CN112936914A - 一种复合薄膜及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种热固性树脂成型用复合薄膜，所述复合薄膜的至少单个表面有凹坑或凸起，且所述表面至少10％的区域设置有粘着层。本发明的热固性树脂成型用薄膜材料具有在成型模具上铺设时易于排气泡、易于返工、易于移除、不损害模具表面的尺寸精度、在热固性树脂成型后薄膜材料功能层向热固性树脂表面转移，赋予成型品功能性的特点，从而能够提高铺设的效率，改善铺设过程中复合薄膜和模具形成的气泡，同时具有易于返工可反复贴合的特点，便于工人操作提高铺设的成功率以及提高复合薄膜的利用率。

Description

一种复合薄膜及其应用
技术领域
本发明属于高分子材料领域，涉及一种复合薄膜。
背景技术
热固性树脂是指在一定温度、压力或紫外照射等条件下，发生化学反应并固化成型，形成交联网状结构的一类树脂。热固性树脂与人类的生产、生活息息相关，可按照设计与使用需求，被加工成多种形状。比如环氧树脂，可以用于汽车内饰、支架、车门内外侧的外壳等各种形状板材上。
作为高分子材料的一种，热固性树脂一般难以满足对超高机械强度的要求，这时需采用与无机材料复合的方法，既保证了材料轻量化、易成型的特点，又保证了材料的机械性能。最常见的是与玻璃纤维、碳纤维复合，这样可以增加材料的抗冲击性能。
无论是热固性树脂还是其复合材料，都可以采用常见的真空灌注成型工艺：将热固性树脂及固化剂等原料真空灌注到设定的模具内并加热，使之固化成型后脱去模具。为了保证成型品的尺寸精度，在具体的实施过程中，对树脂本身的性能和模具的表面状态、加工条件都有一定的要求。
风力发电机叶片作为大型成型体的一种，其结构一般较为复杂，对机械性能要求较高，而且随着技术的革新，叶片的大型化已经成为必然的趋势，这就对叶片的形状以及尺寸精度提出了更高的要求。叶片的成型工艺基本上采用上述的真空灌注成型，其技术难点集中在以下几个方面：1.如何高效脱模并保证模具在反复使用后，仍保持尺寸上的精度；2.如何高效处理叶片表面，同时避免后续的涂装过程无粉尘和溶剂产生。
作为现有技术，PCT专利申请公开文本WO/2019/128802(申请号：PCT/CN2018/122071)提供一种热固性树脂成型用(尤其是风力发电机叶片成型用)的薄膜材料，具有易操作、易移除、不损害模具内表面的尺寸精度、且在热固性树脂成型工艺后，薄膜材料功能层可向热固性树脂表面转移，赋予其功能性的特点，从而能够改善使用液体脱模剂带来的有机溶剂挥发、后续成型体表面打磨产生的粉尘及打磨难度高、模具多次使用后难以维持设计精度等问题。但现有技术仍然存在以下问题：(1)在模具铺设时存在铺设时因铺设不当有气泡问题，(2)高温后残胶问题；(3)粘着力太高，返工性差问题。
现有技术中，对于上述问题点1，通常用腻子修复真空成型品表面产生凹坑，再进行腻子的打磨，仍然会产生打磨粉尘，并且增加了腻子修补以及腻子打磨的工序，对改善生产现场粉尘环境、缩短工期及节约用工成本不利。
现有技术中，对于上述问题点2，通常用乙醇或乙酸乙酯将表面残留的粘着层进行去除，同样会增加作业工序，增加工期和用工成本，同时也会增加生产现场的VOC的排放，也不利于操作人员的健康，并且多次对模具进行擦拭，也对模具造成损伤。
现有技术中，对于上述问题点3，在模具铺设过程中一旦出现铺设问题，因为粘着力高，剥除困难，且剥除过程中会造成基材变形，无法再次返工，只能进行废弃处理，造成原料的浪费，增加了用料成本，严重影响生产效益。
发明内容
为了解决上述缺陷，本发明提供一种(尤其是风力发电机叶片成型用)复合薄膜，具有易铺设、易返工、无气泡、高温成型后无残胶、易移除，不损害模具内表面的尺寸精度的特点，同时具有在热固性树脂成型工艺后，薄膜材料功能层可向热固性树脂表面转移的功能性，从而能够提高铺设的效率，改善铺设过程中复合薄膜和模具形成的气泡，同时具有易于返工可反复贴合的特点，便于工人操作提高铺设的成功率以及提高复合薄膜的利用率，且高温成型后，易于从模具移除且无粘着剂残留。
具体而言，本发明提供一种复合薄膜，所述复合薄膜的至少单个表面有凹凸，且至少含有第一层和第二层，所述的第一层的单侧设置有所述第二层，另一侧表面至少10％的区域设置有粘着层。所述的粘着层通过粘接所述的复合薄膜和热固性树脂成型模具表面，达到在模具表面上固定复合薄膜的效果，且能够使复合薄膜在使用结束后，从成型模具表面上剥离，成型模具表面没有或很少有粘着层残留。
所述的凹凸是指复合薄膜表面的凹陷或凸起。所述的第一层的主要功能是提供所述的复合薄膜材料以足够的力学强度、可操作性及可施工性，是复合薄膜的基材。
所述的第二层是功能性层，在热固性树脂成型工艺过程中，所述的第二层可以全部或部分地从所述复合薄膜上脱离，转移到热固性树脂成型品上，从而起到有益效果。所述的有益效果可以举例出，如提供耐热性、耐光性、耐紫外、耐燃性、耐腐蚀性、耐溶剂性、耐水性、耐老化性、耐燃油性、耐液压油、耐磨性、耐冲击性或装饰性等效果。根据需要，转移后的第二层的外侧还可以增加额外相邻层，此时，第二层还可以起到粘结热固性树脂和额外相邻层的目的。
考虑到较好的实现排气性，优选所述复合薄膜表面的凹凸的高度在1～200微米。如果表面的凹凸高度小于1微米，则无法顺利实现排气的功能；如果表面的凹凸高度大于200微米，尽管也可以实现排气功能，但从实际生产的成本考虑，没有实际效益。
所述凹凸的高度是指以3D显微镜模拟的表面凹凸的轮廓线的平均值作为基准线，轮廓线的极大值或极小值与基准线的垂直距离记作凹凸的高度。
考虑到较好的实现排气性、耐残胶性及可返工性，优选所述复合薄膜凹凸面的面粗糙度大于0.67微米。如果凹凸面的面粗糙度小于0.67微米，则无法顺利实现排气性、耐残胶性及可返工性的功能。
考虑到较好的实现排气性，优选所述复合薄膜凹凸面上具有的凹坑或凸起的密度为1～50000个/平方厘米。如果凹凸面上每平方厘米具有的凹坑或凸起的密度小于1个，则会因为凹凸的尺寸太大而造成排气效果不佳，并且会造成热固性树脂成型品的表面凹凸不平的不良；如果凹凸面上每平方厘米具有的凹坑或凸起的密度大于50000个，则会因为凹凸尺寸太小，无法顺利实现排气性、耐残胶性及可返工性的功能。
优选所述复合薄膜通过粘着层粘接到热固性树脂成型模具表面，达到在模具表面上固定复合薄膜的效果，且在130℃温度条件下24h后，再恢复到23℃后将所述复合薄膜从模具上移除，粘着层从复合薄膜上转移到模具上的重量小于粘着层的总重量的10％。
优选所述复合薄膜通过粘着层粘接到热固性树脂成型模具表面，在130℃温度条件下24h后，再恢复到23℃后对模具的剥离强度在0.02～10N/cm之间。
优选所述复合薄膜通过粘着层粘接到热固性树脂成型模具表面，粘着层与模具贴合后23℃下揭开和再贴合三次后，粘着层从薄膜转移到模具上的量小于粘着层的2％，最优化的粘着层转移量为0％。
进一步的，优选所述的粘着层含有橡胶、聚酰胺树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、聚酯树脂或有机硅树脂中的一种或多种。具体可以举例，水性胶粘剂：如淀粉类、纤维素类、聚乙烯醇类；溶剂型胶粘剂：如丙烯酸类、聚氨酯类；乳液型胶粘剂：如聚乙酸乙烯酯乳液；热固化型胶粘剂：如环氧树脂类、有机硅树脂类、不饱和聚酯树脂类；紫外线固化型胶粘剂：如丙烯酸酯类；厌氧固化型：如丙烯酸酯类；湿固化胶粘剂：如氰基丙烯酸酯类、聚氨酯类；缩聚反应型：如尿烷类；自由基聚合型：如丙烯酸酯类；热熔型胶粘剂：如丙烯酸酯类、聚酰胺树脂类、聚酯树脂类；再湿型胶粘剂：如淀粉类；压敏型胶粘剂：如丙烯酸酯类。
本发明的复合薄膜可以在各种热固性树脂的成型工程上使用，比如风力发电机叶片、汽车、火车、飞机等交通工具、电子元器件、成型加饰板等的成型工程上应用，以达到高效生产、尺寸精度高、树脂表面低污染、生产过程环境友好的有益效果。
本发明还提供上述的复合薄膜在汽车、火车、飞机等交通工具、电子元器件、成型加饰板等领域，尤其是风力发电机叶片成型上的应用。
本发明还提供上述的复合薄膜制造的产品，尤其是风力发电机叶片。在风力发电机叶片的真空成型工艺中使用时，第二层可以转移到叶片(主要由环氧树脂或聚氨酯树脂组成)的表面，起到底漆或底漆和面漆的作用，从而省去了现有工艺中底漆涂覆前打磨叶片表面的工序和底漆(以及面漆)涂覆的工序，使得工艺流程简化，缩短工艺时间、节省人工、降低VOC排放。本发明的复合薄膜在风力发电机叶片的真空成型工艺，能够改善该复合薄膜在模具铺设时的气泡问题，提升成型叶片表面的品质，且该中在能够从叶片模具上直接脱离，没有或很少有残胶，无需对模具进行清理，减少对模具的磨损，延长模具使用期限。特别是在铺设时，具有排除气泡且易于返工可反复贴合的特点，便于工人操作，提高铺设效率，提高薄膜利用率。
具体实施方式
通过以下实施例对本发明做更详细的描述，但所述实施例不构成对本发明的限制。
实施例与对比例中使用的测试方法如下，对于所有测试，如果没有明确说明测试温度，则在23℃时测试。
1.复合薄膜表面设置粘着剂层的区域的比例：
使用3D显微镜对面积为10cm×10cm的薄膜表面设置粘着层的区域的面积S1进行测量。测量从复合薄膜3个不同位置取得的3片面积为10cm×10cm的测试样片，取这3个不同位置复合薄膜的粘着层区域的面积的算术平均值S2，复合薄膜表面设置粘着层的区域比例＝S2/100。
2.复合薄膜表面的凹凸高度：
使用3D显微镜进行测量。以3D显微镜模拟的复合薄膜表面凹凸的轮廓线的平均值作为基准线，轮廓线的极大值或极小值与基准线的垂直距离作为复合薄膜表面的凹凸的高度值。
3.复合薄膜凹凸面的面粗糙度：
使用非接触表面形状测定仪(Vertscan)进行测量。测试复合薄膜凹凸面3个不同位置的面粗糙度，取这3个不同位置的面粗糙度的算术平均值作为面粗糙度的值。
4.复合薄膜凹凸面的凹坑或凸起的密度：
使用非接触表面形状测定仪(Vertscan)或3D显微镜或扫描电子显微镜进行测量。测试复合薄膜凹凸面3个不同位置单位面积下凹坑或凸起的个数，取这3个不同位置单位面积下凹坑或凸起的个数的算术平均值作为复合薄膜的凹坑或凸起的密度。
5.复合薄膜与热固性树脂成型模具的剥离强度：
使用拉伸机进行180°剥离强度测试。复合薄膜样品尺寸为150mm×10mm，剥离速度为200mm/min，测试样品数量为3，取3次测试结果的算术平均值作为剥离强度结果，剥离强度单位N/cm。
6.复合薄膜在热固性树脂成型模具上粘着层的转移率：
使用电子天平测量。复合薄膜样品尺寸为150mm×10mm，测试复合薄膜的重量W1，从模具上剥离后的重量W2，完全去除粘着层后的重量W3，粘着层的转移率＝(W1-W2)/(W1-W3)，测试样品数量为3个，取3次测试结果的算术平均值。
7.复合薄膜在热固性树脂成型模具上铺设的排气性：
将复合薄膜在热固性树脂成型模具上铺设，用3D显微镜观察10cm×10cm面积下尺寸大于3mm2的气泡的数量，如大于2个则评价为排气性不良。
实施例和对比例中使用的原料如下：
<第一层>
A1：东丽株式会社产聚烯烃薄膜
Figure BDA0002312072470000081
7H55G。厚度30μm，单面为自粘性表面，自粘性表面的表面张力为20mN/m，粗糙度为0.1μm；非自粘面表面张力为25mN/m，粗糙度为0.2μm。
A2：东丽株式会社产双向拉伸聚丙烯薄膜
Figure BDA0002312072470000082
50-2500A。厚度为50μm。两表面的表面张力都为18mN/m，粗糙度都为0.1μm。
<第二层>
B1：上海麦加涂料有限公司产WU233A/B，其中WU233A为主剂，固含量为97％，主要成份为聚氨酯类化合物；WU233B为固化剂，固含量为99％，主要成份为六亚甲基二异氰酸酯三聚体。按照WU233A：WU233B＝3:2的质量比混合后，待用。该涂层的固化条件为23℃、24小时。
B2：庞贝捷涂料(上海)有限公司产LT255/LW7260：其中LT255为主剂，固含量为72％，主要成分为聚酯多元醇类化合物；LW7260为固化剂，固含量为34％，主要成份为六亚甲基二异氰酸酯三聚体。按照LT255：LW7260＝4:1的质量比混合后，待用。干燥条件为100℃、4分钟，固化条件为23℃、24小时。
B3：骏和化工(上海)有限公司产JH-8152/3390：其中JH-8152为主剂，固含量为95％，主要成份为聚天门冬氨酸酯类化合物；3390为固化剂，固含量为98％，主要成分为六亚甲基二异氰酸酯三聚体。按照JH-8152：3390＝4:5的质量比混合后，待用。干燥条件为100℃、4分钟，固化条件为23℃、24小时。
<粘着层>
C1：安佐化学有限公司产Y-1210/Y-101，为丙烯酸酯型胶粘剂,其中Y-1210为主剂，固含量为36％；Y-101为固化剂，固含量为75％。Y-1210与Y-101质量配比为100：0.56。粘度在25℃下为10000CPS,干燥条件为100℃，2分钟，固化条件为40℃，24小时。
C2：康利邦科技有限公司产UPSA-933A/B，为聚氨酯型胶粘剂，其中UPSA-933A为主剂，固含量主要成份为65％；UPSA-933B为固化剂，固含量为70％。质量配比为100：6，干燥条件为100℃，3分钟，固化条件为80℃，24小时。
<离型膜>
D1：东丽株式会社产聚对苯二甲酸乙二醇酯离型膜
Figure BDA0002312072470000091
XD5BR。厚度75μm，纵向拉伸强度为155MPa，断裂伸长率为165％。单面为离型表面，通过硅离型处理，通过扫描电镜的EDX元素分析到离型表面有硅元素的存在，离型表面的表面张力为20mN/m；非离型面的表面张力为32mN/m。两表面粗糙度都为0.1μm。
D2：江苏平宇新材料有限公司产聚对苯二甲酸乙二醇酯压纹离型膜，厚度50μm。单面为离型表面，通过硅离型处理，通过扫描电镜的EDX元素分析到离型表面有硅元素的存在，离型表面的表面张力为20mN/m；非离型面的表面张力为30mN/m。双面压纹处理，压纹形状为正方形，凹凸高度：50um，凹凸尺寸：1mm×1mm。
实施例1-2
按表1所示的组成，使用湿膜制备器在A1的非自粘面上涂敷粘着层的原液后，与离型膜D2进行复合，所使用的粘着层的固化条件下固化，得到表面凹凸的粘着剂层。
继而，按表1所示的组成，使用湿膜制备器在第一层的另一面上涂敷第二层的原液B1后，于所使用的第二层的固化条件下固化，得到厚度为130μm的第二层。对得到的样品进行各种性能测定，结果列于表1。
表1
项目 实施例1 实施例2
第一层 A1 A1
第二层 B1 B1
离型膜 D2 D2
粘着层 C1 C2
粘着层区域的比例 100 100
凹凸的高度(微米) 10 10
凹凸面的面粗糙度(微米) 7.4 7.2
凹坑或凸起的密度(个/平方厘米) 510 505
排气泡性 良 良
剥离强度(N/cm) 5.2 4.2
130℃，24h后剥离强度(N/cm) 7.5 6.8
130℃，24h后粘着层的转移率(％) 5 0
反复揭开和再贴合10次后粘着层的转移率(％) 0 0
对比例1
按表2所示的组成，使用湿膜制备器在A1的非自粘面上涂敷粘着层的原液后，与离型膜D1进行复合，所使用的粘着层的固化条件下固化，得到表面平整的粘着层。测试得到排气泡性不良。
由各实施例可见，本发明的复合薄膜，其表面的凹凸机构可以模具铺设过程中起到排除气泡、改善残胶性以及易于铺设和返工的效果。
表2
项目 对比例1
第一层 A1
第二层 B1
粘着层 C1
离型膜 D1
粘着层区域的比例 100
凹凸的高度(微米) 0
凹凸面的面粗糙度(微米) 0.12
凹坑或凸起的密度(个/平方厘米) 0
排气泡性 不良

Claims (9)

1.一种复合薄膜，其特征在于：所述复合薄膜的至少单个表面有凹凸，且至少含有第一层和第二层，所述的第一层的单侧设置有所述第二层，另一侧表面至少10％的区域设置有粘着层。
2.根据权利要求1所述的复合薄膜，其特征在于：所述的表面的凹凸高度在1～200微米。
3.根据权利要求1所述的复合薄膜，其特征在于：所述的具有凹凸的表面的面粗糙度大于0.67微米。
4.根据权利要求1所述的复合薄膜，其特征在于：所述的具有凹凸的表面的凹坑或凸起的密度为1～50000个/平方厘米。
5.根据权利要求1所述的复合薄膜，其特征在于：所述复合薄膜通过粘着层粘接到模具后在130℃温度条件下24h后，再恢复到23℃后将所述复合薄膜从模具上移除，所述粘着层从所述复合薄膜转移到模具上的重量小于所述粘着层的总重量的10％。
6.根据权利要求1所述的复合薄膜，其特征在于：所述复合薄膜通过粘着层粘接到模具后在130℃温度条件下24h后，再恢复到23℃后对模具的剥离强度在0.02～10N/cm之间。
7.根据权利要求1所述的复合薄膜，其特征在于：所述的粘着层与模具贴合后23℃下揭开和再贴合三次，所述粘着层从薄膜转移到模具上的量小于所述粘着层的2％。
8.根据权利要求1所述的复合薄膜，其特征在于：所述的粘着层含有橡胶、聚酰胺树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、聚酯树脂或有机硅树脂中的一种或多种。
9.权利要求1-8中任一项所述的复合薄膜在风力发电机叶片成型上的应用。
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