CN112938932B - 一种醛糖对高内相乳液模板法制备多孔碳的调控方法 - Google Patents
一种醛糖对高内相乳液模板法制备多孔碳的调控方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种醛糖对高内相乳液模板法制备的多孔碳的调控方法。首先将表面活性剂、单体和催化剂溶解在去离子水中得到水相，在机械搅拌条件下将油相缓慢滴加到水相中，得到水包油型高内相乳液，然后进行聚合反应，得到固体块状粗产物。通过索氏提取除去内相和真空干燥后得到多孔聚合物前驱体，经碳化、活化得到多孔碳材料。本发明以醛糖对高内相乳液模板法制备的多孔碳作为电极材料制备的超级电容器表现出良好的电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种醛糖对高内相乳液模板法制备的多孔碳的调控方法。
背景技术
气候变化和化石燃料的有限供应极大地影响了世界经济和生态。随着便携式电子设备市场的快速增长以及混合动力汽车的发展，对环境友好的大功率能源的需求一直在不断增长。超级电容器也被称为电化学电容器或超级电容器，由于其脉冲电源，长循环寿命（>100,000次循环），原理简单以及电荷传播的高动态性而备受关注。通常，基于储能机制，超级电容器可分为两类。一种是双电层电容器（EDLC），其电容来自电极/电解质界面处累积的纯静电荷，因此它在很大程度上取决于电解质离子可接近的电极材料的表面积。另一类是赝电容电容器，其中由于电活性物质而发生快速且可逆的法拉第过程。取决于电极材料的性质，这两种机制可以同时起作用，因此对电极材料的研究对于有效提高或改善超级电容器的性能具有重要意义。
近年来，聚合物基多孔碳材料和生物质材料引起了广泛的关注。但是聚合物材料所用的单体大多来源于不可再生的石油或化石化工产品，不满足人们对健康环保及可持续发展的理念。生物质材料因其来源广泛、比表面积大、孔结构丰富、环境友好和成本低的优势被用做绿色替代一些有毒有害化学品。同时，多孔碳材料合成方法也是多样的。其中，高内相乳液模板中由于分散相含量高，液滴之间通常紧密堆积，材料易形成内部相互贯穿的开孔结构。
本发明以生物质葡萄糖为主要碳源结合高内相乳液模板法获得杂原子掺杂的聚合物基多孔碳材料。其中涉及到三聚氰胺与甲醛的反应，同时利用葡萄糖多羟基醛和其在酸性条件下可以部分原位转化为活性中间体羟甲基糠醛（HMF）的性质，然后直接与其他单体形成聚合物网络，来实现用葡萄糖部分替代甲醛的目的。这样可以减少有毒化学品甲醛的使用。采用高内相乳液模板法制备的多孔材料具有制备方法简单、孔径尺寸及分布可控、孔间可相互贯通等优点。本发明采用高内相乳液模板法，经过交联、聚合、碳化实现了葡萄糖基多孔碳材料的制备、孔结构的构筑，并通过改变水相中单体的比例，实现对多孔碳材料孔结构的调控。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种醛糖对高内相乳液模板法制备多孔碳的调控方法。 涉及到三聚氰胺与甲醛的反应，同时利用葡萄糖多羟基醛和其在酸性条件下可以部分原位转化为活性中间体羟甲基糠醛的性质，然后直接与其他单体形成聚合物网络，来实现用葡萄糖部分替代甲醛的目的。通过调整葡萄糖与甲醛的质量比，可实现对制备的多孔碳材料孔结构及电化学性能的调控研究。同时可以减少有毒化学品甲醛的使用，响应当今社会提倡的绿色化工的政策。
本发明的目的是通过以下的技术方案实现的：
一种醛糖对高内相乳液模板法制备多孔碳的调控方法，具体步骤如下：
包括如下步骤：
（1）将葡萄糖、三聚氰胺、甲醛单体、盐酸溶液和表面活性剂完全溶解在去离子水中配成水相；
（2）在机械搅拌条件下将油性溶剂作为油相以每秒一滴的速度缓慢滴加到步骤（1）得到的水相中，搅拌1h得到水包油型高内相乳液；
（3）将步骤（2）得到的高内相乳液密封后进行聚合反应，得到固体块状粗产物，将粗产物在乙醇中索氏提取12h，除去内相，真空干燥后得到聚合物前驱体；
（4）将干燥后的聚合物前驱体进行碳化，得到多孔碳材料；
（5）用氢氧化钾溶液与制备的多孔碳材料进行混合，干燥后进行活化，得到多孔碳材料。
步骤（1）中葡萄糖与甲醛的质量比为1:5-4:5，三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:8-12。
步骤（1）中所述表面活性剂为吐温20。
步骤（1）中盐酸在水相中的质量分数为6%，吐温20在水相中的质量分数为10%。
步骤（2）中油相占据整个油相和水相总溶液的体积分数为74-90%。
步骤（2）中所述的油性溶剂为甲苯。
步骤（3）所述的聚合反应为80℃下进行聚合反应24h。
步骤（4）所述碳化具体为700℃、氮气保护下碳化2h。
步骤（5）中氢氧化钾与多孔碳材料的质量比为2:1。
步骤（5）中所述活化具体为在700℃、氮气保护下活化1-3h。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明开发了一种醛糖对高内相乳液模板法制备多孔碳的调控方法。通过调整高内相乳液模板水相中葡萄糖与甲醛的质量比，制备不同孔结构的多孔碳，随着葡萄糖含量的增加，多孔聚合物的表观密度减小，实现对多孔碳材料孔结构的调控。当葡萄糖与甲醛的质量比为3:5时，制备的多孔碳材料的比表面积达到最高为1913 m2 g-1，以其为电极材料制备的超级容器的比电容为262.1 F g-1。
（2）本发明利用葡萄糖部分原位转化为活性中间体羟甲基糠醛（HMF），然后直接与三聚氰胺形成聚合物网络，同时未反应的葡萄糖也可作为额外的交联剂整合到该聚合物网络中，以此来实现对多孔碳材料孔结构的调控。
（3）本发明采用高内相乳液模板法制备的多孔材料具有制备方法简单、孔径尺寸及分布可控、孔间可相互贯通等优点。本发明采用高内相乳液模板法，经过交联、聚合、碳化实现了葡萄糖基多孔碳材料的制备、孔结构的构筑，并通过改变水相中单体的比例，实现对多孔碳材料孔结构的调控。
附图说明
图1为实施例1、2、3、4、5制备的多孔聚合物前驱体的电镜图；其中，（a）：实施例1，（b）：实施例2，（c）：实施例3，（d）：实施例4，（e）：实施例5；
图2为实施例1、2、3、4、5制备的葡萄糖基多孔碳的电镜图；其中，（f）：实施例1，（g）：实施例2，（h）：实施例3，（i）：实施例4，（j）：实施例5；
图3为实施例1、2、3、4、5制备的葡糖糖基多孔碳的氮气吸脱附曲线图；
图4为实施例1、2、3、4、5制备的葡糖糖基多孔碳的X射线衍射光谱曲线图和拉曼光谱；
图5为实施例1、2、3、4、5制备的葡萄糖基多孔碳用于超级电容器电极材料的恒电流充放电曲线图（a）、循环伏安曲线（b）以及电化学阻抗曲线（c）。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。
实施例1
首先将三聚氰胺、葡萄糖、甲醛溶液、盐酸、无水碳酸钠和吐温20溶解在去离子水得到水相，吐温20在水相中的质量分数为10%，无水碳酸钠在水相中的质量分数为0.03%，葡萄糖与甲醛的质量比为0:5，三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:10.8，甲醛溶液的质量分数为37%；在机械搅拌条件下将甲苯缓慢滴加到水相中（2h内滴完），滴加完毕后继续搅拌2h得到内相体积分数为75%的水包油型高内相乳液；密封后在80℃下进行聚合反应，反应24h后得到固体块状粗产物；将粗产物在无水乙醇中索氏提取12h，除去内相，真空干燥后得到多孔聚合物前驱体。干燥后的前驱体在700℃、氮气保护下碳化2h，得到多孔碳材料。用与碳材料质量比为2:1的氢氧化钾混合，干燥后在700℃、氮气保护下活化2h，得到葡萄糖基多孔碳。编号为gc0。
实施例2：具体实验步骤与实施例1相同，配制的高内相乳液的水相中葡萄糖与甲醛的质量比为1:5。编号为gc1/5。
实施例3：具体实验步骤与实施例1相同，配制的高内相乳液的水相中葡萄糖与甲醛的质量比为2:5。编号为gc2/5。
实施例4：具体实验步骤与实施例1相同，配制的高内相乳液的水相中葡萄糖与甲醛的质量比为3:5。编号为gc3/5。
实施例5：具体实验步骤与实施例1相同，配制的高内相乳液的水相中葡萄糖与甲醛的质量比为4:5。编号为gc4/5。
表1 不同条件下制备的葡萄糖基多孔碳的数据
由表1中实施例1-5数据可知，多孔碳材料的比表面积、孔体积和比电容随葡萄糖质量的增大呈现先增大后减小的趋势，其中，当葡萄糖与甲醛的质量比为3:5时，碳材料的比电容最大，为262.1 F/g。
图1说明了所有样品在碳化前的整体形貌均由不同尺寸的孔及孔壁组成，值得注意的是，图（c）和图（d）为排列整齐、相互连通的多孔结构，可能原因是在该比例下葡萄糖与甲醛的交联效果更好；
图2说明了样品在碳化后，形貌出现较大的差异。其中实施例4（图i）呈现三维的相互连通的多孔类层状结构，这可能是由于三聚氰胺热解过程中氨的释放导致碳前体的膨胀和断裂造成的。这种结构有利于缩短电解质离子与碳材料表面之间的扩散距离，便于电荷的传递；
图3说明了实施例1-4和对比例1所得碳材料的氮气吸脱附等温曲线是典型的Ⅳ型氮气吸脱附等温曲线，拥有H4型回滞环，说明其碳骨架有非常优异中孔结构。其中实施例4有最大的比表面积；
图4说明了材料的非晶结构，同时分析了样品的缺陷程度。图（a）可以看到两个衍射宽峰，分别是位于23°左右碳的（002）晶面以及位于44°左右碳的（100）晶面；（b）图中位于1360 cm-1与1580 cm-1处的振动峰分别对应石墨结构中代表缺陷的D峰以及代表有序石墨结构的G峰，这两个衍射峰的比值说明碳材料的石墨化程度。由于有着相同的碳化温度，所以材料的ID/IG值非常接近。
图5说明了材料的电化学性质。随着葡萄糖与甲醛的质量比增加，多孔碳的比电容先增加后减小的趋势，当葡萄糖与甲醛质量比为3:5时的比电容最大为262.1 F g-1。图（c）评估了材料的在电解质溶液中离子扩散阻力和电荷转移能力，所制备的葡萄糖基多孔材料均具有较小的内阻。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (9)
1.一种醛糖对高内相乳液模板法制备多孔碳的调控方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将葡萄糖、三聚氰胺、甲醛单体、盐酸溶液、无水碳酸钠和表面活性剂完全溶解在去离子水中配成水相；
（2）在机械搅拌条件下将油性溶剂作为油相以每秒一滴的速度缓慢滴加到步骤（1）得到的水相中，搅拌1h得到水包油型高内相乳液；
（3）将步骤（2）得到的高内相乳液密封后进行聚合反应，得到固体块状粗产物，将粗产物在乙醇中索氏提取12h，除去内相，真空干燥后得到聚合物前驱体；
（4）将干燥后的聚合物前驱体进行碳化，得到多孔碳材料；
（5）用氢氧化钾溶液与制备的多孔碳材料进行混合，干燥后进行活化，得到多孔碳材料；
步骤（1）中葡萄糖与甲醛的质量比为1:5-4:5，三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:8-12。
2.根据权利要求1所述的醛糖对高内相乳液模板法制备多孔碳的调控方法，其特征在于：步骤（1）中无水碳酸钠调节溶液的pH保持范围为9-11；步骤（1）中所述表面活性剂为吐温20。
3.根据权利要求1所述的醛糖对高内相乳液模板法制备多孔碳的调控方法，其特征在于：步骤（1）中盐酸在水相中的质量分数为6%，吐温20在水相中的质量分数为10%。
4.根据权利要求1所述的醛糖对高内相乳液模板法制备多孔碳的调控方法，其特征在于：步骤（2）中油相占据整个油相和水相总溶液的体积分数为74-90%。
5.根据权利要求1所述的醛糖对高内相乳液模板法制备多孔碳的调控方法，其特征在于：步骤（2）中所述的油性溶剂为甲苯。
6.根据权利要求1所述的醛糖对高内相乳液模板法制备多孔碳的调控方法，其特征在于：步骤（3）所述的聚合反应为80℃下进行聚合反应24h。
7.根据权利要求1所述的醛糖对高内相乳液模板法制备多孔碳的调控方法，其特征在于：步骤（4）所述碳化具体为700℃、氮气保护下碳化2h。
8.根据权利要求1所述的醛糖对高内相乳液模板法制备多孔碳的调控方法，其特征在于：步骤（5）中氢氧化钾与多孔碳材料的质量比为2:1。
9.根据权利要求1所述的醛糖对高内相乳液模板法制备多孔碳的调控方法，其特征在于：步骤（5）中所述活化具体为在700℃、氮气保护下活化1-3h。
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