸钠的摩尔数相同。步骤（3）所述的二氧化硫的摩尔数等于第一碳酸钠溶液中碳酸钠的摩尔数。第一碳酸钠溶液的质量浓度为12-15%。因为这一反应过程中实质是二氧化硫气体首先溶解在碱液中生成亚硫酸，SO2 +H2O= H2SO3，然后再与碳酸钠反应，生成亚硫酸氢钠和二氧化碳，使用较低浓度的碳酸钠溶液能够避免有碳酸钠晶体的析出，提供足够的水分子与二氧化硫反应。所述第二碳酸钠溶液的质量浓度为20%。
本申请中的反应的过程为碳酸钠加入二氧化硫进行反应，生成亚硫酸氢钠和二氧化碳，所以可以通过监测二氧化碳；然后再加入碳酸钠以后，碳酸钠、亚硫酸氢钠进行反应生成亚硫酸钠，主要的反应如下：
Na2CO3 + SO2 + H2O = 2NaHSO3 + CO2 + H2O
2NaHSO3 + Na2CO3 = Na2SO3 +CO2 + H2O
本发明通过氢氧化钠的作用，先对制硫酸烟气进行净化处理，去除其中夹杂的氧化铁颗粒和三氧化硫气体，得到的二氧化硫气体很纯净，能够避免亚硫酸钠杂质的产生，最终得到的亚硫酸钠中硫酸钠的夹杂量很低。将第一混合液的Ph值为7.5-9.5，这是因为碱液的pH值会影响二氧化硫在溶液中的溶解量，保证碱液对二氧化硫的吸收。本发明能够得到纯度在97.6%以上的亚硫酸钠，且整个过程没有复杂的中间产物生成。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
一种亚硫酸钠的制备方法，包括以下步骤：
（1）使用吸收塔收集制硫酸烟气，然后将收集的烟气充入氢氧化钠溶液中，得到第一混合液，所述氢氧化钠溶液的温度为30℃，将第一混合液的Ph值为7.5，（对氢氧化钠溶液的温度进行限定主要是为了能够提高三氧化硫溶于氢氧化钠中的溶解率，常温下三氧化硫是液态的，二氧化硫是气态的，所以能够保证二氧化硫中夹杂的三氧化硫被完全吸附），氢氧化钠溶液是为了去除烟气中可能夹杂的氧化铁粉尘颗粒，生成氢氧化铁沉淀，同时使得二氧化硫、三氧化硫被氢氧化钠溶液吸收；
（2）过滤第一混合液，固液分离以后得到第二混合液；
（3）将第二混合液放入带有导气管的反应容器，然后加入硫酸直至不再有气体生成，可以在导气管上装气流阀，用于监测气体是否有气体生成，二氧化硫和三氧化硫都被固定在NaOH溶液中，再加入稀硫酸，就会反应生成纯净的二氧化硫，三氧化硫和氢氧化钠反应生成的Na2SO4是不会和硫酸反应的，三氧化硫就被除掉了，收集反应生成的二氧化硫气体；
（3）称量收集的二氧化硫的质量（二氧化硫的摩尔数等于其质量/64），将二氧化硫冲入第一碳酸钠溶液中，得到亚硫酸氢钠溶液；
（4）向步骤（3）所述的亚硫酸氢钠溶液中加入第二碳酸钠溶液，反应完全后得到亚硫酸钠溶液，所述第一碳酸钠溶液、第二碳酸钠溶液中碳酸钠的摩尔数相同，步骤（3）所述的二氧化硫的摩尔数等于第一碳酸钠溶液中碳酸钠的摩尔数。第一碳酸钠溶液的质量浓度为12%，第二碳酸钠溶液的质量浓度为20%；
反应的过程为碳酸钠加入二氧化硫进行反应，生成亚硫酸氢钠和二氧化碳，所以可以通过监测二氧化碳；然后再加入碳酸钠以后，碳酸钠、亚硫酸氢钠进行反应生成亚硫酸钠，主要的反应如下：
Na2CO3 + SO2 + H2O = 2NaHSO3 + CO2 + H2O
2NaHSO3 + Na2CO3 = Na2SO3 +CO2 + H2O；
（5）将亚硫酸钠溶液进行蒸发结晶，所述结晶为将亚硫酸钠溶液加热到70℃，再降温至30℃，然后经过滤干燥得到亚硫酸钠晶体。
实施例2
一种亚硫酸钠的制备方法，包括以下步骤：
（1）使用吸收塔收集制硫酸烟气，然后将收集的烟气充入氢氧化钠溶液中，得到第一混合液，所述氢氧化钠溶液的温度为35℃，将第一混合液的Ph值为9.5，氢氧化钠溶液是为了去除烟气中可能夹杂的氧化铁粉尘颗粒，生成氢氧化铁沉淀，同时使得二氧化硫、三氧化硫被氢氧化钠溶液吸收；
（2）过滤第一混合液，固液分离以后得到第二混合液；
（3）将第二混合液放入带有导气管的反应容器，然后加入硫酸直至不再有气体生成，收集反应生成的二氧化硫气体；
（3）称量收集的二氧化硫的质量，将二氧化硫冲入第一碳酸钠溶液中，得到亚硫酸氢钠溶液；
（4）向步骤（3）所述的亚硫酸氢钠溶液中加入第二碳酸钠溶液，反应完全后得到亚硫酸钠溶液，所述第一碳酸钠溶液、第二碳酸钠溶液中碳酸钠的摩尔数相同，步骤（3）所述的二氧化硫的摩尔数等于第一碳酸钠溶液中碳酸钠的摩尔数。第一碳酸钠溶液的质量浓度为15%；
（5）将亚硫酸钠溶液进行蒸发结晶，所述结晶为将亚硫酸钠溶液加热到85℃，再降温至35℃，然后经过滤干燥得到亚硫酸钠晶体。
实施例3
一种亚硫酸钠的制备方法，包括以下步骤：
（1）使用吸收塔收集制硫酸烟气，然后将收集的烟气充入氢氧化钠溶液中，得到第一混合液，所述氢氧化钠溶液的温度为32℃，将第一混合液的Ph值为8.5；
（2）过滤第一混合液，固液分离以后得到第二混合液；
（3）将第二混合液放入带有导气管的反应容器，然后加入硫酸直至不再有气体生成，收集反应生成的二氧化硫气体；
（3）称量收集的二氧化硫的质量，将二氧化硫冲入第一碳酸钠溶液中，得到亚硫酸氢钠溶液；
（4）向步骤（3）所述的亚硫酸氢钠溶液中加入第二碳酸钠溶液，反应完全后得到亚硫酸钠溶液，所述第一碳酸钠溶液、第二碳酸钠溶液中碳酸钠的摩尔数相同。步骤（3）所述的二氧化硫的摩尔数等于第一碳酸钠溶液中碳酸钠的摩尔数。第一碳酸钠溶液的质量浓度为13%；
（5）将亚硫酸钠溶液进行蒸发结晶，所述结晶为将亚硫酸钠溶液加热到80℃，再降温至33℃，然后经过滤干燥得到亚硫酸钠晶体。
实施例4
一种亚硫酸钠的制备方法，包括以下步骤：
（1）使用吸收塔收集制硫酸烟气，然后将收集的烟气充入氢氧化钠溶液中，得到第一混合液，所述氢氧化钠溶液的温度为35℃，将第一混合液的Ph值为9.0；
（2）过滤第一混合液，固液分离以后得到第二混合液；
（3）将第二混合液放入带有导气管的反应容器，然后加入硫酸直至不再有气体生成，收集反应生成的二氧化硫气体；
（3）称量收集的二氧化硫的质量，将二氧化硫冲入第一碳酸钠溶液中，得到亚硫酸氢钠溶液；
（4）向步骤（3）所述的亚硫酸氢钠溶液中加入第二碳酸钠溶液，反应完全后得到亚硫酸钠溶液，所述第一碳酸钠溶液、第二碳酸钠溶液中碳酸钠的摩尔数相同。步骤（3）所述的二氧化硫的摩尔数等于第一碳酸钠溶液中碳酸钠的摩尔数。第一碳酸钠溶液的质量浓度为15%，第二碳酸钠溶液的质量浓度为20%；
（5）将亚硫酸钠溶液进行蒸发结晶，所述结晶为将亚硫酸钠溶液加热到85℃，再降温至35℃，然后经过滤干燥得到亚硫酸钠晶体。
取实施例1至实施例4中制备的亚硫酸钠晶体，对亚硫酸钠晶体进行分析，其含量和杂质含量如下；
实施例1样品
Figure DEST_PATH_IMAGE003
实施例2样品
Figure 605873DEST_PATH_IMAGE004
实施例3样品
Figure DEST_PATH_IMAGE005
实施例4样品
Figure 916768DEST_PATH_IMAGE006
从数据可以看出得到的亚硫酸钠的纯度很高，其中夹杂的硫酸钠的含量很低，本发明实现高纯亚硫酸钠的制备。
本发明通过氢氧化钠的作用，先对制硫酸烟气进行净化处理，去除其中夹杂的氧化铁颗粒和三氧化硫气体，得到的二氧化硫气体很纯净，能够避免亚硫酸钠杂质的产生，最终得到的亚硫酸钠中硫酸钠的夹杂量很低，保证碱液对二氧化硫的吸收。本发明能够得到纯度在97.6%以上的亚硫酸钠，且整个过程没有复杂的中间产物生成。
本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种亚硫酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）收集制硫酸烟气，然后将收集的烟气充入氢氧化钠溶液中，得到第一混合液；所述第一混合液的pH值为7.5-9.5；所述氢氧化钠溶液的温度为30-35℃；
（2）过滤第一混合液，固液分离以后得到第二混合液；
（3）将第二混合液放入带有导气管的反应容器，然后加入硫酸反应生成二氧化硫，收集二氧化硫；
（4）称量收集的二氧化硫的质量，将二氧化硫冲入第一碳酸钠溶液中，得到亚硫酸氢钠溶液；
（5）向步骤（4）所述的亚硫酸氢钠溶液中加入第二碳酸钠溶液，反应完全后得到亚硫酸钠溶液；
（6）将亚硫酸钠溶液进行蒸发结晶，得到亚硫酸钠晶体。
2.根据权利要求1所述的一种亚硫酸钠的制备方法，其特征在于，所述第一碳酸钠溶液、第二碳酸钠溶液中碳酸钠的摩尔数相同。
3.根据权利要求2所述的一种亚硫酸钠的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的二氧化硫的摩尔数等于第一碳酸钠溶液中碳酸钠的摩尔数。
4.根据权利要求2所述的一种亚硫酸钠的制备方法，其特征在于，所述结晶为将亚硫酸钠溶液加热到70-85℃，再降温至30-35℃，然后经过滤干燥得到亚硫酸钠晶体。
5.根据权利要求1所述的一种亚硫酸钠的制备方法，其特征在于，第一碳酸钠溶液的质量浓度为12-15%。
6.根据权利要求5所述的一种亚硫酸钠的制备方法，其特征在于，所述第二碳酸钠溶液的质量浓度为20%。
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