CN112934963B - 一种超导丝材用宽板幅阻隔层铌片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超导丝材用宽板幅阻隔层铌片的制备方法，该方法包括：一、将铌板坯沿一火轧制后换向轧制，再依次进行修磨、砂光、酸洗、剪切和真空退火热处理得到铌板；二、将铌板带张力轧制，再依次进行修磨、砂光、酸洗、剪切和真空退火热处理得到宽板幅阻隔层铌片。本发明采用两轧程及大变形率的轧制方式，使铌材组织发生大变形，无变形死区且快速加工成形，减少了对铌板表面质量的影响，同时结合控制每个轧程后真空退火热处理的温度和时间，使得变形深透的晶粒发生回复与完全再结晶，形成均匀的显微组织，制备得到表面质量优良，显微组织均匀、平均晶粒度较小且均匀晶粒极差很小、延伸率大的宽板幅阻隔层铌片，适用于超导大科学装置。
Description
技术领域
本发明属于铌板材制备技术领域，具体涉及一种超导丝材用宽板幅阻隔层铌片的制备方法。
背景技术
阻隔层铌片主要用于制备NbTi与Nb3Sn超导丝材，而NbTi与Nb3Sn超导丝材是为能源制造装备全超导托卡马克型聚变装置提供强磁场的核心材料，所以高质化超导丝材用阻隔层铌片的成功制备一方面可以提高中国在超导领域的国际竞争力，另一方面能够为可再生的新型能源的制造装备提供材料基础。
高质化超导丝材用阻隔层铌片的作用是防止铜包套中的铜与金属钛发生反应生产钛铜化合物，防止丝材在后续拉伸过程中发生断裂。成品超导丝材要求十分严格，丝材直径为百微米级别，且丝材经拉伸后截面处芯丝排列整齐，变形均匀，没有出现芯丝粗细不均匀的现象，最高临界电流I值在4.2k、5.0T下达到360A/mm2，而丝材长度要大于10000m，通过以上质量要求从而保证NbTi与Nb3Sn超导丝材的加工硬化指数即n值达到能源制造装备的要求。如果超导丝材中阻隔层铌片组织不均匀或者表面存在缺陷，在丝材后续拉伸过程中很容易出现断裂，严重影响NbTi与Nb3Sn超导丝材的制备过程，从而制约能源制造装备的发展。
目前，我国制备NbTi与Nb3Sn超导丝材所使用的阻隔层铌片主要依赖国外进口。进口铌片除成本超高之外，组织均匀性欠佳；国内的小批量产品同样存在组织不均匀现象，这严重制约着我国运用NbTi与Nb3Sn超导丝材的制备，从而制约聚变能成为一种战略能源和新世纪的换代能源。根据目前国际形势，我国自主研发表面质量优良及组织均匀的宽板幅铌片需要加快进程。
申请号为2007179668.7的专利《一种制备金属铌带材的方法》中公开了一种0.1～0.254mm铌带的轧制方法，虽然成功制备出组织晶粒度等级较高的长铌薄带，但该铌带宽度较窄不能满足超导丝材用作阻隔层，该铌带晶粒度等级极差较大且延伸率较低，严重影响超导丝材的拉丝长度，所以不能适用于百微米级别的NbTi与Nb3Sn超导丝材的制备，制约了超导大科学装置的发展。
超导丝材的直径为几百微米，拉伸成铌丝材的阻隔层铌板的晶粒尺寸为几十微米，则一根丝材横截面所含晶粒数目为个位数，如果铌板的晶粒度等级极差较大，则极易造成超导丝材在拉伸过程中断裂，影响丝材长度，从而上述专利公开的铌带不能用于超导大科学装置中所使用的超导丝材的制备，且目前无专有技术可以制备出此用途的阻隔层铌板。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种超导丝材用宽板幅阻隔层铌片的制备方法。该方法采用两轧程及大变形率的轧制方式，使铌材组织发生大变形，无变形死区且快速加工成形，减少了对铌板表面质量的影响，同时结合控制每个轧程后真空退火热处理的温度和时间，使得变形深透的晶粒发生回复与完全再结晶，形成均匀的显微组织，制备得到表面质量优良，显微组织均匀、平均晶粒度较小且均匀晶粒极差很小、延伸率大的宽板幅阻隔层铌片。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种超导丝材用宽板幅阻隔层铌片的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、第一轧程：将规格厚度×宽度×长度为(90～100)mm×(450～500)mm×(290～330)mm的铌板坯沿长度方向进行一火轧制至宽度为675mm～685mm，然后沿宽度方向进行换向轧制至厚度为10mm～15mm，再依次进行修磨、砂光、酸洗、剪切和真空退火热处理，得到铌板；所述一火轧制的温度为500℃～580℃；所述第一轧程的累积形变率不小于85％；
步骤二、第二轧程：将步骤一中得到的铌板用铜条穿接引带，然后采用带张力轧制，得到规格厚度×宽度为(0.52～0.6)mm×(675～685)mm的宽板幅阻隔层铌带，再依次进行修磨、砂光、酸洗、剪切和真空退火热处理，得到宽板幅阻隔层铌片；所述第二轧程的累积形变率不小于95％；所述宽板幅阻隔层铌片的规格厚度×宽度为(0.52～0.6)mm×(640～660)mm，宽板幅阻隔层铌片平均晶粒度达到或优于ASTM 6级，宽板幅阻隔层铌片的整体晶粒度极差在1级内，且延伸率大于50％；
步骤一和步骤二中所述真空退火热处理的真空度均不低于2.0×10-2MPa，温度均为750℃～830℃，时间均为1h～1.5h；
步骤一中所述铌板坯和铌板、步骤二中所述宽板幅阻隔层铌片中的氧元素质量含量均不大于0.015％，铌元素质量含量均不小于99.7％。
由于铌材硬度较低，阻隔层铌片宽度的增加一方面增加了铌片板型的控制难度，另一方面严重影响铌片的表面质量，大幅增加生产难度。
本发明利用铌材体心立方的晶体结构和铌材塑性优良的特点，首先采用每轧程均不小于85％的大变形率的轧制工艺使得铌板坯进行变形，通常难熔金属的加工过程中很少使用大变形率的变形加工，而本发明通过大变形率的轧制，一方面减少了轧程，大大降低了多工序的轧制及中间加工过程可能引入杂质及影响铌材表面质量的风险，另一方面通过大变形使铌板坯内部组织变形充分，保证了成品宽板幅阻隔层铌片用于制备超导丝材的拉丝过程中组织均匀，避免了拉丝过程中因为晶粒度极差过大断裂，从而不影响大科学装置的超导性能及磁场，解决了国内超导大科学装置所需要的铌片方面的空白。同时，在上述每轧程均不小于85％的大变形率的轧制工艺作用下，铌板坯内部组织变形深透，本发明采用在每个轧程后进行真空退火热处理的方法，且控制真空退火热处理的温度均为750℃～830℃，时间均为1h～1.5h，使得变形深透的晶粒发生回复与完全再结晶，形成均匀的显微组织，避免现有技术中采用高温退火热处理导致部分晶粒长大、影响组织均匀性，进而造成超导丝材在拉丝过程中断裂的现象，最终得到表面质量优良、平均晶粒度较小且均匀的宽板幅阻隔层铌片。
本发明制备得到的宽板幅阻隔层铌片的晶粒度性能、表面质量和铌板坯、铌板、宽板幅阻隔层铌片中的元素含量限定保证了后续拉丝过程中超导丝材的断裂，保证超导丝材的顺利制备，从而保证了超导大科学装置超导腔的超导性能。
上述的一种超导丝材用宽板幅阻隔层铌片的制备方法，其特征在于，步骤一中所述第一轧程采用的设备为800mm四辊可逆热轧机；步骤二中所述第二轧程采用的设备为800mm UCM冷轧机。金属铌及铌合金作为典型的稀有高熔点金属材料，其高温拉伸强度与部分钢材的室温拉伸强度相当；因此，铌及铌合金热轧时较其他金属材料变形抗力要大得多。铌及铌合金在进行冷轧变形过程中，由于快速的加工硬化，变形抗力增加迅速，轧制设备在轧制变形过程中承载巨大的压应力，由此产生较大的弹性变形且摩擦损耗加快，使轧件容易产生不均匀变形，造成轧件边裂和尺寸不一。上述优选设备的轧辊硬度较高，且具有板型控制能力强、尺寸精度高等特别的优点，有效实现了大变形率的轧制，且轧制效果较好。
上述的一种超导丝材用宽板幅阻隔层铌片的制备方法，其特征在于，步骤二中所述带张力轧制的张力值为30kN～60kN。该优选轧制的张力值有效降低了铌板的变形抗力，保证了宽板幅阻隔层铌片的平直以获得良好的板形。
上述的一种超导丝材用宽板幅阻隔层铌片的制备方法，其特征在于，步骤二中所述宽板幅阻隔层铌片平整无波浪，表面平整、光洁，无划痕、凹坑、氧化、夹杂等缺陷。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用两轧程及大变形率的轧制方式，一方面减少了多轧程轧制过程及中间处理过程对铌板表面的不必要划伤、引入嵌入物等影响铌板表面质量的问题，另一方面利用铌材的良好塑性使铌材组织发生大变形，无变形死区且快速加工成形，制备得到显微组织均匀，晶粒极差很小，延伸率大的宽板幅阻隔层铌片。
2、本发明通过控制每个轧程后真空退火热处理的温度和时间，使得变形深透的晶粒发生回复与完全再结晶，形成均匀的显微组织，避免现有技术中采用高温退火热处理导致部分晶粒长大、影响组织均匀性，进而造成超导丝材在拉丝过程中断裂的现象，最终得到避免质量优良、平均晶粒度较小且均匀的宽板幅阻隔层铌片。
3、本发明制备的宽板幅阻隔层铌片的宽度为675mm～685mm，且表面质量优良，氧含量均不大于0.015％，铌含量不小于99.7％，整体晶粒度极差在1级内，且延伸率不小于50％，克服了宽板幅阻隔层铌片的制造难题，满足了超导丝材用要求，为NbTi与Nb3Sn超导丝材的生产提供坚实的基础，为超导大科学装置提供强磁场。
4、本发明的宽板幅阻隔层铌片应用于超导丝材经拉伸后截面处芯丝排列整齐，变形均匀，不会出现芯丝粗细不均匀的现象，使得丝材长度大于10000m，保证了铌片在超导装置中发挥优异的超导性能。
5、本发明解决了目前技术无法跟进、而科学研究在超导大科学装置有所需求的组织均匀的宽板幅铌片的难题，填补了超导腔用宽板幅铌板的国内空白，制备出可供超导大科学装置使用且直径为百微米级别的超导丝材拉丝使用的宽板幅阻隔层铌片。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1a为本发明实施例2制备的宽板幅阻隔层铌片的横向组织金相图。
图1b为本发明实施例2制备的宽板幅阻隔层铌片的纵向组织金相图。
图2a为本发明实施例3制备的宽板幅阻隔层铌片的横向组织金相图。
图2b为本发明实施例3制备的宽板幅阻隔层铌片的纵向组织金相图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、第一轧程：将规格厚度×宽度×长度为90mm×496mm×324mm的铌板坯在500℃～520℃保温1h，然后采用800mm四辊可逆热轧机沿长度方向进行一火轧制至宽度为678mm～682mm，然后沿宽度方向进行换向轧制至厚度为10mm～12mm，再依次进行表面修磨、砂光表面氧化皮、酸洗、剪切和真空退火热处理得到铌板；所述第一轧程的累积形变率为86％；所述真空退火热处理的真空度不低于2.0×10-2MPa，温度为750℃～770℃，时间为1.5h；
步骤二、第二轧程：将步骤一中得到的铌板用铜条穿接引带，然后采用800mm UCM冷轧机，以拉应力与压应力共同作用的带轧方式进行带张力轧制，轧制开始时的张力值为55kN，随着铌带厚度减薄张力依次减小，减小到最后三道次轧制时张力为30kN，得到规格厚度×宽度×长度为0.55mm×680mm×L1的宽板幅阻隔层铌带，再依次进行表面修磨、砂光表面氧化皮、酸洗、剪切和真空退火热处理，得到宽板幅阻隔层铌片；所述第二轧程的累积形变率为95％；所述真空退火热处理的真空度不低于2.0×10-2MPa，退火温度为790℃～810℃，退火时间为1h；所述宽板幅阻隔层铌片的规格厚度×宽度×长度为(0.53～0.55)mm×650mm×896mm。
经检测，本实施例制备的宽板幅阻隔层铌片平整无波浪，表面平整、光洁，无划痕、凹坑、氧化、夹杂等缺陷，宽板幅阻隔层铌片的横、纵向平均晶粒度均为ASTM 9～10级，且延伸率为52.5％；宽板幅阻隔层铌片中的氧质量含量为0.013％，铌质量含量为99.8％，满足了超导丝材的使用要求。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、第一轧程：将规格厚度×宽度×长度为95mm×503mm×315mm的铌板坯在530℃～550℃保温1h，然后采用800mm四辊可逆热轧机沿长度方向进行一火轧制至宽度为683mm～687mm，然后沿宽度方向进行换向轧制至厚度为12mm～14mm，再依次进行表面修磨、砂光表面氧化皮、酸洗、剪切和真空退火热处理得到铌板；所述第一轧程的累积形变率为86％；所述真空退火热处理的真空度不低于2.0×10-2MPa，温度为770℃～790℃，时间为1.5h；
步骤二、第二轧程：将步骤一中得到的铌板用铜条穿接引带，然后采用800mm UCM冷轧机，以拉应力与压应力共同作用的带轧方式进行带张力轧制，轧制开始时的张力值为60kN，随着铌带厚度减薄张力依次减小，减小到最后三道次轧制时张力为35kN，得到规格厚度×宽度×长度为0.58mm×685mm×L2的宽板幅阻隔层铌带，再依次进行表面修磨、砂光表面氧化皮、酸洗、剪切和真空退火热处理，得到宽板幅阻隔层铌片；所述第二轧程的累积形变率为95.5％；所述真空退火热处理的真空度不低于2.0×10-2MPa，退火温度为800℃～820℃，退火时间为1h；所述宽板幅阻隔层铌片的规格厚度×宽度×长度为(0.56～0.58)mm×660mm×896mm。
经检测，本实施例制备的宽板幅阻隔层铌片平整无波浪，表面平整、光洁，无划痕、凹坑、氧化、夹杂等缺陷，宽板幅阻隔层铌片的横、纵向平均晶粒度均为ASTM 9～10级，且延伸率为56％；宽板幅阻隔层铌片中的氧质量含量为0.015％，铌质量含量为99.7％，满足了超导丝材的使用要求。
图1a为本实施例制备的宽板幅阻隔层铌片的横向组织金相图，从图1a可以看出，该宽板幅阻隔层铌片中的显微组织发生完全再结晶，晶粒均匀细小，平均晶粒度约为15μm。
图1b为本实施例制备的宽板幅阻隔层铌片的纵向组织金相图，从图1b可以看出，该宽板幅阻隔层铌片中的纵向组织有明显的轧制方向性，晶粒沿轧制方向拉长，组织均匀细小。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、第一轧程：将规格厚度×宽度×长度为99mm×458mm×292mm的铌板坯在560℃～580℃保温1h，然后采用800mm四辊可逆热轧机沿长度方向进行一火轧制至宽度为673mm～677mm，然后沿宽度方向进行换向轧制至厚度为13mm～15mm，再依次进行表面修磨、砂光表面氧化皮、酸洗、剪切和真空退火热处理得到铌板；所述第一轧程的累积形变率为85％；所述真空退火热处理的真空度不低于2.0×10-2MPa，温度为790℃～810℃，时间为1.5h；
步骤二、第二轧程：将步骤一中得到的铌板用铜条穿接引带，然后采用800mm UCM冷轧机，以拉应力与压应力共同作用的带轧方式进行带张力轧制，轧制开始时的张力值为60kN，随着铌带厚度减薄张力依次减小，减小到最后三道次轧制时张力为35kN，得到规格厚度×宽度×长度为0.61mm×675mm×L3的宽板幅阻隔层铌带，再依次进行表面修磨、砂光表面氧化皮、酸洗、剪切和真空退火热处理，得到宽板幅阻隔层铌片；所述第二轧程的累积形变率为95.6％；所述真空退火热处理的真空度不低于2.0×10-2MPa，退火温度为810℃～830℃，退火时间为1.5h；所述宽板幅阻隔层铌片的规格厚度×宽度×长度为(0.58～0.60)mm×640mm×893mm。
经检测，本实施例制备的宽板幅阻隔层铌片平整无波浪，表面平整、光洁，无划痕、凹坑、氧化、夹杂等缺陷，宽板幅阻隔层铌片的横、纵向平均晶粒度均为ASTM 9～10级，且延伸率为57.5％；宽板幅阻隔层铌片中的氧质量含量为0.013％，铌质量含量为99.8％，满足了超导丝材的使用要求。
图2a为本实施例制备的宽板幅阻隔层铌片的横向组织金相图，从图2a可以看出，该宽板幅阻隔层铌片中的显微组织发生完全再结晶，晶粒均匀细小，平均晶粒度约为18μm。
图2b为本实施例制备的宽板幅阻隔层铌片的纵向组织金相图，从图2b可以看出，该宽板幅阻隔层铌片中的纵向组织有明显的轧制方向性，晶粒沿轧制方向拉长，组织均匀细小。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种超导丝材用宽板幅阻隔层铌片的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、第一轧程：将规格厚度×宽度×长度为(90～100)mm×(450～500)mm×(290～330)mm的铌板坯沿长度方向进行一火轧制至宽度为675mm～685mm，然后沿宽度方向进行换向轧制至厚度为10mm～15mm，再依次进行修磨、砂光、酸洗、剪切和真空退火热处理，得到铌板；所述一火轧制的温度为500℃～580℃；所述第一轧程的累积形变率不小于85％；
步骤二、第二轧程：将步骤一中得到的铌板用铜条穿接引带，然后采用带张力轧制，得到规格厚度×宽度为(0.52～0.6)mm×(675～685)mm的宽板幅阻隔层铌带，再依次进行修磨、砂光、酸洗、剪切和真空退火热处理，得到宽板幅阻隔层铌片；所述第二轧程的累积形变率不小于95％；所述宽板幅阻隔层铌片的规格厚度×宽度为(0.52～0.6)mm×(640～660)mm，宽板幅阻隔层铌片平均晶粒度达到或优于ASTM 6级，宽板幅阻隔层铌片的整体晶粒度极差在1级内，且延伸率大于50％；
步骤一和步骤二中所述真空退火热处理的真空度均不低于2.0×10-2MPa，温度均为750℃～830℃，时间均为1h～1.5h；
步骤一中所述铌板坯和铌板、步骤二中所述宽板幅阻隔层铌片中的氧元素质量含量均不大于0.015％，铌元素质量含量均不小于99.7％。
2.根据权利要求1所述的一种超导丝材用宽板幅阻隔层铌片的制备方法，其特征在于，步骤一中所述第一轧程采用的设备为800mm四辊可逆热轧机；步骤二中所述第二轧程采用的设备为800mm UCM冷轧机。
3.根据权利要求1所述的一种超导丝材用宽板幅阻隔层铌片的制备方法，其特征在于，步骤二中所述带张力轧制的张力值为30kN～60kN。
4.根据权利要求1所述的一种超导丝材用宽板幅阻隔层铌片的制备方法，其特征在于，步骤二中所述宽板幅阻隔层铌片平整无波浪，表面平整、光洁，无划痕、凹坑、氧化、夹杂等缺陷。
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